JP7036217B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents
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Description
無欠陥結晶を育成するときに狙う引き上げ速度(以下、「臨界引き上げ速度」ともいう)をVcri(単位:mm/min)とし、単結晶の固液界面近傍における引き上げ軸方向の温度勾配をG(単位:℃/mm)としたとき、その比である臨界Vcri/Gは、単結晶育成時に単結晶中に作用する応力の効果を導入すれば、下記の(1)式で定義することができる。ここでいう単結晶の固液界面近傍とは、単結晶の温度が融点から1350℃までの範囲のことをいう。
Vcri/G=(V/G)σmean=0+α×σmean ・・・(1)
Vcri/G=ξ+α×σmean ・・・(2)
単結晶の中心から半径r(単位:mm)の位置において、臨界引き上げ速度Vcri(単位:mm/min)と、半径rの位置での温度勾配G(r)(単位:℃/mm)との比である臨界Vcri/G(r)は、応力効果を導入すれば、上記(2)式に準じて、下記の(3)式で定義することができる。
Vcri/G(r)=ξ+α×σmean(r) ・・・(3)
G(r)=Vcri/(ξ+α×σmean(r)) ・・・(4)
単結晶中心部の温度勾配G(0)(=Gc)と単結晶中心部の平均応力σmean(0)(=σmean_c)の関係を検討した。この検討は、以下のように行った。直径が310mmの単結晶を育成する場合を前提にし、まずホットゾーンの条件を種々変更した総合伝熱解析により、各ホットゾーン条件での単結晶表面の輻射熱を算出し、次いで算出された各ホットゾーン条件での輻射熱と、種々変更した固液界面形状を境界条件として、各境界条件での単結晶内の温度を再計算した。ここで、ホットゾーンの条件変更としては、単結晶を包囲する熱遮蔽体の下端と石英ルツボ内の原料融液の液面とのギャップ(以下、「液面ギャップ」ともいう)を変更した。また、固液界面形状の条件変更としては、原料融液の液面から固液界面の中心部までの引き上げ軸方向の高さ(以下、「界面高さ」ともいう)を変更した。そして、各条件について、再計算によって得られた単結晶内温度の分布に基づき、応力(平均応力)の計算を実施した。
σmean(0)=-15.879×G(0)+38.57 ・・・(5)
引き続き、上記の数値解析により、面内平均応力σmean(r)の分布を標準化することを検討した。ここでは、下記の(6)式で示すとおり、半径rの位置での平均応力σmean(r)と、単結晶中心部の平均応力σmean(0)(=σmean_c)との比n(r)を標準化応力比とした。
n(r)=σmean(r)/σmean_c ・・・(6)
n(r)=0.000000524×r3-0.000134×r2+0.00173×r+0.986 ・・・(7)
σmean(r)=n(r)×σmean_c
=n(r)×(-15.879×G(0)+38.57) ・・・(8)
直径が310mmの単結晶を育成対象とする場合、面内温度勾配G(r)は、上記(4)式に上記(8)式を代入して、下記の(9)式で表すことができる。
G(r)=Vcri/(ξ+α×n(r)×(-15.879×G(0)+38.57)) ・・・(9)
G(r)/G(0)=[Vcri/(ξ+α×n(r)×(-15.879×G(0)+38.57))]/[Vcri/(ξ+α×n(0)×(-15.879×G(0)+38.57))]
=(ξ+α×n(0)×(-15.879×G(0)+38.57))/(ξ+α×n(r)×(-15.879×G(0)+38.57)) ・・・(10)
G(r)=[(ξ+α×n(0)×(-15.879×G(0)+38.57))/(ξ+α×n(r)×(-15.879×G(0)+38.57))]×G(0) ・・・(11)
G(r)/G(0)=[Vcri/(ξ+α×n(r)×σmean(0))]/[Vcri/(ξ+α×n(0)×σmean(0))]
=(ξ+α×n(0)×σmean(0))/(ξ+α×n(r)×σmean(0)) ・・・(12)
G(r)=[(ξ+α×n(0)×σmean(0))/(ξ+α×n(r)×σmean(0))]×G(0) ・・・(13)
直径が310mmの単結晶を育成対象とする場合、上記(11)式により、単結晶中心部の温度勾配Gcごとに、単結晶中心からの半径rの位置に応じた最適な温度勾配G(r)を算出すると、その面内温度勾配G(r)の分布状況は、例えば図4に示すようになる。
Gc/Ge=0.1769×Gc+0.5462 ・・・(14)
0.9×A≦Gc/Ge≦1.1×A ・・・(a)
上記(a)式中、Aは0.1769×Gc+0.5462である。
Gc/Ge=-0.0111×σmean_c+0.976 ・・・(15)
0.9×B≦Gc/Ge≦1.1×B ・・・(b)
上記(b)式中、Bは-0.0111×σmean_c+0.976である。
図8は、本発明のシリコン単結晶の育成方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、単結晶育成装置は、その外郭をチャンバ1で構成され、その中心部にルツボ2が配置されている。ルツボ2は、内側の石英ルツボ2aと、外側の黒鉛ルツボ2bとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸3の上端部に固定されている。支持軸3の回転および昇降動作はルツボ駆動機構14によって制御される。
PS :シリコン固体比重(= 2.33 × 10-3)
PL :シリコン融液比重(= 2.53 × 10-3)
DS :現在の結晶直径
DC :現在の石英ルツボの内径
VS :現在の結晶引き上げ速度
VM :前回のルツボの上昇速度(液面上昇速度)
ΔLS :1制御周期当たりの結晶移動量
ΔLC :1制御周期当たりのルツボ移動量
Claims (9)
- チャンバ内に配置したルツボ内の原料融液から直径が300mm以上の単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成方法であって、
育成中の単結晶を囲繞する水冷体を配置するとともに、この水冷体の外周面および下端面を包囲する熱遮蔽体を配置した単結晶育成装置を用い、
前記原料融液の液面と前記原料融液の上方に配置された前記熱遮蔽体との間のギャップを変化させながら前記単結晶を引き上げるギャップ可変制御を含み、
前記単結晶の中心部の固液界面近傍における引き上げ軸方向の温度勾配をGc、前記単結晶の外周部の固液界面近傍における引き上げ軸方向の温度勾配をGe、A=0.1769×Gc+0.5462とするとき、0.9×A≦Gc/Ge≦1.1×Aを満足する条件で前記単結晶の引き上げを行い、
前記ギャップ可変制御は、
前記単結晶の引き上げに伴って変化する前記ギャップを一定の距離に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値と、
前記ギャップの目標値の変化分から求められる前記ルツボ上昇速度の変動値と、
前記ギャップの前記目標値と実際の計測値との差分から求められる前記ルツボ上昇速度の補正値との合計値を用いて前記ルツボ上昇速度を制御することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。 - 前記単結晶の引き上げに伴う前記単結晶の体積の増加分から前記原料融液の体積の減少分を求め、前記原料融液の体積の減少分及び前記ルツボの内径から前記定量値を求める、請求項1に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記ギャップの目標値の変化分は、前記単結晶の引き上げに伴って変化する結晶長とギャップの目標値との関係を規定したギャッププロファイルから求める、請求項1又は2に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記補正値は、前記ギャッププロファイルから求められる前記ギャップの目標値と前記ギャップの計測値との差分から求める、請求項3に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記ギャッププロファイルは、前記ギャップを一定の距離に維持する少なくとも一つのギャップ一定制御区間と、前記ギャップを徐々に変化させる少なくとも一つのギャップ可変制御区間とを含む、請求項3又は4に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記ギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の後半であって前記ギャップ一定制御区間の後に設けられている、請求項5に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記ギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の前半であって前記ギャップ一定制御区間の前に設けられている、請求項5に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記ギャッププロファイルは、前記ギャップを徐々に変化させる第1及び第2のギャップ可変制御区間を含み、
前記第1のギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の前半であって前記ギャップ一定制御区間の前に設けられており、
前記第2のギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の後半であって前記ギャップ一定制御区間の後に設けられている、請求項5に記載のシリコン単結晶の育成方法。 - カメラで撮影した前記原料融液の液面に映る前記熱遮蔽体の鏡像の位置から前記ギャップの計測値を算出する、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。
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