KR20150065174A - 멀라이트로 구성된 개선된 다공성 바디 및 그를 형성하는 방법 - Google Patents

멀라이트로 구성된 개선된 다공성 바디 및 그를 형성하는 방법 Download PDF

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KR20150065174A
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carbide
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fluorine
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준 차이
마이클 티 말랑가
폴 시 보스예프카
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Abstract

미립자 필터를 제조하는데 유용한 다공성 세라믹 바디는 세라믹 입자 경계 상에 의해 함께 결합된 침상 멀라이트 입자로 구성되고, 여기서 상기 다공성 침상 멀라이트 바디는 바디의 0.005 중량% 내지 10 중량%의 벌크 탄소 함량을 갖는다. 다공성 바디는, 멀라이트 전구체 (예를 들어, 알루미나 및 실리카) 및 무기 탄소 (흑연질 또는 무정형)인 화합물, 탄소를 함유하는 무기 화합물 (예를 들어, 금속 탄화물) 또는 분해되어 무기 탄소 또는 탄소를 함유하는 무기 화합물을 형성하는 유기 화합물의 혼합물을 형성하고, 플루오린을 함유하는 분위기 중에서 가열하여 침상 멀라이트 바디를 형성하고, 플루오린을 제거함으로써 제조된다.

Description

멀라이트로 구성된 개선된 다공성 바디 및 그를 형성하는 방법{IMPROVED POROUS BODIES COMPRISED OF MULLITE AND METHODS OF FORMING THEM}
본 발명은 멀라이트로 구성된 바디 및 이러한 바디를 형성하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 융합된 맞물린 침상 입자를 갖는 바디 및 그를 형성하는 방법에 관한 것이다.
최근, 유럽 및 미국에서는 디젤 엔진 및 가솔린 엔진, 예컨대 가솔린 직접 분사 엔진에 의해 배출되는 미립자 물질에 대한 보다 엄격한 규제가 통과되었거나 또는 고려되고 있다. 이러한 규제를 충족시키기 위해서는, 일반적으로 미립자 필터가 필요하고 기대된다.
이러한 미립자 필터는 다수의 상반되고 까다로운 요건을 충족시켜야 한다. 예를 들어, 필터는 충분한 다공도 (일반적으로 55% 초과의 다공도)을 가지면서, 배출되는 마이크로미터 크기의 디젤 미립자의 대부분을 여전히 보유해야 한다 (일반적으로 배출되는 미립자의 90% 초과 포획). 필터는 또한 과도한 배압이 너무 빨리 생기지 않도록 충분히 투과성이면서, 재생되기 전까지 다량의 그을음을 여전히 포집할 수 있어야 한다. 필터는 장기간 동안 부식성 배기 환경을 견뎌야 한다. 필터는 배기 시스템에 부착된 용기 내에 넣어지도록 초기 강도를 가져야 한다. 필터는 국부 온도가 1600℃만큼 높이 도달할 수 있는 수천 회의 사이클에 걸친 필터 내 포착 그을음의 연소 (재생)로부터의 열 사이클링을 견딜 수 있어야 한다 (즉, 적당한 강도를 보유해야 함). 이러한 엄격한 기준 때문에, 세라믹 필터가 디젤 미립자 필터를 개발하기 위한 재료로 선택되어 왔다.
소결된 코디어라이트의 세라믹 필터가 가능한 디젤 미립자 필터로서 연구되어 왔다. 코디어라이트는 그의 저렴한 가격 및 자동차 배기 시스템에서의 삼원 촉매 지지체로서의 용도 때문에 연구되었다. 코디어라이트 필터는 대형 트럭용으로 이용되어 왔지만, 높은 배압, 축적된 재의 세정이 필요할 때까지의 짧은 수명, 및 국부 핫 스팟으로 인한 열 분해라는 문제를 겪어 왔다.
보다 최근에는, 탄화규소가 소형 디젤 엔진에서 이용되어 왔는데, 이는 주로 코디어라이트보다 많은 그을음을 견디는 그의 능력 및 그의 보다 우수한 열 안정성 때문이었다. 그러나, 탄화규소는, 예를 들어 고가의 미세 탄화규소 분말을 사용하여 고온에서 소결시켜야 한다는 문제를 겪는다. 탄화규소를 소결시키기 때문에, 발생된 세공 구조는 코디어라이트처럼 과도한 배압이 발생하기도 전에 제한된 그을음 포집을 초래한다.
또한, 함께 성장시킨 맞물린 결정의 멀라이트가 디젤 미립자 트랩으로서의 용도에 대해 미국 특허 번호 5,098,455에 기재되어 있다. 이러한 필터는 낮은 압력 강하 및 열 안정성의 이점을 갖지만, 보다 널리 이용되기 위해서는 추가로 개선된 특성 (예를 들어, 개선된 열 충격 거동)을 가질 수 있어야 한다.
따라서, 개선된 열 충격 거동을 갖거나, 또는 선행 기술의 문제 중 하나 이상, 예컨대 상기 기재된 것 중 하나를 해결하는 개선된 세라믹 미립자 필터를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
발명의 개요
본 발명의 제1 측면은
(a) 멀라이트에 존재하는 원소를 갖는 하나 이상의 전구체 화합물 및 (i) 단계 (b)의 가열 시에 분해되어 흑연질, 무정형 탄소, 또는 탄소를 함유하는 무기 화합물을 형성하는, 탄소를 함유하는 유기 화합물; (ii) 흑연질 탄소; (iii) 무정형 탄소; (iv) 탄소를 함유하는 무기 화합물 또는 (v) 그의 조합인 탄소 함유 물질을 혼합하여 혼합물을 형성하고,
(b) 단계 (b)의 혼합물을 플루오린 함유 기체를 갖는 분위기 하에 가열하여 멀라이트로 구성되고 플루오린을 1 중량% 초과의 양으로 갖는 다공성 바디를 형성하고,
(c) 플루오린을 제거하여 플루오린의 양이 다공성 바디의 1 중량% 미만인 멀라이트로 구성된 다공성 바디를 형성하는 것
을 포함하는, 멀라이트로 구성된 바디를 제조하는 방법이다.
본 발명의 제2 측면은 세라믹 입자 경계 상에 의해 함께 결합된 침상 멀라이트 입자로 구성된 다공성 바디이며, 여기서 벌크 탄소 함량은 일반적으로 바디의 0.005 중량% 내지 10 중량%이고, 플루오린의 양은 바디의 1 중량% 미만이다. 탄소의 양은 적어도 약 0.001%, 0.0015% 내지 최대 5% 또는 1%일 수 있다. 플루오린의 양은 전형적으로 0.8%, 0.6%, 0.5%, 0.3%, 0.1% 미만이거나 또는 심지어 플루오린이 존재하지 않는다.
놀랍게도, 다공성 바디 중 탄소의 존재는 이러한 탄소의 부재 하에 제조된 동일한 조성물과 비교하여 열 충격 인자를 개선시킨다. 또한, 멀라이트로 구성된 바디는 배기 환경에 대한 개선된 내식성을 또한 나타낼 수 있다 (즉, 시간 경과에 따른 그의 열 충격 내성의 보유를 개선시킴).
본 발명의 바디는 다공성 내화성 세라믹에 적합한 임의의 용도로 사용될 수 있다. 예는 필터, 내화물, 열 및 전기 절연체, 금속 또는 플라스틱의 복합 바디에 대한 강화물, 촉매 및 촉매 지지체를 포함한다. 특히, 그것은 미립자 필터, 예컨대 내부 연소 배기 필터에 적합하다.
도 1은 세라믹 입자 경계 상 내의 결정질 실리케이트 상을 나타내는 본 발명의 다공성 바디의 연마 절편의 에너지 분산 X선 분광분석법 현미경사진이다.
도 2는 세라믹 입자 경계 상 내에 분산된 SiC를 갖는 본 발명의 다공성 바디의 연마 절편의 에너지 분산 X선 분광분석법 현미경사진이다.
멀라이트로 구성된 바디
멀라이트로 구성된 바디는 세라믹 입자 경계에 의해 함께 결합된 멀라이트 입자로 구성된다. 멀라이트 입자는 바디의 적어도 약 25 부피%를 차지하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 멀라이트 입자는 조성물의 적어도 약 40 부피%, 보다 바람직하게는 적어도 약 50 부피%, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 99 부피%를 차지한다. 바디는 멀라이트 입자에 더하여 다른 세라믹 입자, 예컨대 코디어라이트, 및 알루미노-실리케이트 유리로 구성된 세라믹 입자 경계 상을 함유할 수 있다. 본 발명에 유용한 멀라이트 및 코디어라이트를 함유하는 조성물의 예는 PCT 특허 공개 번호 WO/2010/033763 및 PCT 출원 번호 PCT/US12/031053에 기재된 것을 포함한다. 알루미노-실리케이트 유리는 알루미노-실리케이트 유리 내에서 무정형 또는 결정질 침전물일 수 있는, 산화물 형태의 Si 및 Al 이외의 금속을 함유할 수 있다. 이러한 금속은, 멀라이트를 제조하는데 사용된 전구체 물질 (예를 들어, 점토)에서 발생하거나, 멀라이트의 제조 시에 도입되거나 (예를 들어, 혼합 장비로부터의 마모), 또는 미국 특허 번호 7,485,594에 기재된 바와 같은 특정 형태 또는 유리 조성물을 달성하기 위해 도입된 불순물로부터 발생할 수 있다. 이러한 금속은 또한, 예를 들어 조성물을 제조하기 위한 금속 탄화물의 사용에 의해 도입된 금속으로부터 발생할 수 있다.
전형적으로, 이러한 다른 금속의 양은 멀라이트 세라믹 바디의 약 5 중량%를 초과하지 않는다. 바람직하게는, 금속은 최대 2%, 1.5%, 1%, 0.5%, 0.25%, 0.1% 내지 최소 실행가능량 (예를 들어, 10 중량ppm)이다.
세라믹 입자 경계 상은 일반적으로 입자 표면 및 교차 입자 표면에 위치한다.
멀라이트 입자는 일반적으로 약 2 초과의 종횡비 (예를 들어, 길이가 폭의 2배)를 갖고, 이는 본원에서 "침상"으로서 지칭된다. 바람직하게는, 바디에 존재하는 침상 입자는 적어도 약 3의 평균 종횡비를 갖는다. 바람직하게는, 평균 종횡비는 적어도 약 4, 보다 바람직하게는 적어도 약 5, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 8, 가장 바람직하게는 적어도 약 10 내지 최대 약 100 또는 50이다.
마이크로구조는 연마 절편 상에서 적합한 기술, 예컨대 현미경검사에 의해 결정될 수 있다. 예를 들어, 평균 멀라이트 입자 크기는 바디의 연마 절편의 주사 전자 현미경사진 (SEM)으로부터 결정될 수 있고, 여기서 평균 입자 크기는 문헌 [Underwood, Quantitative Stereology, Addison Wesley, Reading, MA, (1970)]에 기재된 교차 방법에 의해 결정될 수 있다.
이론적 Al/Si 멀라이트 화학량론은 3일지라도 (3Al2O3 ·2SiO2), 바디 내의 멀라이트의 벌크 Al/Si 화학량론은 임의의 적합한 화학량론, 예컨대 4.5 Al/Si 내지 2 Al/Si일 수 있다. 가장 적합한 화학량론은 사용된 전구체 및 가공과 같은 인자에 좌우된다. 벌크 화학량론은 멀라이트 입자들 (즉, 각각의 개별적인 입자가 아님)의 바디 내 Al 대 Si 비를 의미한다. 바디 내 멀라이트의 벌크 화학량론은 적어도 3, 3.2, 3.5 또는 3.8 내지 최대 4.4 또는 4.2일 수 있는 것이 바람직하다. 벌크 화학량론은, 예를 들어 X선 형광을 비롯하여 관련 기술분야에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 기술에 의해 측정될 수 있다.
이해되지는 않지만, 이하에 추가로 상세히 설명된 바와 같이, 다공성 바디의 형성 동안의 탄소의 첨가는 놀랍게도 열 충격 내성, 강도를 개선시키는 것으로 밝혀졌고, 침상 멀라이트 바디의 내식성을 개선시킬 수 있다. 이러한 탄소의 첨가는 개선된 특성을 갖는 세라믹 입자 사이의 입자 경계 상을 형성한다는 점에서 유익한 것으로 여겨지지만, 어떠한 방식으로든 제한되는 것은 아니다.
전형적으로, 멀라이트로 구성된 다공성 바디는 단지 환경에서 발견되는 흡착된 화합물로부터의 약간의 벌크 탄소 및 물질의 가공 시에 도입된 미량을 가질 것이다. 이러한 양은 전형적으로 다공성 바디의 0.005 중량% 미만이다. 대조적으로, 본 발명의 바디는 전형적으로 0.005 중량% 내지 10 중량%의 벌크 탄소를 갖는다. 벌크 탄소의 양은 적어도 약 0.01% 또는 0.015% 내지 최대 1%일 수 있다. 다공성 바디의 벌크 탄소는 본 발명의 개별적인 단일체형 다공성 바디를 접착시켜 보다 큰 다공성 구조 (예를 들어, 시멘트를 사용하여 함께 접착된 본 발명의 보다 작은 단일체형 다공성 허니콤(honeycomb)으로 구성된 허니콤)를 형성하는데 사용될 수 있는 시멘트로부터의 탄소는 배제하는 것으로 이해된다.
벌크 탄소 함량은 미시간주 세인트 요셉 소재의 레코 코포레이션(LECO Corporation)으로부터 입수가능한 CS844 시리즈 탄소/황 분석기와 같은 장비를 사용하여 연소 적외선 검출 기술과 같은 공지된 기술에 의해 결정될 수 있다.
탄소는, 예를 들어 유리 내의 옥시-탄화물 결정질 또는 무정형 종의 형태, 또는 세라믹 입자 경계 상 내에 분산된 금속 탄화물의 형태일 수 있다. 바람직하게는, 탄소의 단지 일부만이 세라믹 입자 경계 상 내의 금속 탄화물 함유물 (미립자)로서 존재한다. 금속 탄화물로서 존재하는 탄소의 부분은 최대 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%일 수 있고, 심지어 X선 회절 또는 에너지 분산 X선 분광측정법과 같은 전형적인 분석 기술을 사용하여 검출가능하지 않을 수도 있다.
특정한 실시양태에서, 다공성 바디는 세라믹 입자 경계 상 내에 분산된 금속 탄화물로 구성된다. 예시적인 금속 탄화물은 탄화붕소, 탄화규소, 탄화텅스텐, 탄화하프늄, 탄화지르코늄, 탄화붕소알루미늄, 탄화알루미늄, 탄화티타늄 및 탄화바나듐을 포함한다. 또한, 탄화물은 동일한 금속의 옥시-탄화물, 니트로-탄화물 또는 옥시-니트로-탄화물 형태일 수 있는 것으로 이해된다. 바람직한 실시양태에서, 금속 탄화물은 멀라이트 전구체 원소 (예를 들어, Si 또는 Al)를 갖는 탄화물이다. 바람직하게는, 금속 탄화물은 탄화규소이다.
본 발명의 다공성 바디는 또한 세라믹 입자 경계 상에 존재하는 결정질 실리카 상을 가질 수 있다. 특정한 실시양태에서, 세라믹 입자 경계 상은 상 분리된 알루미노 실리케이트 유리 및 결정질 실리카 상으로 구성될 수 있다.
일반적으로, 바디는 적어도 약 40% 내지 최대 약 85%의 다공도를 갖는다. 바람직하게는, 바디는 적어도 약 45%, 보다 바람직하게는 적어도 약 50%, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 55%, 가장 바람직하게는 적어도 약 57% 내지 바람직하게는 최대 약 80%, 더 바람직하게는 최대 약 75%, 가장 바람직하게는 최대 약 70%의 다공도를 갖는다.
놀랍게도, 상기 언급된 탄소를 함유하는 바디는, 상기 탄소를 갖지 않지만 본질적으로 동일한 다공도를 갖는 멀라이트 바디와 비교하여 개선된 열 충격 인자 (TSF)를 갖는다. 예를 들어, 본 발명의 멀라이트 바디의 TSF는 이러한 탄소가 결여되거나 또는 동일한 방식이지만 탄소 함유 물질의 부재 하에 제조된 동일한 멀라이트 바디의 TSF의 110%, 120%, 130%, 140%, 150%, 160%, 170%, 180%인 TSF를 가질 수 있다. TSF는 심지어 상기 탄소가 결여되거나 또는 탄소 함유 물질의 부재 하에 제조된 멀라이트 바디의 TSF의 2배일 수 있다. 일반적으로, 열 충격 인자는 적어도 약 200℃, 보다 바람직하게는 적어도 약 225℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 250℃이다. 열 충격 인자 (TSF)는 하기 방정식에 의해 주어진다.
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상기 식에서, CTE는 (1/℃)로 주어진 열 팽창 계수이다. 예시로서, 멀라이트의 평균 CTE는 ℃당 약 5x10-6이다 (주: CTE는 온도에 따라 다소 달라지지만, 상기 방정식을 사용할 때 전형적으로는 실온 내지 약 800℃의 평균 CTE가 사용됨).
예를 들어 탄화규소를 탄소 함유 물질로서 이용하여 제조하는 경우에, TSF 증가는 작은 정도까지는 CTE 감소에 기인할 수 있지만, 놀랍게도 강도는 탄성률 증가 없이 실질적으로 증가된다. 이러한 증가된 강도는, 예를 들어 바디를 배기 미립자 트랩으로서 사용하는 경우에, 배기 시스템에 연결될 수 있는 금속 내에 넣어지는 것 뿐만 아니라 사용 중에 직면하게 되는 기계적 힘을 견디도록 하는데 유용하다. 예를 들어, 본 발명의 바디의 TSF는 이러한 탄소가 결여되거나 또는 동일한 방식이지만 탄소 함유 물질의 부재 하에 제조된 동일한 바디의 강도의 110%, 120%, 130%, 140%, 150%, 160%, 170%, 180%인 강도를 가질 수 있다.
일반적으로, 강도는 적어도 약 15 MPa이다. 바람직하게는, 강도는 적어도 약 17 MPa이고, 보다 바람직하게는 보유 강도는 적어도 약 19 MPa, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 20 MPa, 가장 바람직하게는 적어도 약 25 MPa이다. 보유 강도는 일반적으로 미립자 필터를 제조하는데 유용한 허니콤과 같은 바디로부터 절단된 막대의 4 지점 굽힘에 의해 결정된다. 강도 측정은 ASTM C1161에 의해 기재된 것과 같은 공지된 기술을 사용하여 실시할 수 있다.
멀라이트로 구성된 바디의 형성
바디의 제조 시에는, Al, Si 및 산소 (즉, 멀라이트에 존재하는 원소)를 함유하는 전구체 화합물을 탄소 함유 물질과 혼합하여 혼합물을 형성한다. 사용될 수 있는 전구체 화합물은 미국 특허 번호 5,194,154; 5,198,007; 5,173,349; 4,911,902; 5,252,272; 4,948,766 및 4,910,172에 기재되어 있다.
일반적으로, 혼합물은 점토 (즉, 수화된 규산알루미늄) 및 전구체 화합물, 예컨대 알루미나, 실리카, 삼플루오린화알루미늄, 플루오로토파즈 및 제올라이트로 구성된다. 전구체 화합물은 점토, 실리카, 알루미나 및 그의 혼합물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 혼합물은 점토 및 알루미나 또는 실리카 및 알루미나로 구성된다. 혼합물은 다른 화합물, 예컨대 미국 특허 번호 7,485,594의 5열 50-67행에 특성 증진 화합물로서 기재된 것을 함유할 수 있다.
전구체 화합물은 생성된 바디가 상기 기재된 바와 같은 Al/Si 벌크 멀라이트 화학량론을 갖도록 하는 비율로 선택된다. 본원에서 Al/Si 화학량론은 멀라이트를 실제로 형성하는 전구체 내 알루미늄 및 규소를 지칭하는 것으로 이해된다. 환언하면, 플루오린 공급원이 예를 들어 AlF3인 경우에, 화학량론 목적에 있어서 전구체에 존재하는 SiO2의 양은 SiF4를 형성하기 위한 AlF3으로부터의 플루오린과 SiO2의 반응에 의해 휘발되는 SiF4의 양만큼 감소되어야 한다.
탄소 함유 물질은 혼합물을 형성하기 위한 (i) 단계 (b)의 가열 시에 분해되어 흑연질, 무정형 탄소, 또는 탄소를 함유하는 무기 화합물을 형성하는, 탄소를 함유하는 유기 화합물; (ii) 흑연질 탄소; (iii) 무정형 탄소; (iv) 탄소를 함유하는 무기 화합물 또는 (v) 그의 조합이다.
탄소 함유 물질이 탄소를 함유하는 유기 화합물인 경우에, 상기 화합물은 흑연질 탄소, 무정형 탄소, 또는 탄소를 함유하는 무기 화합물을 형성할 필요가 있는 것으로 이해된다. 탄소를 생성하는데 사용되는 양 및 환경은 통상의 기술자에 의해 부담 없이 결정될 수 있다. 전형적으로, 이러한 유기 화합물을 분해하여 탄소 함유 물질을 형성하는 것은 하기 기재된 바와 같은 가열에 의해 행할 수 있다. 이러한 가열은 하기 추가로 기재된 바와 같은 플루오린 기체 하의 가열을 포함하는 가열 사이클의 부분과 동일한 가열로에서 행할 수 있거나 또는 개별적으로 행할 수 있다.
가열의 온도 및 시간은 유기 화합물을 분해하고 탄소 함유 화합물을 형성하기에 충분해야 하지만, 혼합물이 반응하거나 또는 플루오린 분위기 중 가열 시의 바디 형성에 달리 유해한 영향을 미칠 정도로 크지는 않아야 한다. 일반적으로, 가열 온도는 최대 약 800℃이지만, 바람직하게는 최대 약 750℃, 700℃, 650℃, 600℃, 550℃ 및 500℃의 순서로 바람직하다. 온도가 일반적으로 적어도 300℃이거나, 그렇지 않으면 분해하고 탄소 함유 세라믹을 형성하기 위한 시간이 목적한 것보다 길 수 있다. 전형적으로, 온도는 적어도 오름 차순으로 350℃, 400℃ 및 450℃이다. 이러한 온도에서의 시간은 탄소 함유 물질을 형성하기에 적합한 임의의 것일 수 있다. 전형적으로, 시간은 수분 내지 수일의 범위일 수 있고, 수분 내지 수시간의 실시 시간이 전형적이다.
유기 화합물은, 그것이 상기 기재된 바와 같은 탄소를 형성하는 경우, 또한 혼합물의 성형된 바디 (예를 들어, 허니콤)로의 성형을 용이하게 해줄 수 있다. 이러한 유기 화합물의 예는, 예를 들어 결합제 및 분산제, 예컨대 문헌 [Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Wiley Interscience, 1988]에 기재된 것을 포함한다. 이러한 유기 화합물의 다른 예는 미국 특허 번호 5,384,291의 3열 3행 내지 4열 34행에 기재된 것을 포함한다.
유기 화합물의 추가의 예는 분해 시 금속 탄화물을 형성할 수 있는 것이다. 이러한 유형의 유기 화합물은 흔히 예비세라믹 중합체로서 지칭된다. 그의 예는 미국 특허 번호 4,226,896; 4,310,482; 4,800,221; 4,832,895; 5,312,649; 6,395,840 및 6,770,583, 및 문헌 [Defense Technical Information Center publication, Preceramic Polymers: Past, Present and Future, Seyferth, Dietmar, Accession Number : ADA258327, Nov.　2, 1992; Comprehensive Chemistry of Polycarbosilanes, Polysilazanes, and Polycarbosilazanes as Precursors of Ceramics, M. Birot et.a., Chem. Rev. 1995, 95, 1443-1477]에 기재되어 있다. 중합체는 탄화규소 화합물 또는 옥시-탄화규소 화합물을 제조하는 경우에 실리콘 또는 실리콘 오일, 예컨대 문헌 [Thermal Decomposition of Commercial Silicone Oil to Produce High Yield High Surface Area SiC Nanorods, V. G. Pol et.al., J. Phys. Chem. B 2006, 110, 11237-11240]에 기재된 것일 수 있다. 특정한 예는 뉴욕주 몰타 소재의 스타파이어 시스템즈 인크.(Starfire Systems Inc.)로부터 입수가능한, 상업적으로 입수가능한 중합체 스타파이어(STARFIRE) SMP-10이다.
분위기는 전형적으로 상기 유기 화합물이 단지 산화되어서, 예를 들어 물, 아산화질소, 일산화탄소, 이산화탄소 또는 금속 산화물을 형성하지 않도록 하기에 충분할 정도로만 산소가 없는 것이다. 그러나, 원하는 경우에 옥시-탄화물이 형성되도록 약간의 산소가 존재할 수도 있다. 전형적으로, 대기는 불활성 (예를 들어, 영족 기체) 또는 자발성 (즉, 밀봉되고 중합체의 산화로부터의 CO 생성이 탄소 함유 물질을 형성하기에 충분함)일 수 있다.
탄소 함유 물질은 흑연질 탄소 또는 무정형 탄소 미립자, 예컨대 관련 기술분야에 공지된 것일 수 있다. 전형적으로, 미립자 크기 및 분포는 혼합물을 제조하기에 적합한 임의의 것이지만, 전형적으로는 최대 약 20 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는다. 바람직하게는, 평균 크기는 중량 기준으로 최대 15 마이크로미터, 10 마이크로미터, 5 마이크로미터, 3 마이크로미터, 1.5 마이크로미터 또는 심지어 1 마이크로미터 내지 적어도 약 10 나노미터이다. 적합한 흑연질 탄소는 관련 기술분야에 익히 공지되어 있고 상업적으로 입수가능한 것을 포함한다. 무정형 탄소는 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 램프 블랙 등으로서 공지되어 있고 매사추세츠주 보스톤 소재의 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)과 같은 회사로부터 입수가능한 것을 포함한다.
탄소 함유 물질은 또한 탄소를 함유하는 무기 화합물일 수 있다. 탄소를 함유하는 무기 화합물은, 예를 들어 금속 탄화물, 금속 옥시-탄화물, 금속 니트로-탄화물 또는 금속 옥시-니트로-탄화물일 수 있다. 이러한 화합물의 금속의 예는 사실상 내화성인 탄화물을 생성하는 임의의 금속일 수 있다. 이러한 금속의 예는 Si, Al, W, Hf, Zr, Ti, V, B 및 그의 조합이다. 특정한 예는 탄화규소, 탄화알루미늄, 탄화붕소알루미늄, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄, 탄화하프늄 및 그의 조합을 포함한다. 이러한 탄화물은 다양한 화학량론을 가질 수 있고 이러한 다양한 화학량론이 본원에서 고려되는 것으로 이해된다.
탄소 함유 물질은 혼합물이 상기 기재된 바와 같은 바디 내 목적한 벌크 탄소를 실현하는 탄소의 양을 갖도록 하는 양으로 혼합물에 첨가된다. 전형적으로, 이는 혼합물의 약 0.1 중량% 내지 약 30 중량%로 존재함을 의미한다. 유기 화합물이 사용되는 경우에, 흑연질 탄소, 무정형 탄소, 또는 탄소를 함유하는 무기 화합물을 형성하기 위해 분해될 때 손실된 탄소의 양은 상기 언급된 범위에 포함되지 않는 것으로 이해된다. 일반적으로, 탄소의 양은 혼합물의 적어도 0.2, 0.2, 0.3, 0.5, 0.75, 0.9 또는 1 중량% 내지 최대 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 15 또는 20 중량%이다.
탄소를 함유하는 무기 화합물은 바람직하게는 흑연질 탄소 및 무정형 탄소에 대해 상기 기재된 것과 동일한 입자 크기를 갖는다.
혼합물은 관련 기술분야에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 예는 미디어 밀링 (예를 들어, 볼 또는 어트리션 밀링), 리본 블렌딩, 수직 스크류 혼합, 및 V-블렌딩을 포함한다. 혼합물은 건식 (즉, 액체 매질의 부재 하에) 또는 습식으로 제조될 수 있다. 혼합물이 습식으로 제조되는 경우에, 액체 매질은 이러한 혼합물을 제조하는데 유용한 임의의 용매, 예컨대 물 또는 유기 용매 (예를 들어, 알콜, 알칸, 에스테르, 에테르 또는 그의 조합)일 수 있다. 전형적으로, 물이 사용된다.
이어서, 혼합물은 전형적으로 관련 기술분야에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 방법에 의해 다공성 형상으로 성형된다. 예는 사출 성형, 압출, 등방압 가압성형, 슬립 캐스팅, 롤 압축 및 테이프 캐스팅을 포함한다. 이들 각각은 문헌 [Introduction to the Principles of Ceramic Processing, J. Reed, Chapters 20 and 21, Wiley Interscience, 1988]에 보다 상세하게 기재되어 있다.
이어서, 성형된 다공성 형상은 플루오린을 함유하는 분위기 하에 멀라이트 조성물을 형성하기에 충분한 온도로 가열된다. 플루오린은 SiF4, AlF3, HF Na2SiF6 NaF 및 NH4F와 같은 공급원으로부터 기체상 분위기 내에 제공될 수 있다. 바람직하게는, 플루오린의 공급원은 SiF4이다. 바람직하게는, 플루오린은 개별적으로 제공된다. "개별적으로 제공된다"는 것은, 플루오린 함유 기체가 혼합물 내의 화합물 (예를 들어, AlF3)로부터가 아니라, 혼합물을 가열하는 가열로 내로 펌핑되는 외부 기체 공급원으로부터 공급됨을 의미한다. 이 기체는 바람직하게는 SiF4를 함유하는 기체이다.
일반적으로, 방법에서 다공성 바디는 플루오린 함유 기체의 존재 하에 다공성 바디 내의 전구체 화합물을 플루오로토파즈로 전환시키기에 충분한 시간 동안 제1 온도로 가열된 다음, 멀라이트 조성물을 형성하기에 충분한 제2 온도로 상승되며, 여기서 플루오린 기체는 분위기로부터 제거되거나 또는 퍼징된다. 온도는 또한 완전한 멀라이트 형성을 보장하기 위해 제1 및 제2 온도 사이에서 순환될 수도 있다. 제1 온도는 전형적으로 약 500℃ 내지 약 950℃이다. 바람직하게는, 제1 온도는 적어도 약 550℃, 보다 바람직하게는 적어도 약 650℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 725℃ 내지 바람직하게는 최대 약 850℃, 보다 바람직하게는 최대 약 800℃, 가장 바람직하게는 최대 약 775℃이다.
제2 온도는 분위기 중 SiF4의 분압과 같은 변수에 따라 적합한 임의의 온도일 수 있다. 일반적으로, 제2 온도는 적어도 약 960℃ 내지 최대 약 1700℃이다. 바람직하게는, 제2 온도는 적어도 약 1050℃, 보다 바람직하게는 적어도 약 1075℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 1100℃ 내지 바람직하게는 최대 약 1600℃, 보다 바람직하게는 최대 약 1400℃, 가장 바람직하게는 최대 약 1200℃이다.
혼합물에 사용된 탄소 함유 물질에 따라, 제1 온도로의 가열 동안, 분위기는 개별적으로 제공되는 플루오린 함유 기체가 바람직하게 도입되는 때인 적어도 약 500℃까지 전형적으로 불활성 (예를 들어, 질소) 또는 진공이다. 제1 온도로의 가열 동안, 물 또는 다른 액체 용매는 제거될 수 있고, 유기 화합물은 분해되어 상기 기재된 바와 같은 탄소 함유 물질을 형성할 수 있다. 다른 유기 화합물 또한 제거될 수 있다 (예를 들어, 증발하고, 분해되지 않는 것, 예컨대 저분자량 계면활성제 및 윤활제). 물 제거 및 유기 화합물의 분해는 또한 상기 기재된 바와 같은 개별적인 가열 단계에서는 생략될 수도 있다.
냉각 및 플루오린을 갖는 멀라이트로 구성된 다공성 바디의 형성 후에, 멀라이트 조성물은 플루오린이 제거된 멀라이트로 구성된 최종 바디를 형성하기 위해 추가로 열 처리된다. 이 열 처리 후의 바디 중 플루오린의 양은 바디의 1 중량% 미만이고, 일반적으로 0.8 중량%, 0.6 중량%, 0.3 중량%, 0.1 중량%, 0.01 중량% 미만이거나 또는 심지어 플루오린이 존재하지 않는다. 이러한 열 처리의 부재 하에서는, 플루오린이 전형적으로 적어도 약 2 중량%이다. 이 열 처리는 본 발명의 추가 다공성 바디를 형성하기에 충분한 시간 동안 공기, 수증기, 산소, 불활성 기체 또는 그의 혼합물 중에서 수행될 수 있다. 불활성 기체의 예는 질소 및 영족 기체 (즉, He, Ar, Ne, Kr, Xe 및 Rn)를 포함한다. 바람직하게는, 열 처리 분위기는 불활성 기체, 공기, 수증기 또는 그의 혼합물이다. 보다 바람직하게는, 열 처리 분위기는 질소, 공기, 또는 수증기를 함유하는 공기이다.
열 처리 온도에서의 시간은 선택된 열 처리 분위기, 특정한 멀라이트 조성물 및 온도의 함수이다. 예를 들어, 습한 공기 (약 40℃에서 수증기로 포화된 공기) 중에서의 열 처리는 일반적으로 1000℃에서 수시간 초과 내지 48시간을 요구한다. 대조적으로, 주위 공기, 건조한 공기 또는 질소 (실온에서 약 20% 내지 80%의 상대 습도를 갖는 공기)는 바람직하게는 적어도 약 2시간 동안 1400℃로 가열된다.
일반적으로, 열 처리 온도에서의 시간은 적어도 약 0.5시간이고, 사용된 온도에 좌우된다 (즉, 일반적으로 온도가 높을수록 시간은 짧을 수 있음). 바람직하게는, 열 처리 온도에서의 시간은 적어도 약 1시간, 보다 바람직하게는 적어도 약 2시간, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 4시간, 가장 바람직하게는 적어도 약 8시간 내지 바람직하게는 최대 약 4일, 보다 바람직하게는 최대 약 3일, 보다 더 바람직하게는 최대 약 2.5일, 가장 바람직하게는 최대 약 2일이다.
다공성 바디는 자동차 촉매 변환기에서 사용되는, 전형적으로 촉매 워시 코트로서 지칭되는 알루미나 입자 상의 귀금속 촉매와 같은 촉매에 대한 지지체로서 특히 유용할 수 있다. 또한, 워시 코트는 다공성 바디를 구성하는 입자의 적어도 일부 상에 얇은 코팅을 만드는 것이 바람직하다. 일부라는 것은 일반적으로 한 영역의 입자 면적의 적어도 약 10%가 촉매 코팅으로 덮이는 경우이다. 바람직하게는, 한 영역의 실질적으로 모든 입자가 코팅된다. 보다 바람직하게는, 조성물의 실질적으로 모든 입자가 코팅된다. 다공성 바디가 유용할 수 있는 다른 촉매 적용은, 예를 들어 촉매 연소기를 포함한다.
얇은 코팅은 촉매 워시 코팅이 코팅된 입자의 평균적으로 가장 작은 치수 미만의 두께를 갖는다는 것을 의미한다. 일반적으로, 코팅의 두께는 코팅된 입자의 평균적으로 가장 작은 치수의 두께의 최대 약 절반, 바람직하게는 최대 약 1/3, 가장 바람직하게는 최대 약 1/4이다.
다공성 바디는 또한 이동식 전력 적용 (예를 들어, 디젤 엔진) 및 고정식 전력 적용 (예를 들어, 발전소)을 위한 미립자 (그을음) 트랩 및 산화 (즉, 배기가스) 촉매로서 특히 유용할 수 있다. 다공성 바디는 디젤 미립자 트랩으로서 사용되는 경우에, 상기 기재된 바와 같은 촉매로 코팅된 입자의 적어도 일부를 가질 수 있다. 물론, 다공성 바디는 임의의 촉매 없이 그을음 트랩 그 자체로서 유용할 수 있다.
실시예
비교 실시예 1a 및 1b
멀라이트 전구체 분말 63.7 wt%, 메틸 셀룰로스 (미시간주 미들랜드 소재의 더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Co.)로부터 입수가능한 메토셀(METHOCEL) A4M) 4.5 wt% 및 물 31.8 wt%로 이루어진 압출 페이스트를 제조하였다. 멀라이트 전구체 분말은 하기의 혼합물이었다: 25.35 wt% 볼 밀 점토 (프랑스 살랑드르 소재의 세라미크 테크니크 & 앵뒤스트리엘르 에스. 아.(Ceramiques Techniques & Industrielles S. A.) ("CTI")로부터 입수가능한 EUBC01 하이와이트 알룸(Hywite Alum)), 46.40 wt% 알루미나 분말 (CTI로부터 입수가능한 CTIKA01) 및 25.35 wt% 카올린 분말 (CTI로부터 입수가능한 EUBC03 아르지칼-C(Argical-C) 88R), 0.30 wt% 산화철 (뉴저지주 버겐필드 소재의 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈(Atlantic Equipment Engineers)로부터 입수가능한 Fe-601), 2.60 wt% 미가공 활석 (조지아주 아틀란타 소재의 어플라이드 세라믹스(Applied Ceramics)로부터 입수가능한 WC&D 미가공 활석 MB50-60). 멀라이트 전구체의 화학적 조성은 Al2O3 69.7 wt%, SiO2 27.3 wt%, MgO 1.0 wt%, Fe2O3 1.0 wt%, TiO2 0.6 wt%, K2O 0.3 wt% 및 CaO 0.1 wt%였다.
압출 페이스트를 헨들 게엠베하(HAENDLE GMBH) (독일)로부터의 실험실 압출기를 사용하여 12.7 mm x 2.5 mm x 75 mm의 치수를 갖는 막대로 압출시켰다. 막대를 공기 중에서 분당 1.25℃의 경사율로 1050℃로 가열하고, 2시간 동안 상기 온도에서 유지하여 탄소질 유기 첨가제를 제거함으로써 하소된 막대를 형성하였다.
이어서, 하소된 막대를 3 토르 진공 하에 1℃/분의 경사율로 700℃로 가열하였다. 막대를 700℃에서 평형화시킨 후에, 유동하는 사플루오린화규소 기체를 도입하여 플루오로토파즈를 형성하였다. SiF4의 흡수는 반응기 압력의 초기 강하에 이어지는 시간 경과에 따른 일정한 압력으로의 평탄화에 기반하여 완료하였다. 흡수되지 않은 기체는 반응기로부터 제거하였다. 제거 동안의 반응 압력은 38 토르로 감소하였다. 이어서, 반응기를 100% SiF4로 150 토르의 분압까지 재충전하였다. 재충전한 후에, 반응기 내용물을 먼저 2℃/분으로 980℃로 가열한 다음, 1℃/분으로 980에서 1150℃로 감소시켰다. 이어서, 사플루오린화규소의 유동을 중지시킨 다음, 반응기에 남아있는 기체를 제거하였다. 후속적으로, 반응기를 실온으로 냉각시키면서 질소로 퍼징하였다.
이러한 형성된 대로의 침상 멀라이트 막대를 "형성된 대로의" 침상 멀라이트 막대 (비교 실시예 1a)로 지칭하였다. 이것은 약 2 중량%의 플루오린 함량을 가졌다. 냉각시키고 가열로로부터 제거한 후의 침상 멀라이트 막대를 후속적으로 공기 중에서 6시간 동안 1400℃의 온도로 가열하였다 (최종 멀라이트 막대 - 비교 실시예 1b). 이러한 최종 막대의 플루오린 양은 바디의 1 중량% 미만이었다.
최종 멀라이트 막대의 영률은 ASTM C 1259-94 "진동의 임펄스 여기에 의한 고급 세라믹의 동적 영률, 전단 탄성률 및 포아송 비 표준 시험 방법"에 요약된 방법을 사용하고 그린도소닉(GrindoSonic) 임펄스 여기 기기 c 기기 (미주리주 브리지턴 소재의 제이.더블유. 레먼스, 인크(J.W. Lemmens, Inc)로부터의 MK5 인더스트리얼(Industrial))를 사용하여 결정하였다. 막대의 강도는 ASTM 표준 C1161에 따라 인스트론(INSTRON) 5543 로드 프레임 (매사추세츠주 노르우드 소재의 일리노이 툴 웍스(Illinois Tool Works)) 상에서 4-지점 굽힘 시험을 사용하여 결정하였다. 열역학적 분석기 (TMA)를 사용하여 허니콤 샘플의 열 팽창 계수 (CTE)를 측정하였다. 사용된 기기는 TA 인스트루먼츠(TA Instruments)로부터의 TMA 2940이었다. CTE 측정을 위해 약 10 mm 높이의 허니콤 샘플을 제조하였다. CTE 측정 시에는, 샘플을 0.05 N 하중 하에 두고, 질소 하에 5℃/분 경사율로 실온으로부터 800℃까지 가열하였다. 팽창 정도를 실온으로부터 800℃까지의 온도 변화로 나눔으로써 CTE를 계산하였다. 수은 세공측정 분석은 마이크로메리틱스 오토포어(Micromeritics Autopore) IV 9520 (조지아주 노크로스 소재의 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(Micromeritics Instrument Corporation)) 상에서 수행하였다. 분석 전에 샘플을 2시간 동안 120℃에서 건조시킨 다음, 진공 하에서 기계적으로 탈기시킴으로써 임의의 물리적 부착 종 (즉, 수분)을 샘플의 표면으로부터 제거하였다. 대략 0.8 그램의 각 샘플을 분석에 사용하였다. 본 비교 실시예의 멀라이트의 다공도 및 세공 크기를 수은 세공측정법에 의해 결정하였다. 최종 막대의 벌크 탄소는 레코 CS844 분석기를 이용하고 연소 적외선 검출 기술을 사용하는 연소 분석을 사용하여 결정하였다. 본 비교 실시예 1a 및 1b의 영률, 굽힘 강도, 및 CTE, 벌크 탄소, 다공도 및 세공 크기를 표 1에 나타내었다.
실시예 1a 및 1b:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 비교 실시예 A의 멀라이트 전구체 분말 95 중량% 및 탄화규소 분말 5 중량%로 이루어진, 압출 페이스트를 제조하는데 사용되는 멀라이트 전구체 분말을 예비혼합한 것을 제외하고는, 비교 실시예 1a에서와 동일한 방식으로 제조하였다. 압출 페이스트는 멀라이트 전구체 분말 64.3 wt% (즉, 비교 실시예 1a의 멀라이트 전구체 분말 61.1 wt% + 탄화규소 분말 3.2 wt%), 메틸 셀룰로스 (미시간주 미들랜드 소재의 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 메토셀 A4M) 4.5 wt%, 물 31.2 wt%로 이루어졌다. 사용된 탄화규소 분말은 0.6 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는, 일리노이주 시카고 소재의 슈피리어 그래파이트 캄파니(Superior Graphite Co.)로부터 입수가능한 HSC490N이었다.
처리되지 않은 (형성된 대로의) 본 실시예 및 추가로 열 처리된 본 실시예 (각각 실시예 1a 및 1b)의 막대의 특성을 표 1에 나타내었다. 처리되지 않은 막대는 바디의 약 2 중량%의 플루오린 함량을 가졌다. 열 처리된 막대는 바디의 1 중량% 미만의 플루오린 함량을 가졌다. 본 실시예의 처리되지 않은 것 (형성된 대로의 것)은 바디의 실시예가 아니라, 본 발명의 방법의 일부의 예시인 것으로 이해된다.
도 1은 멀라이트 입자 (10)가 실리케이트 유리 (20), 마그네슘 풍부 실리케이트 유리 (40) 영역을 갖는 실리케이트 유리 (20) 내의 결정질 실리카 (30) 구역에 의해 함께 결합되어 있는, 실시예 1b의 연마 절편의 주사 전자 현미경사진을 나타낸다. 이 특정한 도면에서, SiC 미립자는 나타나지 않았다.
실시예 2:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 비교 실시예 A의 멀라이트 전구체 분말 90 중량% 및 탄화규소 분말 10 중량%로 이루어진, 압출 페이스트를 제조하는데 사용되는 멀라이트 전구체 분말을 예비혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1a 및 1b에 기재된 것과 동일한 방식으로 제조하였다. 압출 페이스트는 멀라이트 전구체 분말 64.6 wt% (비교 실시예 1a의 멀라이트 전구체 분말 58.1 wt%, 탄화규소 분말 6.5 wt%), 메틸 셀룰로스 (미시간주 미들랜드 소재의 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 메토셀 A4M) 4.5 wt% 및 물 31.0 wt%로 이루어졌다.
본 실시예의 열 처리된 막대의 특성을 표 1에 나타내었다. 본 실시예의 에너지 분산 X선 분광분석법 현미경사진인 도 2는 마그네슘 풍부 유리 (40) 및 탄화규소 (50)를 갖는 실리케이트 유리 (20)의 입자 경계 상과 함께 결합된 멀라이트 입자 (10)를 나타낸다.
실시예 3:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 비교 실시예 1a의 멀라이트 전구체 분말 85 중량% 및 탄화규소 분말 15 중량%로 이루어진, 압출 페이스트를 제조하는데 사용되는 멀라이트 전구체 분말을 예비혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1a 및 1b에 기재된 것과 동일한 방식으로 제조하였다. 압출 페이스트는 멀라이트 전구체 분말 64.5 wt% (비교 실시예 1a의 멀라이트 전구체 분말 54.8 wt%, 탄화규소 분말 9.7 wt%), 메틸 셀룰로스 (미시간주 미들랜드 소재의 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 메토셀 A4M) 4.5 wt% 및 물 31.0 wt%로 이루어졌다.
본 실시예의 추가로 열 처리된 막대의 특성을 표 1에 나타내었다.
실시예 4:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 펜실베이니아주 워릭 소재의 파나다인(Panadyne)으로부터 입수가능한 4.5 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 F1000 탄화규소 분말인 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1a 및 1b에 기재된 것과 동일한 방식으로 제조하였다. 추가적 열 처리 후의 본 실시예의 막대의 특성을 표 1에 나타내었다.
실시예 5:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 펜실베이니아주 워릭 소재의 파나다인으로부터 입수가능한 23 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 F360 탄화규소 분말인 탄화규소 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1a 및 1b에 기재된 것과 동일한 방식으로 제조하였다. 본 실시예의 추가로 열 처리된 막대의 특성을 표 1에 나타내었다.
실시예 6:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 탄화규소 분말을 사용하는 대신 0.6 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 일리노이주 시카고 소재의 슈피리어 그래파이트 캄파니로부터 입수가능한 탄화붕소 분말 HSCB4C를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1a 및 1b에 기재된 것과 동일한 방식으로 제조하였다. 추가적 열 처리 후의 본 실시예의 막대의 특성을 표 1에 나타내었다.
실시예 7:
본 실시예의 멀라이트 막대는, 탄소질 유기 물질을 제거함으로써 하소된 막대를 형성하기 위한 1050℃ 온도로의 가열에 막대를 적용하지 않은 것을 제외하고는, 비교 실시예 1a 및 1b와 동일한 방식으로 제조하였다. 압출된 막대를 단지 공기 중에서 건조시킨 다음, 바로 멀라이트화하고, 비교 실시예 1a 및 1b에 기재된 바와 같이 추가로 열 처리하였다. 추가적 열 처리 후의 본 실시예의 막대의 특성을 표 1에 나타내었다.
표 1로부터, 실시예는, 플루오린 함유 기체 중에서 가열하고 후속적으로 플루오린을 제거함으로써 멀라이트로 구성된 다공성 바디를 형성할 때 충분한 양의 탄소가 존재하는 경우에, 바디의 특성이 개선됨을 나타내었다. 특히, 탄화규소를 사용할 때 혼합물 중 SiC의 양이 출발 혼합물의 약 5 내지 10% (약 0.018 중량%의 바디 중 탄소를 생성함)인 경우에, 특히 개선된 특성이 나타났다. 또한, 보다 작은 탄화규소가 유익한 것으로 보이는데, 이는 이해되지는 않지만, 본 발명을 제한하는 것 없이, 그것이 실시예 2에 의해 나타낸 바와 같이 보다 큰 크기의 것보다 용이하게 또는 균일하게 유리에 혼입되기 때문일 수 있다.
표 1:
Figure pct00002

Claims (20)

  1. (a) 멀라이트에 존재하는 원소를 갖는 하나 이상의 전구체 화합물 및 (i) 단계 (b)의 가열 시에 분해되어 흑연질, 무정형 탄소, 또는 탄소를 함유하는 무기 화합물을 형성하는, 탄소를 함유하는 유기 화합물; (ii) 흑연질 탄소; (iii) 무정형 탄소; (iv) 탄소를 함유하는 무기 화합물 또는 (v) 그의 조합인 탄소 함유 물질을 혼합하여 혼합물을 형성하고,
    (b) 단계 (b)의 혼합물을 플루오린 함유 기체를 갖는 분위기 하에 가열하여 멀라이트로 구성되고 플루오린을 1 중량% 초과의 양으로 갖는 다공성 바디를 형성하고,
    (c) 플루오린을 제거하여 플루오린의 양이 다공성 바디의 1 중량% 미만인 멀라이트로 구성된 다공성 바디를 형성하는 것
    을 포함하는, 멀라이트로 구성된 바디를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (b)의 가열 전에 혼합물을 환원 분위기, 불활성 또는 진공인 분위기 하에 가열함으로써, 유기 화합물이 분해되어 흑연질 탄소, 무정형 탄소, 탄소를 함유하는 무기 화합물 또는 그의 조합을 형성하도록 하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 전구체 화합물이 점토, 알루미나, 실리카, 플루오로토파즈, 제올라이트, 삼플루오린화알루미늄 또는 그의 혼합물인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 탄소 함유 물질이 흑연질 탄소, 무정형 탄소, 금속 탄화물 또는 그의 조합인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 탄소 함유 물질이 금속 탄화물인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 금속 탄화물이 탄화규소, 탄화붕소, 탄화알루미늄, 탄화붕소알루미늄, 탄화텅스텐, 탄화티타늄, 탄화바나듐 또는 그의 조합인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 금속 탄화물이 탄화규소인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 혼합물 중 탄소 물질의 양이, 멀라이트로 구성된 다공성 바디가 상기 바디의 0.005 중량% 내지 10 중량%의 벌크 탄소 함량을 갖도록 하기에 충분한 것인 방법.
  9. 제5항에 있어서, 금속 탄화물이 최대 3 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는 것인 방법.
  10. 제8항에 있어서, 평균 입자 크기가 최대 1.5 마이크로미터인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 혼합물이 3 초과 내지 4.5의 Al/Si 비를 갖는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, Al/Si 비가 3.8 내지 4.2인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 혼합물이 혼합물의 최대 0.5 중량%의 금속 불순물 농도를 갖는 것인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 멀라이트가 침상인 입자로 구성된 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 제거가, 플루오린의 양이 0.3 중량% 미만으로 감소하도록 산소 함유 대기 중에서 가열함으로써 달성되는 것인 방법.
  16. 세라믹 입자 경계 상에 의해 함께 결합된 침상 멀라이트 입자로 구성된 다공성 바디이며, 여기서 벌크 탄소 함량이 다공성 바디의 0.005 중량% 내지 10 중량%이고, 플루오린의 양이 1% 미만인 다공성 바디.
  17. 제16항에 있어서, 세라믹 입자 경계 상이 그 안에 분산된 금속 탄화물을 갖는 것인 다공성 바디.
  18. 제17항에 있어서, 금속 탄화물이 탄화규소인 다공성 바디.
  19. 제15항에 있어서, 세라믹 입자 경계 상이 결정질 실리카 상을 내부에 갖는 알루미노실리케이트 유리인 다공성 바디.
  20. 제16항의 다공성 바디로 구성된 미립자 필터.
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