JP2011523765A - イオン液体電解質を含む電気化学セル - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
[負極の作成]
アノード電極活性物質である92重量部のメソカーボン小球体と、導電材料である1重量部のスーパー・ピー・リチウム(Super P Li:商標)と、7重量部のカイナー(Kynar:登録商標)301エフ、0.4重量部のシュウ酸および99.6重量部のN−メチル−2−ピロリジノンからなる107重量部の溶液を一緒に撹拌・混合して、アノード電極組成物を得た。真空テーブルとドクターブレードを用いて、該アノード電極組成物を銅箔上に塗布した後、まず、ホットプレート上で乾燥した。次に、真空下において、オーブン内で、これを110℃で2時間乾燥し、厚さ約1ミクロン〜約100ミクロンの電極にロールプレスして負極を作成した。該負極の厚さは、49ミクロンであると好ましい。
[正極の作成]
カソード電極活性物質である92重量部のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト酸化物と、導電材料である4重量部のスーパー・ピー・リチウムと、7重量部のカイナー301エフおよび100重量部のN−メチル−2−ピロリジノン104重量部の溶液を一緒に撹拌・混合して、カソード電極組成物を得た。真空テーブルとドクターブレードを用いて、該カソード電極組成物を50ミクロンのグラファイトシート上に塗布した後、まず、ホットプレート上で乾燥した。次に、真空下において、オーブン内で、これを110℃で2時間乾燥し、厚さ約1ミクロン〜約100ミクロンの電極にロールプレスして正極を作成した。該正極の厚さは、41ミクロンであると好ましい。
[電解液の調製]
28.69gのリチウムビス(トリフルオロメタン)イミドを、50重量部のエチレンカーボネートと50重量部の1−ブチル−1−メチル−ピロリジニウムビス(トリフルオロメタン)イミドからなる溶液中に溶解して電解液を調製した。該電解液は、総量が100mlとなるように調製した。
[リチウムイオン電気化学セルの組み立て]
上述のようにして得た正極と負極を、直径1.2cmの円状に切り出した。セルでの電極を試験するために、ホシェン2032コイン型セルを用いた。コイン型セルの底部、スペーサディスク、電解液に浸した正極、電解液に浸した多孔性のセルガード(Celgard:登録商標)セパレータ、電解液に浸した負極、スペーサディスク、ガスケットを備えたコイン型セルの頂部を列挙した順に組み立て、手動式のクリンパを用いて圧着して、リチウムイオン電気化学セルを得た。
[充放電試験]
実施例4に記載したように製造したリチウムイオン電気化学セルについて、充放電試験を実施した。C/5の一定電流で4.2Vまで充電し、その後4.2Vの一定電圧で3時間あるいは電流値がC/100を下回るまで充電した。また、C/5の一定電流で3.0Vまで放電させた。1サイクル目の放電容量は4.3mAhであり、1サイクル目の充放電効率は71%であった。サイクル数に対して容量をプロットしたものを、図1に示した。
[リチウムイオン電気化学半電池の組み立て]
正極のプレートにリチウム金属ディスクを使用することを除いて、実施例4に示すようにセルを組み立てた。
[充放電試験]
実施例6の電気化学セルについて、充放電試験を実施した。C/5の一定電流で0.02Vまで充電し、その後0.02Vの一定電圧で3時間あるいは電流値がC/100を下回るまで充電した。また、C/5の一定電流で1.5Vまで放電させた。1サイクル目の放電容量は275mAh/gであり、1サイクル目の充放電効率は89%であった。サイクル数に対して容量をプロットしたものを、図2に示した。
[リチウムイオン電気化学半電池の組み立て]
負極プレートにはリチウム金属ディスクを使用することを除いて、実施例4に示すようにセルを組み立てた。
[充放電試験]
実施例8で製造した電気化学セルについて、充放電試験を実施した。C/5の一定電流で4.3Vまで充電し、その後4.3Vの一定電圧で3時間あるいは電流値がC/100を下回るまで充電した。また、C/5の一定電流で3.0Vまで放電させた。1サイクル目の放電容量は149mAh/gであり、1サイクル目の充放電効率は79%であった。サイクル数に対して容量をプロットしたものを、図3に示した。
[負極の作成]
アノード電極活性物質である92重量部のメソカーボン小球体と、導電物質である1重量部のスーパー・ピー・リチウムと、7重量部のカイナー301エフ、0.4重量部のシュウ酸および99.6重量部のN−メチル−2−ピロリジノンからなる107重量部の溶液を一緒に撹拌・混合して、アノード電極組成物を得た。真空テーブルとドクターブレードを用いて、該アノード電極組成物を銅箔上に塗布した後、まず、ホットプレート上で乾燥した。次に、真空下において、オーブン内で、これを110℃で2時間乾燥して、厚さ約1ミクロン〜約100ミクロンの電極にロールプレスして、負極を作成した。該負極の厚さは、49ミクロンであると好ましい。
カソード電極活性物質である92重量部のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト酸化物(LiNi0.5Mn1.5O4)と、導電材料である4重量部のスーパー・ピー・リチウムと、7重量部のカイナー301エフおよび100重量部のN−メチル−2−ピロリジノン104重量部の溶液を一緒に撹拌・混合して、カソード電極組成物を得た。真空テーブルとドクターブレードを用いて、該カソード電極組成物を50ミクロンのグラファイトシート上に塗布した後、まず、ホットプレート上で乾燥した。次に、真空下において、オーブン内で、これを110℃で2時間乾燥して、厚さ約1ミクロン〜約100ミクロンの電極にロールプレスして、正極を作成した。該正極の厚さは、41ミクロンであると好ましい。
28.69gのリチウムビス(トリフルオロメタン)イミドを、50重量部のエチレンカーボネートと50重量部の1−ブチル−1−メチル−ピロリジニウムビス(トリフルオロメタン)イミドからなる溶液中に溶解して、電解液を調製した。該電解液は、総量が100mlとなるように調製された。
上述のようにして得た正極と負極を、直径1.2cmの円状に切り出した。セルでの電極を試験するために、ホシェン2032コイン型セルを用いた。コイン型セルの底部、スペーサディスク、電解液に浸した正極、電解液に浸した多孔性のセルガード(Celgard:登録商標)セパレータ、電解液に浸した負極、スペーサディスク、ガスケットを備えたコイン型セルの頂部を列挙した順に組み立て、手動式のクリンパを用いて圧着して、リチウムイオン電気化学セルを得た。
実施例4の記載に従って製造したリチウムイオン電気化学セルについて、充放電試験を実施した。C/5の一定電流で5.0Vまで充電し、その後5.0Vの一定電圧で3時間あるいは電流値がC/100を下回るまで充電した。また、C/5の一定電流で3.7Vまで放電させた。1サイクル目に要する試験時間に対して電圧をプロットしたものを、図6に示した。
Claims (39)
- 正極活性物質と炭素シート集電体から構成されて、前記炭素シート集電体が前記正極活性物質に導電接触する正極と、
負極活性物質と集電体から構成されて、前記集電体が前記負極活性物質に導電接触する負極と、
イオン透過性のセパレータと、
前記負極および前記正極とイオン伝導接触された電解液と、を備え、
前記電解液は、リチウム化合物と溶媒から構成され、前記溶媒は、式(I)で表されるイオン液体または有機溶媒と式(I)で表されるイオン液体の混合物の中から選ばれるとともに、
Q+E− (I)
Q+はカチオンであって、該カチオンは、ジアルキルアンモニウム、トリアルキルアンモニウム、テトラアルキルアンモニウム、ジアルキルホスホニウム、トリアルキルホスホニウム、テトラアルキルホスホニウム、トリアルキルスルホニウム、(Rf)4N+、および、環要素として、N、OまたはSから選ばれる1〜3個のヘテロ原子を有し、5または6員環をなすヘテロシクロアルキルまたはヘテロアリル環であって、必要に応じて、1から5個のアルキル(該アルキルは置換されていてもよい)で置換されたヘテロシクロアルキルまたはヘテロシクロアリル環のN−アルキルまたはN−水素カチオンからなる群の中から選ばれ、
E−はアニオンであって、該アニオンは、R1−X−R2(R3)m、NC−S−、BF4 −、PF6 −、RaSO3 −、RaP−F3、RaCO2 −、I−、ClO4 −、(FSO2)2N−、AsF6 −、SO4 −、およびビス[オキサレート(2−)−O,O’]ボレートからなる群の中から選ばれ、
mは0または1であって、mが0のときにXはNであり、mが1のときにXはCであり、
mが0のとき、R1とR2は水素以外であり、m=1のとき、R1、R2およびR3の内の1つ以上は水素であるという条件において、R1、R2およびR3はそれぞれ、ハロゲン、−CN、−SO2Rb、−SO2−La−SO2N−Li+SO2Rb、−P(O)(ORb)2、−P(O)(Rb)2、−CO2Rb、−C(O)Rbおよび−Hからなる群の中から互いに無関係に選ばれる電子吸引基であり、
各Raは、互いに無関係なC1−8ペルフルオロアルキルであり、
各Rbは、C1−8アルキル、C1−8ハロアルキル、C1−8ペルフルオロアルキル、ペルフルオロフェニル、アリル、バルビツール酸(該バルビツール酸は置換されていてもよい)およびチオバルビツール酸(該チオバルビツール酸は置換されていてもよい)からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
各Rfは、互いに無関係なアルキルまたはアルコキシアルキルであり、
前記アルキルまたはペルフルオロアルキルの少なくとも1個の炭素−炭素結合は、必要に応じて、−O−または−S−から選ばれる要素で置換され、エーテルまたはチオエーテル結合を形成し、
前記アリルは、必要に応じて、ハロゲン、C1−4ハロアルキル、C1−4ペルフルオロアルキル、−CN、−SO2Rc、−P(O)(ORc)2、−P(O)(Rc)2、−CO2Rcおよび−C(O)Rcからなる群の中から選ばれる1〜5個の要素で置換され、
Rcは、互いに無関係なC1−8アルキル、C1−8ペルフルオロアルキルまたはペルフルオロフェニルであり、LaはC1−4ペルフルオロアルキルである、リチウムイオン電気化学セル。 - 前記有機溶媒は、炭酸塩、ラクトンまたはこれらの混合物である、請求項1に記載のセル。
- 溶媒は、有機溶媒とイオン液体の混合物であり、
前記有機溶媒と前記イオン液体の体積比は、約1:10〜約10:1である、請求項1に記載のセル。 - 前記アニオンは、CF3SO2X−R2(R3)mである、請求項1に記載のセル。
- 前記アニオンは、(CF3SO2)3C−、(CF3SO2)2CH−、CF3(CH2)3SO3 −、(CF3SO2)2N−、(CN)2N−、SO4 −、CF3SO3 −、NC−S−、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、(CF3CF2)3P−F3、CF3CO2 −、I−、SO4 −およびビス[オキサレート(2−)−O,O’]ボレートからなる群の中から選ばれる、請求項1に記載のセル。
- 前記正極活性物質は、LiCoO2、スピネル型のLiMn2O4、クロムをドープしたスピネル型のリチウムマンガン酸化物、層状のLiMnO2、LiNiO2、LiNixCo1−xO2、バナジウム酸化物、LiFePO4、LiFeTi(SO4)3、Li1+xAyM2−yO4およびLiMXO4からなる群の中から選ばれるリン酸塩、硫酸塩またはリチウム含有遷移金属酸化物からなり、
添字xは約0と1の間の実数であり、
添字yは約0と1の間の実数であり、
MとAはそれぞれ、互いに無関係なFe、Mn、Co、Niまたはこれらの組み合わせであり、XはP、V、S、Siまたはこれらの組み合わせである、請求項1に記載のセル。 - 前記正極活性物質は、LiNi0.5Mn1.5O4からなる、請求項6に記載のセル。
- 前記負極活性物質は、リチウム含有炭素、リチウム金属窒化物、金属リチウム合金、金属酸化物、カーボンマイクロビーズ、天然グラファイト、カーボンファイバー、グラファイトマイクロビーズ、カーボンナノチューブまたはグラファイトフレーク、あるいはこれらの組み合わせからなる、請求項1に記載のセル。
- 前記集電体は、グラファイトシート、カーボンファイバーシート、炭素発泡体およびカーボンナノチューブフィルムおよび/またはこれらの混合物からなる群の中から選ばれる導電性炭素シートであり、前記導電性炭素シートの面内導電率は、1000S/cm以上である、請求項1乃至8のいずれか1項に記載のセル。
- 前記導電性炭素シートの面内導電率は、2000S/cm以上である、請求項9に記載のセル。
- 前記導電性炭素シートの面内導電率は、3000S/cm以上である、請求項9に記載のセル。
- 前記リチウム化合物は、Li+E−の式で表される、請求項1に記載のセル。
- 前記リチウム化合物は、LiPF6、LiBF4、LiClO4、(FSO2)2N−Li+またはAsF6 −である、請求項12に記載のセル。
- 前記リチウム化合物は、式(II)で表され、
R1−X−(Li+)R2(R3)n (II)
nは0または1であって、nが0のときにXはNであり、nが1のときにXはCであり、
n=0のときに、R1とR2は水素以外であり、n=1のときに、R1、R2およびR3の内の1つ以上は水素であるという条件において、R1、R2およびR3はそれぞれ、ハロゲン、−CN、−SO2Rb、−SO2(−Rb−SO2Li+)SO2−Rb、−P(O)(ORb)2、−P(O)(Rb)2、−CO2Rb、−C(O)Rbおよび−Hからなる群の中から互いに無関係に選ばれる電子吸引基であり、
各Rbは、C1−8アルキル、C1−8ハロアルキル、C1−8ペルフルオロアルキル、ペルフルオロフェニル、アリル、バルビツール酸(該バルビツール酸は置換されていてもよい)およびチオバルビツール酸(該チオバルビツール酸は置換されていてもよい)からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
前記アルキルまたはペルフルオロアルキルの少なくとも1個の炭素−炭素結合は、必要に応じて、−O−または−S−から選ばれる要素で置換され、エーテルまたはチオエーテル結合を形成し、
前記アリルは、必要に応じて、ハロゲン、C1−4ハロアルキル、C1−4ペルフルオロアルキル、−CN、−SO2Rc、−P(O)(ORc)2、−P(O)(Rc)2、−CO2Rcおよび−C(O)Rcからなる群の中から選ばれる1〜5個の要素で置換され、
RcはC1−8アルキル、ペルフルオロフェニルまたはC1−8ペルフルオロアルキルであり、
前記化合物の酸化電位は、前記正極の放電電位を上回る、請求項1に記載のセル。 - 前記リチウム化合物は、CF3SO2N−(Li+)SO2CF3の式で表される、請求項14に記載のセル。
- Q+は、式(Ia)で表されるカチオンであり、
Y1およびY3はそれぞれ、=N−および=CRd−からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
Y2およびY4が同時に、−NRd−および=CRd−からなる群の中から選ばれることがなく、あるいは−O−、−NRd−および−S−からなる群の中から同時に選ばれることがないという条件において、Y2およびY4はそれぞれ、=N−、−O−、−S−、−NRd−および=CRd−からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
各Rdは、互いに無関係な−H、アルキルまたはアルコキシアルキルである、請求項1に記載のセル。 - Y1は=N−または=CRd−である、請求項17に記載のセル。
- Y1は=CRd−である、請求項18に記載のセル。
- Y4は−O−である、請求項17に記載のセル。
- Rdは−Hである、請求項16乃至20のいずれか1項に記載のセル。
- Y1、Y3およびY4は=CH−であり、R4はメチルであり、RdはC1−8アルキルまたはC1−8アルコキシアルキルである、請求項17に記載のセル。
- Q+は、式(Ib)で表されるカチオンであり、
Z1、Z2、Z3、Z4およびZ5はそれぞれ、=N−および=CRe−からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
各Reは、−H、アルキル、アルコキシアルキルからなる群の中から互いに無関係に選ばれ、隣接する炭素のRe置換基は、必要に応じて、該置換基が結合された原子に結合され、環要素として、O、NまたはSの中から選ばれる0〜2個の追加のヘテロ原子を有する5または6員環を形成する、請求項1に記載のセル。 - Z1は=N−である、請求項23に記載のセル。
- Z2、Z3、Z4およびZ5は=CRe−である、請求項24に記載のセル。
- Z2は=N−である、請求項23に記載のセル。
- Z1、Z3、Z4およびZ5は=CRe−である、請求項26に記載のセル。
- Z3は=N−である、請求項23に記載のセル。
- Z1、Z2、Z4およびZ5は=CRe−である、請求項28に記載のセル。
- Reは−Hである、請求項23乃至29のいずれか1項に記載のセル。
- pは1であり、R6およびR7はそれぞれ、互いに無関係なC1−8アルキル(該アルキルは置換されていてもよい)である、請求項31に記載のセル。
- R6およびR7はそれぞれ、互いに無関係なC1−8アルキルである、請求項32に記載のセル。
- pは1であり、R6はメチルであり、R7はC1−8アルキルである、請求項33に記載のセル。
- 前記セルの充電電圧の上限値は、約4.5〜5.8ボルトである、請求項1乃至8、請求項10乃至20、請求項22乃至29および請求項31乃至34のいずれか1項に記載のセル。
- 複数のセルからなり、各セルに式(I)で表されるイオン液体を含有した電池パックであって、
Q+E− (I)
Q+はカチオンであって、該カチオンは、ジアルキルアンモニウム、トリアルキルアンモニウム、テトラアルキルアンモニウム、ジアルキルホスホニウム、トリアルキルホスホニウム、テトラアルキルホスホニウム、トリアルキルスルホニウム、(Rf)4N+、および、環要素として、N、OまたはSから選ばれる1〜3個のヘテロ原子を有し、5または6員環をなすヘテロシクロアルキルまたはヘテロアリル環であって、必要に応じて、1から5個のアルキル(該アルキルは置換されていてもよい)で置換されるヘテロシクロアルキルまたはヘテロシクロアリル環のN−アルキルまたはN−水素カチオンからなる群の中から選ばれ、
E−はアニオンであって、該アニオンは、R1−X−R2(R3)m、NC−S−、BF4 −、PF6 −、RaSO3 −、RaP−F3、RaCO2 −、I−、ClO4 −、(FSO2)2N−、AsF6 −、SO4 −、およびビス[オキサレート(2−)−O,O’]ボレートからなる群の中から選ばれ、
mは0または1であって、mが0のときにXはNであり、mが1のときにXはCであり、
mが0のとき、R1とR2は水素以外であり、m=1のとき、R1、R2およびR3の内の1つ以上は水素であるという条件において、R1、R2およびR3はそれぞれ、ハロゲン、−CN、−SO2Rb、−SO2−La−SO2N−Li+SO2Rb、−P(O)(ORb)2、−P(O)(Rb)2、−CO2Rb、−C(O)Rbおよび−Hからなる群の中から互いに無関係に選ばれる電子吸引基であり、
各Raは、互いに無関係なC1−8ペルフルオロアルキルであり、
各Rbは、C1−8アルキル、C1−8ハロアルキル、C1−8ペルフルオロアルキル、ペルフルオロフェニル、アリル、バルビツール酸(該バルビツール酸は置換されていてもよい)およびチオバルビツール酸(該チオバルビツール酸は置換されていてもよい)からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
各Rfは、互いに無関係なアルキルまたはアルコキシアルキルであり、
前記アルキルまたはペルフルオロアルキルの少なくとも1個の炭素−炭素結合は、必要に応じて、−O−または−S−から選ばれる要素で置換され、エーテルまたはチオエーテル結合を形成し、
前記アリルは、必要に応じて、ハロゲン、C1−4ハロアルキル、C1−4ペルフルオロアルキル、−CN、−SO2Rc、−P(O)(ORc)2、−P(O)(Rc)2、−CO2Rcおよび−C(O)Rcからなる群の中から選ばれる1〜5個の要素で置換され、
Rcは、互いに無関係なC1−8アルキル、C1−8ペルフルオロアルキルまたはペルフルオロフェニルであり、LaはC1−4ペルフルオロアルキルである、電池パック。 - 正極活性物質と炭素シート集電体から構成されて、前記炭素シート集電体が前記正極活性物質に導電接触する正極と、
負極活性物質と集電体から構成されて、前記集電体が前記負極活性物質に導電接触する負極と、
第1の取付端部と第2の取付端部を有し、前記第1の取付端部が、前記正極の炭素シート集電体に接続される少なくとも1個の正極タブと、
第1の取付端部と第2の取付端部を有し、前記第1の取付端部が、前記負極集電体に接続される少なくとも1個の負極タブと、
イオン透過性のセパレータと、
前記負極および前記正極とイオン伝導接触する電解液と、を備え、
前記電解液は、リチウム化合物と溶媒から構成され、前記溶媒は、式(I)で表されるイオン液体または有機溶媒と式(I)で表されるイオン液体の混合物から選ばれるとともに、
Q+E− (I)
Q+はカチオンであって、該カチオンは、ジアルキルアンモニウム、トリアルキルアンモニウム、テトラアルキルアンモニウム、ジアルキルホスホニウム、トリアルキルホスホニウム、テトラアルキルホスホニウム、トリアルキルスルホニウム、(Rf)4N+、および、環要素として、N、OまたはSから選ばれる1〜3個のヘテロ原子を有し、5または6員環をなすヘテロシクロアルキルまたはヘテロアリル環であって、必要に応じて、1から5個のアルキル(該アルキルは置換されていてもよい)で置換されるヘテロシクロアルキルまたはヘテロシクロアリル環のN−アルキルまたはN−水素カチオンからなる群の中から選ばれ、
E−はアニオンであって、該アニオンは、R1−X−R2(R3)m、NC−S−、BF4 −、PF6 −、RaSO3 −、RaP−F3、RaCO2 −、I−、ClO4 −、(FSO2)2N−、AsF6 −、SO4 −、およびビス[オキサレート(2−)−O,O’]ボレートからなる群の中から選ばれ、
mは0または1であって、mが0のときにXはNであり、mが1のときにXはCであり、
mが0のとき、R1とR2は水素以外であり、m=1のとき、R1、R2およびR3の内の1つ以上は水素であるという条件において、R1、R2およびR3はそれぞれ、ハロゲン、−CN、−SO2Rb、−SO2−La−SO2N−Li+SO2Rb、−P(O)(ORb)2、−P(O)(Rb)2、−CO2Rb、−C(O)Rbおよび−Hからなる群の中から互いに無関係に選ばれる電子吸引基であり、
各Raは、互いに無関係なC1−8ペルフルオロアルキルであり、
各Rbは、C1−8アルキル、C1−8ハロアルキル、C1−8ペルフルオロアルキル、ペルフルオロフェニル、アリル、バルビツール酸(該バルビツール酸は置換されていてもよい)およびチオバルビツール酸(該チオバルビツール酸は置換されていてもよい)からなる群の中から互いに無関係に選ばれ、
各Rfは、互いに無関係なアルキルまたはアルコキシアルキルであり、
前記アルキルまたはペルフルオロアルキルの少なくとも1個の炭素−炭素結合は、必要に応じて、−O−または−S−から選ばれる要素で置換され、エーテルまたはチオエーテル結合を形成し、
前記アリルは、必要に応じて、ハロゲン、C1−4ハロアルキル、C1−4ペルフルオロアルキル、−CN、−SO2Rc、−P(O)(ORc)2、−P(O)(Rc)2、−CO2Rcおよび−C(O)Rcからなる群の中から選ばれる1〜5個の要素で置換され、
Rcは、互いに無関係なC1−8アルキル、C1−8ペルフルオロアルキルまたはペルフルオロフェニルであり、LaはC1−4ペルフルオロアルキルである、リチウムイオン電気化学セル。 - 前記導電性炭素シートの面内導電率は、2000S/cm以上である、請求項37に記載のセル。
- 前記導電性炭素シートの面内導電率は、3000S/cm以上である、請求項37に記載のセル。
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