KR100522311B1

KR100522311B1 - 피부노화억제에 효과적인 퍼플르오로데카린의미세소구체기법을 이용한 안정화 기술 및 이를 함유하는화장료 조성물과 그의 제조방법

Info

Publication number: KR100522311B1
Application number: KR10-2003-0001473A
Authority: KR
Inventors: 김재용; 채희남; 김광수
Original assignee: 김재용; 김광수; 채희남
Priority date: 2003-01-09
Filing date: 2003-01-09
Publication date: 2005-10-20
Also published as: KR20040064165A

Abstract

본 발명에 따르면 피부노화억제에 효과적인 퍼플르오로데카린의 미세소구체를 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법이 제공되며, 본 발명의 화장료 조성물은 총 조성물 중량의 1.0∼10.0%의 폴록사머188, 조성물 총 중량의 1.0∼60.0%의 퍼플그오로데카린과 조성물 총 중량의 1.0∼50.0%의 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르로 이루어진 미세소구체, 조성물 총 중량의 0.1%∼3.0%의 유화안정보조제로서의 글리세린을 함유한다.

상기와 같은 화장료 조성물은 퍼플르오로데카린을 장기간 안정하게 활성의 손실이나 변질 없이 유지할 수 있으며, 퍼플르오로데카린의 피부에의 침투력이 우수하기 때문에 퍼플르오로데카린에 의한 피부 미용 효과를 충분히 발휘할 수 있다.

Description

피부노화억제에 효과적인 퍼플르오로데카린의 미세소구체기법을 이용한 안정화 기술 및 이를 함유하는 화장료 조성물과 그의 제조방법{The stability technology of using the technology of nano spherical particles including perfluorodecalin which is effective for anti-wrinkle and the components of cosmetics including the nano spherical particles and the method of manufacturing the components.}

본 발명은 피부노화억제에 효과적인 퍼플르오로데카린의 미세소구체기법을 이용한 안정화 기술 및 이를 함유하는 화장료 조성물과 그의 제조 방법에 관한 것이다.

최근 피부노화 지연 등을 목적으로 한 특정의 생리활성 물질을 함유하는 기능성 화장료에 대한 관심이 높아지고 또 많은 연구가 행해지고 있다. 본 발명도 이러한 기능성 화장료에 관한 것으로서 피부의 산소 분압을 높여주는 기능을 갖는 퍼플로오로데카린을 함유시킨 화장료 조성물이다. 본 발명의 화장료 조성물에 배합되는 퍼플르오로데카린은 나이가 들어가거나 흡연 등의 환경 요인으로 인하여 낮아지는 피부의 산소분압을 높여주는 산소운반체로서 피부에 산소를 공급함으로써 피부의 노화지연 기능을 나타낸다.

이러한 퍼플르오로데카린의 산소운반 기능을 화장료에 응용하기 위하여 퍼플르오로데카린을 화장료에 첨가한 화장료가 제한된바 있다. 그러나 종래의 화장료들은 화장료 조성물에 퍼플르오로데카린을 단순히 첨가하여 제조한 단순유화 타입 또는 젤 타입의 제품들로서 화장료 내에 충분한 양의 퍼플르오로데카린을 배합하기가 어렵고, 또한 화장료 내에 함유된 퍼플르오로데카린이 화장료 보존시 분리되어 적용 등에 한계가 있는 결점을 갖고 있다. 그 이유로는 일반적으로 화장료의 비중은 1.00 내외이지만 퍼플로오로데카린의 비중은 1.917 정도이어서 화장료에 적용하여도 장기적인 안정도를 관찰해보면 분리현상이나 침전현상이 발생되어 적정량의 적용이 어려운 상황이다.

한편 최근 의약품에서 이용되어 있는 약제전달계 방식(Drug Delivery System : D. D. S방식)의 화장료가 제안되고 있는데, 이 리포좀 화장료의 경우에는 퍼플르오로데카린의 피부침투력은 향상되지만, 퍼플르오로데카린 자체만을 리포좀 혼합물로 만들어 화장료에 첨가하기 때문에 화장료 조성물내의 리포좀 혼합물을 안정하게 보존시키기 위해서 화장료 처방 시에 HLB가 5 이하인 특정의 계면활성제와 방부제를 선택해야 하고 화장료의 ph가 리포좀 혼합물이 갖는 ph와 동일하여야 하고 오일의 표면장력이 적어야 하며 제한된 향을 첨가해야 하는 문제점이 있었다.

이러한 상황 하에서 본 발명자들은 상기한 문제점을 갖지 않고 피부 침투력이 우수하며 장기간 활성의 손실 없이 안정하게 보존할 수 있는 퍼플르오로데카린-함유 화장료의 조성물을 제공하고자 예의 연구한 결과 퍼플르오로데카린을 미세소구체로 캡슐 화하여 이것을 화장료에 첨가하므로써 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명의 목적은 총 조성물 중량의 1.0∼10.0%의 폴록사머188, 조성물 총 중량의 1.0∼60.0%의 퍼플르오로데카린과 조성물 총 중량의 1.0~50.0%의 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르(Perfluoropolymethylisopropyl ether)로 이루어진 미세소구체를 함유함을 특징으로 하는 퍼플르오로데카린 함유화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 정제수, 폴록사머188, 퍼플르오로데카린 및 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르를 함유하는 혼합물을 고압균질기(High Pressure Homogenizer)에 통과시켜 퍼플르오로데카린 함유 미세소구체가 고르게 분산된 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명에 따라 제공하는 화장료 조성물은 마이크로 캡슐 화된 퍼플르오로데카린을 함유하기 때문에 퍼플르오로데카린의 경피흡수성이 매우 뛰어나며 퍼플르오로데카린의 활성이 손실되는 일 없이 장기간 안정하게 보존할 수 있다.

본 발명에서 캡슐 화시킬 퍼플르오로데카린과 접촉하여 퍼플르오로데카린을 함유하는 미셀을 형성하기 위한 물질로는 폴록사머188이 사용되며, 조성물 총 중량에 대하여 1.0%~10.0%의 양으로 사용된다.

본 발명에서 사용되는 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르는 조성물 총 중량에 대하여 1.0∼50.0%의 양으로 사용된다.

본 발명의 화장료 조성물은 퍼플르오로데카린 미세소구체를 안정화시키기 위해 유화안정 보조제를 함유할 수 있으며, 예를 들면 글리세린, 자이리톨, 천연 고분자 화합물 등의 폴리머를 조성물 총 중량에 대하여 0.1∼3.0%의 양으로 사용할 수 있다.

본 발명의 방법에 따르면, 먼저 정제수, 폴록사머188을 호모믹서로 교반하며 온도를 80℃정도 유지하여 균질의 수용액을 만든다. 한편, 퍼플르오로데카린과 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르의 혼합물을 만들고 앞서 준비된 수용액에 서서히 첨가하여 유화 액을 얻는다. 얻어진 유화 액을 고압균질기에 통과시켜 퍼플르오로데카린을 함유하는 미세소구체를 고르게 분산시킨 유화 액을 얻는다.

이상과 같은 본 발명의 방법에 의하여 종래 의약품에서 사용되어지던 퍼플르오로데카린을 안정하고 활성의 손실 없이 화장료에 배합하고 또한 피부에 적용 시에 침투성을 향상시키므로써 퍼플르오로데카린이 갖는 산소운반기능을 충분히 발휘할 수 있는 유화타입의 화장료를 제공하는 것이 가능하여졌다.

이하 실시 예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만 본 발명이 이들 실시예에만 국한되는 것은 아니다.

표 1. 실시예 1 및 비교예 1

제조방법

실시예 1 : 원료물질 1,2,3,9 및 10을 80∼90℃에서 균질 화하여 수상이라 칭한다. 상기 수상과 원료물질 4 및 5를 40∼50℃에서 서서히 혼합한 후 고압균질기(High Pressure Homogenizer)를 통과하여 퍼플르오로데카린-함유 미세소구체가 균일하게 분산된 유화 액을 얻어 안정화 시킨 후 2∼7일간 숙성시킨다.

비교예 1 : 통상의 단순 유화방법에 따라 원료물질 1,6,7,9 및 10을 80∼90℃에서 혼합하고 40∼45℃에서 원료물질 4 및 8을 첨가하여 잘 혼합한 후 2∼7일간 숙성시킨다.

표 2. 실시예 2 및 비교예 2

제조방법

실시예 2 : 원료물질 1,2,3,9 및 10을 80∼90℃에서 균질 화하여 수상이라 칭한다. 상기 수상과 원료물질 4 및 5를 40∼50℃에서 서서히 혼합한 후 고압균질기(High Pressure Homogenizer)를 통과하여 퍼플르오로데카린-함유 미세소구체가 균일하게 분산된 유화 액을 얻어 안정화 시킨 후 2∼7일간 숙성시킨다.

비교예 2 : 통상의 단순 유화방법에 따라 원료물질 1,6,7,9 및 10을 80∼90℃에서 혼합하고 40∼45℃에서 원료물질 4 및 8을 첨가하여 잘 혼합한 후 2∼7일간 숙성시킨다.

표 3. 실시예 3 및 비교예 3

제조방법

실시예 3 : 원료물질 1,2,3,9 및 10을 80∼90℃에서 균질 화하여 수상이라 칭한다. 상기 수상과 원료물질 4 및 5를 40∼50℃에서 서서히 혼합한 후 고압균질기(High Pressure Homogenizer)를 통과하여 퍼플르오로데카린-함유 미세소구체가 균일하게 분산된 유화 액을 얻어 안정화 시킨 후 2∼7일간 숙성시킨다.

비교예 3 :통상의 단순 유화방법에 따라 원료물질 1,6,7,9 및 10을 80∼90℃에서 혼합하고 40∼45℃에서 원료물질 4 및 8을 첨가하여 잘 혼합한 후 2∼7일간 숙성시킨다.

표 4. 실시예 4 및 비교예 4

제조방법

실시예 4 : 원료물질 1,2,3,8 및 9를 80∼90℃에서 균질 화하여 수상이라 칭한다. 상기 수상과 원료물질 4를 40∼50℃에서 서서히 혼합한 후 고압균질기(High Pressure Homogenizer)를 통과하여 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르-함유 미세소구체가 균일하게 분산된 유화 액을 얻어 안정화 시킨 후 2∼7일간 숙성시킨다.

비교예 4 : 통상의 단순 유화방법에 따라 원료물질 1,5,6,8 및 9를 80∼90℃에서 혼합하고 40∼45℃에서 원료물질 4를 첨가하여 잘 혼합한 후 2∼7일간 숙성시킨다.

표 5. 실시예 5 및 비교예 5

제조방법

실시예 5 : 통상의 단순 유화방법에 따라 원료물질 1,5,6 및 7을 80∼90℃에서 혼합하고 원료물질 4를 첨가하여 잘 혼합한 후 40∼45℃에서 나머지 원료물질인 3을 혼합하여 2∼7일간 숙성시킨다.

비교예 5 : 통상의 단순 유화방법에 따라 원료물질 1,5,6 및 7을 80∼90℃에서 혼합하고 원료물질 4를 첨가하여 잘 혼합한 후 40∼45℃에서 나머지 원료물질인 2를 혼합하여 2∼7일간 숙성시킨다.

[원심분리안정성시험]

상기의 실시 예 및 비교 예에 따라 제조된 제품들의 원심분리 안정성을 알아보기 위하여 제품을 각 500g씩 제조하여 적량씩 취하여 4000 RPM에서 10분, 8000 RPM에서 10분 및 12000 RPM에서 10분간 원심 분리하여 얻어진 결과를 표에 나타내었다.

표 6. 원심분리안정성 시험결과

상기 표의 원심분리안정성 시험결과에서 알 수 있는 바와 같이, 미세소구체 기법을 이용하여 불소화합물을 안정화시킨 화장료 조성물을 함유한 실시예 1,2,3,4 및 5는 일반유화 기법으로 불소화합물을 함유한 실시예 1,2,3,4 및 5에 비하여 원심분리 안정성에 문제가 없는 것으로 확인되었다.

[경시안정성시혐]

상기의 실시예 및 비교 예에 따라 제조된 제품들의 경시 안정성을 알아보기 위하여 제품을 각 500g씩 제조하여 투명유리용기에 담아서 실온(25℃), 고온(45℃), 일광 및 냉동-해동실(45℃∼-10℃, 24시간 주기)에 보관하고 얻어진 결과를 표에 나타내었다.

표 7. 경시안정성 시험결과

상기 표의 경시안정성 시험결과에서 알 수 있는 바와 같이, 미세소구체 기법을 이용하여 불소화합물을 안정화시킨 화장료 조성물을 함유한 실시예 1,2,3,4 및 5는 일반유화 기법으로 불소화합물을 함유한 실시예 1,2,3,4 및 5에 비하여 경시보관 안정성에도 문제가 없는 것으로 확인되었다.

상기 실시예에서 제조된 원료를 사용하여 아래 처방예와 같은 방법으로 제조하였다.

처방예 1.

퍼플르오로데카린 미세소구체를 함유한 화장료중 화장수(스킨로션)의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 퍼플르오로데카린 미세소구체는 실시예 1의 것이다.

표 8. 본 발명에 따른 화장수(스킨로션)의 처방예

제조방법

제형예 1: 원료물질 11에 원료물질 2,3,4,8을 순서대로 투입하여 교반하여 용해시킨 후 원료물질 5를 60℃정도 가열하여 용해시킨 후 원료물질 10을 투입 교반하여 원료물질 11에 투입한다. 마지막으로 원료물질 1,6,7,9을 투입하여 충분히 교반한 뒤 고압균질기를 통과시킨 후 숙성시킨다.

비교제형예 1: 원료물질 11에 원료물질 2,3,4,8을 순서대로 투입하여 교반하여 용해시킨 후 원료물질 5를 60℃정도 가열하여 용해시킨 후 원료물질 10을 투입 교반하여 원료물질 11에 투입한다. 마지막으로 원료물질 6,7,9를 투입하여 충분히 교반한 뒤 고압균질기를 통과시킨 후 숙성시킨다.

처방예 2.

퍼플르오로데카린 미세소구체를 함유한 화장료중 영양로션의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 퍼플르오로데카린 미세소구체는 실시예 1의 것이다.

표 9. 본 발명에 따른 영양로션의 처방예

제조방법

제형예 2 : 원료물질 2,3,4,5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1,7,8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 고압균질기를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 고압균질기에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10,11,12,13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

비교제형예 2 : 원료물질 2,3,4,5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 7,8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 고압균질기를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 고압균질기에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10,11,12,13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

처방예 3

퍼플르오로데카린 미세소구체를 함유한 화장료중 영양크림의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 퍼플르오로데카린 미세소구체는 실시예 1의 것이다.

표 10. 본 발명에 따른 영양크림의 처방예

제조방법

제형예 3 : 원료물질 2,3,4,5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1,7,8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 고압균질기를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 고압균질기에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10,11,12,13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

비교제형예 3 : 원료물질 2,3,4,5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 7,8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 고압균질기를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 고압균질기에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10,11,12,13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

처방예 4.

퍼플르오로데카린 미세소구체를 함유한 화장료중 맛사지 크림의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 퍼플르오로데카린 미세소구체는 실시예 1의 것이다.

표 11. 본 발명에 따른 맛사지 크림의 처방예

제조방법

제형예 4 : 원료물질 8,9,10,11,13,16을 혼합 교반하면서 80-85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 원료물질 2,3,4,5,6,7,12를 80-85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 원료물질 14번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 원료물질 15를 투입하고 35℃까지 냉각되면 원료물질 1을 투입한다. 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

비교제형예 4 : 원료물질 8,9,10,11,13,16을 혼합교반하면서 80-85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 원료물질 2,3,4,5,6,7,12를 80-85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 원료물질 14를 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 원료물질 15를 투입하고 35℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

처방예 5.

퍼플르오로데카린 미세소구체를 함유한 화장료중 영양 에센스의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 퍼플르오로데카린 미세소구체는 실시예 1의 것이다.

표 12. 본 발명에 따른 영양 에센스의 처방예

제조방법

제형예 5 : 원료물질 2,3,4,5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1,7,8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 고압균질기를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 고압균질기에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10,11,12,13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

비교제형예 5 :원료물질 2,3,4,5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 7,8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 고압균질기를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 고압균질기에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10,11,12,13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

제1도는 퍼플르오로데카린의 증가(3.2, 4.8, 6, 8, 10 %)에 따른 피부내 산소분압의 증가를 나타낸다.(International Journal of Cosmetic Science, 18 137-150 (1996))

제2도는 퍼플르오로데카린의 비적용제품과 적용제품의 주름깊이변화를 비교한것이다.

제3도는 퍼플르오로데카린의 비적용제품과 적용제품의 주름수변화를 비교한것이다.

제4도는 퍼플르오로데카린 비적용제품의 SEM/FREEZE FRACTURE PICTURE이다.

제5도는 퍼플르오로데카린 적용제품의 SEM/FREEZE FRACTURE PICTURE이다.

Claims

퍼플르오로데카린과 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르로부터 선택된 1종 또는 2종의 혼합물을 미세소구체 기법을 이용하여 안정화시킨 화장료 조성물.
폴록사머188, 불소화합물 및 유화안정보조제의 미세소구체를 함유하는 불소화합물 함유 화장료 조성물로서,

상기한 불소화합물은 펴플르오로데카린 과 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르로부터 선택된 1종 또는 2종의 혼합물로서, 조성물 총 중량에 대해 1.0∼80.0%의 양으로 함유되며,

상기한 폴록사머188은 조성물 총 중량에 대해 1.0∼10.0%의 양으로 함유되며, 상기한 유화안정보조제로서는 글리세린, 자이리톨 또는 천연고분자화합물로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물로서, 조성물 총 중량에 대해 0.1∼5.0%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 불소화합물 함유 화장료 조성물.
정제수, 폴록사머188, 퍼플르오로폴리메틸이소프로필에테르 및 퍼플르오로데카린을 함유하는 혼합물을 고압균질기(High Pressure Homogenizer)에 통과시켜 퍼플르오로데카린 함유 미세소구체가 고르게 분산된 퍼플르오로데카린 미세소구체를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 화장료가 화장수(스킨로션), 영양로션, 영양크림, 맛사지크림 또는 영양에센스로 제형화됨을 특징으로 하는 화장료 조성물.