JP2011515547A - 改善された光学的増白組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
R1は水素またはSO3 −であり、
R2は水素またはSO3 −であり、
R3は水素,C1−4 アルキル、C2−3 ヒドロキシアルキル、CH2CO2 −、CH2CH2CONH2またはCH2CH2CNであり、
R4はC1−4 アルキル、C2−3 ヒドロキシアルキル、CH2CO2 −、CH(CO2 −)CH2CO2 −またはCH(CO2 −)CH2CH2CO2 −、ベンジルであるか、または、
R3およびR4は、隣接した窒素原子と一緒にモルホリン環を示し、そして
Mは、式(1)におけるアニオン電荷と釣り合わせるために必要な化学量論のカチオン等価物を表し、Mg2+と、少なくとも1つ、好ましくは1、2、3、4、5もしくは6つ、より好ましくは1、2もしくは3つ、さらに好ましくは1または2つの別のカチオンとの組み合わせであって、該別のカチオンはH+、アルカリ金属カチオン、Mg2+以外のアルカリ土類金属カチオン、アンモニウム、モノ−C1−C4−アルキル−ジ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、ジ−C1−C4−アルキル−モノ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、C2−C3ヒドロキシアルキル基によってモノ−、ジ−もしくはトリ置換されたアンモニウムおよびこれらの混合物からなる群から選択される]
で表される化合物である。
反応Aにおいて、式(10)の化合物を式(11)の化合物と反応させて式(12)の化合物とし、
M1は、式(13)および(14)において同一であるかまたは異なっており、そしてこれらの式におけるアニオン電荷と釣り合わせるために必要な化学量論のカチオン等価物を表し、そして、H+、アルカリ金属カチオン、マグネシウム以外のアルカリ土類金属カチオン、アンモニウム、モノ−C1−C4−アルキル−ジ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、ジ−C1−C4−アルキル−モノ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、C2−C3ヒドロキシアルキル基によってモノ−、ジ−もしくはトリ置換されたアンモニウムおよびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つのカチオンであり、
M2は式(10)および(12)において互いに独立して同一であるかまたは異なっており、そしてR1もしくはR2のいずれか、またはR1およびR2の両方がSO3 −である場合にはこれらの式におけるアニオン電荷と釣り合わせるために必要な化学量論のカチオン等価物を表し、そしてM1と同じ定義を有し、
ただし、反応A、BまたはCの少なくとも1つがカチオンCATの存在下で行われ、該カチオンCATがMg2+であることを条件とする、
製造方法である。
反応Cにおいて、反応温度は好ましくは60〜102℃である。
R1、R2、R3およびR4は上記のような(これらの全ての好ましい実施態様においても記載される)定義を有し、
そして、Tはアニオン電荷を釣り合わせ、そして必要とされる化学量論当量のカチオンであって、H+、アルカリ金属カチオン、アンモニウム、モノ−C1−C4−アルキル−ジ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、ジ−C1−C4−アルキル−モノ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、C2−C3ヒドロキシアルキル基によってモノ−、ジ−もしくはトリ置換されたアンモニウム、およびこれらの混合物からなる群から選択されるカチオンを表す]
で表される化合物を、マグネシウム塩MS2である成分b)と、水系媒体で混合することを特徴とする、式(1)の化合物の製造方法である。
a)式(1)の化合物を含むサイジング組成物を紙に塗布すること、
b)処理した紙を乾燥すること、
を含む、紙の光学的増白(optical brightening)のための方法である。
式(21)の光学的光沢剤を、2.5〜12.5g/lの光学的光沢剤の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されている塩化マグネシウム(最終濃度は8g/lである)およびアニオン性酸化ジャガイモデンプン(AVEBE B.A.から市販されているPerfectamyl A4692)(最終濃度は50g/lである)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング組成物を調製する。
式(22)の光学的光沢剤を、2.0〜10.0g/lの光学的光沢剤の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されている塩化マグネシウム(最終濃度は8g/lである)およびアニオン性酸化ジャガイモデンプン(AVEBE B.A.から市販されているPerfectamyl A4692)(最終濃度50g/l)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング溶液を調製する。
式(22)の光学的光沢剤を、0〜12.5g/lの光学的光沢剤の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されている塩化マグネシウム(最終濃度は6.25および12.5g/lである)およびアニオン性酸化トウモロコシデンプン(最終濃度50g/l)(Penford Starch 260)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング組成物を調製する。各サイジング溶液を冷却し、その後、実験室のサイズプレスの動いているローラーの間に注ぎ、市販の75g/m2 のAKD(アルキルケテンダイマー)でサイズされ、漂白されている紙基材のシートに塗布する。処理された紙を平床式乾燥機において70℃で5分間乾燥する。
式(22)の光学的光沢剤を、0〜12.5g/lの光学的光沢剤の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されているチオ硫酸マグネシウム六水和物(最終濃度は10および20g/lである)およびアニオン性酸化トウモロコシデンプン(最終濃度50g/l)(Penford Starch 260)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング組成物を調製する。サイジング溶液を冷却し、その後、実験室のサイズプレスの動いているローラーの間に注ぎ、市販の75g/m2 のAKD(アルキルケテンダイマー)でサイズされ、漂白されている紙基材のシートに塗布する。処理された紙を平床式乾燥機において70℃で5分間乾燥する。
115.6部のアニリン−2,5−ジスルホン酸一ナトリウム塩を400部の氷および300部の水における74.5部の塩化シアヌルに添加する。外付けの氷/水浴を用いて温度を10℃未満に保持しながら約30%のNaOH水溶液を滴加することにより、反応のpHを約4〜5に維持する。反応の完了後に、外付けの加熱装置を用いて温度を段階的に30℃まで増加させ、そして74.1部の4,4’−ジアミノスチルベン−2,2’−ジスルホン酸を添加する。得られた混合物を、約30%のNaOH水溶液を滴加することによりpHを約5〜7に維持しながら、反応の完了まで50〜60℃に加熱する。その後63.8部のアスパラギン酸を添加し、その後89.8部の水酸化マグネシウムを添加し、そして得られたスラリーを反応の完了まで90〜95℃に加熱する。温度を段階的に室温まで減少させ、不溶物質をろ過した。最終濃度を溶液1kgあたり0.125モルの式(3)化合物に調節し、この目的のために、水を添加するかまたは蒸留により除去した。この場合にMはナトリウムおよびマグネシウムカチオンの混合物からなる。
115.6部のアニリン−2,5−ジスルホン酸一ナトリウム塩を400部の氷および300部の水における74.5部の塩化シアヌルに添加する。外付けの氷/水浴を用いて温度を10℃未満に保持しながら、26.8部の水酸化マグネシウムを添加する。反応の完了後に、外付けの加熱装置を用いて温度を段階的に30℃まで増加させる。25.7部の水酸化マグネシウムを添加し、引き続き74.1部の4,4’−ジアミノスチルベン−2,2’−ジスルホン酸を添加する。得られた混合物を反応の完了まで50〜60℃に加熱する。その後63.8部のアスパラギン酸および100部の水を添加し、その後89.8部の水酸化マグネシウムを添加し、そして得られたスラリーを反応の完了まで90〜95℃に加熱する。温度を段階的に室温まで減少させ、不溶物質をろ過する。UV分光法を用いて最終濃度を溶液1kgあたり0.125モルの式(3)化合物に調節し、この目的のために、水を添加するかまたは蒸留により除去した。この場合にMはナトリウムおよびマグネシウムカチオンの混合物からなる。
式(22)の化合物を0.125モル/kgの最終濃度で水に溶解することにより、比較用光学的増白溶液7を調整した。
実施例5に従って調製した光学的光沢剤の水溶液を、0〜80g/lの光学的光沢剤水溶液(実施例5に従って調製)の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されているアニオン性酸化ジャガイモデンプン(AVEBE B.A.から市販されているPerfectamyl A4692)(最終濃度50 g/l)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング組成物を調製する。各サイジング溶液を冷却し、その後、実験室のサイズプレスの動いているローラーの間に注ぎ、市販の75g/m2 のAKD(アルキルケテンダイマー)でサイズされ、漂白されている紙基材のシートに塗布する。処理された紙を平床式乾燥機において70℃で5分間乾燥する。
実施例6に従って調製した光学的光沢剤の水溶液を、0〜80g/lの光学的光沢剤の水溶液(実施例6に従って調製)の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されているアニオン性酸化ジャガイモデンプン(AVEBE B.A.から市販されているPerfectamyl A4692)(最終濃度50 g/l)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング組成物を調製する。各サイジング溶液を冷却し、その後、実験室のサイズプレスの動いているローラーの間に注ぎ、市販の75g/m2 のAKD(アルキルケテンダイマー)でサイズされ、漂白されている紙基材のシートに塗布する。処理された紙を平床式乾燥機において70℃で5分間乾燥する。
実施例7に従って調製した光学的光沢剤の水溶液を、0〜80g/lの光学的光沢剤の水溶液(実施例6に従って調製)の最終濃度範囲が達成されるような量で、撹拌されているアニオン性酸化ジャガイモデンプン(AVEBE B.A.から市販されているPerfectamyl A4692)(最終濃度50 g/l)の水溶液に60℃で添加することにより、サイジング組成物を調製する。各サイジング溶液を冷却し、その後、実験室のサイズプレスの動いているローラーの間に注ぎ、市販の75g/m2 のAKD(アルキルケテンダイマー)でサイズされ、漂白されている紙基材のシートに塗布する。処理された紙を平床式乾燥機において70℃で5分間乾燥する。
Claims (9)
- 式(1)
R1は水素またはSO3 −であり、
R2は水素またはSO3 −であり、
R3は水素,C1−4 アルキル、C2−3 ヒドロキシアルキル、CH2CO2 −、CH2CH2CONH2またはCH2CH2CNであり、
R4はC1−4 アルキル、C2−3 ヒドロキシアルキル、CH2CO2 −、CH(CO2 −)CH2CO2 −またはCH(CO2 −)CH2CH2CO2 −、ベンジルであるか、または、
R3およびR4は、隣接した窒素原子と一緒にモルホリン環を示し、そして
Mは、式(1)におけるアニオン電荷と釣り合わせるために必要な化学量論のカチオン等価物を表し、そしてMg2+と、少なくとも1つ、好ましくは1、2、3、4、5もしくは6つ、より好ましくは1、2もしくは3つ、さらに好ましくは1または2つの別のカチオンとの組み合わせであって、該別のカチオンはH+、アルカリ金属カチオン、Mg2+以外のアルカリ土類金属カチオン、アンモニウム、モノ−C1−C4−アルキル−ジ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、ジ−C1−C4−アルキル−モノ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、C2−C3ヒドロキシアルキル基によってモノ−、ジ−もしくはトリ置換されたアンモニウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される]
で表される化合物。 - R3が水素、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、β−ヒドロキシエチル、β−ヒドロキシプロピル、CH2CO2 −、CH2CH2CONH2または CH2CH2CNを表し、
R4がメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、2−ブチル、β−ヒドロキシエチル、β−ヒドロキシプロピル、CH2CO2 −、CH(CO2 −)CH2CO2 −、CH(CO2 −)CH2CH2CO2 −またはベンジルを表す、
請求項1記載の式(1)の化合物。 - 請求項1記載の式(1)の化合物の製造方法であって、反応A、反応Aに続く反応B、反応Bに続く反応Cを特徴とし、
反応Aにおいて、式(10)の化合物を式(11)の化合物と反応させて式(12)の化合物とし、
M1は、式(13)および(14)において同一であるかまたは異なっており、そしてこれらの式におけるアニオン電荷と釣り合わせるために必要な化学量論のカチオン等価物を表し、そして、H+、アルカリ金属カチオン、マグネシウム以外のアルカリ土類金属カチオン、アンモニウム、モノ−C1−C4−アルキル−ジ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、ジ−C1−C4−アルキル−モノ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、C2−C3ヒドロキシアルキル基によってモノ−、ジ−もしくはトリ置換されたアンモニウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つのカチオンであり、
M2は式(10)および(12)において互いに独立して同一であるかまたは異なっており、そしてR1もしくはR2のいずれか、またはR1およびR2の両方がSO3 −である場合にはこれらの式におけるアニオン電荷と釣り合わせるために必要な化学量論のカチオン等価物を表し、そしてM1と同じ定義を有し、
ただし、反応A、BまたはCの少なくとも1つがカチオンCATの存在下で行われ、該カチオンCATがMg2+であることを条件とする、
製造方法。 - 式(20)
R1、R2、R3およびR4は請求項1におけるような定義を有し、
そして、Tはアニオン電荷を釣り合わせ、そして必要とされる化学量論当量のカチオンであって、H+、アルカリ金属カチオン、アンモニウム、モノ−C1−C4−アルキル−ジ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、ジ−C1−C4−アルキル−モノ−C2−C3−ヒドロキシアルキルアンモニウム、C2−C3ヒドロキシアルキル基によってモノ−、ジ−もしくはトリ置換されたアンモニウム、およびこれらの混合物からなる群から選択されるカチオンを表す]
で表される化合物を、マグネシウム塩MS2である成分b)と、水系媒体で混合することを特徴とする、請求項1記載の式(1)の化合物の製造方法。 - マグネシウム塩MS2が酢酸マグネシウム、臭化マグネシウム、塩化マグネシウム、ギ酸マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムおよびチオ硫酸マグネシウムからなる群から選択される、請求項1記載の式(1)の化合物を製造するための請求項4記載の方法。
- 前記混合が水性溶液において行われる、請求項1記載の式(1)の化合物を製造するための請求項4または5に記載の方法。
- 請求項1記載の式(1)の化合物の製造のための、請求項4記載の式(20)の化合物の使用。
- 紙の増白用サイジング組成物における、請求項1記載の式(1)の化合物の使用。
- 以下の段階:
a)請求項1記載の式(1)の化合物を含むサイジング組成物を紙に塗布すること、
b)処理した紙を乾燥すること、
を含む、紙の光学的増白(optical brightening)のための方法。
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