BRPI0717358A2

BRPI0717358A2 - Suspensão de ácido ascórbico em glicerina e processo para produção da mesma

Info

Publication number: BRPI0717358A2
Application number: BRPI0717358-0A2A
Authority: BR
Inventors: Mikiharu Okumura; Takanori Ohta
Original assignee: Mikiharu Okumura; Takanori Ohta
Priority date: 2006-10-23
Filing date: 2007-10-18
Publication date: 2013-10-15
Also published as: RU2431466C2; US20110008445A1; US8211472B2; CN101522163A; RU2009119440A; JP5389447B2; JPWO2008050676A1; JP2013166778A; EP2080505A1; KR20090073132A; WO2008050676A1; JP5636146B2

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "SUSPENSÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM GLICERINA E PROCESSO PARA PRODU- ÇÃO DA MESMA". CAMPO TÉCNICO

A presente invenção refere-se a uma suspensão de ácido ascór-

bico em glicerina (daqui por diante, glicerina será referida como glicerol e, ocasionalmente, uma suspensão em glicerina será referida como uma sus- pensão de glicerol) em que uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol, ou glicerol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é precipitado na forma de microcristais apresentando um diâmetro de partículas de 25 μίτι ou menor, e é uniformemente disperso na suspensão, e a um processo de produção da suspensão.

ANTECEDENTES DA TÉCNICA Ácido ascórbico exibe o efeito de prevenir envelhecimento de

pele, uma vez que ácido ascórbico exibe a função de antioxidação e toma parte na formação e manutenção de colágeno. Portanto, ácido ascórbico é usado para produtos de branqueamento de pele como um componente para prevenção de formação de manchas e sardas, isto é, uma matéria-prima segura para branqueamento de pele.

Ácido ascórbico é usado também como um fármaco para suple- mentação de vitamina C e um fármaco para cura de pigmentação, intoxica- ção por medicamento e disfunção córtex supra-renal.

Ácido ascórbico é usado também em bebidas refrigerantes, ali- mentos conservados, biscoitos e alimentos saudáveis.

Contudo, quando ácido ascórbico é dissolvido em água, ácido ascórbico fica muito instável e facilmente oxidado na presença de luz, calor ou íons metálicos ou dependendo do pH. É difícil uma solução aquosa de ácido ascórbico em uma grande concentração ser armazenada com estabili- dade quando tal solução é preparada.

Os presentes inventores consideraram que as aplicações descri- tas acima podem ser expandidas, e novas aplicações podem ser encontra- das quando uma solução de ácido ascórbico em um solvente orgânico que continha o ácido ascórbico em uma grande concentração e era estável pode ser preparada. Desenvolveu-se um processo para produção de uma solução contendo 16 a 45% em massa de ácido ascórbico em glicerol, e fêz-se o pe- dido de patente.

Até agora, sabe-se que ácido ascórbico pode ser dissolvido em glicerol até a concentração máxima de 15% em massa (refere-se à Referên- cia de Patente 1)

A concentração de ácido ascórbico na solução de glicerol obtida de acordo com o processo acima desenvolvido pelos presentes inventores é de 16 a 45% em massa.

Quando a solução de glicerol contendo ácido ascórbico na con- centração tão grande quanto aquela descrita acima é usada como o materi- al-base para cosméticos, deseja-se que a sensação no uso (capacidade de dispersar-se e sensação suave na aplicação à pele) da solução seja adicio- nalmente aperfeiçoada.

[Referência de Patente 1] Pedido de Patente Japonesa submeti- da à inspeção pública No. 2004-155733. DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

A Presente invenção foi produzida para superar o problema aci-

ma e apresenta um objetivo de proporcionar uma suspensão de ácido as- córbico em glicerol em que uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é precipitado na forma de microcristais apresentando um diâmetro de partículas de 25 μίη ou menor e é uniformemente disperso na suspensão e um processo para produção da suspensão.

Como resultado de estudos intensivos pelos presentes invento- res para obter o objetivo acima, verificou-se que uma suspensão branca de ácido ascórbico em glicerol obtida por meio de precipitação de uma parte de ácido ascórbico em uma solução em glicerol, ou em glicerol contendo digli- cerol que contém ácido ascórbico em uma grande concentração na forma de microcristais apresentando um diâmetro de partículas de 25 μιη ou menor e uniformemente dispersando os precipitados formados na suspensão, exibiu excelente sensação no uso.

A presente invenção foi completada com base no conhecimento

acima.

A presente invenção proporciona: 1 ■ Uma suspensão de ácido ascórbico em glicerol em que um teor

de ácido ascórbico é 13% em massa ou maior, uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol ou em glicerol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é pre- cipitado em uma forma de microcristais apresentando um diâmetro de partí- culas de 25 μιη ou menor e é uniformemente dispersa na suspensão; 2. Uma suspensão de ácido ascórbico em glicerol descrita em 1.,

em que o teor de ácido ascórbico é de 16 a 45% em massa; 3. Uma suspensão de ácido ascórbico em glicerol descrita em

qualquer um de 1. e 2, em que um teor de diglicerol em glicerol compreen- dendo diglicerol é de 0,1 a 10% em massa;

4. Um processo para produção de uma suspensão de ácido ascór-

bico em glicerol descrito em 1., o qual compreende mistura de ácido ascórbi- co, glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico para dissol- ver ácido ascórbico em uma mistura obtida, removendo álcool etílico da mis- tura e envelhecendo uma solução obtida de ácido ascórbico em glicerol que compreende 13% em massa ou mais de ácido ascórbico sob 20 a 40°C por 3 dias ou mais;

5. Um processo para produção de uma suspensão de ácido ascórbi-

co em glicerol descrito em 4., em que um teor de ácido ascórbico é de 16 a 45% em massa; e

6. Um processo para produção de uma suspensão de ácido ascórbi-

co em glicerol descrito em qualquer um de 4. e 5., em que um teor de digli- cerol em glicerol compreendendo diglicerol é de 0,1 a 10% em massa.

A suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven- ção, em que uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol ou glice- rol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é precipitado na forma de microcristais apre- sentando um diâmetro de partículas de 25 μΐη ou menor e é uniformemente disperso na suspensão, exibe sensação mais excelente no uso como mate- rial-base para cosméticos do que exibiu com uma solução de ácido ascórbi- co em glicerol contendo ácido ascórbico em uma grande concentração.

A suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven- ção é estável por um longo tempo a 25°C ou menos e pode ser usada ime- diatamente para aplicações desejadas. BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

Figura 1 mostra um diagrama exibindo um padrão de difração de raios X de solução de ácido ascórbico em glicerol 2 no exemplo 2.

Figura 2 mostra um diagrama exibindo um padrão de difração de raios X de suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a no exemplo 2.

Figura 3 mostra um diagrama exibindo um padrão de difração de raios X de cristais de ácido ascórbico.

Figura 4 mostra um diagrama exibindo uma figura microscópica óptica [magnificação de 500 vezes] de suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a no exemplo 2.

Figura 5 mostra um diagrama exibindo uma figura microscópica óptica [magnificação de 500 vezes] de suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2b no Exemplo 2.

Figura 6 mostra um diagrama exibindo uma figura microscópica óptica [magnificação de 500 vezes] de cristais de ácido ascórbico.

A MODALIDADE MAIS PREFERIDA PARA REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO

A presente invenção será descrita mais especificamente no se- guinte.

A presente invenção refere-se a uma suspensão branca de áci- do ascórbico em glicerol em que o teor de ácido ascórbico é de 13% em massa ou mais, uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol ou em glicerol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é precipitado na forma de microcris- tais apresentando um diâmetro de partículas de 25 μίτι ou menor, e é uni- formemente disperso na suspensão, e a um processo para produção da suspensão.

Na suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven-

ção, o teor de ácido ascórbico é, em geral, 13 a 45% em massa.

É preferível que o teor de ácido ascórbico seja de 16 a 45% em massa, mais preferencialmente, de 16 a 40% em massa e, mais preferenci- almente de 20 a 35% em massa. Quanto à quantidade de ácido ascórbico dissolvido em glicerol

ou glicerol compreendendo diglicerol na suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente invenção, ácido ascórbico é dissolvido em glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol, em geral, em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é precipitado. É preferível que ácido ascórbico seja dissolvido em glicerol ou

glicerol compreendendo diglicerol em uma concentração de 9 a 11% em massa.

O teor de diglicerol em glicerol compreendendo diglicerol é, em geral, 10% em massa ou menor, preferencialmente de 0,1 a 7% em massa e, mais preferencialmente de 0,5 a 5% em massa.

Quando o teor de diglicerol situa-se na faixa acima, a capacida- de de dispersar-se é aperfeiçoada e sensação viscosa tende a ser formada ligeiramente em comparação com aquela obtida usando glicerol isolado, e essas sensações no uso do cosmético podem ser ajustadas de acordo com o objetivo.

O diâmetro (o diâmetro máximo) dos microcristais dos precipita- dos de ácido ascórbico é, em geral, de 25 μηι ou menor.

Quando o diâmetro (o diâmetro máximo) dos microcristais dos precipitados de ácido ascórbico é de 25 μιτι ou menor, a sensação no uso como o material-base para cosméticos é excelente.

A suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven- ção pode ser produzida misturando ácido ascórbico, glicerol ou glicerol com- preendendo diglicerol e álcool etílico para dissolver ácido ascórbico na mis- tura obtida, removendo álcool etílico da mistura e envelhecendo a solução obtida de ácido ascórbico em glicerol compreendendo 13% em massa ou mais de ácido ascórbico sob 20 a 40°C por 3 dias a 2 semanas.

O processo para produção da solução de ácido ascórbico em glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol apresentando um teor de ácido ascórbico de 13% em massa ou mais será descrito no seguinte.

O processo para produção da solução de ácido ascórbico em glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol não é particularmente limitado. Por exemplo, a solução acima pode ser produzida misturando ácido ascórbi- co, glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico para dissol- ver ácido ascórbico na mistura obtida usando álcool etílico como o agente auxiliar para dissolução de ácido ascórbico, seguido por remoção de álcool etílico da mistura.

O teor de diglicerol em glicerol compreendendo diglicerol é, em geral, de 10% em massa ou menor, preferencialmente de 0,1 a 7% em mas- sa, e mais preferencialmente, de 0,5 a 5% em massa.

Ácido ascórbico é uma substância branca cristalina inodora ou pó, expressa pela fórmula C6H8O6 apresentando um peso molecular de 176,13 e é relativamente estável na forma de cristais ou em pó.

Contudo, ácido ascórbico torna-se muito instável e facilmente oxidado quando ácido ascórbico é dissolvido em água.

Glicerol é uma substância líquida incolor, transparente e viscosa (1499 mPa.sa 20°C).

A toxicidade de glicerol é pequena, e glicerol é freqüentemente usado como o material-base para cosméticos.

Diglicerol é uma substância líquida viscosa obtida por meio de condensação com desidratação de duas moléculas de glicerol. Similarmente a glicerol, a toxicidade de diglicerol é pequena, e diglicerol é freqüentemente usado como o material-base para cosméticos.

Álcool etílico é uma substância líquida incolor transparente que apresenta odor e sabor específicos. Álcool etílico pode ser misturado com ácido ascórbico em quaisquer quantidades relativas desejadas para formar uma solução homogênea.

A quantidade de álcool etílico não é particularmente limitada e diferente dependendo da concentração de ácido ascórbico desejada e da temperatura de dissolução por meio de aquecimento. Em geral, a quantidade de álcool etílico é de 40 a 60 partes em massa, e preferencialmente, de 45 a 50 partes em massa por 1 parte em massa de ácido ascórbico.

Para mistura de ácido ascórbico, glicerol ou glicerol compreen- dendo diglicerol e álcool etílico, as quantidades totais necessárias desses componentes poderão ser misturadas de uma vez ou esses componentes poderão ser misturados em pequenas porções, consecutivamente.

A ordem de mistura de ácido ascórbico, glicerol ou glicerol com- preendendo diglicerol e álcool etílico não é particularmente limitada. É prefe- rível que álcool etílico seja misturado em uma mistura de ácido ascórbico e glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol, uma vez que a taxa de disso- lução de ácido ascórbico seja aumentada.

A partir do ponto de vista da taxa de dissolução, é preferível que agitação seja conduzida quando ácido ascórbico, glicerol ou glicerol com- preendendo diglicerol e álcool etílico, são misturados para dissolver ácido ascórbico na mistura obtida.

Onde necessário, aquecimento poderá ser conduzido quando ácido ascórbico, glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico, são misturados para dissolver ácido ascórbico na mistura obtida.

Prefere-se que, quando ácido ascórbico é dissolvido, a dissolu- ção seja conduzida enquanto se aquece a mistura de ácido ascórbico, glice- rol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico sob agitação em um recipiente equipado com um agitador.

A temperatura de aquecimento é, em geral, de 15 a 60°, prefe- rencialmente de 15 a 50°C, e mais preferencialmente de 20 a 40°C. Onde necessária, a operação de dissolução poderá ser conduzi-

da sob uma corrente de um gás inerte tal como gás nitrogênio.

A solução que compreende ácido ascórbico, glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico obtida conforme descrita acima, é uma solução incolor transparente.

Em seguida, álcool etílico é removido da solução obtida que compreende ácido ascórbico, glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico.

Como o processo para remover álcool etílico, em geral, usa-se o processo de destilação.

A solução de ácido ascórbico em glicerol que compreende 13% em massa, ou mais, de ácido ascórbico pode ser facilmente obtida conforme descrita acima.

A suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven- ção pode ser produzida envelhecendo a solução de ácido ascórbico em gli- cerol que compreende 13% em massa ou mais de ácido ascórbico obtido conforme descrito acima, em geral, sob uma temperatura de 20 a 40°C por 3 dias ou mais (o envelhecimento significa manter a solução sob uma tempe- ratura de 20 a 40°C).

Quando a temperatura e o tempo de envelhecimento situa-se dentro da faixa acima, ácido ascórbico é precipitado na forma de microcris- tais apresentando um diâmetro de 25 μΐη ou menor, e é disperso uniforme- mente na suspensão obtida de ácido ascórbico em glicerol, e a suspensão exibe a excelente sensação no uso quando a suspensão é usada como o material-base para cosméticos.

O tempo de envelhecimento descrito acima significa o período de tempo exigido para a quantidade dos microcristais de ácido ascórbico formada pela precipitação e suspensa na solução de ácido ascórbico em glicerol para tornar-se constante.

Portanto, a suspensão de ácido ascórbico da presente invenção obtida conforme descrita acima é estável e não causa problemas quando a suspensão é deixada permanecer sob a condição do envelhecimento por um tempo maior que o tempo de envelhecimento.

A temperatura de envelhecimento é de 20 a 40°C, e preferenci- almente de 28 a 32°C. O tempo de envelhecimento (o período de tempo que é deixado em repouso) é variado dependendo do teor de ácido ascórbico na solução de ácido ascórbico em glicerol obtida.

Em geral, a suspensão de ácido ascórbico em glicerol que exibe excelentes propriedades pode ser produzida em um tempo de envelheci- mento relativamente mais curto de envelhecimento quando o teor de ácido ascórbico é maior.

Em outras palavras, quando o teor de ácido ascórbico na solu- ção é menor, a suspensão de ácido ascórbico em glicerol que exibe excelen- tes propriedades pode ser produzida por meio de envelhecimento por um tempo relativamente mais longo.

Por exemplo, quando o teor de ácido ascórbico é de 22 a 45% em massa, o tempo do envelhecimento é, em geral, de 3 dias ou mais, pre- ferencialmente de 5 dias ou mais, e mais preferencialmente, de 10 dias ou mais.

Quando o teor de ácido ascórbico é de 13% em massa, ou maior e menor que 22% em massa, o tempo de envelhecimento é, em geral, de 10 dias ou mais, preferencialmente, de 15 dias ou mais, e mais preferencial- mente, de 20 dias ou mais.

A suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven- ção é estável por um longo tempo sem degradação na qualidade a 25°C ou menor, e pode ser usada imediatamente para aplicações desejadas.

O recipiente para armazenagem da suspensão de ácido ascórbi- co em glicerol não é particularmente limitado contanto que o material do re- cipiente seja inerte a ácido ascórbico e glicerol e seja durável na temperatura de armazenagem.

Exemplos de recipiente incluem recipientes produzidos de vidro ou plásticos. EXEMPLOS

A presente invenção será descrita mais especificamente com referência aos exemplos seguintes. Contudo, a presente invenção não se limita aos exemplos. 10

Exemplo 1

Ácido ascórbico em uma quantidade de 10 g, 40 g de glicerol e

380 g de álcool etílico, foram pesados e colocados em um frasco. Quando a

mistura obtida foi agitada a 25°C por 15 minutos, ácido ascórbico foi dissol- vido completamente.

Quando álcool etílico foi removido sob uma temperatura de 25°C sob uma pressão de 0,67 KPa (5 mmHg) por 1,5 hora, obteve-se uma solu- ção transparente de ácido ascórbico em glicerol.

A solução de ácido ascórbico em glicerol obtida foi analisada com relação a ácido ascórbico de acordo com a cromatografia líquida de alta eficiência, e o teor de ácido ascórbico foi verificado ser 20,1 % em massa.

A turbidez da solução de ácido ascórbico em glicerol obtida foi medida de acordo com o método de medição de luz espalhada de Padrão Industrial Japonês K0101 usando formazina como a substância de referên- cia, e foi verificada ser 5 ou menor.

Em seguida, a solução de ácido ascórbico em glicerol 1, obtida conforme descrita acima, foi colocada em um recipiente e mantida em um ambiente termostático sob uma temperatura de envelhecimento de 28°C por um tempo de envelhecimento de 10 dias, embora o espaço superior do reci- piente não foi preenchido com um gás inerte tal como nitrogênio, obteve-se suspensão branca de ácido ascórbico em glicerol 1a, em que a concentra- ção de ácido ascórbico na solução de glicerol foi de 9,8% em massa, e o

restante de ácido ascórbico foi precipitado na forma de microcristais, e uni- formemente disperso.

Separadamente, em seguida a solução acima foi mantida em um

ambiente termostático sob uma temperatura de envelhecimento de 15°C por um tempo de envelhecimento de 15 dias, obteve-se suspensão de ácido as- córbico em glicerol 1b, em que a concentração de ácido ascórbico na solu- ção de glicerol foi de 9,2% em massa, e o restante de ácido ascórbico foi precipitado na forma de cristais.

Solução de ácido ascórbico em glicerol 1 e suspensões de ácido ascórbico em glicerol 1a e 1b no exemplo 1 obtido acima, foram examinadas por meio da medição de difração de raios X, e verificou-se que cristais de ácido ascórbico estavam presentes em suspensões de ácido ascórbico em glicerol 1a e 1b.

Suspensões de ácido ascórbico em glicerol 1a e 1b foram exa- minadas por meio de observação usando um microscópio óptico (magnifica- ção de 500 vezes). Verificou-se que o diâmetro máximo (o comprimento do eixo maior) dos microcristais de ácido ascórbico precipitado na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 1a foi de 25 μιη ou menor, e o diâmetro má- ximo dos microcristais de ácido ascórbico precipitado na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2b excedeu 80 μιη.

Quase todos os cristais na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 1a tinham formas longas apresentando um comprimento do eixo me- nor de aproximadamente 5 μηι. Em contraste, em cristais na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 1b, muitas partículas apresentando eixos maio- res e eixos menores que eram aproximadamente os mesmos e excederam 40 μιη foram contidos em uma grande quantidade. Exemplo 2

Ácido ascórbico em uma quantidade de 14 g, 25 g de glicerol, e 380 g de álcool etílico foram pesados e colocados em um frasco. Quando a mistura obtida foi agitada a 25°C por 15 minutos, ácido ascórbico foi dissol- vido completamente.

Quando álcool etílico foi removido sob uma temperatura de 25°C sob uma pressão de 0,67 kPa (5 mmHg) por 2 horas, obteve-se uma solução transparente de ácido ascórbico em glicerol.

Analisou-se a solução de ácido ascórbico em glicerol obtida em relação a ácido ascórbico de acordo com a cromatografia líquida de alta efi- ciência, e o teor de ácido ascórbico foi verificado ser 35,2% em massa.

Mediu-se a turbidez da solução de ácido ascórbico em glicerol obtida de acordo com o mesmo método como aquele conduzido no exemplo 1 e foi verificado ser 5 ou menor.

Em seguida a solução de ácido ascórbico em glicerol 2, obtida conforme descrito acima foi colocada em um recipiente e mantida em um O

ambiente termostático sob uma temperatura de envelhecimento de 310C por um tempo de envelhecimento de 7 dias embora o espaço superior do recipi- ente não fosse preenchido com um gás inerte tal como nitrogênio, obteve-se suspensão branca de ácido ascórbico em glicerol 2a em que a concentração de ácido ascórbico na solução de glicerol foi de 10,3% em massa e o restan- te de ácido ascórbico foi precipitado na forma de microcristais e uniforme- mente disperso.

Separadamente, em seguida a solução acima foi mantida em um ambiente termostático sob uma temperatura de envelhecimento de 15°C por um tempo de envelhecimento de 15 dias, obteve-se suspensão de ácido as- córbico em glicerol 2b, em que a concentração de ácido ascórbico na solu- ção de glicerol foi de 10,1% em massa e o restante de ácido ascórbico foi precipitado na forma de cristais.

Solução de ácido ascórbico em glicerol 2, suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a e cristais de ácido ascórbico no exemplo 2 obtido acima, foram examinadas através da medição de difração de raios X usando um aparelho de medição de difração dos raios X (raios X: CuK a1; λ: 1,5406), e verificou-se que cristais de ácido ascórbico estavam presentes na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a e estavam ausentes na solu- ção de ácido ascórbico em glicerol 2.

Os resultados são mostrados nas figuras 1, 2 e 3.

Suspensões de ácido ascórbico em glicerol 2a e 2b foram exa- minadas por meio de observação usando um microscópio óptico (magnifica- ção de 500 vezes). Verificou-se que o diâmetro máximo (o comprimento do eixo maior) dos microcristais de ácido ascórbico precipitado na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a foi de 25 Mm ou menor, e o diâmetro má- ximo dos microcristais de ácido ascórbico precipitados na suspensão de áci- do ascórbico em glicerol 2b excedeu 80 μπι.

Cristais de ácido ascórbico foram examinados por meio de ob- servação usando um microscópio óptico (magnificação de 500 vezes).

Os resultados são mostrados nas figuras 4, 5 e 6. (Avaliação 1) Avaliou-se a sensação no uso sobre aplicação à pele de solu- ções de ácido ascórbico em glicerol 1 e 2, e suspensões de ácido ascórbico em glicerol 1a, 2a, 1b e 2b obtidas nos exemplos 1 e 2, por meio de 10 moni- tores e classificada nas seguintes três graduações. Foram obtidos os resul- tados mostrados na tabela 1.

Bom: excelente capacidade de dispersar-se e sensação suave sobre aplicação à pele; excelente sensação no uso.

Razoável: sensação no uso um pouco inferior ao acima Pobre: sensação áspera sobre aplicação à pele; sensação pobre

no uso. Tabela 1

Sensação no uso

Exemplo 1 Solução de ácido ascórbico em glicerol 1 razoável

Suspensão de ácido ascórbico em glicerol 1a boa Suspensão de ácido ascórbico em glicerol 1b pobre

Exemplo 2 Solução de ácido ascórbico em glicerol 2 razoável

Suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a boa Suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2b pobre

(Avaliação 2)

Trinta monitores foram solicitados para aplicar suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a obtida no exemplo 2, à face, como a regra geral, diariamente por 3 semanas. Oitenta por cento ou mais dos monitores registraram que pelo menos um dos seguintes efeitos pôde ser realmente sentido.

1. Elasticidade da pele foi mantida; flacidez e rugas foram impedidas ou as condições de flacidez e rugas foram melhoradas.

2. Formação de melanina foi suprimida; formação de sar- das foi impedida ou condição de sardas foi melhorada.

3. Secreção excessiva de gorduras da pele foi suprimida 10

para impedir formação de gorduras de peróxido; condição de espinhas cutâ- neas foi melhorada.

4. Equilíbrio entre os fatores naturais que mantêm umidade nas camadas córneas foi normalizado, e umidade foi obtida na pele.

É mostrado através dos resultados nas tabelas 1 e 2, que a sus- pensão de ácido ascórbico em glicerol da presente invenção exibiu a exce- lente sensação no uso e pôde ser usada como o material-base para cosmé- ticos em várias aplicações. Exemplo 3

Usando 14 g de ácido ascórbico, 24,75 g de glicerol, 0,25 g de diglicerol e 380 g de álcool etílico, obteve-se suspensão branca de ácido as- córbico em glicerol 3a, em que ácido ascórbico em uma quantidade corres- pondente àquela na suspensão de ácido ascórbico em glicerol 2a no exem- plo 2, precipitou-se na forma de microcristais e uniformemente dispersou-se,

de acordo com os mesmos procedimentos como aqueles conduzidos no e- xemplo 2.

Dez monitores foram solicitados para aplicar à pele, suspensão de ácido ascórbico em glicerol 3a obtida acima e avaliou-se a sensação no uso. Registrou-se que a sensação no uso foi excelente e a capacidade de dispersar-se foi aperfeiçoada a partir daquela obtida usando glicerol isola- damente embora alguma sensação viscosa fosse verificada. APLICABILIDADE INDUSTRIAI

A suspensão de ácido ascórbico em glicerol da presente inven- ção, em que uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol ou glice- rol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é precipitado em uma forma de microcristais apresentando um diâmetro de partículas de 25 Mm ou menor, e é uniforme- mente disperso na suspensão, exibiu sensação mais excelente no uso como o material-base para cosméticos, é estável por mais tempo e pode manter o efeito de ácido ascórbico com estabilidade em comparação com uma solu- ção de ácido ascórbico em glicerol contendo ácido ascórbico em uma grande concentração. Portanto, cosméticos, fármacos e alimentos contendo ácido ascórbico em uma grande quantidade com estabilidade podem ser produzi- dos.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Suspensão de ácido ascórbico em glicerol, na qual um teor de ácido ascórbico é de 13% em massa ou mais, uma parte de ácido ascórbico é dissolvida em glicerol ou em glicerol compreendendo diglicerol em uma concentração de 8 a 12% em massa, e o restante de ácido ascórbico é pre- cipitado em uma forma de microcristais apresentando um diâmetro de partí- culas de 25 μΓη ou menor, e é uniformemente disperso na suspensão.

2. Suspensão de ácido ascórbico em glicerol de acordo com a reivindicação 1, na qual o teor de ácido ascórbico é de 16 a 45% em massa.

3. Suspensão de ácido ascórbico em glicerol de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, na qual um teor de diglicerol em gli- cerol compreendendo diglicerol é de 0,1 a 10% em massa.

4. Processo para produção de uma suspensão de ácido ascórbi- co em glicerol como definida na reivindicação 1, processo este que compre- ende misturar ácido ascórbico, glicerol ou glicerol compreendendo diglicerol e álcool etílico para dissolver ácido ascórbico em uma mistura obtida, remo- ver álcool etílico da mistura e envelhecer uma solução obtida de ácido as- córbico em glicerol que compreende 13% em massa ou mais de ácido as- córbico em 20 a 40°C por 3 dias ou mais.

5. Processo para produção de uma suspensão de ácido ascórbi- co em glicerol de acordo com a reivindicação 4, no qual um teor de ácido ascórbico é de 16 a 45% em massa.

6. Processo para produção de uma suspensão de ácido ascórbi- co em glicerol de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 5, no qual um teor de diglicerol em glicerol compreendendo diglicerol é de 0,1 a 10% em massa.