TWI722480B - 矽單結晶的成長方法 - Google Patents

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Abstract

提供矽單結晶的成長方法，考慮生長單結晶時在單結晶中作用的應力效應，並可以精確生長無缺陷結晶。 使用單結晶成長裝置，配置圍繞成長中的單結晶8的水冷體11的同時，配置包圍此水冷體11的外周面及下端面的熱遮蔽體10，包含間隙可變控制，邊改變原料融液9的液面與熱遮蔽體10之間的間隙，邊拉提單結晶，假設單結晶8中心部的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為Gc 、單結晶8外周部的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為Ge 、A=0.1769×Gc +0.5462時，以滿足0.9×A≦Gc /Ge ≦1.1×A的條件，進行拉提單結晶8。

Description

矽單結晶的成長方法
本發明，係有關於根據柴可拉斯基法（以下稱「CZ」法）的矽單結晶的成長方法，且特別有關於生長不產生OSF(Oxidation Induced Stacking Fault ：氧化感應疊差)、COP(Crystal Originated Particle(結晶引起的微粒))等的紅外線散射體缺陷、LD(Interstitial-type Large Dislocation (間隙型大差排))等的差排群之類的點缺陷之無缺陷結晶的方法。
形成半導體元件的基板材料的矽單結晶大多以CZ法製造。CZ法，在維持減壓下的非活性氣體環境中的腔室內，浸泡晶種在石英坩堝中積存的矽原料融液內，慢慢拉提浸泡的晶種。藉此，晶種下端接連生長矽單結晶。
第1圖，係根據Voronkov的理論說明各種缺陷產生的狀況的模式圖。如同圖所示，Voronkov的理論中，拉提速度為V(mm/min(毫米/分))，鑄塊(矽單結晶)的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為G(℃/mm)時，取這些的比V/G為橫軸，取空孔型點缺陷濃度與格子間矽型點缺陷濃度為相同縱軸，模式表現V/G與點缺陷濃度之間的關係。於是，說明存在空孔型點缺陷發生區域與格子間矽型點缺陷發生區域的邊界，其邊界由V/G決定。以下，「拉提軸方向的溫度梯度」有時只記述為「溫度梯度」。
空孔型點缺陷，係以應構成晶格的矽原子欠缺的空孔為根源，此空孔型點缺陷凝聚體的代表格是COP。格子間矽型點缺陷，係以晶格間放入矽原子的格子間矽為根源，此格子間矽型點缺陷凝聚體的代表格是LD。
如第1圖所示，V/G超過臨界點時，生長空孔型點缺陷為優勢的單結晶。相反地，V/G低於臨界點時，生長格子間矽型點缺陷為優勢的單結晶。因此， 在V/G低於比臨界點小的(V/G)1 的範圍中，單結晶內格子間矽型點缺陷佔優勢，出現存在格子間矽型點缺陷凝聚體的區域[I]，產生LD。在V/G超過比臨界點大的(V/G)2 的範圍中，單結晶內空孔型點缺陷佔優勢，出現存在空孔型點缺陷凝聚體的區域[V]，產生COP。
V/G在臨界點〜(V/G)1 的範圍中單結晶內出現格子間矽型點缺陷不以凝聚體存在的無缺陷區域[PI ]，臨界點〜(V/G)2 的範圍中單結晶內出現空孔型點缺陷不以凝聚體存在的無缺陷區域[PV ]，包含OSF，COP及LD的缺陷都不產生。在此，合併無缺陷區域[PI ]與[PV ]，稱作無缺陷區域[P]。鄰接缺陷區域[PV ]的區域[V]( V/G在(V/G)2 〜(V/G)3 的範圍)中，存在形成OSF核的OSF區域。
第2圖，係顯示單結晶成長時的拉提速度與缺陷分布的關係之模式圖。同圖中所示的缺陷分布，邊慢慢降低拉提速度V，邊生長矽單結晶，沿著中心軸(拉提軸)切斷生長的單結晶作為板狀試片，其表面附著Cu，施加熱處理後，顯示根據X射線拓樸圖法觀察其板狀試片的結果。
如第2圖所示，使拉提速度高速進行生長時，遍及與單結晶的拉提軸方向直交的面內全區，產生存在內空孔型點缺陷凝聚體(COP)的區域[V]。使拉提速度下降下去時，從單結晶的外周部OSF區域出現環狀。此OSF區域隨著拉提速度下降其徑逐漸縮小，拉提速度為V1 時消滅。結果，代替OSF區域，出現無缺陷區域[P](區域[PV ])，單結晶面內全區由無缺陷區域[P]占據。於是，拉提速度下降至V2 時，出現存在格子間矽型點缺陷凝聚體(LD)的區域[I]，最後代替無缺陷區域[P](區域[PI ])，單結晶面內全區由區域[I] 占據。
近來，由於半導體元件的細微化發展，對矽晶圓要求的品越來越高。因此，矽晶圓素材的矽單結晶的製造中，強烈期望生長無缺陷結晶的技術，排除OSF、COP、LD等的各種點缺陷，遍及面內全區分布無缺陷區域[P]。
為了滿足此要求，拉提矽單結晶之際，如上述第1及2圖所示，必須進行管理以確保熱帶域(hot zone)內V/G，遍及面內全區，在不產生格子間矽型點缺陷凝聚體的第1臨界點(V/G)1 以上，不產生空孔型點缺陷凝聚體的第2臨界點(V/G)2 以下。實際操作中，設定拉提速度的目標在V1 與V2 之間(例如兩者的中央值)，即使成長中改變拉提速度也收納在V1 〜V2 的範圍(稱作「拉提速度界限」)或「Pv Pi 界限」)內管理。
又，溫度梯度G，因為依存於固液界面近旁的熱帶域尺寸，單結晶成長前，預先適當設計其熱帶域。一般，熱帶域由圍繞成長中的單結晶配置的水冷體以及包圍此水冷體外周面及下端面配置的熱遮蔽體構成。在此，作為設計熱帶域時的管理指標，使用單結晶中心部的溫度梯度Gc 以及單結晶外周部的溫度梯度Ge 。於是，為了生長無缺陷結晶，例如專利文件1揭示的技術中，使單結晶中心部的溫度梯度Gc 以及單結晶外周部的溫度梯度Ge 之差△G(=Ge -Gc )在0.5℃/mm以內。
但是，近年來，明白過來無缺陷結晶成長中應瞄準的V/G，即臨界V/G，根據單結晶成長時單結晶中作用的應力變動。因此，上述專利文件1揭示的技術，因為完全不考慮其應力的效應，發生不少沒得到完全無缺陷結晶的狀況。
這方面，例如專利文件2中，揭示以直徑300mm以上的單結晶作為生長對象，考慮單結晶中的應力效應，使單結晶中心部的溫度梯度Gc 與單結晶外周部的溫度梯度Ge 之比(以下，也稱作「溫度梯度比」) Gc /Ge 比1.8大的技術。但是，專利文件2揭示的技術中，即使考慮單結晶中的應力效應，也未必得到完全無缺陷結晶。認為這是由於溫度梯度比Gc /Ge 的管理範圍不充分。 [先行技術文件] [專利文件]
專利文件1：日本專利公開平成11年第79889號公報 專利文件2：日本專利第4819833號公報
[發明所欲解決的課題]
本發明，鑑於上述問題而形成，目的在於提供矽單結晶的成長方法，考慮單結晶成長時單結晶中作用的應力效應，可以精確生長無缺陷結晶。
[用以解決課題的手段]
本發明者們，為了達成上述目的，著眼於單結晶成長時單結晶中作用的應力，進行加入考慮此應力的數值解析，反覆專心研討，得到以下的見解。
第3圖，係顯示單結晶中作用的應力σmean 與臨界V/G的關係圖。根據各種變更熱帶域條件的綜合傳熱解析，調查臨界V/G與平均應力σmean 的關係的結果。如第3圖所示，發現(臨界V/G)=0.17+0.0013×σmean 。
單結晶的固液界面近旁應力的分布有規則性，其面內應力的分布，可以根據限定於單結晶中心部的應力或溫度梯度掌握。結果，加入考慮單結晶中的應力效應，透過決定單結晶中心部的溫度梯度或單結晶中心部的應力，可以掌握最適於生長無缺陷結晶的面內溫度梯度分布，還有其最合適的溫度梯度比Gc /Ge 。於是，透過使用其最合適的溫度梯度比Gc /Ge 作為管理指標，可以實行熱帶域的適當尺寸設計，而且，透過設定以最合適的溫度梯度比Gc /Ge 作為基準的管理範圍，可以精確生長無缺陷結晶。
本發明，係根據以上的見解所完成，從腔室內配置的坩堝內的原料融液拉提直徑300mm(毫米)以上的單結晶之CZ法的矽單結晶的成長方法，其特徵在於：利用單結晶成長裝置，配置圍繞生長中的單結晶的水冷體的同時，配置包圍此水冷體的外周面及下端面的熱遮蔽體，包含間隙可變控制，改變上述原料融液的液面與上述原料融液上方配置的上述熱遮蔽體之間的間隙的同時，拉提上述單結晶，假設上述單結晶中心部的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為Gc、上述單結晶外周部的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為Ge、A=0.1769×Gc+0.5462時，以滿足0.9×A≦Gc/Ge≦1.1×A的條件，進行拉提單結晶。
習知的見解，為了擴大可以取得無缺陷結晶的拉提速度界限，認為總之平均結晶內溫度梯度的面內分布較好。但是，根據本申請案發明者們的新見解，依照結晶內的應力狀態的結晶內溫度梯度面內分布的話，顯然不能擴大拉提速度界限。根據本發明，因為考慮單結晶中的應力效應適當設定溫度梯度比Gc/Ge的管理範圍，可以精確生長單結晶從上端到下端無缺陷的結晶。又，透過以本發明製造的單結晶，可以高效率製造直徑300mm或450mm的高品質晶圓。又，晶圓的直徑300mm時，單結晶(直筒部)的直徑最好在301mm以上340mm以下，晶圓的直徑450mm時，單結晶(直筒部)的直徑最好在451mm以上510mm以下。
本發明中，上述間隙可變控制，最好利用隨著拉提上述單結晶變化的上述間隙維持固定距離必需的坩堝上升速度的定量值、根據上述間隙的目標值變化量求出的上述坩堝上升速度變動值、根據上述間隙的上述目標值與實際測量值的差異求出的上述坩堝上升速度的補正值之合計值，控制上述坩堝上升速度。此控制，因為坩堝上升速度補正值的任務係只特殊化用以消除間隙的目標值與測量值的乖離的補正，可以防止坩堝上升速度振幅量變大。因此，可以實現矽單結晶從上端到下端的結晶熱履歷的穩定化，可以抑制結晶缺陷的面內分布變化，可以提高高品質矽單結晶的製造良率。
本發明中，上述間隙的目標值變化量，最好根據規定隨著上述單結晶的拉提變化的結晶長與間隙的目標值的關係之間隙量變曲線求出。藉此，可以容易且正確求出坩堝上升速度的變動值，可以更提高坩堝上升速度的穩定性。
本發明中，上述補正值，最好根據由上述間隙量變曲線(profile)求出的上述間隙的目標值與上述間隙的測量值的差異求出。藉此，可以容易且正確求出坩堝上升速度的補正值，可以更提高坩堝上升速度的穩定性。
本發明的單結晶的製造方法，最好根據隨著拉提上述單結晶的上述單結晶體積增加量求出上述融液的體積減少量，根據上述融液的體積減少量以及上述坩堝的內徑求出上述定量值。藉此，可以簡單且正確求出坩堝上升速度的定量值。
本發明中，上述間隙量變曲線，最好包含維持上述間隙固定距離的至少一個間隙固定控制區間以及慢慢改變上述間隙的至少一個間隙可變控制區間。在此情況下，上述間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的後半設置在上述間隙固定控制區間之後也可以，在上述單結晶的本體部成長步驟的前半設置在上述間隙固定控制區間之前也可以。又，上述間隙量變曲線最好包含慢慢改變上述間隙的第1及第2間隙可變控制區間，上述第1間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的前半設置在上述間隙固定控制區間之前，上述第2間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的後半設置在上述間隙固定控制區間之後。藉此，單結晶從上端到下端可以大致固定結晶缺陷的面內分布，因此可以提高高品質單結晶的製造良率。又，所謂本體部成長步驟的前半，意指將單結晶的本體部全長2等分，製造上述本體部前半部分的單結晶的步驟，所謂本體成長步驟的後半，意指製造上述本體部後半部分的單結晶的步驟。
本發明的單結晶的製造方法，最好根據以攝影機拍攝的上述融液的液面中映現的上述熱遮蔽體的鏡像位置算出上述間隙的測量值。藉此，利用廉價的構成簡單且正確求出間隙的測量值。
[發明效果]
根據本發明的矽單結晶的成長方法，考慮單結晶中的應力效應，因為適當設定溫度梯度比Gc /Ge 的管理範圍，可以精確生長無缺陷結晶。
以下，關於本發明的矽單結晶的成長方法，詳述其實施形態。
1. 導入應力效應的臨界V/G式 生長無缺陷結晶時，以目標拉提速度(以下，也稱「臨界拉提速度」)為Vcri (單位：mm/min)，單結晶的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為G(單位：℃/mm)時，其比臨界Vcri /G，單結晶生長時導入單結晶中作用的應力效應的話，可以用下列的(1)式定義。在此所謂的單結晶的固液界面近旁，係指單結晶溫度從融點到1350℃的範圍。
Figure 02_image001
同式中，(V/G)σmean=0 ，表示結晶中的平均應力是零時的臨界V/G的常數。σ是應力係數，σmean 單結晶中的平均應力（單位：MPa）。例如，以直徑是310mm的單結晶為成長對象時，(V/G) σmean=0 是0.17，α是0.0013。在此，平均應力σmean ，相當於成長時帶來單結晶體積變化之成分的應力，根據數值解析可以掌握，抽出分別對沿著單結晶中微小部分中的徑方向的面、沿著圓周方向的面以及與拉提軸方向直交的面之3面作用的應力的垂直成分σrr 、σθθ 、及、σzz ，合計這些，除以3。在此，平均應力σmean 的正意指拉應力，負意指壓應力。
因為(V/G) σmean=0 是常數，上述(1)式，置換(V/G) σmean=0 為ξ，成為下列的(2)式。
Figure 02_image003
上述(2)式，表示一次元中的臨界Vcri /G與平均應力(σmean )的關係，但為了生長無缺陷結晶，必須以與單結晶的拉提軸方向直交的面內考慮。
2. 導入應力效應的臨界V/G式往單結晶面內分布的擴張 離單結晶中心半徑r (單位：mm) 的位置中，臨界拉提速度Vcri (單位：mm/min)與半徑r的位置中的溫度梯度G(r)(單位：℃/mm)的比，臨界Vcri /G(r)，導入應力效應的話，根據上述(2)式，可以以下列的 (3)式定義。
Figure 02_image005
同式中，σmean (r)，係離單結晶中心半徑r的位置在固液界面近旁的平均應力（單位：MPa），表示單結晶的固液界面近旁的面內的平均應力分布。根據同式，半徑r的位置中的溫度梯度G(r) ，可以以下列的 (4)式表示。
Figure 02_image007
在此，溫度梯度G(r) ，因為表示與單結晶拉提軸方向直交的面內的溫度梯度分布，為了生長無缺陷結晶，想求出其最合適的面內溫度梯度G(r)分布，但面內平均應力σmean (r)分布的預測困難成為問題。又，其面內平均應力σmean (r)的分布因條件不同也是問題。
於是，研討面內平均應力σmean (r)的預測方法。
2-1. 單結晶中心部的溫度梯度與平均應力(應力)的關係 研討單結晶中心部的溫度梯度G(0)(= Gc )與單結晶中心部的平均應力σmean (0)(= σmean_c )的關係。此研討，如下進行。以生長直徑310mm的單結晶的情況為前提，首先，根據種種變更熱帶域條件的綜合傳熱解析，算出各熱帶域條件下的單結晶表面的輻射熱，其次以算出的各熱帶域條件下的輻射熱與各種變更的固液界面形狀作為邊界條件，再計算各邊界條件下的單結晶內的溫度。在此，作為熱帶域的條件變更，變更包圍單結晶的熱遮蔽體下端與石英坩堝內的原料融液的液面之間的間隙(以下，也稱作「液面間隙」)。又，作為固液界面形狀的條件變更，變更從原料融液的液面到固液界面中心部的拉提軸方向的高度(以下，也稱作「界面高度」)。於是，關於各條件，根據以再計算得到的單結晶內溫度分布，實施應力(平均應力)的計算。
根據其解析結果，了解單結晶中心部的平均應力σmean (0)(= σmean_c )，與界面高度無關，與單結晶中心部的溫度梯度G(0)(= Gc )成比例，兩者之間有下列 (5)式的關係。
Figure 02_image009
2-2. 面內平均應力的標準化 接著，根據上述數值解析，研討標準化面內平均應力σmean (r)的分布。在此，如下列 (6) 式所示，使半徑r的位置中的平均應力σmean (r)與單結晶中心部的平均應力σmean (0) (= σmean_c )之比n(r)為標準化應力比。
Figure 02_image011
結果了解，標準化應力比n(r)，即使液面Gap與界面高度不同，根據半徑r的位置也傾向大致相同，可以以下列(7)式表示。
Figure 02_image013
但是，單結晶中心部(r=0)，因為σmean (r)= σmean_c ，n(0)根據上述(6)式是1。單結晶外周部(r=e(e，例如以直徑310mm的單結晶為對象時，是155mm))，因為σmean (r)= 0，n(e)根據上述(6)式是0。
這樣一來，根據上述(6)式及上述(5)式，面內平均應力σmean (r)，可以以下列(8)式表示。
Figure 02_image015
根據同式，面內平均應力σmean (r)的分布，如果清楚單結晶中心部的平均應力σmean (0)(= σmean_c )就可以掌握，換言之，可以說如果清楚單結晶中心部的溫度梯度G(0)(= Gc ) 就可以掌握。
3. 導出最合適的面內溫度梯度G(r)的分布 以直徑310mm的單結晶為成長對象時，面內溫度梯度G(r)，代入上述(8)式至上述(4)式，可以以下列(9)式表示。
Figure 02_image017
在此，研討標準化溫度梯度G(r)的分布，使半徑r的位置中的溫度梯度G(r)與單結晶中心部的溫度梯度G(0)的比(G(r)/G(0))作為標準化溫度梯度比時，根據上述(9)式，導出下列(10)式。
Figure 02_image019
根據同式，面內溫度梯度G(r)，可以以下列(11)式表示。
Figure 02_image021
上述(10)式、(11)式中，n(0)，如上述是1。n(r)係以上述(7)式表示。但是，如同上述，單結晶外周部(r=e)中的n(r)，即n(e)是0。
因此，透過決定單結晶中心部的溫度梯度G(0)(=Gc)，利用上述(11)式，可以說可以掌握最合適的溫度梯度G(r)分布。
又，以直徑310mm的單結晶為成長對象時，面內溫度梯度G(r)，可以以上述(4)式表示，作為其標準化溫度梯度比(G(r)/G(0))，根據相同的(4)式，導出下列(12)式。
G(r)/G(0)=[Vcri/(ξ+α×n(r)×σ mean(0))]/[Vcri/(ξ+α×n(0)×σ mean(0))]=(ξ+α×n(0)×σ mean(0))/(ξ+α×n(r)×σ mean(0))．．．(12)
根據同式，面內溫度梯度G(r)，可以以下列(13)式表示。
G(r)=[(ξ+α×n(0)×σ mean(0))/(ξ+α×n(r)×σ mean(0))]×G(0)．．．(13)
上述(12)式、(13)式中，n(0)，如上述是1。n(r)係以上述(7)式表示。但是，如同上述，單結晶外周部(r=e)中的n(r)，即n(e)是0。
因此，透過決定單結晶中心部的平均應力，即應力σmean(0)(=σmean_c)，利用上述(13)式，可以說可以掌握最合適的溫度梯度G(r)分布。
4.單結晶中心部的溫度梯度Gc與外周部的溫度梯度Ge之比Gc/Ge的最合適範圍
以直徑310mm的單結晶為成長對象時，根據上述(11)式，每單結晶中心部的溫度梯度Gc，算出對應離單結晶中心的半徑r的位置之最合適溫度梯度G(r)時，其面內溫度梯度G(r)的分布狀況，例如第(4)圖所示。
第4圖，係例示每單結晶中心部的溫度梯度Gc最合適的面內溫度梯度G(r)的分布狀況圖。根據同圖，透過決定單結晶中心部的溫度梯度G(0)(= Gc)，了解可以掌握最合適的面內溫度梯度G(r)分布。
在此，作為用以生長無缺陷結晶的主要管理指標，具有單結晶中心部的溫度梯度Gc與單結晶外周部的溫度梯度Ge的比Gc/Ge。根據上述(11)式的算出結果，依照單結晶中心部的溫度梯度G(0)(=Gc)算出最合適的溫度梯度比Gc/Ge時，其溫度梯度比Gc/Ge的分布狀況，例如成為第5圖所示。
第5圖係例示對應單結晶中心部的溫度梯度Gc之最合適的溫度梯度比Gc/Ge的分布狀況圖。同圖，顯示以直徑310mm的單結晶為成長對象的情況，即r=e=155mm的情況。根據同圖，單結晶中心部的溫度梯度Gc與最合適的溫度梯度比Gc/Ge(=G(0)/G(150))之間互相關聯，明顯地下列(14)式表示的一次式關係成立。
Gc/Ge=0.1769×Gc+0.5462．．．(14)
因此，透過決定單結晶中心部的溫度梯度G(0)(=Gc)，利用上述(14)式，可以掌握最合適的溫度梯度比Gc/Ge。於是，因為同(14)式的關係成立，以滿足下列(a)式的Gc/Ge的條件進行單結晶的拉提的話，可以精確生長無缺陷結晶。
0.9×A≦Gc/Ge≦1.1×A．．．(a)
上述(a)式中，A是0.1769×Gc+0.5462。
溫度梯度比Gc/Ge未達「0.9×A」或超過「1.1×A」時，無缺陷結晶的成長變得不穩定。更理想的是，溫度梯度比Gc/Ge在「0.95×A」以上「1.05×A」以下。
又，以直徑310mm的單結晶為成長對象時，根據上述(13)式，每單結晶中心部的應力σmean_c，算出對應離單結晶中心的半徑r的位置之最合適溫度梯度G(r)時，其面內溫度梯度G(r)的分布狀況，例如第(6)圖所示。
第6圖，係例示每單結晶中心部的應力σmean_c最合適的面內溫度梯 度G(r)的分布狀況圖。根據同圖，透過決定單結晶中心部的應力σmean(0)(=σmean_c)，了解可以掌握最合適的面內溫度梯度G(r)分布。
在此，作為用以生長無缺陷結晶的主要管理指標，具有溫度梯度比Gc/Ge。根據上述(13)式的算出結果，對應單結晶中心部的應力σmean(0)(=σmean_c)算出最合適的溫度梯度比Gc/Ge時，其溫度梯度比Gc/Ge的分布狀況，例如成為第7圖所示。
第7圖係例示對應單結晶中心部的應力σmean_c之最合適的溫度梯度比Gc/Ge的分布狀況圖。同圖，顯示以直徑310mm的單結晶為成長對象的情況，即r=e=155mm的情況。根據同圖，單結晶中心部的應力σmean_c與最合適的溫度梯度比Gc/Ge(=G(0)/G(150))之間互相關聯，明顯地下列(15)式表示的一次式關係成立。
Gc/Ge=-0.0111×σ mean_c+0.976．．．(15)
因此，透過決定單結晶中心部的應力σmean(0)(=σmean_c)，利用上述(15)式，可以掌握最合適的溫度梯度比Gc/Ge。於是，因為同(15)式的關係成立，以滿足下列(b)式的Gc/Ge的條件進行單結晶的拉提的話，可以精確生長無缺陷結晶。
0.9×B≦Gc/Ge≦1.1×B．．．(b)
上述(b)式中，B是-0.0111×σmean_c+0.976。
溫度梯度比Gc/Ge未達「0.9×B」或超過「1.1×B」時，無缺陷結晶的成長變得不穩定。更理想的是，溫度梯度比Gc/Ge在「0.95×B」以上「1.05×B」以下。
但是，上述(a)式、(b)式中，單結晶中心部的溫度梯度Gc，以直徑310mm的單結晶為成長對象時，在2.0~4.0℃/mm的範圍內。因為，脫離此範圍時，產生OSF、COP、LD等的各種點缺陷。更理想是結晶中心部的溫度梯度Gc 範圍在2.5〜3.5℃/mm。
如上述，單結晶的固液界面近旁的σmean (r)分布中有規則性，其面內應力σmean (r)分布，可以根據限定於單結晶中心部的應力σmean_c 或溫度梯度Gc 掌握。結果，加入考慮影響點缺陷發生的應力效應，透過決定單結晶中心部的溫度梯度Gc 或單結晶中心部的應力σmean_c ，最合適生長無缺陷結晶的面內溫度梯度G(r)分布，更可以掌握其最合適的溫度梯度比Gc /Ge 。於是，透過使用其最合適的溫度梯度比Gc /Ge 作為管理指標，可以進行熱帶域的適當尺寸設計，而且，透過設定其最合適的溫度梯度比Gc /Ge 作為基準的管理範圍，可以精確生長無缺陷結晶。
5.矽單結晶的成長 第8圖係顯示可以應用本發明的矽單結晶的成長方法之單結晶成長裝置的構成模式圖。如同圖所示，單結晶成長裝置，其外圍以腔室1構成，其中心部配置坩堝2。坩堝2，以內側的石英坩堝2a以及外側的石墨坩堝2b構成的雙重構造，固定至可旋轉及升降的支撐軸3的上端部。支撐軸3的旋轉及升降動作由坩堝驅動機構14控制。
坩堝2的外側，配設圍繞坩堝2的電阻加熱式加熱器4，其外側，沿著腔室1的內面配設斷熱材5。坩堝2的上方，配置與支撐軸3同軸上反方向或同方向上以既定速度旋轉的金屬線等的拉提軸6。此拉提軸6的下端安裝晶種7。拉提軸6的動作由結晶拉提機構15控制。
腔室1內，配置圍繞坩堝2內的原料融液9的上方成長中的矽單結晶8之圓筒狀水冷體11。水冷體11，例如，以銅等的熱傳導性良好的金屬構成，以內部流通的冷卻水強制冷卻。此水冷體11，促進成長中的單結晶8的冷卻，擔任控制單結晶中心部及單結晶外周部在拉提軸方向的溫度梯度之任務。
又，為了包圍水冷體11的外周面及下端面，配置筒狀的熱遮蔽體10。熱遮蔽體10，對於成長中的單結晶8，隔絕來自坩堝2內的原料融液9、加熱器4、坩堝2側壁的高溫輻射熱的同時，對於結晶成長界面的固液界面近旁，抑制往低溫水冷體11的熱擴散，與水冷體11一起擔任控制單結晶中心部及單結晶外周部的溫度梯度之任務。
腔室1的上部，設置導入Ar氣體等非活性氣體至腔室1內的氣體導入口12。腔室1的下部，設置以未圖示的真空泵驅動吸引排出腔室1內的氣體之排氣口13。從氣體導入口12導入腔室1內的非活性氣體，在成長中的單結晶8與水冷體11之間下降，經過熱遮蔽體10的下端與原料融液9的液面間的間隙(液面間隙)後，流往熱遮蔽體10的外側， 還有坩堝2的外側，之後從坩堝2的外側下降，從排氣口13排出。
腔室1的外側設置攝影機16，攝影機16通過設置在腔室1中的窺視窗拍攝固液界面近旁。攝影機16的拍攝影像以影像處理部17處理，求出結晶直徑、液面位置等。控制部18根據影像處理結果控制加熱器4、坩堝驅動機構14及結晶拉提機構15。
使用這樣的成長裝置的單結晶8在成長之際，維持腔室1內在減壓下的非活性氣體環境的狀態下，坩堝2內填充的多結晶矽等固形原料以加熱器4加熱溶融，形成原料融液9。坩堝2內形成原料融液9時，下降拉提軸6浸泡晶種7在原料融液9中，往既定方向旋轉坩堝2及拉提軸6，慢慢提拉提拉軸6，藉此生長連接晶種7的單結晶8。
直徑310mm的單結晶在成長之際，為了生長無缺陷結晶，在單結晶的固液面近旁，調整單結晶的拉提速度及間隙(坩堝2的高度)，使溫度梯度比Gc /Ge 滿足上述(a)式或(b)式的條件，進行單結晶的拉提。又，單結晶成長之前，為了適合上述(14)式或(15)式求出的最合適的溫度梯度比Gc /Ge ，設計熱帶域(熱遮蔽體及水冷體)的尺寸形狀，利用此熱帶域。藉此，可以精確生長無缺陷結晶。
第9圖係顯示熱遮蔽體10與原料融液9的液面之間的間隙H與溫度梯度比Gc /Ge 的關係圖，橫軸表示間隙H，縱軸表示Gc /Ge 。同圖中，三角形的標示點，顯示利用特定構造的熱帶域以生長直徑310mm的矽單結晶的綜合傳熱模擬求出之間隙H值與溫度Gc /Ge 的關係，還有以兩條直線表示(a)式的Gc /Ge 的下限0.9A及上限1.1A。此2條直線所夾的區域，係以(a)式規定的範圍，即得到無缺陷結晶的範圍。
如第9圖所示，了解間隙H約58〜70mm的範圍內，Gc /Ge 滿足(a)式。這樣，藉由調整間隙H，可以設定溫度梯度比Gc /Ge 在0.9A〜1.1A的範圍內。
第10圖係顯示矽單結晶8的製造步驟流程圖。又，第11圖係顯示矽單結晶鑄塊形狀的大致剖面圖。
如第10圖所示，本實施形態的單結晶8的製造步驟，具有原料融解步驟S11，透過以加熱器4加熱融解坩堝2內的矽原料，產生原料融液9；著液步驟S12，降下安裝在拉提軸6的前端部之晶種，著液原料融液9；以及結晶拉提步驟(S13〜S16)，邊維持與原料融液9的接觸狀態，邊慢慢拉提晶種，生長單結晶。
結晶拉提步驟中，依序實施頸縮步驟S13，為了無差排化，形成絞細結晶直徑的頸部8a；肩部成長步驟S14，隨著結晶成長，形成結晶直徑慢慢增加的肩部8b；本體部成長步驟S15，形成結晶直徑維持固定的本體部8c；以及尾部成長步驟S16，隨著結晶成長，形成結晶直徑慢慢減少的尾部8d。
之後，實施冷卻步驟S17，從融液面分開矽單結晶8促進冷卻。根據上述，完成具有如第11圖所示的頸部8a、肩部8b、本體部8c以及尾部8d的矽單結晶鑄塊81。
如上述，矽單結晶8內包含的結晶缺陷的種類、分布，依存於結晶拉提速度V與溫度梯度G的比V/G，強烈受到包圍結晶的爐內熱環境，即熱帶域的影響。因此，隨著結晶拉提步驟的進行熱帶域改變時，即使維持間距固定的距離，也不能將Gc/Ge納入0.9~1.1A的範圍內，有時不能確保所希望的拉提速度界限。
例如，第8圖所示的本體部成長步驟S15的中盤，對於矽融液上方的空間存在充分長度的單結晶鑄塊，因為本體部成長步驟S15開始時不存在這樣的單結晶鑄塊，即使設置熱遮蔽體10，空間內的熱分布也多少不同。又本體部成長步驟S15的終盤，因為增加用以防止伴隨坩堝內的原料融液9減少的矽融液固化之加熱器4的輸出，藉此，結晶周圍的熱分布也改變。熱帶域這樣改變的情況下，即使維持間隙固定距離，因為結晶中的熱履歷改變，不能維持結晶缺陷的面內分布固定。
於是，本實施形態中，鑄塊從上端到下端間隙不是總維持固定的距離，配合結晶成長階段改變間隙。即，改變間隙使溫度梯度比Gc/Ge滿足上述(a)式或(b)式。這樣透過改變間隙，可以如願控制鑄塊從上端到下端結晶缺陷的面內分布，抑制拉提速度界限下降，可以提高無缺陷結晶的製造良率。怎樣改變間隙可以抑制拉提速度界限下降，依熱帶域而不同。因此，結晶從上端到下端將溫度梯度比Gc/Ge納入0.9~1.1A的範圍內，為了使結晶缺陷的面內分布固定，隨著結晶拉提步驟的進行考慮怎樣改變熱帶域的同時，需要適當設定配合結晶成長階段的間隙量變曲線。
第12及13圖，係用以說明結晶拉提步驟中的間隙量變曲線與結晶缺陷分布的關係模式圖，分別第12圖顯示習知的間隙固定控制的情況，第13圖顯示本發明的間隙可變控制的情況。
如第12圖所示，結晶拉提步驟中總是維持間隙固定距離的間隙固定控制中，由於熱帶域改變，因為溫度梯度比Gc/Ge改變，不能維持結晶缺陷的面內分布固定。即，矽單結晶鑄塊81的上端(Top)、中央(Middle)、下端(Bot)中，由於結晶缺陷的面內分布不同，在矽單結晶鑄塊81的中央使Gc /Ge 適當化，可以確保所希望的拉提速度界限，但矽單結晶鑄塊81的上端與下端不能確保所希望的拉提速度界限。
相對於此，本發明，如第13圖所示，配合結晶拉提步驟的進行，設定間隙量變曲線(profile)以使間隙階段性變窄。尤其是本實施形態的間隙量變曲線，從結晶拉提步驟開始時維持間隙固定的第1間隙固定控制區間S1、慢慢降低本體部成長步驟的前半設置的間隙的第1間隙可變控制區間S2、維持間隙固定的第2間隙固定控制區間S3、慢慢降低本體部成長步驟後半設置的間隙之第2間隙可變控制區間S4、直到結晶拉提步驟結束維持間隙固定的第3間隙固定控制區間S5，依此順序設置。這樣的間隙量變曲線配合熱帶域的變化設定，藉此如圖示矽單結晶鑄塊81從上端到下端維持結晶缺陷的面內分布固定，可以提高無缺陷結晶的製造良率。
又，上述的間隙量變曲線是一例，不限定於配合結晶拉提步驟的進行間隙階段性變窄的量變曲線。因此，例如也可以在第1間隙可變控制區間S2慢慢降低間隙，在第2間隙可變控制區間S4慢慢增加間隙。
單結晶8的外周部溫度梯度比中心部溫度梯度容易受間隙變化的影響。間隙寬時，因為來自加熱器4的輻射線容易通過間隙傳導至矽單結晶8，單結晶8外周部的溫度梯度Ge 相對變小，溫度梯度比Gc /Ge 變大。相反地，間隙窄時，因為來自加熱器4的輻射線被熱遮蔽體10遮擋難以傳導至矽單結晶8，單結晶8外周部的溫度梯度Ge 相對變大，溫度梯度比Gc /Ge 變小。因此，透過調整間隙，可以輕易調整溫度梯度比Gc /Ge 。
進行間隙可變控制時，僅補正坩堝上升速度可改變間隙，有可能產生坩堝上升速度大振動的現象。這樣的振動現象，恐怕妨礙由間隙可變控制維持鑄塊81從上端到下端結晶缺陷的面內分布固定提高無缺陷結晶的製造良率的目的。於是，本發明，防止這樣的振動現象，可以製造高品質的結晶。
其次，邊參照第14圖的機能方塊圖，邊說明關於本發明的間隙可變控制中的坩堝上升速度的算出方法。
如第14圖所示，間隙可變控制機能具有坩堝上升速度算出部30。坩堝上升速度算出部30，具有定量值算出部31，算出控制隨著矽單結晶8的拉提改變的液面位置及間隙固定所必需的坩堝上升速度的定量值Vf ；變動值算出部32，根據間隙目標值的變化量算出坩堝上升速度的變動值Va ；以及補正值算出部33，根據間隙的目標值與間隙的測量值之間的差異算出坩堝上升速度的補正值Vadj ；坩堝驅動機構14，輸出液面上升速度VM 的同時，利用定量值Vf 、變動值Va 及補正值Vadj 的合計值控制坩堝的位置。結晶拉提機構15，輸出結晶長△LS (結晶拉提速度VS )。影像處理部17，根據攝影機16的拍攝影像測量原料融液9的液面與熱遮蔽體10之間的間隙及結晶直徑。
間隙可變控制中，根據利用以下所示的(16)式算出的坩堝上升速度VC ，每控制周期控制坩堝上升速度
Figure 02_image035
在此，Vf 是維持間隙固定所必需的坩堝上升速度定量值，間隙固定控制使用的坩堝上升速度。又， Va 是根據間隙目標值變化量求出的坩堝上升速度變動值。Vadj 是根據間隙的現在目標值與實際測量值的差異求出的坩堝上升速度補正值。
坩堝上升速度的定量值Vf ，根據其次的(17)式求出。
Figure 02_image037
PS ：矽固體比重(=2.33×10-3 )
PL：矽融液比重(=2.33×10-3)
DS：現在的結晶直徑
DC：現在的石英坩堝內徑
VS：現在的結晶拉提速度
VM：前次的坩堝上升速度(液面上升速度)
又，液面上升速度VM，如下列(18)式。
VM=-((PS×DS 2×△LS)÷(PL×DC 2-PS×DS 2))+((PL×DC 2×△LC)÷(PL×DC 2-PS×DS 2))．．．(18)
△LS：每1控制周期的結晶移動量
△LC：每1控制周期的坩堝移動量
這樣，坩堝上升速度的定量值Vf的算出，取得來自結晶拉提機構15的每1控制周期的結晶移動量(結晶長)△LS，根據結晶直徑DS與結晶移動量△LS求出結晶體積的增加量，根據結晶體積的增加量及坩堝內徑DC算出融液體積的減少量，再根據融液體積的減少量及坩堝內徑DC算出坩堝上升速度的定量值Vf。結晶直徑DS，透過影像處理部17處理攝影機16的拍攝影像中映現的單結晶求出。坩堝內徑DC係根據石英坩堝2a的設計尺寸求出的固定值。
液面上升速度VM與現在的結晶拉提速度VS平衡時，因為坩堝上升速度的定量值Vf變得與液面上升速度VM相等，維持間隙固定的距離。又，因為液面上升速度VM比現在的結晶拉提速度VS快的話，坩堝上升速度的定量值Vf變得比液面上升速度VM慢，相反地液面上升速度VM比現在的結晶拉提速度VS慢的話，坩堝上升速度的定量值Vf變得比液面上升速度VM快，可以保持間隙固定。
坩堝上升速度的變動值Va，如下列(19)式。
Figure 02_image041
在此，Hpf_i 是現在(第i次)的間隙目標值(mm)、Hpf_i+1 是1控制周期後(第i+1次)的間隙目標值(mm)。此間隙目標值例如根據結晶長設定，1控制周期後的結晶長可以根據現行的結晶拉提速度VS 乘以控制周期T(min)得到的結晶長增加量求出。控制周期T不特別限定，例如可以設定為2分。這樣，坩堝上升速度的變動值Va ，係根據現在的間隙目標值Hpf_i 與1控制周期後的間隙目標值Hpf_i+1 之間的差異求出。間隙的目標值不改變，是固定(Hpf_i+1 =Hpf_i )時，成為Va =0。例如，使間隙從50mm到51mm時，需要增加間隙1mm，因為這樣的間隙目標值變化量可以根據間隙量變曲線知道，定量值Vf 加上增加間隙1mm必需的坩堝上升速度變動值Va 。
坩堝上升速度的補正值Vadj ，如下列(20)式。
Figure 02_image043
在此，Hi 是現在的間隙測量值(mm)，最好不是最新的單一值而是移動平均值。又，k是增益，最好0.001以上0.1以下。k例如設定為0.05時，抑制間隙測量值的偏差給予上升速度的影響在1/20。間隙測量值與間隙目標值相等時，坩堝上升補正速度Vadj =0。
如上述，坩堝上升速度定量值Vf 的算出需要石英坩堝2a內徑DC 的正確值。但是，石英坩堝2a在矽的融點附近軟化，因為可能在拉提中變形，間隙的值偏離目標值。也由於其它各種主因，間隙的值偏離目標值。於是本實施例中，從映入融液面的熱遮蔽體10的鏡像位置實際測量間隙，根據從原料融液9的減少量算出的坩堝上升速度算出間隙的控制誤差，透過定量值Vf 加上消除此控制誤差的石英坩堝2a的上升速度補正值Vadj ，高精確度控制間隙。
如上述，坩堝上升速度VC ，由維持間隙固定必需的坩堝上升速度定量值Vf 、根據間隙目標值的變化量求出的坩堝上升速度變動值Va 、根據間隙目標值與實際測量值的差異求出的坩堝上升速度補正值Vadj 的合計值構成，關於可以根據間隙量變曲線求出的間隙目標值變化量，作為以定量值為基準的值，由於與間隙測量值無關係預先包含在坩堝上升速度內，坩堝上升速度補正值Vadj 的變動可以盡量縮小。即，坩堝上升速度補正值Vadj 擔任的任務，因為只特殊化用以消除間隙的目標值與測量值乖離的補正，可以防止坩堝上升速度振幅量變大，能夠控制坩堝上升速度的穩定。
如以上的說明，本實施形態的矽單結晶的成長方法，包含間隙可變控制，邊改變原料融液的液面與熱遮蔽體之間的間隙，邊拉提單結晶，假設單結晶中心部的固液界面近旁的溫度梯度為Gc 、單結晶外周部的固液界面近旁的溫度梯度為Ge 、A=0.1769×Gc +0.5462時，因為以溫度梯度比Gc /Ge 滿足0.9×A≦Gc /Ge ≦1.1×A的條件，改變間隙的同時，拉提單結晶，所以考慮單結晶成長時單結晶中作用的應力的同時，可以精確生長無缺陷結晶。
又，本實施形態的矽單結晶的成長方法，根據結晶長準備間隙目標值改變的間隙量變曲線，因為結晶成長中間隙測量值隨著上述間隙量變曲線控制坩堝上升速度VC ，可以防止坩堝上升速度振幅量變大，其結果可以高良率製造矽單結晶從上端到下端結晶缺陷的面內分布變化少的高品質矽單結晶。
又，本實施形態中，因為使用維持間隙固定必需的坩堝上升速度定量值Vf 、根據間隙的目標值變化量用以改變間隙必需的坩堝上升速度的變動值Va 、以及用以補正間隙的目標值與測量值的差異必需的坩堝上升速度補正值Vadj 的合計值作為坩堝上升速度VC ，可以改善由於間隙可變控制產生的坩堝上升速度控制的不穩定，藉此可以提高結晶取得率。
以上，說明關於本發明較佳的實施形態，但本發明不限定於上述實施形態，在不脫離本發明主旨的範圍內可以作各種變更，當然那些也包含在本發明的範圍內。
例如，上述實施形態中，作為坩堝上升速度補正值，使用間隙目標值Hpf_i 與間隙測量值Hi 的差異(Hpf_i －Hi )乘以控制周期的反數1/T及增益k的值，但本發明不限於這樣的值，可以使用根據各種計算方法計算的補正值。
又，上述實施形態中舉出矽單結晶的成長方法為例，但本發明不限定於此，可以以利用CZ法拉提的各種單結晶作為對象。 [產業上的利用可能性]
本發明的矽單結晶的成長方法，對於生長不產生OSF、COP、LD等各種點缺陷的無缺陷結晶極有用。
1:腔室 2:坩堝 2a:石英坩堝 2b:石墨坩堝 3:支撐軸 4:加熱器 5:斷熱材 6:拉提軸 7:晶種 8:單結晶 81:矽單結晶鑄塊 8a:頸部 8b:肩部 8c:本體部 8d:尾部 9:原料融液 10:熱遮蔽體 11:水冷體 12:氣體導入口 13:排氣口 14:坩堝驅動機構 15:結晶拉提機構 16:攝影機 17:影像處理部 18:控制部 30:坩堝上升速度算出部 31:定量值算出部 32:變動值算出部 33:補正值算出部
[第1圖] 係根據Voronkov的理論說明各種缺陷產生的狀況的模式圖； [第2圖] 係顯示單結晶成長時的拉提速度與缺陷分布的關係之模式圖； [第3圖] 係顯示單結晶中心部的應力σmean 與臨界V/G的關係圖； [第4圖] 係例示每單結晶中心部的溫度梯度Gc 最合適的面內溫度梯度G(r)的分布狀況圖； [第5圖] 係例示對應單結晶中心部的溫度梯度Gc 之最合適的溫度梯度比Gc /Ge 的分布狀況圖； [第6圖] 係例示每單結晶中心部的應力σmean_c 最合適的面內溫度梯度G(r)的分布狀況圖； [第7圖] 係例示對應單結晶中心部的應力σmean_c 最合適的溫度梯度比Gc /Ge 的分布狀況圖； [第8圖] 係顯示可以應用本發明的矽單結晶的成長方法之單結晶成長裝置的構成模式圖； [第9圖] 係顯示熱遮蔽體10與原料融液9的液面之間的間隙H與溫度梯度比Gc /Ge 的關係圖； [第10圖] 係顯示矽單結晶的製造步驟流程圖； [第11圖] 係顯示矽單結晶鑄塊形狀的大致剖面圖； [第12圖] 係用以說明結晶拉提步驟中的間隙量變曲線與結晶缺陷分布的關係模式圖，特別顯示習知的間隙固定控制的情況； [第13圖] 係用以說明結晶拉提步驟中的間隙量變曲線與結晶缺陷分布的關係模式圖，特別顯示本發明的間隙可變控制的情況；以及 [第14圖] 用以說明關於坩堝上升速度的算出方法的間隙可變控制機能方塊圖。
1:腔室
2:坩堝
2a:石英坩堝
2b:石墨坩堝
3:支撐軸
4:加熱器
5:斷熱材
6:拉提軸
7:晶種
8:單結晶
9:原料融液
10:熱遮蔽體
11:水冷體
12:氣體導入口
13:排氣口
14:坩堝驅動機構
15:結晶拉提機構
16:攝影機
17:影像處理部
18:控制部
H:間隙

Claims (16)

  1. 一種矽單結晶的成長方法，係根據柴可拉斯基法(CZ法)從腔室內配置的坩堝內的原料融液拉提直徑300mm(毫米)以上的單結晶，其特徵在於：利用單結晶成長裝置，配置圍繞生長中的單結晶的水冷體的同時，配置包圍此水冷體的外周面及下端面的熱遮蔽體；包含間隙可變控制，改變上述原料融液的液面與上述原料融液上方配置的上述熱遮蔽體之間的間隙的同時，拉提上述單結晶；假設上述單結晶中心部的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為Gc、上述單結晶外周部的固液界面近旁拉提軸方向的溫度梯度為Ge、A=0.1769×Gc+0.5462時，以滿足0.9×A≦Gc/Ge≦1.1×A的條件，進行拉提單結晶。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的矽單結晶的成長方法，其特徵在於：上述間隙可變控制，利用隨著拉提上述單結晶變化的上述間隙維持固定距離必需的坩堝上升速度的定量值、根據上述間隙的目標值變化量求出的上述坩堝上升速度變動值、根據上述間隙的上述目標值與實際測量值的差異求出的上述坩堝上升速度的補正值之合計值，控制上述坩堝上升速度。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的矽單結晶的成長方法，其中，根據隨著拉提上述單結晶的上述單結晶體積增加量求出上述原料融液的體積減少量，根據上述原料融液的體積減少量以及上述坩堝的內徑求出上述定量值。
  4. 如申請專利範圍第2項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述間隙的目標值的變化量，根據規定隨著上述單結晶的拉提變化的結晶長與間隙的目標值的關係之間隙量變曲線求出。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述間隙的目標值的變化量，根據規定隨著上述單結晶的拉提變化的結晶 長與間隙的目標值的關係之間隙量變曲線求出。
  6. 如申請專利範圍第4項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述補正值，根據由上述間隙量變曲線(profile)求出的上述間隙的目標值與上述間隙的測量值的差異求出。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述補正值，根據由上述間隙量變曲線(profile)求出的上述間隙的目標值與上述間隙的測量值的差異求出。
  8. 如申請專利範圍第4~7項中任一項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述間隙量變曲線，包含維持上述間隙固定距離的至少一個間隙固定控制區間以及慢慢改變上述間隙的至少一個間隙可變控制區間。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的後半，設置在上述間隙固定控制區間之後。
  10. 如申請專利範圍第8項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的前半，設置在上述間隙固定控制區間之前。
  11. 如申請專利範圍第8項所述的矽單結晶的成長方法，其中，上述間隙量變曲線，包含慢慢改變上述間隙的第1及第2間隙可變控制區間；上述第1間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的前半設置在上述間隙固定控制區間之前；上述第2間隙可變控制區間，在上述單結晶的本體部成長步驟的後半設置在上述間隙固定控制區間之後。
  12. 如申請專利範圍第1~7項中任一項所述的矽單結晶的成長方 法，其中，根據以攝影機拍攝的上述原料融液的液面中映現的上述熱遮蔽體的鏡像位置算出上述間隙的測量值。
  13. 如申請專利範圍第8項所述的矽單結晶的成長方法，其中，根據以攝影機拍攝的上述原料融液的液面中映現的上述熱遮蔽體的鏡像位置算出上述間隙的測量值。
  14. 如申請專利範圍第9項所述的矽單結晶的成長方法，其中，根據以攝影機拍攝的上述原料融液的液面中映現的上述熱遮蔽體的鏡像位置算出上述間隙的測量值。
  15. 如申請專利範圍第10項所述的矽單結晶的成長方法，其中，根據以攝影機拍攝的上述原料融液的液面中映現的上述熱遮蔽體的鏡像位置算出上述間隙的測量值。
  16. 如申請專利範圍第11項所述的矽單結晶的成長方法，其中，根據以攝影機拍攝的上述原料融液的液面中映現的上述熱遮蔽體的鏡像位置算出上述間隙的測量值。
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