JP2011246341A - シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱輻射シールドの内側にパージチューブが設置されている場合であっても液面レベルを正確に測定する。
【解決手段】シリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバ１１内においてシリコン融液を支持するルツボ１２と、ルツボ１２内のシリコン融液を加熱するヒータと、ルツボの上方に配置された熱輻射シールド１６と、熱輻射シールド１６の内側に設けられた不活性ガスの整流する略円筒状のパージチューブ１７と、シリコン融液１の液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像をパージチューブ越しに撮影するＣＣＤカメラ１８と、熱輻射シールド１６の鏡像の位置からシリコン融液の液面レベルを算出する液面レベル算出部３１と、シリコン融液の液面レベルと鏡像の位置との関係を示す換算テーブルを作成する換算テーブル作成部３２とを備え、液面レベル算出部３１は、換算テーブルに基づいて液面レベルを算出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、シリコン融液の液面レベルの測定方法及び制御方法に関するものである。

半導体デバイス用シリコン単結晶の代表的な製造方法としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。ＣＺ法では、多結晶シリコンナゲットを石英ルツボ内に充填し、これをヒータで加熱することによって融解し、得られたシリコン融液に浸漬させた種結晶を相対的に回転させながら徐々に引き上げて単結晶を成長させる。

半導体デバイスの特性に合わせてシリコン単結晶の抵抗率を調整するためには、シリコン融液中に砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）等の不純物（ドーパント）をドープする場合がある。これらのドーパントは沸点が低く、蒸発し易い。ＣＺ法による一般的なシリコン単結晶引き上げ装置では、減圧下のチャンバ内にＡｒ等のパージガスを流しているため、シリコン融液から蒸発したＡｓ、Ｓｂ、ＳｉＯ、Ａｓ_２Ｏ_３、Ｓｂ_２Ｏ_３等は、パージガスに乗って揮散し、装置内を汚染する。さらに、チャンバ内に設けられた熱輻射シールドがシリコン融液の表面近傍を流れるパージガスの流速を加速させてしまうために、シリコン融液からのドーパントの蒸発をさらに促進させてしまうこととなる。

シリコン融液中のドーパントの蒸発量を減少させるべく、チャンバ内を高圧状態にする方法が考えられている。また、チャンバ内の高圧状態に加えて、熱輻射シールドの内側にパージチューブと呼ばれる円筒状の整流部材を設置し、パージチューブを用いてチャンバ内に導入されるパージガスを整流する方法が提案されている（特許文献１参照）。

一方、シリコン融液中の一部のドーパントは、偏析によってシリコン単結晶に取り込まれ、単結晶引き上げ工程の進行に伴ってシリコン融液中のドーパント濃度は低下し、シリコン単結晶中のドーパント濃度も低下するため、シリコン単結晶の引き上げ軸方向の抵抗率を一定にすることは難しい。ドーパント濃度を一定に保つためには、引き上げ初期ではドーパントの蒸発を抑制し、引き上げ後半ではドーパントの蒸発を促進する必要がある。

ドーパントの蒸発を制御する方法の一つとしてチャンバの上部から導入されるパージガスの流れを用いる方法がある。しかし、前述のような高圧条件下では熱輻射シールドによるガス整流効果が弱く、パージガスの流速等の制御を行うためには熱輻射シールドと融液面間の距離を狭くした上で精密に制御する必要がある。

単結晶引き上げ中の液面レベル制御方法としては、レーザを用いる方法やカメラを用いる方法等、種々の制御方法が提案されている（特許文献２及び３参照）。例えば特許文献３には、基準反射体の鏡像位置と液面位置との関係を直線近似させた換算式を予め求めておき、実際の測定では融液面に映る基準反射体の鏡像をカメラで撮影し、その測定結果と換算式をもとにルツボの上昇速度の補正値を算出し、ルツボ上昇速度に補正値を加算した値に基づいて液面レベルを制御する方法が開示されている。

特開２００７−１１２６６３号公報 特開２０００−２６４７７９号公報 特開２００１−３４２０９５号公報

上記のように、不純物をドープしたシリコン単結晶の製造においてドーパントの量を精密に制御するためにはシリコン融液の液面レベルを精密に制御することが必要である。しかしながら、パージチューブを用いた従来のシリコン単結晶引き上げ装置においては、パージチューブが円筒形状を有し、パージチューブの設置位置、肉厚、表面状態等に起因してパージチューブ越しに捕らえた液面の画像も歪んでしまうため、液面に映る基準反射体の鏡像に基づいて液面レベルを正確に測定することが非常に難しいという問題がある。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、熱輻射シールドの内側にパージチューブが設置されている場合であっても液面レベルを正確に測定することができ、シリコン単結晶の引き上げ方向での抵抗率分布の安定性を向上させることが可能なシリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶引き上げ装置は、不活性ガスが導入されるチャンバと、前記チャンバ内においてシリコン融液を支持するルツボと、前記ルツボ内の前記シリコン融液を加熱するヒータと、前記ルツボを昇降駆動する昇降駆動手段と、前記ルツボの上方に配置された熱輻射シールドと、前記熱輻射シールドの内側に設けられた前記不活性ガスの整流する略円筒状のパージチューブと、前記シリコン融液の液面に映る前記熱輻射シールドの鏡像を前記パージチューブ越しに撮影するカメラと、前記カメラによって撮影された前記鏡像の位置から前記シリコン融液の液面レベルを算出する液面レベル算出部と、単結晶引き上げ開始前に前記ルツボを昇降させて前記シリコン融液の液面レベルを任意に変化させたときの当該液面レベルと前記鏡像の位置との関係を示す換算テーブルを作成する換算テーブル作成部とを備え、前記液面レベル算出部は、前記カメラによって撮影された前記鏡像の位置及び前記換算テーブルに基づいて前記液面レベルを算出することを特徴とすることを特徴とする。

また、上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、単結晶引き上げ開始前には、前記ルツボの高さを変えながら前記シリコン融液の液面をパージチューブ越しに撮影して得た画像から前記シリコン融液の液面に映る熱輻射シールドの鏡像の位置と液面レベルとの関係を示す換算テーブルを作成し、単結晶引き上げ中には、前記シリコン融液の液面に映る熱輻射シールドの鏡像を前記パージチューブ越しに撮影し、前記換算テーブルを用いて前記鏡像の位置から液面レベルを算出し、当該液面レベルに基づいてルツボの高さを制御することを特徴とする。

本発明において、パージチューブとは、チャンバ内に導入されるパージガスの流れを制御することを主たる目的として、引き上げられるシリコン単結晶の周囲を覆うように設けられる円筒状の整流部材のことをいう。パージチューブの少なくとも一部は透明部材で構成されており、パージチューブ越しに融液面を観測することが可能である。

本発明において、前記液面レベル算出部は、前記カメラによって撮影された鏡像内の複数の測定点から前記シリコン融液の液面レベルを算出し、前記換算テーブル作成部は、前記複数の位置に基づいて換算テーブルを作成することが好ましい。この構成によれば、パージチューブが有する歪みの影響を抑えてより正確な液面レベルの測定が可能となる。

本発明において、前記パージチューブは、前記カメラの光軸との交点を含む一部の領域に形成された平坦面を有することが好ましい。この構成によれば、パージチューブによる歪みをできるだけ少なくすることができ、液面レベルの測定誤差を小さくすることが可能となる。

本発明によるシリコン単結晶引き上げ装置は、前記液面レベル算出部によって算出された液面レベルに基づいて前記昇降駆動手段を制御して前記ルツボの高さを制御することにより、前記熱輻射シールドに対する前記液面レベルを制御する制御手段をさらに備えることが好ましい。

本発明において、前記カメラは、前記パージチューブが光軸上に介在しない状態で前記鏡像を撮影し、前記換算テーブル作成部は、単結晶引き上げ開始前に前記ルツボを昇降させて前記シリコン融液の液面レベルを任意に変化させたときの当該液面レベルと、前記パージチューブが介在しない状態における前記鏡像の位置との関係を示す換算テーブルを作成することが好ましい。この構成によれば、パージチューブによる影響を正確に把握することができるので、液面レベルの測定結果に含まれるパージチューブの影響を確実に排除することができる。

本発明において、前記熱輻射シールドは、下端から上端に向かって直径が拡大した逆円錐台形の筒状部材であるシールド本体と、前記シールド本体の下端部から内側に向かって水平方向に延設された内側フランジ部とを有し、前記パージチューブは前記内側フランジ部の上面に載置されていることが好ましい。この構成によれば、パージチューブを簡単に設置することができ、熱輻射シールドとパージチューブとを容易に接続することができる。

このように、本発明によれば、熱輻射シールドの内側にパージチューブが設置されている場合であっても液面レベルを正確に測定することができ、シリコン単結晶の引き上げ方向での抵抗率分布の安定性を向上させることができる。

本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 パージチューブ１７の構造の変形例を示す略斜視図である。 引き上げ開始前に測定した鏡像位置と液面レベルとの関係を示すグラフである。 ３つの測定点での測定値に基づいて液面レベルを算出した結果を示すグラフである。 第１の実施形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。 単結晶引き上げ開始前においてルツボの高さ方向の位置を変化させた状態を示す略断面図であり、（ａ）は初期位置の状態、（ｂ）はルツボを降下させた状態をそれぞれ示している。 第２の実施形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。 パージチューブ１７の状態を示す略斜視図であり、（ａ）はパージチューブ１７が引き上げられた状態、（ｂ）はパージチューブ１７が通常位置に設置された状態をそれぞれ示している。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるシリコン単結晶引き上げ装置の構成を概略的に示す側面断面図である。

図１に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバ１１と、チャンバ１１内においてシリコン融液１を支持するルツボ１２と、ルツボ１２の周囲に設けられたヒータ１５と、ヒータ１５及びルツボ１２からの輻射熱によるシリコン単結晶２の加熱を防止すると共にシリコン融液１の温度変動を抑制するための熱輻射シールド１６と、チャンバ１１内に導入されるパージガスの誘導路を構成するパージチューブ１７と、シリコン融液１の液面を撮影するＣＣＤカメラ１８と、各構成要素を制御する制御部３０とを備えている。

ルツボ１２は、石英ルツボ１３と、石英ルツボ１３を支持するグラファイトサセプタ１４からなり、シリコン融液１は石英ルツボ１３内に収容されている。ヒータ１５の外側には、円筒状のヒートシールド１９が設けられており、ヒートシールド１９のさらに外側には円筒状の断熱体２０が設けられている。ルツボ１２はチャンバ１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられたシャフト２１の上端部に固定されており、シャフト２１はシャフト駆動機構２２によって昇降及び回転駆動される。シャフト駆動機構２２は制御部３０からの命令に従って動作する。

ルツボ１２の上方には、種結晶を保持するシードチャック２３と、シードチャック２３を吊設する引き上げワイヤ２４と、引き上げワイヤ２４を巻き取るためのワイヤ巻き取り機構２５が設けられている。単結晶の引き上げ時には種結晶がシリコン融液１に浸漬され、ルツボ１２と種結晶を互いに逆方向に回転させながら種結晶を徐々に引き上げる。ワイヤ巻き取り機構２５は制御部３０からの命令に従って動作する。

チャンバ１１の上部にはガス導入口２６が設けられており、チャンバ１１の底部にはガス排出口２７が設けられている。Ａｒ等の不活性ガスはパージガスとしてガス導入口２６から導入され、その流量はバルブ２８によって制御される。また、パージガスの排出量もガス排出口２７に設けられたバルブ２９によって制御される。これらのバルブ２８，２９は制御部３０によって制御される。

熱輻射シールド１６はルツボ１２の上方に配置された筒状の部材であり、下端から上端に向かって直径が拡大した逆円錐台形状を有している。熱輻射シールド１６の材料としてはグラファイトを用いることができる。さらに、詳細は後述するが、熱輻射シールド１６は、シリコン融液１の表面付近におけるパージガスの流れを整流するガス整流部材としての役割も果たし、パージチューブ１７と共にパージガス誘導路の一部としても機能する。

熱輻射シールド１６は、逆円錐台形状のシールド本体１６ａと、シールド本体１６ａの下端部から内側に向かって水平方向に延設された内側フランジ部１６ｂと、シールド本体の上端部から外側に向かって水平方向に延設された外側フランジ部１６ｃと、外側フランジ部の外周部からさらに下方に直角に折り曲げられた外側円筒部１６ｄとを有し、外側円筒部１６ｄは断熱体２０に固定されている。この構造により、チャンバ１１の上部に設けられたガス導入口２６と、融液表面近傍と、ヒータ１５とヒートシールド１９との間の空間と、ガス排出口２７とが連通され、ガス導入口２６から導入されたパージガスはこの連通空間を通ってガス排出口２７から排出される。

パージチューブ１７は、熱輻射シールド１６の内側フランジ部１６ｂによる平坦面に載せるような形で設置される。本実施形態によるパージチューブ１７は単一の円筒部材からなるが、複数の円筒部材を連結した構成であってもよい。円筒部材の内径はいずれも引き上げる単結晶の最大径より大きいが、その値はパージガスの整流性を考慮して決定することができる。

パージチューブ１７は、覗き窓１１ａからパージチューブ越しに融液表面の温度や単結晶の成長状態を観測できるように透明石英ガラス材料からなることが好ましい。この場合、パージチューブ１７全体を透明石英ガラスとしてもよく、ＣＣＤカメラ１８の光軸Ｘとの交点を含む一部分だけを透明石英ガラスとし、残りの部分を不透明石英ガラスとしてもよい。

図２は、パージチューブ１７の構造の変形例を示す略斜視図である。

図２に示すように、このパージチューブ１７は、外周面の一箇所に平坦面１７ａを有している。平坦面１７ａは、ＣＣＤカメラ１８の光軸Ｘとの交点を含む領域に設けられている。この場合のパージチューブ１７としては、石英ガラスからなる円筒部材の一部をくり貫き、その部分に平坦な透明石英ガラス板を溶接したものを用いることができる。或いは、平坦面１７ａの部分だけを石英ガラスとし、それ以外をグラファイト材料とすることも可能である。

熱輻射シールド１６及びパージチューブ１７は、矢印Ａ１〜Ａ３で示すパージガス誘導路を構成しており、チャンバ１１内はパージガス誘導路によって内部空間と外部空間とに分けられている。ガス導入口２６からチャンバ１１内に導入されたパージガスは、外部空間に拡散することなく、矢印Ａ１で示すパージチューブ１７内を通ってシリコン融液１の表面近傍に到達し、次いで矢印Ａ２で示すように熱輻射シールド１６に誘導されて石英ルツボ１３の側壁部の上方に到達し、さらに矢印Ａ３で示すようにヒータ１５とヒートシールド１９との間の隙間を通ってチャンバ１１の下部空間に送り込まれ、チャンバ１１の底部に設けられたガス排出口２７から排出される。なお、チャンバ１１の下部空間まで誘導されたパージガスの一部は外部空間に拡散できるように構成されている。

パージガス誘導路の形状は、シリコン単結晶２の成長及びシリコン融液１の消耗とともに変化する。引き上げ開始の段階では、ガス導入口２６から導入したパージガスは、パージチューブ１７内の広い空間を通ってシリコン融液１の表面近傍に流下する。また、単結晶がある程度成長した段階では、パージガスはパージチューブ１７とシリコン単結晶２の側面との間の隙間を通って流れる。

チャンバ１１の上部には、シリコン融液１の液面の状態を観測するための覗き窓１１ａが配置されており、ＣＣＤカメラ１８は覗き窓１１ａの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ１８は、覗き窓１１ａを通して見えるルツボ１２内のシリコン融液１の液面を撮影する。ＣＣＤカメラ１８は液面レベル算出部３１に接続されており、撮影された画像は、液面レベル制御に用いられる。ＣＣＤカメラ１８は、一次元ＣＣＤカメラであってもよく、二次元ＣＣＤカメラであってもよいが、二次元ＣＣＤカメラを用いた場合には二次元画像内の複数の測定点に基づいて液面レベルを算出することができるので、液面レベルをより正確に測定することができる。本実施形態においては単結晶の直径を観察するためのＣＣＤカメラが本ＣＣＤカメラ１８とは別に設けられているが、液面レベルの測定と単結晶の直径の測定とを本ＣＣＤカメラ１８で行ってもよい。

シリコン融液１の液面レベルには二つの意味があり、一つはルツボに対する液面レベルであり、これは主に単結晶の引き上げに伴うシリコン融液１の消耗によって変化するが、さらにルツボの変形によってルツボの容積が変化した場合にも変化することがある。もう一つは、熱輻射シールド１６に対する液面レベルであり、これは上述したルツボに対する液面レベルの変化に加えて、ルツボの上下方向の位置（高さ）の移動によっても変化する。なお本明細書において「液面レベル」と言うときは、特に断らない限り、熱輻射シールド１６に対する液面レベルのことを言うものとする。

換算テーブル作成部３２は、シリコン融液２の液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像の位置と実際の液面レベルとの関係を示す換算テーブルを作成する。ＣＣＤカメラ１８や熱輻射シールド１６が設計上の決められた位置に決められた角度で正確に設置されていれば、撮影画像内に表れた熱輻射シールド１６の鏡像位置から液面レベルを幾何光学的に算出することが可能である。しかし、ＣＣＤカメラ１８や熱輻射シールド１６の実際の設置位置や角度には微妙なずれがあり、これが液面レベルの算出誤差の要因となる。さらに、パージチューブ１７を用いた単結晶引き上げ装置においては、パージチューブ１７による歪みの影響を強く受けるため、幾何光学的方法による液面レベルの算出は非常に困難である。

また上述したように、シリコン融液１６の液面レベルと当該液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像位置との関係を直線近似させた換算式を用いる従来の液面レベル測定方法は、液面レベルの変化に対する鏡像位置の変化が直線的である場合には有効である。しかし、ＣＣＤカメラからシリコン融液の液面までの光路上にパージチューブが介在する場合には、そのパージチューブの肉厚のバラツキや表面状態等によって像が歪み、液面位置の変化に対する鏡像位置の変化は直線的にならない。このような問題は、換算式が１次式である場合に限らず、２次式等に変更しても同様に起こり得るものである。

そのため、本実施形態においては、パージチューブ１７を通して実際に撮影された画像に写る熱輻射シールド１６の鏡像位置と液面レベルとの関係を示す換算テーブルを単結晶引き上げ前に予め求めておき、単結晶引き上げ中にはこの換算テーブルを参照して液面レベルを算出する。具体的には、シリコン原料の溶融が完了し、シリコン融液が安定した後、単結晶引き上げ開始前に、初期位置にあるルツボ１２を昇降させて熱輻射シールド１６に対する液面レベルを変化させ、ＣＣＤカメラ１８で撮影した画像に写る熱輻射シールド１６の鏡像位置と、このときの液面レベルとの一対一の関係を求め、これを換算テーブルとして保存する。

換算テーブルに登録されているシリコン融液の液面レベルは、熱輻射シールド１６からの絶対的な距離を示すものではない。シリコン融液の初期液面レベルは、ルツボ１２内のシリコン原料を溶融し、シリコン融液とした後、例えばオペレータが覗き窓１１ａから液面を観察しながらルツボを昇降させて、初期液面レベルとして適切な位置に調整することにより設定されるが、このとき熱輻射シールド１６から初期液面レベルまでの正確な距離が不明な場合があるからである。しかしながら、この初期液面レベルを基準として液面レベルを変化させ、液面レベルと鏡像位置との関係を示す換算テーブルを作成し、この換算テーブルを用いて現在の液面レベルを算出する場合、初期液面レベルから見た相対的な液面レベルの算出が可能である。

図３は、引き上げ開始前に測定した鏡像位置と液面レベルとの関係を示すグラフであり、横軸は液面レベル（相対値）、縦軸は鏡像位置の変化（pixel）を示している。図中の６本の曲線Ｐ_１〜Ｐ_６は、二次元ＣＣＤカメラによって撮影された画像に写る熱輻射シールド１６の鏡像から選んだ６箇所の測定結果である。そして、各曲線は、ルツボ１２と共に液面レベルを一定速度で変化させたときの各測定点の変化、つまり鏡像に対応する画素の移動を示している。

図３に示すように、液面レベルと画素との関係は６箇所の測定点すべてにおいて複雑に変化しており、パージチューブ１７による歪みの影響を受けていることがわかる。また、パージチューブ１７の歪みにより液面レベル画素が変化しても、画素の変化が小さい領域があることがわかる。たとえば曲線Ｐ_１、Ｐ_２で示すデータの左側の部分がその領域にあたり、そのような部分では、シリコン融液１の揺らぎ等により大きなばらつきを発生することとなる。このような誤差に対しては、複数の測定点にて液面レベルを算出することにより、前述の問題を解消することができる。

図４は、３つの測定点での測定値に基づいて液面レベルを算出した結果を示すグラフであり、横軸は測定時間（分）、縦軸は液面レベル（相対値）を示している。この測定では、時間の経過と共に液面レベルが徐々に低下するようにルツボ１２の位置を意図的に制御しながら単結晶の引き上げを行ったものである。

図４に示すように、３つの測定点での測定値に基づいて液面レベルを測定した場合、シリコン融液１の液面レベルが時間の経過と共に変化し、実際の測定条件と非常に近い結果が得られていることが分かる。このように、複数の測定点の測定値を用いる場合、液面レベルの正確な測定が可能となる。この結果（テーブル）を用いてルツボ１２の上昇速度を制御することにより、熱輻射シールド１６に対する液面レベルを制御することができ、熱輻射シールド１６と液面レベルとの間の適切な距離を確保することが可能となる。

上述したように、シリコン融液１の表面からはＳｉＯやドーパント酸化物等の蒸発物質がたえず蒸発している。特に、蒸発量の大きいＳｉＯの場合、従来は比較的低温のチャンバ１１内壁に容易に凝縮・固着して、その後に剥離し、異物として融液に混入することが避けられない。しかし、パージガス誘導路は、チャンバ１１の外部空間と内部空間とを分離しているので、蒸発物質がチャンバ１１の内壁に直接拡散して凝縮・固着することを防止することができる。特に、パージチューブ１７を設けたことにより、そのような異物が融液に混入することを回避することができる。また逆に、熱輻射シールド１６は、チャンバ１１内壁側で発生した異物がシリコン融液１に混入することを防止することができる。また、熱輻射シールド１６はパージガスをチャンバ１１の下部空間へ誘導できるため、パージガスの整流性を高めることができる。よって、融液表面からの蒸発物質をパージガス中に効率よく取り込んで、周囲の部品に付着させることを抑制し、チャンバ１１の外に排出することができる。

次に、シリコン単結晶引き上げ装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法について詳細に説明する。

図５は、第１の実施形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。

図５に示すように、第１の実施形態によるシリコン単結晶の製造では、ルツボ１２内に適量の多結晶シリコンナゲットを充填し、チャンバ１１内を減圧下のＡｒガス雰囲気とした後、ルツボ内のシリコン原料をヒータ１５で加熱し溶融する（Ｓ１０１）。このとき、ワイヤ２４の先端に装着された種結晶は石英ルツボよりも十分に高い位置にあり、溶融中の多結晶シリコンから引き離されている。

次に、シリコン融液１が安定するまで温度調整を行った後、ルツボ１２の高さを調整してシリコン融液の初期液面レベルｈ_０を設定する（Ｓ１０２）。特に限定されるものではないが、初期液面レベルｈ_０の設定は、オペレータがシリコン融液の液面を観察しながらルツボを昇降させることにより行うことができる。

次に、ルツボ１２の高さをさらに変化させて、初期液面レベルに対する現在の液面レベルｈ１と、パージチューブ１７を通して見えるルツボ１２内のシリコン融液１の液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像位置との関係を示す換算テーブルを作成する（Ｓ１０３）。換算テーブルの作成では、ルツボを一定速度で降下させながら液面をＣＣＤカメラ１８で撮影し、得られたＣＣＤカメラ１８の画像に写った熱輻射シールド１６の鏡像の位置を求め、液面レベルと鏡像位置との関係を示す換算テーブルを作成する。ただしこの場合、ｈ_０の正確な値は不明である。

図６（ａ）及び（ｂ）は、単結晶引き上げ開始前においてルツボの高さ方向の位置を変化させた状態を示す略断面図であり、（ａ）は初期位置の状態、（ｂ）はルツボを降下させた状態をそれぞれ示している。

換算テーブルの作成では、図６（ａ）に示す初期位置から図６（ｂ）に示す降下位置まで例えば１ｍｍ／分の一定速度でルツボ１２を降下させ、熱輻射シールド１６の下端から液面までの距離をｈ_０からｈ_０＋ｈ_１まで変化させる。このときのルツボ１２の降下量はｈ_１である。このルツボ位置の移動と共に、シリコン融液１の液面を６秒ピッチで撮影する。これにより、０．１ｍｍピッチの液面レベルの変化に対する換算テーブルを作成することができる。

二次元ＣＣＤカメラを用いる場合、熱輻射シールド１６の鏡像は、撮影画像中に二次元的に表れるので、異なる複数の測定点をサンプリングすることができる。各測定点での液面レベルの変化は、各測定点の移動ピクセル数から求めることができ、最終的な液面レベルは各液面レベルの平均値から求めることができる。このように複数の測定位置に基づいて液面レベルを算出することにより、パージチューブ１７の歪みやシリコン融液１の揺らぎ等に起因するばらつきを防止することができる。

次に、シリコン単結晶の引き上げを開始する（Ｓ１０４）。ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げでは、シャフト２１及びワイヤ２４を互いに逆方向に回転させながら、種結晶をゆっくりと引き上げることにより、種結晶の下端にシリコン単結晶を成長させていく。

シリコン単結晶の成長では、まず単結晶を無転位化するためダッシュ法によるシード絞り（ネッキング）を行う。次に、必要な直径のシリコン単結晶を得るためにショルダー部を育成し、シリコン単結晶が所望の直径になったところで直径を一定にしてボディ部を育成する。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液１から切り離すためにテール絞り（テール部の形成）を行なう。

ネッキングでは、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱衝撃により種結晶中に生じるスリップ転位を消滅させるため、種結晶を相対的に回転させながら上方にゆっくりと引き上げてその最小直径が３〜５ｍｍ程度になるまで細く絞り込む。ネック部の長さが１０〜２０ｍｍとなりスリップ転位が完全に除去されたら、種結晶の引き上げ速度とシリコン融液１の温度を調整してネック部の直径を拡大し、ショルダー部の育成に移行する。

ショルダー部が所定の直径に達すると、今度はボディ部の育成に移行する。ウェーハ収率を高めるためボディ部の直径は一定とする必要があり、単結晶育成中は、ボディ部がほぼ一定の直径を維持して育成されるように、ヒータ１５の出力、引き上げ速度、ルツボ１２の上昇速度等が制御される。特に、シリコン単結晶の成長に伴ってシリコン融液１が減少し、液面が下がるので、液面の低下に合わせてルツボ１２を上昇させる。

液面レベルを制御するため、ＣＣＤカメラ１８で液面の画像を撮影し、熱輻射シールド１６の鏡像位置をもとに液面レベルを算出する（Ｓ１０５，Ｓ１０６）。上記のように、円筒状のパージチューブ１７越しに見える融液面の画像は歪んでいるため、直線近似の換算式を用いたのでは誤差の大きな液面レベルが算出されてしまう。しかし、本実施形態においては、鏡像位置と液面レベルとの一対一の対応関係を示す換算テーブルから液面レベルを求め、この液面レベルに基づいてルツボの上昇速度を制御するので（Ｓ１０７）、正確な制御が可能となる。制御部３０は、液面レベル算出部３１が算出した液面レベルに基づいてシャフト駆動機構２２を制御してルツボ１２の高さを制御し、これにより液面レベルを制御する。

熱輻射シールド１６は、シリコン融液１の表面付近におけるパージガスの流れを整流するガス整流部材としても機能する。ここで、シリコン単結晶の引き上げにあわせてルツボ１２の位置（上昇速度）を適宜調節することにより、熱輻射シールド１６の下端部から融液表面までの距離を制御することができ、シリコン融液の表面近傍（パージガス誘導路）を流れるパージガスの流速を制御することができる。したがって、シリコン融液からのドーパントの蒸発量を制御することができ、シリコン単結晶の引き上げ方向での抵抗率分布の安定性を向上させることができる。

ボディ部が所定の長さに達すると、その後はテール部の形成に移行する。結晶成長界面に存在したシリコン融液１とシリコン単結晶２との間の熱均衡が崩れて結晶に急激な熱衝撃が加わり、スリップ転位や異常酸素析出等の品質異常が発生することを防止するため、直径を徐々に縮小して円錐状のテール部を形成し、シリコン融液１からのシリコン単結晶を切り離し、単結晶引き上げが完了する（Ｓ１０８）。その後、シリコン融液１から切り離したシリコン単結晶インゴットは所定の条件で冷却され、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェ−ハは種々の半導体デバイスの基板材料として用いられる。

以上説明したように、本実施形態によれば、パーチューブを用いたＣＺ法によるシリコン単結晶引き上げにおいてシリコン融液の液面レベルの正確な制御が可能となり、シリコン単結晶インゴット中に取り込まれるドーパントの量を適正に制御することができる。

次に、第２の実施形態によるシリコン単結晶の製造方法について説明する。第２の実施形態は、パージチューブ１７が設置されていない状態と設置されている状態の両方の換算テーブルを作成することを特徴とするものである。そのため、本実施形態によるパージチューブ１７は昇降可能に構成されている。

図７は、第２の実施形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。また、図８（ａ）及び（ｂ）は、パージチューブ１７の状態を示す略斜視図であり、（ａ）はパージチューブ１７が引き上げられた状態、（ｂ）はパージチューブ１７が通常位置に設置された状態をそれぞれ示している。

図７に示すように、第２の実施形態によるシリコン単結晶の製造では、第１の実施形態と同様に、ルツボ１２内の多結晶シリコンナゲットをヒータ１５で加熱し溶融する（Ｓ２０１）。

次に、シリコン融液１が安定するまで温度調整を行った後、ルツボ１２の高さを調整してシリコン融液の初期液面レベルｈ_０を設定する（Ｓ２０２）。特に限定されるものではないが、初期液面レベルｈ_０の設定は、オペレータがシリコン融液の液面を観察しながらルツボを昇降させることにより行うことができる。

次に、図８（ａ）に示すようにパージチューブ１７を上昇させ、パージチューブ１７の非設置状態において、初期液面レベルｈ_０から見た相対的な液面レベルとルツボ１２内のシリコン融液１の液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像位置との関係を示す換算テーブルを、ルツボ１２を昇降させて高さを変更することにより作成する（Ｓ２０３，Ｓ２０４）。次に、図８（ｂ）に示すようにパージチューブ１７を下降させ、パージチューブ１７の設置状態において、初期液面レベルｈ_０から見た相対的な液面レベルとパージチューブ１７を通して見えるルツボ１２内のシリコン融液１の液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像位置との換算テーブルを前記パージチューブ１７の非設置状態のときと同様の操作により作成する（Ｓ２０５，Ｓ２０６）。換算テーブルの作成では、液面をＣＣＤカメラ１８で撮影し、得られた画像から融液面に映った熱輻射シールド１６の鏡像の位置を特定し、この鏡像位置と液面レベルとの関係を記録する。

その後、シリコン単結晶の引き上げを開始する（Ｓ２０７）。単結晶の引き上げ中は液面レベルを制御するため、ＣＣＤカメラ１８で液面の画像を撮影し、熱輻射シールド１６の鏡像の位置をもとに液面レベルを算出する（Ｓ２０８，Ｓ２０９）。上記のように、円筒状のパージチューブ１７越しに見える融液面の画像は歪んでいるため、直線近似の換算式を用いたのでは誤差の大きな液面レベルが算出されてしまう。しかし、本実施形態においては、鏡像位置と液面レベルとの一対一の対応関係を示す換算テーブルから液面レベルを求め、この液面レベルに基づいてルツボの上昇速度を制御するので（Ｓ２１０）、正確な制御が可能となる。単結晶の引き上げ中は、ネック部、ショルダー部、ボディ部を順次形成し、ボディ部が所定の長さに達すると、その後は円錐状のテール部を形成し、シリコン融液１からのシリコン単結晶を切り離し、単結晶引き上げが完了する（Ｓ２１１）。

以上説明したように、本実施形態によれば、第１の実施形態による発明の作用効果に加えて、パージチューブ１７の影響を正確に把握することができる。

以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本願発明に包含されるものであることは言うまでもない。

例えば、上記実施形態においては、パージチューブ１７が石英ガラスからなる場合について説明したが、パージチューブ１７の材料は石英ガラスに限定されず、熱履歴変動の少ないグラファイト等、他の材料を用いることも可能である。例えば、パージチューブ１７を複数の円筒部材の連結によって構成する場合、上部円筒部材をグラファイトで構成し、ＣＣＤカメラの光軸上に配置される下部円筒部材を石英ガラスで構成することが可能である。また、図２に示すパージチューブ１７の平坦面１７ａは一つに限定されず、複数設けられていてもよい。

また、上記実施形態においては、シリコン融液の液面を撮像する手段としてＣＣＤカメラを用いているが、本発明はＣＣＤカメラに限定されるものではなく、シリコン融液の液面に映る熱輻射シールド１６の鏡像を捉えることが可能な種々のタイプの撮像手段を用いることができる。

１ シリコン融液
２ シリコン単結晶
１０ シリコン単結晶引き上げ装置
１１ チャンバ
１１ａ 覗き窓
１２ ルツボ
１３ 石英ルツボ
１４ グラファイトサセプタ
１５ ヒータ
１６ 熱輻射シールド
１６ａ シールド本体
１６ｂ 内側フランジ部
１６ｃ 外側フランジ部
１６ｄ 外側円筒部
１７ パージチューブ
１７ａ 平坦面
１８ ＣＣＤカメラ
１９ ヒートシールド
２０ 断熱体
２１ シャフト
２２ シャフト駆動機構
２３ シードチャック
２４ ワイヤ
２５ ワイヤ巻き取り機構
２６ ガス導入口
２７ ガス排出口
２８，２９ バルブ
３０ 制御部
３１ 液面レベル算出部
３２ 換算テーブル作成部

Claims (6)

1. 不活性ガスが導入されるチャンバと、
   前記チャンバ内においてシリコン融液を支持するルツボと、
   前記ルツボ内の前記シリコン融液を加熱するヒータと、
   前記ルツボを昇降駆動する昇降駆動手段と、
   前記ルツボの上方に配置された筒状の熱輻射シールドと、
   前記熱輻射シールドの内側に設けられた前記不活性ガスを整流する略円筒状のパージチューブと、
   前記シリコン融液の液面に映る前記熱輻射シールドの鏡像を前記パージチューブ越しに撮影するカメラと、
   前記カメラによって撮影された前記鏡像の位置から前記シリコン融液の液面レベルを算出する液面レベル算出部と、
   単結晶引き上げ開始前に前記ルツボを昇降させて前記シリコン融液の液面レベルを任意に変化させたときの当該液面レベルと前記鏡像の位置との関係を示す換算テーブルを作成する換算テーブル作成部とを備え、
   前記液面レベル算出部は、前記カメラによって撮影された前記鏡像の位置及び前記換算テーブルに基づいて前記液面レベルを算出することを特徴とすることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置。
2. 前記液面レベル算出部は、前記カメラによって撮影された鏡像内の複数の測定点から前記シリコン融液の液面レベルを算出し、
   前記換算テーブル作成部は、前記複数の位置に基づいて換算テーブルを作成することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
3. 前記パージチューブは、前記カメラの光軸との交点を含む一部の領域に形成された平坦面を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
4. 前記液面レベル算出部によって算出された液面レベルに基づいて前記昇降駆動手段を制御して前記ルツボの高さを制御することにより、前記熱輻射シールドに対する前記液面レベルを制御する制御手段をさらに備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
5. 前記カメラは、前記パージチューブが光軸上に介在しない状態で前記鏡像を撮影し、
   前記換算テーブル作成部は、単結晶引き上げ開始前に前記ルツボを昇降させて前記シリコン融液の液面レベルを任意に変化させたときの当該液面レベルと、前記パージチューブが介在しない状態における前記鏡像の位置との関係を示す換算テーブルを作成することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
6. チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
   単結晶引き上げ開始前には、ルツボの高さを変えながら前記ルツボ内のシリコン融液の液面をパージチューブ越しに撮影して得た画像から前記シリコン融液の液面に映る熱輻射シールドの鏡像の位置と液面レベルとの関係を示す換算テーブルを作成し、
   単結晶引き上げ中には、前記シリコン融液の液面に映る熱輻射シールドの鏡像を前記パージチューブ越しに撮影し、前記換算テーブルを用いて前記鏡像の位置から液面レベルを算出し、当該液面レベルに基づいてルツボの高さを制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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