JP2011510905A - 官能化グラフェンシートを含有するコーティングおよびそれらのコーティングで被覆した物品 - Google Patents
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Abstract
Description
[試験用試料の調製]
液体分散物の形態におけるコーティングを、ドクターブレードを使用して基材上に印刷し、次いで125℃のオーブン内で空気乾燥して膜を形成する。印刷した膜(コーティング)について試験を行う。
膜の2点間バルク電気抵抗(オームを、約1インチ離れた位置にある接点間で標準型マルチメータを使用して測定する。抵抗率がオーム/squareで引用される場合、約0.3mmの直径を有する銀ペースト2箇所を、膜表面に約1インチ離して適用する。これらの点間の抵抗を、やはり標準型マルチメータを使用して測定し、読みとった値を10で割って、オーム/squareにおける抵抗率を計算する。単一数値として示される結果は、数回の測定の平均であり、また数字の範囲として示される結果は、数回の測定からの高い値および低い値を示す。
コーティングの耐剥離性について、膜の少なくとも1端を含む印刷した膜の一部に、3M社Scotch(登録商標)テープ232をしっかり貼ることにより、試験する。この膜からテープを急速に引き離し、テープの下側接着面をはがれについてチェックする。膜の耐剥離性を次のように査定している。優良とは、テープへの膜の移行が全くない;非常に良好とは、テープ表面上に膜の小さい数点が分散されている;良好とは、テープ上に膜のいくつかの小点が存在する;やや不良とは、テープ上に膜の薄層または膜の大きな厚片がある;不良とは、基材から膜が分離し、または膜の大部分が取り去られている。いくつかの場合、基材に付着した膜凝集物が全く形成されない。
指の爪で5回、膜の表面を前後に引っかく。引っかかれた膜表面、および爪の先端を調べて、膜の耐スクラッチ性を次のように査定している。優良とは、爪への膜表面の注目できる移行が全くない;非常に良好とは、移行が最小であり、膜表面の注目できる圧痕がない;良好とは、膜表面のいくつかの圧痕が存在する;やや不良とは、膜の実質的部分が取り去られる;また、不良とは、基材を目で見ることができる。いくつかの場合、基材に付着した膜凝集物が全く形成されない。
下記の技術および装置を使用して、コーティングの成分を配合する。
--超音波処理装置:100%電力で運転し、低振幅(B2-1.8)ブースターを取り付けたHielscher社UIP1000hd超音波装置と、回転-固定子頭上撹拌機を有する高剪断ミキサーとの間でギヤポンプによって試料を循環させる。
--ボールミルA1:Union Process社01HD垂直式粉砕ミル。
--ボールミルA2:Union Process社01HDDM垂直式粉砕ミル。
--ボールミルB:Eiger社Mini 250タイプM250-VSE-TEFV水平式粉砕ミル。
--ボールミルC:互いに90°離れた位置にあるステンレス鋼アーム4本を有する垂直式ステンレス鋼垂直粉砕ミル。ミルは圧搾空気モーターにより運転され、底部排出弁を有する。
--高剪断ミキサー:回転-固定子頭上撹拌機を有するホモジナイザ。
ElectronおよびPositronは、Ecolink、Tucker GAにより供給された柑橘系テルペン系溶媒である。
エチレンセルロースポリマー(Ethocel(登録商標)Standard 45、Dow社供給)、FGSおよびイソプロピルアルコールをボールミルB中において、0.8mmの5%イットリウム安定化酸化ジルコニウム粉砕媒体を使用して、5100rpmで100分間粉砕する。この混合物に、分散剤(EFKA 5071、Ciba社により供給された高分子量カルボン酸のアルキロールアンモニウム塩)を添加し、次いでこれをさらに10分間粉砕する。得られたコーティングは、紙、ガラスおよびアルミニウム箔に接着する。
エチレン/酢酸ビニルコポリマー(EVA)(405T、Honeywell社供給)をボールミルB中において担体およびFGSと配合し、0.8mmの5%イットリウム安定化酸化ジルコニウム粉砕媒体を使用して、5000rpmで100分間粉砕する。この混合物を、次いで0.3mmの5%イットリウム安定化酸化ジルコニウム粉砕媒体を使用して、さらに100分間粉砕する。得られたコーティングは、コーティングされた紙、ガラスおよびアルミニウム箔に接着する。
ボールミルA1中において担体およびFGSを配合し、1816グラムの3/16"直径ステンレス鋼ボールの粉砕媒体を使用して、600rpmで1時間粉砕する。この混合物にエチレン/アクリル酸コポリマー(EAA)(A-C(登録商標)5120、Honeywell社供給)を添加し、次いでこれを650rpmでさらに6時間粉砕する。得られたコーティングは、紙、ガラスおよびアルミニウム箔に接着する。
エチレン/アクリル酸コポリマー(EAA)(A-C(登録商標)5120、Honeywell社供給)およびスチレン/無水マレイン酸コポリマー(SMA)(SMA 1440薄片、Sartomer社供給)を、ボールミルA1中において担体およびFGSと配合し、1816グラムの3/16"直径ステンレス鋼ボールの粉砕媒体を使用して、650rpmで7時間粉砕する。得られたコーティングは、コーティングされていない紙に接着する。
担体および界面活性剤(Surfynol 104、Air Products社供給)を、ボールミルA2(ディスク撹拌機3台を取り付けている)において1256グラムの1mmクロム鋼ボールの粉砕媒体を使用し、2000rpmで運転し10分間分散させる。次いでFGSを添加し、この混合物をさらに30分間粉砕する。アクリル分散物(Joncryl(登録商標)142、BASF社供給)を添加し、この混合物を2時間粉砕する。平均分子量600,000を有するポリ(エチレンオキシド)を添加し、この混合物をさらに3時間粉砕する。得られたコーティングは、紙、ガラスおよびアルミニウム箔に接着する。
担体およびFGSをUnion Process社01HD磨耗機中において配合し、1816グラムの3/16"直径ステンレス鋼ボールの粉砕媒体を使用して、600rpmで30分間粉砕する。極低分子量アクリルコポリマー(Joncryl 682、BASF社供給)をこの混合物に添加し、次いでこれを650rpmで6時間さらに粉砕する。得られたコーティングは、紙、ガラスおよびアルミニウム箔に接着する。
ポリエチレンを、透明溶液が生成されるまで約20分間加熱することにより、担体中に溶解させる。溶液を撹拌している間にFGSを添加し、得られた混合物を、超音波処理装置を使用して約1.5時間分散させる。得られたコーティングは、コーティングされた紙への接着性が弱く、また約4kΩの抵抗を有する。
メタクリル酸ブチル/メタクリル酸メチルコポリマー(Elvacite(登録商標)4044、Lucite International社供給)を担体中に溶解させる。FGSを添加し、得られた混合物を、超音波処理装置を使用して約15分間分散させる。この装置の高剪断混合物部分で、混合物を定期的に冷却する。得られたコーティングは、コーティングされた紙に接着する。
平均分子量600,000を有するポリ(エチレンオキシド)(PEO)の4.9重量パーセント水溶液(236.2g)を、C:O比およそ100:1を有するFGS(2.4g)、界面活性剤(Pluronic F127、BASF社供給)(2.4g)、消泡剤(AF 204、Sigma社供給)(0.3g)および水(50g)と混合する。この混合物を、ボールミルCにおいて、粉砕媒体として3/16"ステンレス鋼ボールを使用して、650rpmで6時間粉砕する。得られたコーティングを、熱安定化PET、コーティングされた紙およびコーティングされていない紙に適用し、得られた膜の接着特性および電気抵抗率を測定する。これらの結果を、表2に示す。
平均分子量600,000を有するポリ(エチレンオキシド)(PEO)の10.8重量パーセント水溶液(110.8g)を、C:O比およそ100:1を有するFGS(2.4g)、界面活性剤(Surfynol 104、Air Products社供給)(2.4g)、消泡剤(AF 204、Sigma社供給)(0.2g)および水(134.2g)と混合する。この混合物を、ボールミルCにおいて、粉砕媒体として3/16"ステンレス鋼ボールを使用して、693rpmで6時間粉砕する。得られたコーティングを、熱安定化PET、コーティングされた紙およびコーティングされていない紙に適用し、得られた膜の接着特性および電気抵抗率を測定する。これらの結果を、表2に示す。
実施例11〜15の場合、イソプロピルアルコール中のポリアミドバインダ(Versamid 750、Cognis社供給)の20重量パーセント溶液(200g)を、C:O比およそ100:1を有するFGS(10g)および、さらなるイソプロピルアルコール(40g)と混合する。実施例16および17の場合、イソプロピルアルコール中のポリアミドバインダ(Versamid 750、Cognis社供給)の20重量パーセント溶液(70g)を、C:O比およそ100:1を有するFGS(6g)および、さらなるイソプロピルアルコール(124g)と混合する。
Claims (25)
- 官能化グラフェンシートと少なくとも1種のバインダとを含むコーティング。
- 前記バインダがポリマー質バインダである、請求項1に記載のコーティング。
- 1種または複数の担体をさらに含む、請求項1に記載のコーティング。
- 1種または複数の分散剤をさらに含む、請求項1に記載のコーティング。
- 少なくとも約10-8S/cmの電気伝導度を有する、請求項1に記載のコーティング。
- 少なくとも約103S/cmの電気伝導度を有する、請求項1に記載のコーティング。
- 前記官能化グラフェンシートが、少なくとも約300m2/gの表面積を有する、請求項1に記載のコーティング。
- 前記官能化グラフェンシートが、約400〜約2400m2/gの表面積を有する、請求項1に記載のコーティング。
- 前記官能化グラフェンシートが、少なくとも約3:2の炭素対酸素比を有する、請求項1に記載のコーティング。
- 前記官能化グラフェンシートが、少なくとも約10:1の炭素対酸素比を有する、請求項1に記載のコーティング。
- 少なくとも1種の電気伝導性ポリマーをさらに含む、請求項1に記載のコーティング。
- 前記官能化グラフェンシート以外に、少なくとも1種の炭素質材料をさらに含む、請求項1に記載のコーティング。
- 表面を有する基材の被覆方法であって、前記表面に官能化グラフェンシートと少なくとも1種のバインダとを含むコーティングを適用する段階を含む方法。
- 前記基材がポリマー質材料を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記基材が金属である、請求項13に記載の方法。
- 前記基材が、布、織物またはパルプ製品である、請求項13に記載の方法。
- 前記コーティングが少なくとも約10-8S/cmの電気伝導度を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記コーティングが少なくとも約103S/cmの電気伝導度を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記官能化グラフェンシートが、少なくとも約300m2/gの表面積を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記官能化グラフェンシートが、約400〜約2400m2/gの表面積を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記官能化グラフェンシートが、少なくとも約3:2の炭素対酸素比を有する、請求項13に記載の方法。
- 少なくとも1種のバインダを有する官能化グラフェンシートを含むコーティングで被覆された物品。
- 電気または電子部品ハウジングの形態である、請求項22に記載の物品。
- 前記コーティングが少なくとも約10-8S/cmの電気伝導度を有する、請求項22に記載の物品。
- 前記コーティングが少なくとも約103S/cmの電気伝導度を有する、請求項22に記載の物品。
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