KR20210010583A - 실리콘 단결정의 육성 방법 - Google Patents

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KR20210010583A KR1020207036806A KR20207036806A KR20210010583A KR 20210010583 A KR20210010583 A KR 20210010583A KR 1020207036806 A KR1020207036806 A KR 1020207036806A KR 20207036806 A KR20207036806 A KR 20207036806A KR 20210010583 A KR20210010583 A KR 20210010583A
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Abstract

(과제) 단결정 육성시에 단결정 중에 작용하는 응력의 효과를 고려하여, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성할 수 있는 실리콘 단결정의 육성 방법을 제공한다.
(해결 수단) 육성 중의 단결정 (8) 을 둘러싸는 수랭체 (11) 를 배치함과 함께, 이 수랭체 (11) 의 외주면 및 하단면을 포위하는 열 차폐체 (10) 를 배치한 단결정 육성 장치를 사용하고, 원료 융액 (9) 의 액면과 열 차폐체 (10) 사이의 갭을 변화시키면서 단결정을 인상하는 갭 가변 제어를 포함하고, 단결정 (8) 의 중심부의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 Gc, 단결정 (8) 의 외주부의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 Ge, A = 0.1769 × Gc + 0.5462 로 할 때, 0.9 × A ≤ Gc/Ge ≤ 1.1 × A 를 만족하는 조건에서 단결정 (8) 의 인상을 실시한다.

Description

실리콘 단결정의 육성 방법
본 발명은, 초크랄스키법 (이하,「CZ 법」이라고 한다) 에 의한 실리콘 단결정의 육성 방법에 관한 것으로, 특히, OSF (Oxidation Induced Stacking Fault : 산화 유기 적층 결함) 나, COP (Crystal Originated Particle) 등의 적외선 산란체 결함이나, LD (Interstitial-type Large Dislocation) 등의 전위 클러스터와 같은 점 결함이 발생하지 않는 무결함 결정을 육성하는 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 기판 재료가 되는 실리콘 단결정의 대부분은 CZ 법에 의해 제조되고 있다. CZ 법에서는, 감압하의 불활성 가스 분위기로 유지된 챔버 내에 있어서, 석영 도가니에 저류된 실리콘의 원료 융액에 종결정을 침지하고, 침지된 종결정을 서서히 인상한다. 이로써, 종결정의 하단에 연속되어 실리콘 단결정이 육성된다.
도 1 은, 보론코프 이론에 기초하여 각종 결함이 발생하는 상황을 설명하는 모식도이다. 동 도면에 나타내는 바와 같이, 보론코프 이론에서는, 인상 속도를 V (㎜/min), 잉곳 (실리콘 단결정) 의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 G (℃/㎜) 로 했을 때, 그것들의 비인 V/G 를 가로축에 취하고, 공공형 점 결함의 농도와 격자간 실리콘형 점 결함의 농도를 동일한 세로축에 취하여, V/G 와 점 결함 농도의 관계를 모식적으로 표현하고 있다. 그리고, 공공형 점 결함이 발생하는 영역과 격자간 실리콘형 점 결함이 발생하는 영역의 경계가 존재하고, 그 경계가 V/G 에 의해 결정되는 것을 설명하고 있다. 이하에서는,「인상축 방향의 온도 구배」를 간단히「온도 구배」로 기재하는 경우가 있다.
공공형 점 결함은, 결정 격자를 구성해야 하는 실리콘 원자가 빠진 공공을 근원으로 하는 것이며, 이 공공형 점 결함의 응집체의 대표격이 COP 이다. 격자간 실리콘형 점 결함은, 결정 격자간에 실리콘 원자가 비집고 들어간 격자간 실리콘을 근원으로 하는 것이며, 이 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체의 대표격이 LD 이다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, V/G 가 임계점을 상회하면, 공공형 점 결함이 우세한 단결정이 육성된다. 그 반면, V/G 가 임계점을 하회하면, 격자간 실리콘형 점 결함이 우세한 단결정이 육성된다. 이 때문에, V/G 가 임계점보다 작은 (V/G)1 을 하회하는 범위에서는, 단결정 내에서 격자간 실리콘형 점 결함이 지배적으로서, 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체가 존재하는 영역 [I] 가 출현하고, LD 가 발생한다. V/G 가 임계점보다 큰 (V/G)2 를 상회하는 범위에서는, 단결정 내에서 공공형 점 결함이 지배적으로서, 공공형 점 결함의 응집체가 존재하는 영역 [V] 가 출현하고, COP 가 발생한다.
V/G 가 임계점 ∼ (V/G)1 인 범위에서는 단결정 내에서 격자간 실리콘형 점 결함이 응집체로서 존재하지 않는 무결함 영역 [PI] 가, 임계점 ∼ (V/G)2 인 범위에서는 단결정 내에서 공공형 점 결함이 응집체로는 존재하지 않는 무결함 영역 [PV] 가 출현하고, OSF 를 포함하여 COP 및 LD 중 어느 결함도 발생하지 않는다. 여기서, 무결함 영역 [PI] 와 [PV] 를 합쳐서 무결함 영역 [P] 라고 부른다. 무결함 영역 [PV] 에 인접하는 영역 [V] (V/G 가 (V/G)2 ∼ (V/G)3 인 범위) 에는, OSF 핵을 형성하는 OSF 영역이 존재한다.
도 2 는, 단결정 육성시의 인상 속도와 결함 분포의 관계를 나타내는 모식도이다. 동 도면에 나타내는 결함 분포는, 인상 속도 V 를 서서히 저하시키면서 실리콘 단결정을 육성하고, 육성된 단결정을 중심축 (인상축) 을 따라 절단하여 판상 시편으로 하고, 그 표면에 Cu 를 부착시키고, 열처리를 실시한 후, 그 판상 시편을 X 선 토포그래프법에 의해 관찰한 결과를 나타내고 있다.
도 2 에 나타내는 바와 같이, 인상 속도를 고속으로 하여 육성을 실시한 경우, 단결정의 인상축 방향과 직교하는 면내 전역에 걸쳐, 공공형 점 결함의 응집체 (COP) 가 존재하는 영역 [V] 가 발생한다. 인상 속도를 저하시켜 가면, 단결정의 외주부로부터 OSF 영역이 링상으로 출현한다. 이 OSF 영역은, 인상 속도의 저하에 수반하여 그 직경이 점차 축소되고, 인상 속도가 V1 이 되면 소멸한다. 이에 수반하여, OSF 영역을 대신하여 무결함 영역 [P] (영역 [PV]) 가 출현하고, 단결정의 면내 전역이 무결함 영역 [P] 로 점유된다. 그리고, 인상 속도가 V2 까지 저하되면, 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체 (LD) 가 존재하는 영역 [I] 가 출현하고, 결국에는 무결함 영역 [P] (영역 [PI]) 를 대신하여 단결정의 면내 전역이 영역 [I] 로 점유된다.
요즈음, 반도체 디바이스의 미세화의 발전에 의해, 실리콘 웨이퍼에 요구되는 품질이 더욱 더 높아지고 있다. 이 때문에, 실리콘 웨이퍼의 소재인 실리콘 단결정의 제조에 있어서는, OSF 나 COP 나 LD 등의 각종 점 결함을 배제하여, 면내 전역에 걸쳐 무결함 영역 [P] 가 분포하는 무결함 결정을 육성하는 기술이 강하게 요망되고 있다.
이 요구에 응하려면, 실리콘 단결정을 인상할 때, 상기 도 1 및 도 2 에 나타내는 바와 같이, 핫 존 내에서 V/G 가, 면내 전역에 걸쳐, 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체가 발생하지 않는 제 1 임계점 (V/G)1 이상으로서, 공공형 점 결함의 응집체가 발생하지 않는 제 2 임계점 (V/G)2 이하로 확보되도록 관리를 실시할 필요가 있다. 실조업에서는, 인상 속도의 목표를 V1 과 V2 사이 (예를 들어 양자의 중앙값) 로 설정하여, 가령 육성 중에 인상 속도를 변경하였다고 해도 V1 ∼ V2 의 범위 (「인상 속도 마진」또는「PvPi 마진」이라고 한다) 에 들어가도록 관리한다.
또, 온도 구배 G 는, 고액 계면 근방의 핫 존의 치수에 의존하는 점에서, 단결정 육성에 앞서, 미리 그 핫 존을 적정하게 설계해 둔다. 일반적으로, 핫 존은, 육성 중의 단결정을 둘러싸도록 배치된 수랭체와, 이 수랭체의 외주면 및 하단면을 포위하도록 배치된 열 차폐체로 구성된다. 여기서, 핫 존을 설계함에 있어서의 관리 지표로는, 단결정의 중심부의 온도 구배 Gc 와, 단결정의 외주부의 온도 구배 Ge 가 사용된다. 그리고, 무결함 결정을 육성하기 위해, 예를 들어 특허문헌 1 에 개시된 기술에서는, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 와 단결정 외주부의 온도 구배 Ge 의 차 ΔG (=Ge - Gc) 가 0.5 ℃/㎜ 이내가 되도록 하고 있다.
그런데, 최근, 무결함 결정의 육성에서 목표로 해야 하는 V/G, 즉 임계 V/G 가, 단결정 육성시에 단결정 중에 작용하는 응력에 의해 변동되는 것을 알게 되었다. 이 때문에, 상기 특허문헌 1 에 개시된 기술에서는, 그 응력의 효과를 전혀 고려하고 있지 않은 점에서, 완전한 무결함 결정이 얻어지지 않는 상황이 적잖이 일어난다.
이 점에서, 예를 들어 특허문헌 2 에는, 직경이 300 ㎜ 이상인 단결정을 육성의 대상으로 하고, 단결정 중의 응력의 효과를 고려하여, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 와 단결정 외주부의 온도 구배 Ge 의 비 (이하,「온도 구배비」라고도 한다) Gc/Ge 를 1.8 보다 크게 하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 2 에 개시되는 기술에서는, 단결정 중의 응력의 효과를 고려하고 있다 하더라도, 반드시 완전한 무결함 결정이 얻어진다고는 할 수 없다. 이것은, 온도 구배비 Gc/Ge 의 관리 범위가 충분하지 않은 것에 의한 것으로 생각된다.
일본 공개특허공보 평11-79889호 일본 특허공보 제4819833호
본 발명은, 상기의 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 단결정 육성시에 단결정 중에 작용하는 응력의 효과를 고려하여, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성할 수 있는 실리콘 단결정의 육성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해, 단결정 육성시에 단결정 중에 작용하는 응력에 주목하고, 이 응력을 가미한 수치 해석을 실시하여 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 하기의 지견을 얻었다.
도 3 은, 단결정 중에 작용하는 응력 σmean 과 임계 V/G 의 관계를 나타내는 도면이다. 핫 존의 조건을 여러 가지 변경한 종합 전열 해석에 의해, 임계 V/G 와 평균 응력 σmean 의 관계를 조사한 결과, 도 3 에 나타내는 바와 같이, (임계 V/G) = 0.17 + 0.0013 × σmean 인 것을 알아내었다.
단결정의 고액 계면 근방에 있어서의 응력의 분포에는 규칙성이 있으며, 그 면내 응력의 분포는, 단결정 중심부에 한정한 응력 또는 온도 구배에 의해 파악할 수 있다. 그 결과, 단결정 중의 응력의 효과를 가미하여, 단결정 중심부의 온도 구배 또는 단결정 중심부의 응력을 정함으로써, 무결함 결정을 육성하는 데에 최적의 면내 온도 구배의 분포, 나아가서는 그 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 파악하는 것이 가능해진다. 그리고, 그 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 관리 지표로서 사용함으로써, 핫 존의 적정한 치수 설계를 실시할 수 있게 되고, 게다가, 그 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 기준으로 한 관리 범위를 설정함으로써, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성하는 것이 가능해진다.
본 발명은, 상기의 지견에 기초하여 완성시킨 것으로, 챔버 내에 배치한 도가니 내의 원료 융액으로부터 직경이 300 ㎜ 이상인 단결정을 인상하는 CZ 법에 의한 실리콘 단결정의 육성 방법으로서, 육성 중의 단결정을 둘러싸는 수랭체를 배치함과 함께, 이 수랭체의 외주면 및 하단면을 포위하는 열 차폐체를 배치한 단결정 육성 장치를 사용하고, 육성 중의 단결정을 둘러싸는 수랭체를 배치함과 함께, 이 수랭체의 외주면 및 하단면을 포위하는 열 차폐체를 배치한 단결정 육성 장치를 사용하고, 상기 원료 융액의 액면과 상기 원료 융액의 상방에 배치된 상기 열 차폐체 사이의 갭을 변화시키면서 상기 단결정을 인상하는 갭 가변 제어를 포함하고, 상기 단결정의 중심부의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 Gc, 상기 단결정의 외주부의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 Ge, A = 0.1769 × Gc + 0.5462 로 할 때, 0.9 × A ≤ Gc/Ge ≤ 1.1 × A 를 만족하는 조건에서 상기 단결정의 인상을 실시하는 것을 특징으로 한다.
종래의 지견에서는, 무결함 결정을 취득할 수 있는 인상 속도 마진을 넓히기 위해서는 결정 내 온도 구배의 면내 분포를 어쨌든 균일하게 하는 편이 좋은 것으로 생각되고 있었다. 그러나, 본원 발명자들의 새로운 지견에 의하면, 결정 내의 응력 상태에 따른 결정 내 온도 구배의 면내 분포로 하지 않으면 인상 속도 마진을 넓히지 못하는 것이 분명해졌다. 본 발명에 의하면, 단결정 중의 응력의 효과를 고려하여 온도 구배비 Gc/Ge 의 관리 범위를 적정하게 설정하므로, 단결정의 톱에서 보텀까지 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 단결정을 사용함으로써, 직경이 300 ㎜ 또는 450 ㎜ 인 고품질의 웨이퍼를 효율적으로 제조하는 것이 가능해진다. 또한, 웨이퍼의 직경이 300 ㎜ 인 경우, 단결정 (직동부 (直胴部)) 의 직경을 301 ㎜ 이상 340 ㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 웨이퍼의 직경이 450 ㎜ 인 경우, 단결정 (직동부) 의 직경을 451 ㎜ 이상 510 ㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 갭 가변 제어는, 상기 단결정의 인상에 수반하여 변화하는 상기 갭을 일정한 거리로 유지하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 정량값과, 상기 갭의 목표값의 변화분으로부터 구해지는 상기 도가니 상승 속도의 변동값과, 상기 갭의 상기 목표값과 실제의 계측값의 차분으로부터 구해지는 상기 도가니 상승 속도의 보정값의 합계값을 사용하여 상기 도가니 상승 속도를 제어하는 것이 바람직하다. 이 제어에서는, 도가니 상승 속도의 보정값의 역할이 갭의 목표값과 계측값의 괴리를 없애기 위한 보정만으로 특화된 것이 되기 때문에, 도가니 상승 속도 진폭량이 커지는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 실리콘 단결정의 톱에서 보텀까지의 결정 열 이력의 안정화를 실현하여, 결정 결함의 면내 분포의 변화를 억제할 수 있어, 고품질의 실리콘 단결정의 제조 수율을 높일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 갭의 목표값의 변화분은, 상기 단결정의 인상에 수반하여 변화하는 결정 길이와 갭의 목표값의 관계를 규정한 갭 프로파일로부터 구하는 것이 바람직하다. 이로써, 도가니 상승 속도의 변동값을 용이하고 정확하게 구할 수 있어, 도가니 상승 속도의 안정성을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 보정값은, 상기 갭 프로파일로부터 구해지는 상기 갭의 목표값과 상기 갭의 계측값의 차분으로부터 구하는 것이 바람직하다. 이로써, 도가니 상승 속도의 보정값을 용이하고 정확하게 구할 수 있어, 도가니 상승 속도의 안정성을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명에 의한 단결정의 제조 방법은, 상기 단결정의 인상에 수반하는 상기 단결정의 체적의 증가분으로부터 상기 융액의 체적의 감소분을 구하고, 상기 융액의 체적의 감소분 및 상기 도가니의 내경으로부터 상기 정량값을 구하는 것이 바람직하다. 이로써, 도가니 상승 속도의 정량값을 간단하고 정확하게 구할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 갭 프로파일은, 상기 갭을 일정한 거리로 유지하는 적어도 하나의 갭 일정 제어 구간과, 상기 갭을 서서히 변화시키는 적어도 하나의 갭 가변 제어 구간을 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 후반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 뒤에 형성되어 있어도 되고, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 전반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 앞에 형성되어 있어도 된다. 또한, 상기 갭 프로파일은, 상기 갭을 서서히 변화시키는 제 1 및 제 2 갭 가변 제어 구간을 포함하고, 상기 제 1 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 전반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 앞에 형성되어 있고, 상기 제 2 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 후반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 뒤에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이로써, 단결정의 톱에서 보텀까지 결정 결함의 면내 분포를 거의 일정하게 할 수 있고, 이로써 고품질의 단결정의 제조 수율을 높일 수 있다. 또한, 보디부 육성 공정의 전반이란, 단결정의 보디부의 전체 길이를 2 등분하여 상기 보디부의 전반 부분의 단결정을 제조하는 공정을 의미하고, 보디부 육성 공정의 후반이란, 상기 보디부의 후반 부분의 단결정을 제조하는 공정을 의미한다.
본 발명에 의한 단결정의 제조 방법은, 카메라로 촬영한 상기 융액의 액면에 비치는 상기 열 차폐체의 거울상의 위치로부터 상기 갭의 계측값을 산출하는 것이 바람직하다. 이로써, 갭의 계측값을 저렴한 구성에 의해 간단하고 정확하게 구할 수 있다.
본 발명의 실리콘 단결정의 육성 방법에 의하면, 단결정 중의 응력의 효과를 고려하여, 온도 구배비 Gc/Ge 의 관리 범위를 적정하게 설정하고 있으므로, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성하는 것이 가능해진다.
도 1 은, 보론코프 이론에 기초하여 각종 결함이 발생하는 상황을 설명하는 모식도이다.
도 2 는, 단결정 육성시의 인상 속도와 결함 분포의 관계를 나타내는 모식도이다.
도 3 은, 단결정 중심부의 응력 σmean 과 임계 V/G 의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4 는, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 마다 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포 상황을 예시하는 도면이다.
도 5 는, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 에 따른 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 의 분포 상황을 예시하는 도면이다.
도 6 은, 단결정 중심부의 응력 σmean_c 마다 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포 상황을 예시하는 도면이다.
도 7 은, 단결정 중심부의 응력 σmean_c 에 따른 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 의 분포 상황을 예시하는 도면이다.
도 8 은, 본 발명의 실리콘 단결정의 육성 방법을 적용할 수 있는 단결정 육성 장치의 구성을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 9 는, 열 차폐체 (10) 와 원료 융액 (9) 의 액면 사이의 갭 H 와 온도 구배비 Gc/Ge 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10 은, 실리콘 단결정의 제조 공정을 나타내는 플로 차트이다.
도 11 은, 실리콘 단결정 잉곳의 형상을 나타내는 개략 단면도이다.
도 12 는, 결정 인상 공정 중의 갭 프로파일과 결정 결함 분포의 관계를 설명하기 위한 모식도로서, 특히 종래의 갭 일정 제어인 경우를 나타내고 있다.
도 13 은, 결정 인상 공정 중의 갭 프로파일과 결정 결함 분포의 관계를 설명하기 위한 모식도로서, 특히 본 발명의 갭 가변 제어인 경우를 나타내고 있다.
도 14 는, 도가니 상승 속도의 산출 방법에 대해 설명하기 위한 갭 가변 제어 기능의 블록도이다.
이하에, 본 발명의 실리콘 단결정의 육성 방법에 대해, 그 실시형태를 상세하게 서술한다.
1. 응력 효과를 도입한 임계 V/G 의 식
무결함 결정을 육성할 때에 목표로 하는 인상 속도 (이하,「임계 인상 속도」라고도 한다) 를 Vcri (단위 : ㎜/min) 로 하고, 단결정의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 G (단위 : ℃/㎜) 로 했을 때, 그 비인 임계 Vcri/G 는, 단결정 육성시에 단결정 중에 작용하는 응력의 효과를 도입하면, 하기의 (1) 식으로 정의할 수 있다. 여기서 말하는 단결정의 고액 계면 근방이란, 단결정의 온도가 융점에서 1350 ℃ 까지인 범위를 말한다.
Vcri/G = (V/G)σmean=0 + α × σmean …(1)
동 식 중, (V/G)σmean=0 은, 결정 중의 평균 응력이 제로일 때의 임계 V/G 를 나타내는 정수이다. α 는 응력 계수이고, σmean 은 단결정 중의 평균 응력 (단위 : ㎫) 이다. 예를 들어, 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, (V/G)σmean=0 은 0.17 이고, α 는 0.0013 이다. 여기서, 평균 응력 σmean 은, 육성시에 단결정의 체적 변화를 미치는 성분의 응력에 상당하고, 수치 해석에 의해 파악할 수 있는 것이며, 단결정 중의 미소 부분에 있어서의 직경 방향을 따른 면, 원주 방향을 따른 면, 및 인상축 방향과 직교하는 면의 3 면 각각에 작용하는 응력의 수직 성분 σrr, σθθ, 및 σzz 를 추출하고, 이들을 합계하여 3 으로 나눈 것이다. 여기서, 평균 응력 σmean 의 정 (正) 은 인장 응력을, 부 (負) 는 압축 응력을 의미한다.
(V/G)σmean =0 은 상수이므로, 상기 (1) 식은, (V/G)σmean = 0 을 ξ 로 치환하여 하기의 (2) 식이 된다.
Vcri/G = ξ + α × σmean …(2)
상기 (2) 식은, 1 차원에서의 임계 Vcri/G 와 평균 응력 (σmean) 의 관계를 나타내고 있지만, 무결함 결정을 육성하기 위해서는, 단결정의 인상축 방향과 직교하는 면내에서 생각할 필요가 있다.
2. 응력 효과를 도입한 임계 V/G 의 식의 단결정 면내 분포로의 확장
단결정의 중심으로부터 반경 r (단위 : ㎜) 의 위치에 있어서, 임계 인상 속도 Vcri (단위 : ㎜/min) 와, 반경 r 의 위치에서의 온도 구배 G(r) (단위 : ℃/㎜) 의 비인 임계 Vcri/G(r) 은, 응력 효과를 도입하면, 상기 (2) 식에 준하여, 하기의 (3) 식으로 정의할 수 있다.
Vcri/G(r) = ξ + α × σmean(r) …(3)
동 식 중, σmean(r) 은, 단결정의 중심으로부터 반경 r 의 위치의 고액 계면 근방에서의 평균 응력 (단위 : ㎫) 이고, 단결정의 고액 계면 근방의 면내에서의 평균 응력의 분포를 나타낸다. 동 식으로부터, 반경 r 의 위치에서의 온도 구배 G(r) 은, 하기의 (4) 식으로 나타낼 수 있다.
G(r) = Vcri/(ξ + α × σmean(r)) …(4)
여기서, 온도 구배 G(r) 은, 단결정의 인상축 방향과 직교하는 면내에서의 온도 구배의 분포를 나타내므로, 무결함 결정을 육성하기 위해, 그 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포를 구하고 싶지만, 면내에서의 평균 응력 σmean(r) 의 분포의 예측이 어려운 것이 문제가 된다. 또, 그 면내 평균 응력 σmean(r) 의 분포가 조건에 따라 상이한 것도 문제이다.
그래서, 면내 평균 응력 σmean(r) 의 예측 방법을 검토하였다.
2-1. 단결정 중심부의 온도 구배와 평균 응력 (응력) 의 관계
단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 과 단결정 중심부의 평균 응력 σmean(0) (=σmean_c) 의 관계를 검토하였다. 이 검토는, 이하와 같이 실시하였다. 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성하는 경우를 전제로 하여, 먼저 핫 존의 조건을 여러 가지 변경한 종합 전열 해석에 의해, 각 핫 존 조건에서의 단결정 표면의 복사열을 산출하고, 이어서 산출된 각 핫 존 조건에서의 복사열과, 여러 가지 변경한 고액 계면 형상을 경계 조건으로 하여, 각 경계 조건에서의 단결정 내의 온도를 재계산하였다. 여기서, 핫 존의 조건 변경으로는, 단결정을 포위하는 열 차폐체의 하단과 석영 도가니 내의 원료 융액의 액면의 갭 (이하,「액면 갭」이라고도 한다) 을 변경하였다. 또, 고액 계면 형상의 조건 변경으로는, 원료 융액의 액면에서 고액 계면의 중심부까지의 인상축 방향의 높이 (이하,「계면 높이」라고도 한다) 를 변경하였다. 그리고, 각 조건에 대해, 재계산에 의해 얻어진 단결정 내 온도의 분포에 기초하여, 응력 (평균 응력) 의 계산을 실시하였다.
그 해석 결과로부터, 단결정 중심부의 평균 응력 σmean(0) (=σmean_c) 은, 계면 높이에 상관 없이, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 에 비례하고, 양자 사이에 하기의 (5) 식의 관계가 있는 것을 알 수 있었다.
σmean(0) = -15.879 × G(0) + 38.57 …(5)
2-2. 면내 평균 응력의 표준화
계속해서, 상기의 수치 해석에 의해, 면내 평균 응력 σmean(r) 의 분포를 표준화하는 것을 검토하였다. 여기서는, 하기의 (6) 식으로 나타내는 바와 같이, 반경 r 의 위치에서의 평균 응력 σmean(r) 과, 단결정 중심부의 평균 응력 σmean(0) (=σmean_c) 의 비 n(r) 을 표준화 응력비로 하였다.
n(r) = σmean(r)/σmean_c …(6)
그 결과, 표준화 응력비 n(r) 은, 액면 Gap 과 계면 높이가 상이해도, 반경 r 의 위치에 따라 거의 동일한 경향이며, 하기의 (7) 식으로 나타낼 수 있는 것을 알 수 있었다.
n(r) = 0.000000524 × r3 - 0.000134 × r2 + 0.00173 × r + 0.986 …(7)
단, 단결정의 중심부 (r = 0) 에서는, σmean(r) = σmean_c 이므로, n(0) 은 상기 (6) 식으로부터 1 이다. 단결정의 외주부 (r = e (e 는, 예를 들어 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 대상으로 하는 경우, 155 ㎜ 이다)) 에서는, σmean(r) = 0 이므로, n(e) 는 상기 (6) 식으로부터 0 이다.
그렇다면, 상기 (6) 식 및 상기 (5) 식으로부터, 면내 평균 응력 σmean(r) 은, 하기의 (8) 식으로 나타낼 수 있다.
σmean(r) = n(r) × σmean_c
= n(r) × (-15.879 × G(0) + 38.57) …(8)
동 식으로부터, 면내 평균 응력 σmean(r) 의 분포는, 단결정 중심부의 평균 응력 σmean(0) (=σmean_c) 을 알 수 있으면 파악할 수 있고, 환언하면, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 을 알 수 있으면 파악할 수 있다고 할 수 있다.
3. 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포의 도출
직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 면내 온도 구배 G(r) 은, 상기 (4) 식에 상기 (8) 식을 대입하여, 하기의 (9) 식으로 나타낼 수 있다.
G(r) = Vcri/(ξ + α × n(r) × (-15.879 × G(0) + 38.57)) …(9)
여기서, 온도 구배 G(r) 의 분포를 표준화하는 것을 검토하여, 반경 r 의 위치에서의 온도 구배 G(r) 과, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) 의 비 (G(r)/G(0)) 를 표준화 온도 구배비로 하면, 상기 (9) 식으로부터, 하기의 (10) 식이 유도된다.
G(r)/G(0) = [Vcri/(ξ + α × n(r) × (-15.879 × G(0) + 38.57))]/[Vcri/(ξ + α × n(0) × (-15.879 × G(0) + 38.57))]
= (ξ + α × n(0) × (-15.879 × G(0) + 38.57))/(ξ + α × n(r) × (-15.879 × G(0) + 38.57)) …(10)
동 식으로부터, 면내 온도 구배 G(r) 은, 하기의 (11) 식으로 나타낼 수 있다.
G(r) = [(ξ + α × n(0) × (-15.879 × G(0) + 38.57))/(ξ + α × n(r) × (-15.879 × G(0) + 38.57))] × G(0) …(11)
상기 (10) 식, (11) 식 중, n(0) 은, 상기 서술한 바와 같이 1 이다. n(r) 은 상기 (7) 식으로부터 나타내어지는 것이다. 단, 상기 서술한 바와 같이, 단결정의 외주부 (r = e) 에 있어서의 n(r), 즉 n(e) 는 0 이다.
이 때문에, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 을 정함으로써, 상기 (11) 식을 사용하여, 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포를 파악할 수 있다고 할 수 있다.
또, 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 면내 온도 구배 G(r) 은, 상기 (4) 식으로 나타낼 수 있고, 그 표준화 온도 구배비 (G(r)/G(0)) 로서, 동 (4) 식으로부터, 하기의 (12) 식이 유도된다.
G(r)/G(0) = [Vcri/(ξ + α × n(r) × σmean(0))]/[Vcri/(ξ + α × n(0) × σmean(0))]
= (ξ + α × n(0) × σmean(0))/(ξ + α × n(r) × σmean(0)) …(12)
동 식으로부터, 면내 온도 구배 G(r) 은, 하기의 (13) 식으로 나타낼 수 있다.
G(r) = [(ξ + α × n(0) × σmean(0))/(ξ + α × n(r) × σmean(0))] × G(0) …(13)
상기 (12) 식, (13) 식 중, n(0) 은, 상기 서술한 바와 같이 1 이다. n(r) 은 상기 (7) 식으로부터 나타내어지는 것이다. 단, 상기 서술한 바와 같이, 단결정의 외주부 (r = e) 에 있어서의 n(r), 즉 n(e) 는 0 이다.
이 때문에, 단결정 중심부의 평균 응력, 즉 응력 σmean(0) (=σmean_c) 을 정함으로써, 상기 (13) 식을 사용하여, 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포를 파악할 수 있다고 할 수 있다.
4. 단결정의 중심부의 온도 구배 Gc 와 외주부의 온도 구배 Ge 의 비 Gc/Ge 의 최적 범위
직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 상기 (11) 식에 의해, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 마다, 단결정 중심으로부터의 반경 r 의 위치에 따른 최적의 온도 구배 G(r) 을 산출하면, 그 면내 온도 구배 G(r) 의 분포 상황은, 예를 들어 도 4 에 나타내는 바와 같이 된다.
도 4 는, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 마다 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포 상황을 예시하는 도면이다. 동 도면으로부터, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 을 정함으로써, 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포를 파악할 수 있는 것을 알 수 있다.
여기서, 무결함 결정을 육성하기 위한 주된 관리 지표로는, 단결정의 중심부의 온도 구배 Gc 와 단결정의 외주부의 온도 구배 Ge 의 비 Gc/Ge 가 있다. 상기 (11) 식에 의한 산출 결과로부터, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 에 따라 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 산출하면, 그 온도 구배비 Gc/Ge 의 분포 상황은, 예를 들어 도 5 에 나타내는 바와 같이 된다.
도 5 는, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 에 따른 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 의 분포 상황을 예시하는 도면이다. 동 도면은, 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 즉 r = e = 155 ㎜ 인 경우를 나타내고 있다. 동 도면으로부터, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 와 최적의 온도 구배비 Gc/Ge (=G(0)/G(150)) 사이에는 상관이 있으며, 하기의 (14) 식으로 나타내는 1 차식의 관계가 성립되는 것이 분명해졌다.
Gc/Ge = 0.1769 × Gc + 0.5462 …(14)
이 때문에, 단결정 중심부의 온도 구배 G(0) (=Gc) 을 정함으로써, 상기 (14) 식을 사용하여, 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 파악할 수 있다. 그리고, 동 (14) 식의 관계가 성립되므로, 하기의 (a) 식을 만족하는 Gc/Ge 의 조건에서 단결정의 인상을 실시하면, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성하는 것이 가능해진다.
0.9 × A ≤ Gc/Ge ≤ 1.1 × A …(a)
상기 (a) 식 중, A 는 0.1769 × Gc + 0.5462 이다.
온도 구배비 Gc/Ge 는,「0.9 × A」미만이거나, 또는「1.1 × A」를 초과하면, 무결함 결정의 육성이 불안정해진다. 보다 바람직하게는, 온도 구배비 Gc/Ge 는,「0.95 × A」이상,「1.05 × A」이하이다.
또, 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 상기 (13) 식에 의해, 단결정 중심부의 응력 σmean_c 마다, 단결정 중심으로부터의 반경 r 의 위치에 따른 최적의 온도 구배 G(r) 을 산출하면, 그 면내 온도 구배 G(r) 의 분포 상황은, 예를 들어 도 6 에 나타내는 바와 같이 된다.
도 6 은, 단결정 중심부의 응력 σmean_c 마다 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포 상황을 예시하는 도면이다. 동 도면으로부터, 단결정 중심부의 응력 σmean(0) (=σmean_c) 을 정함으로써, 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포를 파악할 수 있는 것을 알 수 있다.
여기서, 무결함 결정을 육성하기 위한 주된 관리 지표로는, 온도 구배비 Gc/Ge 가 있다. 상기 (13) 식에 의한 산출 결과로부터, 단결정 중심부의 응력 σmean(0) (=σmean _c) 에 따라 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 산출하면, 그 온도 구배비 Gc/Ge 의 분포 상황은, 예를 들어 도 7 에 나타내는 바와 같이 된다.
도 7 은, 단결정 중심부의 응력 σmean_c 에 따른 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 의 분포 상황을 예시하는 도면이다. 동 도면은, 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 즉 r = e = 155 ㎜ 인 경우를 나타내고 있다. 동 도면으로부터, 단결정 중심부의 응력 σmean_c 와 최적의 온도 구배비 Gc/Ge (=G(0)/G(150)) 사이에는 상관이 있으며, 하기의 (15) 식으로 나타내는 1 차식의 관계가 성립되는 것이 분명해졌다.
Gc/Ge = -0.0111 × σmean_c + 0.976 …(15)
이 때문에, 단결정 중심부의 응력 σmean(0) (=σmean _c) 을 정함으로써, 상기 (15) 식을 사용하여, 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 파악할 수 있다. 그리고, 동 (15) 식의 관계가 성립되므로, 하기의 (b) 식을 만족하는 Gc/Ge 의 조건에서 단결정의 인상을 실시하면, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성하는 것이 가능해진다.
0.9 × B ≤ Gc/Ge ≤ 1.1 × B …(b)
상기 (b) 식 중, B 는 -0.0111 × σmean_c + 0.976 이다.
온도 구배비 Gc/Ge 는,「0.9 × B」미만이거나, 또는「1.1 × B」를 초과하면, 무결함 결정의 육성이 불안정해진다. 보다 바람직하게는, 온도 구배비 Gc/Ge 는,「0.95 × B」이상,「1.05 × B」이하이다.
단, 상기 (a) 식, (b) 식에 있어서, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 는, 직경이 310 ㎜ 인 단결정을 육성 대상으로 하는 경우, 2.0 ∼ 4.0 ℃/㎜ 의 범위 내로 한다. 이 범위를 벗어나면, OSF 나 COP 나 LD 등의 각종 점 결함이 발생하기 때문이다. 보다 바람직한 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 의 범위는, 2.5 ∼ 3.5 ℃/㎜ 이다.
이상과 같이, 단결정의 고액 계면 근방에 있어서의 응력 σmean(r) 의 분포에는 규칙성이 있으며, 그 면내 응력 σmean(r) 의 분포는, 단결정 중심부에 한정한 응력 σmean_c 또는 온도 구배 Gc 에 의해 파악할 수 있다. 그 결과, 점 결함의 발생에 영향을 미치는 응력의 효과를 가미하여, 단결정 중심부의 온도 구배 Gc 또는 단결정 중심부의 응력 σmean_c 를 정함으로써, 무결함 결정을 육성하는 데에 최적의 면내 온도 구배 G(r) 의 분포, 나아가서는 그 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 파악하는 것이 가능해진다. 그리고, 그 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 관리 지표로서 사용함으로써, 핫 존의 적정한 치수 설계를 실시할 수 있게 되고, 게다가, 그 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 를 기준으로 한 관리 범위를 설정함으로써, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성하는 것이 가능해진다.
5. 실리콘 단결정의 육성
도 8 은, 본 발명의 실리콘 단결정의 육성 방법을 적용할 수 있는 단결정 육성 장치의 구성을 모식적으로 나타내는 도면이다. 동 도면에 나타내는 바와 같이, 단결정 육성 장치는, 그 외곽이 챔버 (1) 로 구성되고, 그 중심부에 도가니 (2) 가 배치되어 있다. 도가니 (2) 는, 내측의 석영 도가니 (2a) 와, 외측의 흑연 도가니 (2b) 로 구성되는 이중 구조이며, 회전 및 승강이 가능한 지지축 (3) 의 상단부에 고정되어 있다. 지지축 (3) 의 회전 및 승강 동작은 도가니 구동 기구 (14) 에 의해 제어된다.
도가니 (2) 의 외측에는, 도가니 (2) 를 둘러싸는 저항 가열식의 히터 (4) 가 배치 형성되고, 그 외측에는, 챔버 (1) 의 내면을 따라 단열재 (5) 가 배치 형성되어 있다. 도가니 (2) 의 상방에는, 지지축 (3) 과 동축 상에서 역방향 또는 동일 방향으로 소정의 속도로 회전하는 와이어 등의 인상축 (6) 이 배치되어 있다. 이 인상축 (6) 의 하단에는 종결정 (7) 이 장착되어 있다. 인상축 (6) 의 동작은 결정 인상 기구 (15) 에 의해 제어된다.
챔버 (1) 내에는, 도가니 (2) 내의 원료 융액 (9) 의 상방에서 육성 중의 실리콘 단결정 (8) 을 둘러싸는 원통상의 수랭체 (11) 가 배치되어 있다. 수랭체 (11) 는, 예를 들어, 구리 등의 열전도성이 양호한 금속으로 이루어지고, 내부에 유통되는 냉각수에 의해 강제적으로 냉각된다. 이 수랭체 (11) 는, 육성 중의 단결정 (8) 의 냉각을 촉진시켜, 단결정 중심부 및 단결정 외주부의 인상축 방향의 온도 구배를 제어하는 역할을 담당한다.
또한, 수랭체 (11) 의 외주면 및 하단면을 포위하도록, 통상의 열 차폐체 (10) 가 배치되어 있다. 열 차폐체 (10) 는, 육성 중의 단결정 (8) 에 대해, 도가니 (2) 내의 원료 융액 (9) 이나 히터 (4) 나 도가니 (2) 의 측벽으로부터의 고온의 복사열을 차단함과 함께, 결정 성장 계면인 고액 계면의 근방에 대해서는, 저온의 수랭체 (11) 로의 열의 확산을 억제하여, 단결정 중심부 및 단결정 외주부의 온도 구배를 수랭체 (11) 와 함께 제어하는 역할을 담당한다.
챔버 (1) 의 상부에는, Ar 가스 등의 불활성 가스를 챔버 (1) 내에 도입하는 가스 도입구 (12) 가 형성되어 있다. 챔버 (1) 의 하부에는, 도시되지 않은 진공 펌프의 구동에 의해 챔버 (1) 내의 기체를 흡인하여 배출하는 배기구 (13) 가 형성되어 있다. 가스 도입구 (12) 로부터 챔버 (1) 내에 도입된 불활성 가스는, 육성 중의 단결정 (8) 과 수랭체 (11) 사이를 하강하여, 열 차폐체 (10) 의 하단과 원료 융액 (9) 의 액면의 갭 (액면 갭) 을 거친 후, 열 차폐체 (10) 의 외측, 또한 도가니 (2) 의 외측을 향하여 흐르고, 그 후에 도가니 (2) 의 외측을 하강하여, 배기구 (13) 로부터 배출된다.
챔버 (1) 의 외측에는 카메라 (16) 가 형성되어 있고, 카메라 (16) 는 챔버 (1) 에 형성된 관측창을 통하여 고액 계면 근방을 촬영한다. 카메라 (16) 의 촬영 화상은 화상 처리부 (17) 에서 처리되고, 결정 직경, 액면 위치 등이 구해진다. 제어부 (18) 는 화상 처리 결과에 기초하여 히터 (4), 도가니 구동 기구 (14) 및 결정 인상 기구 (15) 를 제어한다.
이와 같은 육성 장치를 사용한 실리콘 단결정 (8) 의 육성시, 챔버 (1) 내를 감압하의 불활성 가스 분위기로 유지한 상태에서, 도가니 (2) 에 충전한 다결정 실리콘 등의 고형 원료를 히터 (4) 의 가열에 의해 용융시켜, 원료 융액 (9) 를 형성한다. 도가니 (2) 내에 원료 융액 (9) 이 형성되면, 인상축 (6) 을 하강시켜 종결정 (7) 을 원료 융액 (9) 에 침지하고, 도가니 (2) 및 인상축 (6) 을 소정의 방향으로 회전시키면서, 인상축 (6) 을 서서히 인상하고, 이것에 의해 종결정 (7) 에 연속된 단결정 (8) 을 육성한다.
직경이 310 ㎜ 인 단결정의 육성시에는, 무결함 결정을 육성하기 위해, 단결정의 고액 계면 근방에서, 온도 구배비 Gc/Ge 가 상기 (a) 식 또는 (b) 식의 조건을 만족하도록, 단결정의 인상 속도 및 갭 (도가니 (2) 의 높이) 을 조정하여, 단결정의 인상을 실시한다. 또, 단결정의 육성에 앞서, 상기 (14) 식 또는 (15) 식으로 구해지는 최적의 온도 구배비 Gc/Ge 에 적합하도록, 핫 존 (열 차폐체 및 수랭체) 의 치수 형상을 설계하고, 이 핫 존을 사용한다. 이로써, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성할 수 있다.
도 9 는, 열 차폐체 (10) 와 원료 융액 (9) 의 액면 사이의 갭 H 와 온도 구배비 Gc/Ge 의 관계를 나타내는 그래프이며, 가로축은 갭 H, 세로축은 Gc/Ge 를 나타내고 있다. 동 도면에 있어서, 삼각형의 플롯점은, 특정한 구조의 핫 존을 사용하여 직경이 310 ㎜ 인 실리콘 단결정을 육성하는 종합 전열 시뮬레이션에 의해 구한, 갭 H 의 값과 온도 구배비 Gc/Ge 의 관계를 나타내고 있고, 또한 (a) 식의 Gc/Ge 의 하한인 0.9A 및 상한인 1.1A 를 2 개의 직선으로 나타내고 있다. 이 2 개의 직선 사이에 놓인 영역이, (a) 식으로 규정하는 범위, 즉, 무결함 결정이 얻어지는 범위이다.
도 9 에 나타내는 바와 같이, 갭 H 가 대략 58 ∼ 70 ㎜ 인 범위에서, Gc/Ge 가 (a) 식을 만족하는 것을 알 수 있다. 이와 같이, 갭 H 를 조정함으로써, 온도 구배비 Gc/Ge 를 0.9A ∼ 1.1A 의 범위 내로 설정할 수 있다.
도 10 은, 실리콘 단결정 (8) 의 제조 공정을 나타내는 플로 차트이다. 또, 도 11 은, 실리콘 단결정 잉곳의 형상을 나타내는 개략 단면도이다.
도 10 에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 의한 실리콘 단결정 (8) 의 제조 공정은, 도가니 (2) 내의 실리콘 원료를 히터 (4) 로 가열하여 융해시킴으로써 원료 융액 (9) 을 생성하는 원료 융해 공정 S11 과, 인상축 (6) 의 선단부에 장착된 종결정을 강하시켜 원료 융액 (9) 에 착액시키는 착액 공정 S12 와, 원료 융액 (9) 과의 접촉 상태를 유지하면서 종결정을 서서히 인상하여 단결정을 육성하는 결정 인상 공정 (S13 ∼ S16) 을 갖고 있다.
결정 인상 공정에서는, 무전위화를 위해 결정 직경이 가늘게 좁혀진 넥부 (8a) 를 형성하는 네킹 공정 S13 과, 결정 성장과 함께 결정 직경이 서서히 증가한 숄더부 (8b) 를 형성하는 숄더부 육성 공정 S14 와, 결정 직경이 일정하게 유지된 보디부 (8c) 를 형성하는 보디부 육성 공정 S15 와, 결정 성장과 함께 결정 직경이 서서히 감소한 테일부 (8d) 를 형성하는 테일부 육성 공정 S16 이 순서대로 실시된다.
그 후, 실리콘 단결정 (8) 을 융액면으로부터 분리하여 냉각을 촉진시키는 냉각 공정 S17 이 실시된다. 이상에 의해, 도 11 에 나타내는 바와 같은 넥부 (8a), 숄더부 (8b), 보디부 (8c) 및 테일부 (8d) 를 갖는 실리콘 단결정 잉곳 (8I) 이 완성된다.
상기와 같이, 실리콘 단결정 (8) 에 포함되는 결정 결함의 종류나 분포는, 결정 인상 속도 V 와 온도 구배 G 의 비 V/G 에 의존하고, 결정을 둘러싸는 노 내 열 환경, 즉, 핫 존의 영향을 강하게 받는다. 그 때문에, 결정 인상 공정의 진행에 수반하여 핫 존이 변화한 경우에는, 비록 갭을 일정한 거리로 유지하였다고 해도 Gc/Ge 를 0.9A ∼ 1.1A 의 범위 내에 들어가게 할 수 없어, 원하는 인상 속도 마진을 확보할 수 없는 경우가 있다.
예를 들어, 도 11 에 나타내는 보디부 육성 공정 S15 의 중반에서는, 실리콘 융액의 상방의 공간에 충분한 길이의 단결정 잉곳이 존재하고 있는 반면, 보디부 육성 공정 S15 의 개시시에는 그와 같은 단결정 잉곳이 존재하지 않기 때문에, 비록 열 차폐체 (10) 가 형성되어 있었다고 해도 공간 내의 열 분포는 다소 상이한 것이 된다. 또 보디부 육성 공정 S15 의 종반에서는, 도가니 내의 원료 융액 (9) 의 감소에 수반하는 실리콘 융액의 고화를 방지하기 위해 히터 (4) 의 출력을 증가시키기 때문에, 이것에 의해 결정 주위의 열 분포도 변화한다. 이와 같이 핫 존이 변화하고 있는 경우에는, 갭을 일정한 거리로 유지하였다고 해도 결정 중의 열 이력이 변화하기 때문에, 결정 결함의 면내 분포를 일정하게 유지할 수 없다.
그래서 본 실시형태에서는, 잉곳의 톱에서 보텀까지 갭을 항상 일정한 거리로 유지하는 것이 아니라, 결정 성장 단계에 맞추어 갭을 변화시킨다. 즉, 온도 구배비 Gc/Ge 가 상기 (a) 식 또는 (b) 식을 만족하도록 갭을 변화시킨다. 이와 같이 갭을 변화시킴으로써, 잉곳의 톱에서 보텀까지 결정 결함의 면내 분포를 목표대로 제어할 수 있고, 인상 속도 마진의 저하를 억제하여 무결함 결정의 제조 수율을 향상시킬 수 있다. 갭을 어떻게 변화시키면 인상 속도 마진의 저하를 억제할 수 있을지는, 핫 존에 따라 상이하다. 따라서, 결정의 톱에서 보텀까지 온도 구배비 Gc/Ge 를 0.9A ∼ 1.1A 의 범위 내에 들어가게 하여 결정 결함의 면내 분포를 일정하게 하기 위해서는, 결정 인상 공정의 진행에 수반하여 핫 존이 어떻게 변화하는지를 고려하면서, 결정 성장 단계에 맞춘 갭 프로파일을 적절히 설정할 필요가 있다.
도 12 및 도 13 은, 결정 인상 공정 중의 갭 프로파일과 결정 결함 분포의 관계를 설명하기 위한 모식도로서, 도 12 는 종래의 갭 일정 제어인 경우, 도 13 은 본 발명의 갭 가변 제어인 경우를 각각 나타내고 있다.
도 12 에 나타내는 바와 같이, 결정 인상 공정 중 갭을 항상 일정한 거리로 유지하는 갭 일정 제어에서는, 핫 존이 변화함으로써 온도 구배비 Gc/Ge 가 변화하기 때문에, 결정 결함의 면내 분포를 일정하게 유지할 수 없다. 즉, 실리콘 단결정 잉곳 (8I) 의 톱 (Top), 중앙 (Mid), 보텀 (Bot) 에 있어서, 결정 결함의 면내 분포가 상이한 것에 의해, 잉곳 (8I) 의 중앙에서는 Gc/Ge 를 적정화하여 원하는 인상 속도 마진을 확보할 수 있지만, 잉곳 (8I) 의 톱과 보텀에서는 원하는 인상 속도 마진을 확보할 수 없다.
이에 반해, 본 발명에서는, 도 13 에 나타내는 바와 같이, 결정 인상 공정의 진행에 맞추어 갭이 단계적으로 좁아지도록 갭 프로파일을 설정한다. 특히 본 실시형태에 의한 갭 프로파일은, 결정 인상 공정의 개시시부터 갭을 일정하게 유지하는 제 1 갭 일정 제어 구간 (S1), 보디부 육성 공정의 전반에 형성되고 갭을 서서히 저하시키는 제 1 갭 가변 제어 구간 (S2), 갭을 일정하게 유지하는 제 2 갭 일정 제어 구간 (S3), 보디부 육성 공정의 후반에 형성되고 갭을 서서히 저하시키는 제 2 갭 가변 제어 구간 (S4), 결정 인상 공정의 종료까지 갭을 일정하게 유지하는 제 3 갭 일정 제어 구간 (S5) 이 이 순서대로 형성되어 있다. 이와 같은 갭 프로파일은 핫 존의 변화에 맞추어 설정되고, 이로써 도시와 같이 잉곳 (8I) 의 톱에서 보텀까지 결정 결함의 면내 분포를 일정하게 유지하여 무결함 결정의 제조 수율을 높이는 것이 가능해진다.
또한 상기의 갭 프로파일은 일례로서, 결정 인상 공정의 진행에 맞추어 갭이 단계적으로 좁아지는 프로파일에 한정되지 않는다. 따라서, 예를 들어 제 1 갭 가변 제어 구간 (S2) 에서 갭을 서서히 저하시키고, 제 2 갭 가변 제어 구간 (S4) 에서 갭을 서서히 증가시키는 것도 가능하다.
단결정 (8) 의 외주부의 온도 구배는 중심부의 온도 구배보다 갭의 변화의 영향을 받기 쉽다. 갭이 넓은 경우, 히터 (4) 로부터의 복사열이 갭을 통과하여 단결정 (8) 에 전달되기 쉬워지므로, 단결정 (8) 의 외주부의 온도 구배 Ge 는 상대적으로 작아지고, 온도 구배비 Gc/Ge 는 커진다. 반대로, 갭이 좁은 경우, 히터 (4) 로부터의 복사열이 열 차폐체 (10) 에 의해 차단되어 단결정 (8) 에 전달되기 어려워지므로, 단결정 (8) 의 외주부의 온도 구배 Ge 는 상대적으로 커지고, 온도 구배비 Gc/Ge 는 작아진다. 따라서, 갭을 조정함으로써, 온도 구배비 Gc/Ge 를 용이하게 조정할 수 있다.
갭 가변 제어를 실시하는 경우, 단순히 도가니 상승 속도를 보정하여 갭을 가변하는 것만으로는, 도가니 상승 속도가 크게 진동하는 현상이 일어나는 경우가 있다. 이와 같은 진동 현상은, 갭 가변 제어에 의해 잉곳 (8I) 의 톱에서 보텀까지 결정 결함의 면내 분포를 일정하게 유지하여 무결함 결정의 제조 수율을 높인다는 목적의 장해가 될 우려가 있다. 그래서 본 발명에서는, 이와 같은 진동 현상을 방지하여, 고품질의 결정을 제조할 수 있도록 한다.
다음으로, 도 14 의 기능 블록도를 참조하면서, 본 발명의 갭 가변 제어에 있어서의 도가니 상승 속도의 산출 방법에 대해 설명한다.
도 14 에 나타내는 바와 같이, 갭 가변 제어 기능은 도가니 상승 속도 산출부 (30) 를 갖고 있다. 도가니 상승 속도 산출부 (30) 는, 실리콘 단결정 (8) 의 인상에 수반하여 변화하는 액면 위치 및 갭을 일정하게 제어하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 를 산출하는 정량값 산출부 (31) 와, 갭의 목표값의 변화분으로부터 도가니 상승 속도의 변동값 Va 를 산출하는 변동값 산출부 (32) 와, 갭의 목표값과 갭의 계측값의 차분으로부터 도가니 상승 속도의 보정값 Vadj 를 산출하는 보정값 산출부 (33) 를 갖고, 도가니 구동 기구 (14) 는, 액면 상승 속도 VM 을 출력함과 함께, 정량값 Vf, 변동값 Va 및 보정값 Vadj 의 합계값을 사용하여 도가니의 위치를 제어한다. 또 결정 인상 기구 (15) 는, 결정 길이 ΔLS (결정 인상 속도 VS) 를 출력한다. 화상 처리부 (17) 는, 카메라 (16) 의 촬영 화상으로부터 원료 융액 (9) 의 액면과 열 차폐체 (10) 사이의 갭 및 결정 직경을 계측한다.
갭 가변 제어에서는, 이하에 나타내는 (16) 식을 사용하여 산출한 도가니 상승 속도 VC 에 기초하여 도가니 상승 속도를 제어 주기마다 제어한다.
VC = Vf + Va + Vadj …(16)
여기서, Vf 는 갭을 일정하게 유지하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 정량값이며, 갭 일정 제어에 사용되는 도가니 상승 속도이다. 또 Va 는 갭 목표값의 변화분으로부터 구해지는 도가니 상승 속도의 변동값이고, Vadj 는 갭의 현재의 목표값과 실제의 계측값의 차분으로부터 구해지는 도가니 상승 속도의 보정값이다.
도가니 상승 속도의 정량값 Vf 는, 다음의 (17) 식으로부터 구해진다.
Vf =((PS × DS 2) ÷ (PL × DC 2)) × (VS - VM) + VM …(17)
PS : 실리콘 고체 비중 (=2.33 × 10-3)
PL : 실리콘 융액 비중 (=2.53 × 10-3)
DS : 현재의 결정 직경
DC : 현재의 석영 도가니의 내경
VS : 현재의 결정 인상 속도
VM : 전회의 도가니의 상승 속도 (액면 상승 속도)
또 액면 상승 속도 VM 은, 다음의 (18) 식과 같이 된다.
VM = -((PS × DS 2 × ΔLS) ÷ (PL × DC 2 - PS × DS 2)) + ((PL × DC 2 × ΔLC) ÷ (PL × DC 2 - PS × DS 2)) …(18)
ΔLS : 1 제어 주기당 결정 이동량
ΔLC : 1 제어 주기당 도가니 이동량
이와 같이, 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 의 산출에서는, 결정 인상 기구 (15) 로부터의 1 제어 주기당 결정 이동량 (결정 길이) ΔLS 를 취득하고, 결정 직경 DS 와 결정 이동량 ΔLC 로부터 결정 체적의 증가분을 구하고, 결정 체적의 증가분 및 도가니 내경 DC 로부터 융액 체적의 감소분을 산출하고, 또한 융액 체적의 감소분 및 도가니 내경 DC 로부터 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 를 산출한다. 결정 직경 DS 는, 카메라 (16) 의 촬영 화상 중에 찍히는 단결정을 화상 처리부 (17) 가 처리함으로써 구해진다. 도가니 내경 DC 는 석영 도가니 (2a) 의 설계 치수로부터 구해지는 고정값이다.
액면 상승 속도 VM 이 현재의 결정 인상 속도 VS 와 균형을 이루고 있을 때, 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 는 액면 상승 속도 VM 과 동등해지므로, 갭은 일정한 거리로 유지된다. 또 액면 상승 속도 VM 이 현재의 결정 인상 속도 VS 보다 크면 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 가 액면 상승 속도 VM 보다 작아지고, 반대로 액면 상승 속도 VM 이 현재의 결정 인상 속도 VS 보다 작으면 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 가 액면 상승 속도 VM 보다 커지므로, 갭을 일정하게 유지할 수 있다.
도가니 상승 속도의 변동값 Va 는, 다음의 (19) 식과 같이 된다.
Va = (Hpf_i - Hpf_i+1) ÷ T …(19)
여기서, Hpf_i 는 현재 (i 번째) 의 갭 목표값 (㎜), Hpf_i+1 은 1 제어 주기 후 (i + 1 회째) 의 갭 목표값 (㎜) 이다. 이 갭 목표값은 예를 들어 결정 길이에 따라 설정되고, 1 제어 주기 후의 결정 길이는 현행의 결정 인상 속도 VS 에 제어 주기 T (min) 를 곱하여 얻어지는 결정 길이의 증분으로부터 구할 수 있다. 제어 주기 T 는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2 분으로 설정할 수 있다. 이와 같이, 도가니 상승 속도의 변동값 Va 는, 현재의 갭 목표값 Hpf_i 와 1 제어 주기 후의 갭 목표값 Hpf_i+1 의 차분으로부터 구해지는 것이다. 갭의 목표값이 변화하지 않고 일정 (Hpf_i+1 = Hpf_i) 한 경우, Va = 0 이 된다. 예를 들어, 갭을 50 ㎜ 에서 51 ㎜ 로 하는 경우, 갭을 1 ㎜ 증가시킬 필요가 있는데, 이와 같은 갭의 목표값의 변화분은 갭 프로파일로부터 알 수 있으므로, 갭을 1 ㎜ 증가시키기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 변동값 Va 를 정량값 Vf 에 가산한다.
도가니 상승 속도의 보정값 Vadj 는, 다음의 (20) 식과 같이 된다.
Vadj = (Hpf_i - Hi) ÷ T × k …(20)
여기서, Hi 는 현재의 갭 계측값 (㎜) 이고, 바람직하게는 최신의 단일값이 아니라 이동 평균값이다. 또 k 는 게인이고, 0.001 이상 0.1 이하인 것이 바람직하다. k 를 예를 들어 0.05 로 설정한 경우, 갭 계측값의 편차가 도가니 상승 속도에 주는 영향이 1/20 로 억제된다. 갭 계측값이 갭 목표값과 동등한 경우, 도가니 상승 보정 속도 Vadj = 0 이다.
상기와 같이, 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 의 산출에는 석영 도가니 (2a) 의 내경 DC 의 정확한 값이 필요하다. 그러나 석영 도가니 (2a) 는 실리콘의 융점 부근에서는 연화되어, 인상 중에 변형되는 경우가 있기 때문에, 갭의 값은 목표값로부터 괴리된다. 그 밖에도 다양한 요인으로 갭의 값은 목표값으로부터 괴리된다. 그래서 본 실시형태에 있어서는, 융액면에 반사되어 비친 열 차폐체 (10) 의 거울상의 위치로부터 갭을 실제로 측정하여, 원료 융액 (9) 의 감소량으로부터 산출한 도가니 상승 속도로부터 갭의 제어 오차를 산출하고, 이 제어 오차를 해소하는 석영 도가니 (2a) 의 상승 속도의 보정값 Vadj 를 정량값 Vf 에 가산함으로써, 갭을 고정밀도로 제어한다.
이상과 같이, 도가니 상승 속도 VC 는, 갭을 일정하게 유지하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 와, 갭 목표값의 변화분으로부터 구해지는 도가니 상승 속도의 변동값 Va 와, 갭의 목표값과 실제의 계측값의 차분으로부터 구해지는 도가니 상승 속도의 보정값 Vadj 의 합계값으로 이루어지고, 갭 프로파일로부터 구할 수 있는 갭 목표값의 변화분에 대해서는 정량값에 준한 값으로서 갭 계측값과는 관계없이 도가니 상승 속도에 미리 포함시켜 둠으로써, 도가니 상승 속도의 보정값 Vadj 의 변동을 가능한 한 작게 할 수 있다. 즉, 도가니 상승 속도의 보정값 Vadj 가 담당하는 역할이, 갭의 목표값과 계측값의 괴리를 없애기 위한 보정만으로 특화된 것이 되기 때문에, 도가니 상승 속도 진폭량이 커지는 것을 방지할 수 있어, 도가니 상승 속도의 안정적인 제어가 가능해진다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태에 의한 실리콘 단결정의 육성 방법은, 원료 융액의 액면과 열 차폐체 사이의 갭을 변화시키면서 단결정을 인상하는 갭 가변 제어를 포함하고, 단결정의 중심부의 고액 계면 근방에 있어서의 온도 구배를 Gc, 단결정의 외주부의 고액 계면 근방에 있어서의 온도 구배 Ge 로 하고, A = 0.1769 × Gc + 0.5462 로 할 때, 온도 구배비 Gc/Ge 가 0.9 × A ≤ Gc/Ge ≤ 1.1 × A 를 만족하는 조건에서 갭을 변화시키면서 단결정을 인상하므로, 단결정 육성시에 단결정 중에 작용하는 응력을 고려하면서, 무결함 결정을 양호한 정밀도로 육성할 수 있다.
또, 본 실시형태에 의한 실리콘 단결정의 육성 방법은, 결정 길이에 따라 갭 목표값이 변화하는 갭 프로파일을 준비하고, 결정 육성 중에 갭 계측값이 상기 갭 프로파일에 따르도록 도가니 상승 속도 VC 를 제어하므로, 도가니 상승 속도 진폭량이 커지는 것을 방지할 수 있고, 그 결과 실리콘 단결정의 톱에서 보텀까지 결정 결함의 면내 분포의 변화가 적은 고품질의 실리콘 단결정을 양호한 수율로 제조할 수 있다.
또, 본 실시형태에 있어서는, 갭을 일정하게 유지하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 정량값 Vf 와, 갭의 목표값의 변화분으로부터 갭을 변화시키기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 변동값 Va 와, 갭의 목표값과 계측값의 차분을 보정하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 보정값 Vadj 의 합계값을 도가니 상승 속도 VC 로서 사용하므로, 갭 가변 제어에 의해 발생하는 도가니 상승 속도의 제어의 불안정함을 개선할 수 있고, 이로써 결정 취득률을 향상시킬 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은, 상기의 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 변경이 가능하고, 그것들도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것인 것은 말할 것도 없다.
예를 들어, 상기 실시형태에 있어서는, 도가니 상승 속도의 보정값으로서, 갭 목표값 Hpf_i 와 갭 계측값 Hi 의 차분 (Hpf_i - Hi) 에 제어 주기의 역수 1/T 및 게인 k 를 곱한 값을 사용하고 있지만, 본 발명은 이와 같은 값에 한정되는 것은 아니고, 여러 가지 계산 방법에 의해 계산한 보정값을 사용할 수 있다.
또 상기 실시형태에 있어서는 실리콘 단결정의 육성 방법을 예로 들었지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고, CZ 법에 의해 인상되는 여러 가지 단결정을 대상으로 할 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 실리콘 단결정의 육성 방법은, OSF 나 COP 나 LD 등의 각종 점 결함이 발생하지 않는 무결함 결정을 육성하는 데에 매우 유용하다.
1 : 챔버
2 : 도가니
2a : 석영 도가니
2b : 흑연 도가니
3 : 지지축
4 : 히터
5 : 단열재
6 : 인상축
7 : 종결정
8 : 실리콘 단결정
8I : 실리콘 단결정 잉곳
8a : 넥부
8b : 숄더부
8c : 보디부
8d : 테일부
9 : 원료 융액
10 : 열 차폐체
11 : 수랭체
12 : 가스 도입구
13 : 배기구
14 : 도가니 구동 기구
15 : 결정 인상 기구
16 : 카메라
17 : 화상 처리부
18 : 제어부
30 : 도가니 상승 속도 산출부
31 : 정량값 산출부
32 : 변동값 산출부
33 : 보정값 산출부

Claims (10)

  1. 챔버 내에 배치한 도가니 내의 원료 융액으로부터 직경이 300 ㎜ 이상인 단결정을 인상하는 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 육성 방법으로서,
    육성 중의 단결정을 둘러싸는 수랭체를 배치함과 함께, 이 수랭체의 외주면 및 하단면을 포위하는 열 차폐체를 배치한 단결정 육성 장치를 사용하고,
    상기 원료 융액의 액면과 상기 원료 융액의 상방에 배치된 상기 열 차폐체 사이의 갭을 변화시키면서 상기 단결정을 인상하는 갭 가변 제어를 포함하고,
    상기 단결정의 중심부의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 Gc, 상기 단결정의 외주부의 고액 계면 근방에 있어서의 인상축 방향의 온도 구배를 Ge, A = 0.1769 × Gc + 0.5462 로 할 때, 0.9 × A ≤ Gc/Ge ≤ 1.1 × A 를 만족하는 조건에서 상기 단결정의 인상을 실시하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 갭 가변 제어는,
    상기 단결정의 인상에 수반하여 변화하는 상기 갭을 일정한 거리로 유지하기 위해 필요한 도가니 상승 속도의 정량값과,
    상기 갭의 목표값의 변화분으로부터 구해지는 상기 도가니 상승 속도의 변동값과,
    상기 갭의 상기 목표값과 실제의 계측값의 차분으로부터 구해지는 상기 도가니 상승 속도의 보정값의 합계값을 사용하여 상기 도가니 상승 속도를 제어하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 갭의 목표값의 변화분은, 상기 단결정의 인상에 수반하여 변화하는 결정 길이와 갭의 목표값의 관계를 규정한 갭 프로파일로부터 구하는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 보정값은, 상기 갭 프로파일로부터 구해지는 상기 갭의 목표값과 상기 갭의 계측값의 차분으로부터 구하는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단결정의 인상에 수반하는 상기 단결정의 체적의 증가분으로부터 상기 원료 융액의 체적의 감소분을 구하고, 상기 원료 융액의 체적의 감소분 및 상기 도가니의 내경으로부터 상기 정량값을 구하는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 갭 프로파일은, 상기 갭을 일정한 거리로 유지하는 적어도 하나의 갭 일정 제어 구간과, 상기 갭을 서서히 변화시키는 적어도 하나의 갭 가변 제어 구간을 포함하는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 후반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 뒤에 형성되어 있는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 전반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 앞에 형성되어 있는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 갭 프로파일은, 상기 갭을 서서히 변화시키는 제 1 및 제 2 갭 가변 제어 구간을 포함하고,
    상기 제 1 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 전반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 앞에 형성되어 있고,
    상기 제 2 갭 가변 제어 구간은, 상기 단결정의 보디부 육성 공정의 후반으로서 상기 갭 일정 제어 구간의 뒤에 형성되어 있는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    카메라로 촬영한 상기 원료 융액의 액면에 비치는 상기 열 차폐체의 거울상의 위치로부터 상기 갭의 계측값을 산출하는, 실리콘 단결정의 육성 방법.
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