JP2011508713A - セラミックハニカム構造 - Google Patents
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Abstract
本発明はまた、セラミックハニカム構造を製造するためのアンダルサイトの使用、アンダルサイトを含有する前記セラミックハニカム構造、及びこれらのセラミックハニカム構造の製造方法にも関する。
Description
次に、当該材料は、そのライフサイクルの間に高い温度差が適用されるため、熱衝撃に対して抵抗性でなければならない。例えば、当該フィルターは、ディーゼルエンジンの実行時の間は、熱い排出ガスと永続的に接触している;しかしながら、休止期間後に該エンジンがスタートすると、フィルターと排出ガスの間には大きな温度差が存在し得る。また、一定の使用期間後、該フィルターには微粒子が詰まっており、この微粒子は、大きな排出ガス圧力降下を避けるために除去しなければならない。通常、該フィルターのクリーニングは、集積したディーゼル微粒子に高温(>1000℃)で火をつけるのに十分な温度にフィルターを定期的に加熱することによって行われる。従って、該フィルター材料は、通常の実行温度よりも実質的に高い温度に旧加熱することを含む、何回かの再生サイクルに耐え抜くだけの十分な熱衝撃耐性を示さなければならない。熱衝撃耐性に対する重要なパラメーターは、該材料の熱伝導率である。
(a)ムライト及び/又は1以上のムライト形成成分若しくは組成物、並びに、チアライト及び/又は1以上のチアライト形成成分若しくは組成物を有する乾燥した未焼成ハニカム構造を用意する工程;及び
(b)焼結する工程。
(a)ムライト及び/又は1以上のムライト形成成分若しくは組成物、並びに、チアライト及び/又は1以上のチアライト形成成分若しくは組成物を有する未焼成ハニカム構造を用意する工程;
(b)前記未焼成ハニカム構造を乾燥させる工程;及び
(c)焼結する工程。
(a)ムライト及び/又は1以上のムライト形成成分若しくは組成物、並びに、チアライト及び/又は1以上のチアライト形成成分若しくは組成物を有する押出可能な混合物を用意する工程;
(b)前記混合物を押し出して、未焼成のハニカム構造を形成する工程;
(c)前記未焼成ハニカム構造を乾燥させる工程;及び
(d)焼結する工程。
・0.5〜15.0%、2〜12%、4〜10%、5〜8%、又は1〜6%のアンダルサイト;
・60〜90.0%又は75.0〜90.0%のムライト;
・2.5〜20.0%、12〜18%、2.5〜10.0%、又は4〜7%のチアライト;
・0〜2%のルチル及び/又はアナターゼ;及び
・3.0〜20.0%のアモルファス(非晶質)シリカ相;
を有し、前記成分の合計量は、(固体化合物の体積に基づいて)100体積%である。
(a)アンダルサイトを含有する乾燥した未焼成ハニカム構造を用意する工程;及び
(b)焼結する工程。
(a)アンダルサイトを含有する未焼成ハニカム構造を用意する工程;
(b)前記未焼成ハニカム構造を乾燥させる工程;及び
(c)焼結する工程。
・アンダルサイトを含有する押出可能な混合物を用意する工程;
・前記混合物を押し出して、未焼成のハニカム構造を形成する工程;
・前記未焼成ハニカム構造を乾燥させる工程;及び
・焼結する工程。
上記方法の他の実施態様において、前記方法は、前記焼結工程の前に、前記未焼成ハニカム構造を200℃〜300℃の範囲内の温度に加熱する工程を更に有する。
上記方法の更なる実施態様において、前記アルミナ化合物は、0.01〜10μm、0.01〜1μm、又は0.03〜0.06μmの範囲内のサイズを有する粒子の形態で存在する。更なる実施態様において、前記アルミナは、コロイド/ナノメータ溶液の形態で用いられる。更なる実施態様において、前記チタニアは、0.01〜10μm、0.01〜1μm、又は0.03〜0.06μmの範囲内のサイズを有する粒子の形態で存在する。更なる実施態様において、前記チタニアは、0.01〜10μm、0.2〜1μm、又は0.2〜0.5μmの範囲内のサイズを有する粒子の形態で存在する。更なる実施態様において、前記チタニアは、コロイド/ナノメータ溶液の形態で用いられる。コロイド状のチタニアが用いられる場合、これは非コロイド状形態のチタニア、例えば1μmよりも小さいd50、例えば0.5μmよりも小さいd50を有するもの、とともに用いられてもよい。更なる実施態様において、チタニア粒子のサイズはアルミナ粒子のサイズよりも大きい。更なる実施態様において、原材料中のアルミナの量はチタニアの量よりも多い。
・50〜80%、50〜75%又は50〜60%(質量%)のアンダルサイト;
・0.5〜10%、1〜4%又は2〜3.5%(質量%)のチタニア(TiO2);
・1〜10質量%のアルミナ(Al2O3);
・10〜20質量%のグラファイト;
・2〜9質量%の結合剤;及び
・合計で2〜9質量%の1以上の補助剤;
を有し、前記成分の合計量は100質量%(前記押出可能な混合物の乾燥重量)である。
<<定義及び方法>>
押出可能な混合物又は未焼成ハニカム構造の「乾燥重量」とは、押出可能な混合物中での使用に適していると本明細書において議論されたあらゆる化合物の全重量、すなわち、鉱物相及び結合剤/補助剤の全重量を意味する。従って、「乾燥重量」は、周囲条件下で液体であるような補助剤を含むものと理解されるが、鉱物、結合剤又は補助剤の水溶液が前記混合物を調製するのに用いられる場合には、鉱物、結合剤又は補助剤の水溶液中の水は「乾燥重量」には含まれない。
本発明における原材料として用いるのに適した固体鉱物化合物(アンダルサイト、アルミナ、チタニア、グラファイト、ムライト、チアライトなど)は、本発明に従う使用のために、粉末、懸濁液、分散(系)などの形態で用いることが出来る。対応する組成は、市場で入手可能であり、当業者に公知である。例えば、本発明にとって好適な粒子サイズ範囲を有する粉末状のアンダルサイトは登録商標Kerphalite(Damrec)の名称で市場で入手可能であり、本発明にとって好適な粒子サイズ範囲を有する粉末状のグラファイトは登録商標Timrex(Timcal)の名称で入手可能であり、粉末状のアルミナ及びアルミナ分散系はDegussaから入手可能であり、粉末状のチタニア及びチタニア分散系はMillennium Chemicalsから入手可能である。必要に応じて、市場で入手可能な材料の選択分を、当該技術分野で知られた手法、例えば、ふるいなどの分類手法により製造してもよい。
・2日間、室温で70%の相対的空気湿度を維持する工程;
・3時間、50℃で60%の相対的空気湿度を維持する工程;
・3時間、75℃で50%の相対的空気湿度を維持する工程;及び
・12時間、85℃で50%の相対的空気湿度を維持する工程。
その後、乾燥した未焼成ハニカム構造はセラミック材料製造用の従来のオーブン又は窯で加熱される。一般的に、加熱された対象を所定の温度にするのに好適なオーブン又は窯であればどのようなオーブンまたは釜も、本発明のプロセスに好適である。
・0.5℃/分の加熱速度で周囲温度から250℃に加熱する工程;
・2時間250℃の温度を維持する工程;
・1.0℃/分の加熱速度で850℃に加熱する工程;
・8時間850℃の温度を維持する工程;
・2.0℃/分の加熱速度で最終焼結温度に加熱する工程;及び
・約1時間〜約3時間、最終焼結温度を維持する工程。
前記ハニカム構造は、1250℃〜1700℃、1350℃〜1600℃、1400℃〜1550℃、又は1400℃〜1500℃の範囲内の温度で焼結されてもよい。
ムライト相は、セラミックハニカム構造の骨格を形成する主要相である。
・アンダルサイト[Al2SiO5];
・化学量論のムライト[3Al2O3・2SiO2];
・チアライト[Al2TiO5];
・様々な組成の非晶質でガラス状の相;及び
・任意に少量のルチル及び/又はアナターゼ。
ディーゼル微粒子フィルターとしての使用に関し、本発明のセラミックハニカム構造又は本発明の未焼成セラミックハニカム構造を、栓をすることにより更に加工することが出来る。すなわち、追加のセラミック塊を用いて所定の場所でハニカムのオープン構造を閉じることが出来る。従って、栓をするプロセスは、好適な栓用塊を調製する工程、セラミック又は未焼成ハニカム構造の所望の場所に前記栓用塊を付ける工程、及び、栓をしたハニカム構造に更に焼結工程を施す工程若しくは1工程で栓付未焼成ハニカム構造を焼結する工程を有し、前記栓用塊は、ディーゼル微粒子フィルター中で用いるのに好適な特性を有するセラミック製栓用塊に変換される。セラミック製栓用塊は、ハニカム体のセラミック塊と同一の組成を有する必要はない。一般的に、当業者に公知の栓をする方法及び材料を本発明のハニカムを栓するのに適用してもよい。
<<本発明の押出可能な混合物及びセラミックハニカム構造の製造>>
表1に掲載した原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)中で混合し、未焼成ハニカム体を得るのに好適な金型が備わった公知の押出機(Dorst V15又はV20押出機)を介して押し出される押出可能なペーストを得た。
得られたハニカム構造に、以下のプログラムに従って気候室内で乾燥工程を施した。
・2日間、室温で70%の相対的空気湿度を維持する工程;
・3時間、50℃で60%の相対的空気湿度を維持する工程;
・3時間、75℃で50%の相対的空気湿度を維持する工程;及び
・12時間、85℃で50%の相対的空気湿度を維持する工程。
乾燥した未焼成ハニカム構造に、以下の加熱プログラムを施した。
・0.5℃/分の加熱速度で周囲温度から250℃に加熱する工程;
・2時間250℃の温度を維持する工程;
・1.0℃/分の加熱速度で850℃に加熱する工程;
・8時間850℃の温度を維持する工程;
・2.0℃/分の加熱速度で最終焼結温度に加熱する工程;及び
・最終焼結温度を2時間維持する工程。
1. サンプルを、金属組織操作のためにアクリル樹脂(Struers:SpeciFast hot mounting resin)に埋め込み、20mmの試料に対し15kN、180℃でプレスする(Struers prompt press−20)。
2. 研磨用スラリーを用いて1myの細かさ(1my fineness)になるまで該試料を研磨する(研磨剤:Struers Tegro Pol 35)。
3. 炭素を用いてスパッターする(スパッタリングチャンバー:BIO−RAD CA 508)。
4. 内部を走査型電子顕微鏡JSM6400(Jeol)に移す。
5. サンプルを観察し、EDSにより分析すべき領域を固定する。
6. 分析器OXFORT INCA ENERGYを用いて、放出された固有X線のEDS分析を行う。
7. INCA“The micronanlyse Suite Issue 16”を用いて、分析、マッピング及び画像化を行う。
<<本発明に従う押出可能な混合物の製造>>
表4に掲載した原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)中で混合し、未焼成ハニカム体を得るのに好適な金型が備わった公知の押出機(Dorst V15又はV20押出機)を介して押し出される押出可能なペーストを得た。
<<炭化ケイ素を含有する、本発明に従う押出可能な混合物の製造>>
表5に掲載した原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)中で混合し、未焼成ハニカム体を得るのに好適な金型が備わった公知の押出機(Dorst V15又はV20押出機)を介して押し出される押出可能なペーストを得た。
<<アルミナ原材料の粒子サイズの影響>>
表6に掲載した原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)中で混合し、未焼成ハニカム体を得るのに好適な金型が備わった公知の押出機(Dorst V15又はV20押出機)を介して押し出される押出可能なペーストを得た。
<<粗粒アンダルサイトの使用>>
表7に掲載した原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)中で混合し、未焼成ハニカム体を得るのに好適な金型が備わった公知の押出機(Dorst V15又はV20押出機)を介して押し出される押出可能なペーストを得た。
<<孔隙率及び機械的強度を決定するための異なる組成のセラミック検体の製造>>
表8に掲載された原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)内で混合し、押出可能なペーストを得た。製造してから12時間後、ピストン圧を介して該ペーストを押し出し、直径8mmのロッドを得た。
・0.5℃/分の加熱速度で周囲温度から250℃に加熱する工程;
・2時間250℃の温度を維持する工程;
・1.0℃/分の加熱速度で850℃に加熱する工程;
・8時間850℃の温度を維持する工程;
・2.0℃/分の加熱速度で1450℃の最終焼結温度に加熱する工程;及び
・1450℃の最終焼結温度を2時間維持する工程。
<<孔隙率及び機械的強度を決定するための異なる組成のセラミック検体の製造>>
表12に掲載された原材料を公知のミキサー(Eirich mixer)内で混合し、押出可能なペーストを得た。製造してから12時間後、ピストン圧を介して該ペーストを押し出し、直径8mmのロッドを得た。
・0.5℃/分の加熱速度で周囲温度から250℃に加熱する工程;
・2時間250℃の温度を維持する工程;
・1.0℃/分の加熱速度で850℃に加熱する工程;
・8時間850℃の温度を維持する工程;
・2.0℃/分の加熱速度で1450℃(又は1500℃)の最終焼結温度に加熱する工程;及び
・1450℃(又は1500℃)の最終焼結温度を2時間維持する工程。
Claims (55)
- ムライト及びチアライトを含有するセラミックハニカム構造であって、ムライトとチアライトの体積比が2:1又はそれ以上であることを特徴とする、セラミックハニカム構造。
- 前記ムライトとチアライトの体積比が4:1又はそれ以上である、請求項1に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記ムライトとチアライトの体積比が8:1又はそれ以上である、請求項1に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記ムライトとチアライトの体積比が10:1又はそれ以上である、請求項1に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記ムライトが3:2ムライトであることを特徴とする、請求項1〜4のセラミックハニカム構造。
- 前記チアライトが前記ムライトによって囲まれていることを特徴とする、請求項1〜5のセラミックハニカム構造。
- 前記構造中のムライトの量が、(鉱物相の全体積を基にして計算すると)50体積%よりも大きい、又は75体積%よりも大きいことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のセラミックハニカム構造。
- コージライト、アンダルサイト、ジルコニア、チタニア、シリカ相、酸化マグネシウム、マグネシア・アルミナスピネル、炭化ケイ素又は窒化ケイ素からなる群から選択される1又は複数の固体鉱物相を更に有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のセラミックハニカム構造。
- 炭化ケイ素を含有する請求項8に記載のセラミックハニカム構造であって、該炭化ケイ素が4〜30質量%、4〜12質量%、又は8〜12質量%の量で存在する、セラミックハニカム構造。
- 該炭化ケイ素の粒子サイズが0.5〜20μm、1〜15μm、または1〜10μmである、請求項9に記載のセラミックハニカム構造。
- マグネシア・アルミナスピネルを含有する請求項8に記載のセラミックハニカム構造であって、該マグネシア・アルミナスピネルが4〜30質量%、4〜12質量%、又は8〜12質量%の量で存在する、セラミックハニカム構造。
- 該マグネシア・アルミナスピネルの粒子サイズが0.5〜20μm、1〜15μm、または1〜10μmである、請求項11に記載のセラミックハニカム構造。
- 10体積%未満のアンダルサイト相を含有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記構造の全細孔体積が、(鉱物相と細孔空間の全体積を基づいて計算すると)30〜70%、40〜65%、又は50〜65%の範囲内であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載のセラミックハニカム構造。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載のセラミックハニカム構造を用いて製造される、ディーゼル微粒子フィルター。
- 以下の工程を有する、請求項1に記載のセラミックハニカム構造の製造方法:
(a)ムライト及び/又は1以上のムライト形成成分若しくは組成物、並びに、チアライト及び/又は1以上のチアライト形成成分若しくは組成物を含有する乾燥した未焼成ハニカム構造を用意する工程;及び
(b)焼結する工程。 - 前記ムライト形成化合物が、カイヤナイト、シリマナイト及びアンダルサイトからなる群から選択される、請求項16に記載の方法。
- 前記ムライト形成化合物がアンダルサイトである、請求項17に記載の方法。
- 前記アンダルサイトが0.1〜100μm、0.1〜75μm、又は25〜75μmの粒子サイズを有する、請求項18に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造がチアライトを含有する、請求項16に記載の方法。
- 前記チアライトが、2.5〜15質量%、5〜12質量%、又は4〜7質量%の量(押出可能な混合物の乾燥重量)で存在する、請求項20に記載の方法。
- 前記チアライト形成組成物が、チタニアとアルミナとの混合物、及び/又は、チタニアと1又は複数のアルミナ前駆体との混合物である、請求項16に記載の方法。
- 前記アルミナ及び/又は前記アルミナ前駆体の粒子サイズが0.01〜10μm、0.01〜1μm、又は0.03〜0.06μmである、請求項22に記載の方法。
- 前記アルミナ及び/又はアルミナ前駆体がコロイド溶液又はナノメータ溶液である、請求項23に記載の方法。
- 前記チタニアの粒子サイズが0.01〜10μm、0.2〜1μm、又は0.2〜0.5μmである、請求項22に記載の方法。
- アルミナ及び/又はアルミナ前駆体の量(Al2O3として計算される)がチタニアの量よりも大きい、請求項22〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造がグラファイトを更に含有する、請求項16に記載の方法。
- 前記グラファイトのメジアン粒径(D50)が、1〜100μm、5〜50μm、7〜30μm、又は20〜30μmである、請求項27に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造が炭化ケイ素又はマグネシウム・アルミナスピネルを更に含有する、請求項16に記載の方法。
- 前記焼結工程が、1250℃〜1700℃、1350℃〜1600℃、1400℃〜1500℃、又は1400℃〜1550℃の温度で行われる、請求項16に記載の方法。
- アンダルサイトを(鉱物相の全体積に基づいて)0.5〜50体積%未満含有する、セラミックハニカム構造。
- ムライト、例えば3:2ムライトを更に含有する、請求項31に記載のセラミックハニカム構造。
- 該構造中のアンダルサイトとムライトとの体積比が1:10〜1:99、1:10〜1:80の範囲内、又は1:10〜1:25の範囲内にある、請求項32に記載のセラミックハニカム構造。
- チアライトを更に含有する、請求項32又は33に記載のセラミックハニカム構造。
- 該構造中のムライトとチアライトとの体積比が2:1若しくはそれ以上、4:1若しくはそれ以上、8:1若しくはそれ以上、又は10:1若しくはそれ以上である、請求項34に記載のセラミックハニカム構造。
- 前記チアライト相が前記ムライト相によって囲まれていることを特徴とする、請求項34又は35に記載のセラミックハニカム構造。
- 0.5〜15.0%のアンダルサイト;
60.0〜90.0%のムライト;
2.5〜20.0%のチアライト;
0〜2%のルチル及び/又はアナターゼ;及び
3.0〜20.0%の非晶質シリカ相;
を含有し、
前記成分の合計量が(鉱物相の全体積に基づいて)100体積%である、請求項31〜36に記載のセラミックハニカム構造。 - 請求項31〜37のいずれか1項に記載のセラミックハニカム構造を用いて製造される、ディーゼル微粒子フィルター。
- (a)アンダルサイトを含有する乾燥した未焼成ハニカム構造を用意する工程;及び
(b)焼結する工程、
を有する、請求項31に記載のセラミックハニカム構造の製造方法。 - 前記焼結工程が、1250℃〜1700℃、1350℃〜1600℃、1400℃〜1550℃、又は1400℃〜1500℃の温度で行われる、請求項39に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造が50質量%以上(乾燥重量)のアンダルサイトを含有する、請求項39に記載の方法。
- 前記アンダルサイトの粒子が、0.1〜55μm、10〜55μm、15〜55μm、又は20〜55μmの範囲内のサイズを有する、請求項39に記載の方法。
- 前記アンダルサイトの粒子が0.1〜75μm又は25〜75μmの範囲内のサイズを有する、請求項39に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造が、アルミナ及び/又は1以上のアルミナ前駆体を更に含有する、請求項39に記載の方法。
- 前記押出可能な混合物の全アルミナ含有量が、25〜55質量%、30〜50質量%、又は35〜48質量%(前記押出可能な混合物の乾燥重量)の範囲内で存在する、請求項44に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造がチタニア(TiO2)を更に含有する、請求項50〜55に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造の全チタニア含有量が、0.5〜10質量%、1〜8質量%、1〜6質量%、又は2〜4質量%(前記押出可能な混合物の乾燥重量)の量で存在する、請求項46に記載の方法。
- 前記乾燥した未焼成ハニカム構造が以下:
50〜80%、50〜75%又は50〜60%(質量%)のアンダルサイト;
0.5〜10%、1〜6%又は2〜4%(質量%)のチタニア(TiO2);
1〜10質量%のアルミナ及び/又はアルミナ前駆体(Al2O3として計算される);
10〜20質量%のグラファイト;
2〜9質量%の結合剤;及び
合計で2〜9質量%の1以上の補助剤;
を含有し、
前記成分の合計量が100質量%(前記押出可能な混合物の乾燥重量)であることを特徴とする、請求項39に記載の方法。 - セラミックハニカム構造を製造するためのアンダルサイトの使用であって、前記アンダルサイトが、押出される未焼成ハニカム構造中に(原材料の乾燥重量に基づいて)50%以上の量で存在する、アンダルサイトの使用。
- アルミナ及び/又は1以上アルミナ前駆体が前記未焼成ハニカム構造に存在することを特徴とする、請求項49に記載のアンダルサイトの使用。
- チタニアが前記未焼成ハニカム構造に存在することを特徴とする、請求項49に記載のアンダルサイトの使用。
- セラミックハニカム構造を製造するためのアルミナ及び/又はアルミナ前駆体の使用であって、前記アルミナ又はアルミナ前駆体の粒子サイズが0.01〜1μm又は0.03〜0.06μmであることを特徴とする、アルミナ及び/又はアルミナ前駆体の使用。
- セラミックハニカム構造を製造するためのチタニアの使用であって、前記チタニアの粒子サイズが0.2〜1μm又は0.2〜0.5μmであることを特徴とする、チタニアの使用。
- セラミックハニカム構造を製造するためのチタニア及びアルミナの使用であって、前記アルミナ及びチタニアがナノメータ溶液又はコロイド溶液である、チタニア及びアルミナの使用。
- 前記アルミナ及び/又はチタニアがアンダルサイトと組み合わせて用いられることを特徴とする、請求項53又は54に記載の使用。
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