CN110139951B - 单晶硅的提拉条件计算程序、单晶硅的热区的改良方法以及单晶硅的培育方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提拉条件计算程序，其使计算机执行：设定与固液界面高度以及硅融液的液面与热屏蔽板的距离对应的多个提拉条件，对各提拉条件执行：计算热通量(q)(W/m2)以及晶体表面温度(T)的步骤(S2)；将由下述式(1)得出的参考温度(Tref)及固液界面形状设定为边界条件的步骤；重新计算晶体内温度分布的步骤(S3)；计算单晶硅内的平均应力的步骤(S4)；根据平均应力及晶体内温度分布计算提拉方向的缺陷分布的步骤(S5)；求出提拉方向的无缺陷区域的步骤(S6)；在距离以及固液界面高度的二维坐标上，生成无缺陷区域的大小的等高线的步骤(S8)。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶硅的提拉条件计算程序、单晶硅的热区的改良方法、以及单晶硅的培育方法。
背景技术
以往，作为单晶硅的培育方法提出了考虑到作用于单晶硅内部的应力效果的无缺陷的单晶硅的培育方法(例如参考专利文献1)。
专利文献1中记载了以补偿与界面接触的单晶中的热机械应力场对于内因性点缺陷的发生的效果的方式控制V/G轮廓的方法。在此，V为提拉速度，G为成长轴方向的温度梯度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4819833号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，所述专利文献1中所记载的技术中虽然记载了控制V/G轮廓的方法，却存在不知道为此的热区形状及界面形状的技术问题。
并且，所述专利文献1中所记载的界面形状通过数值分析而求出，实际的固液界面形状不一定是那种形状，因此存在用该方法无法设定热区设计及该热区的最佳提拉条件的技术问题。
本发明的目的在于提供一种能够求出各热区形状下的无缺陷区域成为最大值的条件的单晶硅的提拉条件计算程序、单晶硅的热区的改良方法以及单晶硅的培育方法。
用于解决技术问题的方案
本发明的特征在于，通过将由下述式(1)得出的参考温度和固液界面形状作为边界条件导入来求出最佳提拉条件。
即，本发明的单晶硅的提拉条件计算程序是在培育单晶硅时，求出固液界面的固液界面高度h以及构成所述单晶硅的提拉装置的热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap的最佳值的单晶硅的提拉条件计算程序，所述单晶硅的提拉条件计算程序的特征在于，
其使计算机执行如下：
根据多个所述固液界面高度h以及多个所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap，设定多个提拉条件的步骤；
对各提拉条件执行：使用综合导热分析，计算所述提拉装置的热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T(K)的步骤、根据计算出的所述热通量q(W/m2)以及所述晶体表面温度T(K)，将由下述式(1)得出的参考温度Tref(K)与固液界面形状设定为边界条件的步骤、根据已设定的边界条件，重新计算所述单晶硅的晶体内温度分布的步骤、根据重新计算出的所述单晶硅的晶体内温度分布，使用结构分析，计算在所述单晶硅内产生的平均应力σ mean的步骤、根据计算出的所述单晶硅内的平均应力σ mean以及重新计算出的所述单晶硅的晶体内温度分布，计算所述单晶硅的提拉方向的缺陷分布的步骤、及根据计算出的所述单晶硅的提拉方向的缺陷分布，求出所述单晶硅的提拉方向的无缺陷区域的步骤；
根据求出的各提拉条件中的所述单晶硅的提拉方向的无缺陷区域的大小，在所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap以及所述固液界面高度h的二维坐标上，生成所述无缺陷区域的等高线的步骤；及
根据所生成的二维坐标上的等高线，选择赋予最大的所述无缺陷区域大小的固液界面高度h以及所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap的步骤。
其中，平均应力σ mean是通过σ mean＝(σ rr+σθθ+σ zz)/3求出。并且σ rr、σθθ及σzz为与r面、0面及z面垂直的应力成分。
[数式1]
其中，
ε＝0.55：单晶硅的热辐射率
σ＝5.67×10-8(W/m2/K4)：斯蒂芬-玻耳兹曼系数
本发明的单晶硅的热区的改良方法的特征在于，对多个热区形状，使用前述的单晶硅的提拉条件计算程序，使计算机计算出所述单晶硅的提拉条件，并从已计算出的各个热区中的无缺陷区域的最大值选择最佳热区。
根据本发明，对已设定的各提拉条件，使用参考温度计算单晶硅的晶体内温度分布，并根据计算出的晶体内温度分布计算单晶硅内的平均应力。然后，能够根据高精度的晶体内温度分布和平均应力效果计算出点缺陷分布，因此能够掌握无缺陷区域的最大值，并且能够对其在热屏蔽板和液面的距离Gap以及固液界面高度h的二维坐标上，生成无缺陷区域的等高线。因此，根据所生成的二维坐标上的等高线，选择赋予最大的无缺陷区域的大小的固液界面高度h以及热屏蔽板和液面的距离Gap，而能够求出最佳提拉条件。
本发明的单晶硅的培育方法是培育单晶硅的单晶硅培育方法，其特征在于，
使用前述的单晶硅的提拉条件计算程序，使计算机计算出所述单晶硅的提拉条件，
根据计算出的最佳固液界面高度h以及所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap进行所述单晶硅的提拉。
本发明的单晶硅的培育方法是培育单晶硅的单晶硅培育方法，其特征在于，
使用前述的单晶硅的热区的改良方法，对多个热区形状计算出所述单晶硅的提拉条件，
根据计算出的最佳固液界面高度h以及所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap进行所述单晶硅的提拉
根据本发明，通过使用前述的单晶硅的提拉条件计算程序以及热区的改良方法，能够在选择最佳固液界面高度h以及热屏蔽板和液面的距离Gap的基础上进行单晶硅的提拉，因此减少单晶硅的提拉速度的影响，而能够培育稳定的单晶硅。
附图说明
图1为表示本发明的实施方式所涉及的单晶硅的提拉装置的结构的示意图。
图2为表示所述实施方式中的提拉条件计算程序的执行步骤的流程图。
图3为表示所述实施方式中的单晶硅的晶体内温度分布的曲线图。
图4为表示所述实施方式中的单晶硅内的平均应力的分布的示意图。
图5为表示与所述实施方式中的单晶硅的半径方向位置及单晶硅的成长速度对应且空孔或晶格间硅相对于1000℃下的热平衡浓度的过剩量(相对空孔过饱和度)的曲线图。正值为空孔优势的区域、负值为晶格间硅优势的区域。
图6A为表示单晶硅的半径方向位置和单晶硅的直筒位置中的实际的点缺陷分布的照片。
图6B为表示单晶硅的半径方向位置和单晶硅的直筒位置中的通过以往的方法计算出的点缺陷分布的示意图。
图6C为表示单晶硅的半径方向位置和单晶硅的直筒位置中的通过所述实施方式计算出的点缺陷分布的示意图。
图7为表示与基于本实施方式的热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap以及固液界面高度h对应的无缺陷区域的二维坐标。
图8为表示改变了基于本实施方式的热区的情况下的与热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap以及固液界面高度h对应的无缺陷区域的二维坐标。
具体实施方式
[1]单晶硅的提拉装置1的结构
图1中示出，表示能够应用本发明的实施方式所涉及的单晶硅的培育方法的单晶硅的提拉装置1的结构的示意图。提拉装置1具备：构成外廓的腔室2及配置在腔室2的中心部的坩埚3。
坩埚3为由内侧的石英坩埚3A和外侧的石墨坩埚3B构成的双层结构，固定在能够旋转及升降的支承轴4的上端部。
在坩埚3的外侧设有作为包围坩埚3的电阻加热式的加热装置的加热器5，在其外侧沿着腔室2的内表面设置有绝热材料6。
在坩埚3的上方设有在与支承轴4同轴上向反方向或相同方向以规定速度旋转的线材等提拉轴7。在该提拉轴7的下端安装了籽晶8。
在腔室2内，在坩埚3内的硅融液9的上方配置有水冷体11，作为包围培育中的单晶硅10的圆筒状的冷却装置。
水冷体11例如由铜等的导热性良好的金属形成，其通过在内部流通的冷却水而强制地冷却。该水冷体11具有如下作用：促进培育中的单晶硅10的冷却，控制单晶中心部以及单晶外周部的提拉轴7方向的温度梯度。
而且，以包围水冷体11的外周面以及下端面的方式配置了筒状的热屏蔽板12。
热屏蔽板12具有如下作用：对于培育中的单晶硅10，阻隔来自坩埚3内的硅融液9或加热器5或坩埚3的侧壁的高温的辐射热，并且，对于作为晶体成长界面的固液界面的附近，抑制热扩散到低温的水冷体11，将单晶中心部以及单晶外周部的提拉轴方向的温度梯度与水冷体11一同进行控制。
在腔室2的上部设有将Ar气体等不活泼气体导入到腔室2内的气体导入口13。在腔室2的下部设有通过未图示的真空泵的驱动将腔室2内的气体吸引并排出的排气口14。
从气体导入口13导入到腔室2内的不活泼气体，在培育中的单晶硅10和水冷体11之间下降，经过热屏蔽板12的下端和硅融液9的液面的空隙后，朝向热屏蔽板12的外侧、再朝向坩埚3的外侧流动，然后在坩埚3的外侧下降，并从排气口14排出。
当进行使用了这种提拉装置1的单晶硅10的培育时，将腔室2内维持在减压下的不活泼气体环境的状态下，使得填充于坩埚3的多晶硅等固体原料通过加热器5的加热而熔融，从而形成硅融液9。若在坩埚3内形成硅融液9，则使提拉轴7下降而将籽晶8浸渍于硅融液9，一边使得坩埚3以及提拉轴7向规定方向旋转，一边将提拉轴7慢慢地提拉，由此培育出与籽晶8相连的单晶硅10。
通过这种提拉装置1培育单晶硅时，求出硅融液9的弯月线与单晶硅的固液界面之间的固液界面高度h以及硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap的最佳值时，使计算机执行基于图2中示出的流程图的单晶硅的提拉条件计算程序，求出最佳固液界面高度h以及硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap，进行单晶硅10的提拉。
具体而言，关于由计算机进行计算的各步骤，如图2所示，进行改变了硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h的多个提拉条件的设定(步骤S1)，并对各提拉条件，进行热通量以及晶体表面温度的计算(步骤S2)、晶体内温度分布的计算(步骤S3)、平均应力的计算(步骤S4)、点缺陷分布的计算(步骤S5)以及无缺陷区域的计算(步骤S6)。
然后，若对所有提拉条件结束了无缺陷区域的计算(步骤S7)，则根据求出的所述单晶硅的提拉方向的无缺陷区域的大小，在硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及所述固液界面高度h的二维坐标上生成无缺陷区域的等高线(步骤S8)。
根据所生成的地图，选择赋予最大的无缺陷区域的大小的硅融液9的液面和热屏蔽板12的最佳距离Gap以及固液界面高度h(步骤S9)。
最后，将热屏蔽板12配置在已选择的硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap，调整晶体转速、坩埚3的转数、磁场强度等，设定固液界面高度h，执行培育单晶硅10的工序(步骤S10)。
以下，对进行计算处理的步骤进行详细说明。
[2]提拉条件的设定(步骤S1)
首先，设定多个硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h，进行多个提拉条件的设定。具体而言，对硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap设定7水平、对固液界面高度h设定7水平，进行7×7＝49水平的提拉条件的设定。另外，硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h的水平能够任意地设定。关于固液界面高度h的设定，考虑晶体转速、坩埚3的转数、磁场强度等而适当改变而进行设定。界面高度h的设定不清楚时，可以设为从单晶硅10的直径(mm)÷(-20)到单晶硅10的直径(mm)÷10的范围。
并且，作为热区的形状水平还能够考虑热屏蔽板12的形状和水冷体11的形状/位置。
[3]通过综合导热分析的热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T(K)的计算(步骤S2)
提拉装置1内的热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T(K)是使用综合导热分析来计算的。热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T(K)的计算能够使用STRJapan股份有限公司的热流动分析程序CGSim来使计算机进行计算。
具体而言，在CGSim中，根据以下的式(2)～式(9)，进行热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T1(K)的计算。
[数式2]
[数式3]
[数式4]
[数式5]
[数式6]
[数式7]
[数式8]
[数式9]
其中，
ρ：密度
ρ0：参考密度
矢量u：提拉速度
τ：应力张量
矢量g：重力矢量
μeff＝μmolecuilar+μt：有效动态粘性率(分子粘性和湍流粘性之和)
cp：比热
T：温度
φi：ith passive species
λeff：有效导热率
作为具体的热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T(K)的计算例，在Globalmodelling of heat transfer in crystal growth furnaces F.DUPRET，P.NICODEME，Y.RYCKMANS，P.WOUTERS，M.J.CROCHET Int.J.Heat Mass Transfer.Vol.33No.9，pp，1849-1871，1990中有详细的说明。
通过步骤S2的执行，求出单晶硅10的晶体表面温度的分布以及周围的热通量。
[4]单晶硅10的晶体内温度分布的重新计算(步骤S3)
通过[3]计算提拉装置1的热通量q(W/m2)以及晶体表面温度T(K)之后，将由下述式(10)得出的参考温度Tref(K)和固液界面形状设定为边界条件，使用CGSim重新计算单晶硅10的晶体内温度分布。
[数式10]
其中，
ε＝0.55：单晶硅的热辐射率
σ＝5.67×10-8(W/m2/K4)：斯蒂芬-玻耳兹曼系数
关于单晶硅10的晶体内部温度分布的重新计算，假设单晶硅10的温度分布对称于提拉轴7，且为稳定状态，单晶硅10内没有热的发生和消失，能够通过解出由圆柱坐标系(r，θ，z)的式(11)得出的导热方程式来进行计算。
[数式11]
但是，晶体内温度分布T(K)为变量，ρ(密度)、C(热容量)、λ(导热率)为物性值。并且，速度矢量V＝(u，v，w)，u、v由下述式(12)、式(13)得出。
[数式12]
另外，只考虑单晶硅10的提拉速度v的情况下，u＝0、w＝v0，式(12)以及式(13)能够容易地求解，使用下述式(14)预先得出即可。
[数式13]
根据与由式(10)得出的参考温度Tref和所赋予的固液界面形状对应的边界条件，解出以式(11)表示的导热方程式，由此计算出单晶硅10的晶体内温度分布T。
通过步骤S3的执行，如图3所示，求出单晶硅10的晶体内温度分布。
[5]作用于单晶硅10内的提拉方向的平均应力的计算(步骤S4)
作用于单晶硅10内的提拉方向的平均应力，能够用结构分析软件ABAQUS进行计算。另外，作为结构分析方法能够使用有限元法、有限体积法、有限差分法等各种方法。
计算所使用的物性值能够使用下述式(15)～式(20)。
[数式14]
[数式15]
刚性率：
泊松比：
杨氏模量：
通过步骤S4的执行，如图4所示，求出沿单晶硅10的提拉方向的平均应力的分布。图4中的数值表示平均应力值(au)，正值为拉伸应力、负值为压缩应力。
[6]单晶硅10的提拉方向的点缺陷分布的计算(步骤S5)
单晶硅10内部的缺陷分布的计算，是根据在[4]中计算出的单晶硅10的晶体内温度分布T及在[5]中计算出的单晶硅10的提拉方向的平均应力，以式(21)～式(25)为基础式而求出。
[数式16]
[数式17]
[数式18]
式(21)表示单晶硅10的温度梯度下的扩散助熔剂。式(22)的第1项表示因扩散引起的点缺陷的浓度变化(扩散项)，第2项表示单晶硅10因提拉而移动所引起的浓度移动的效果(平流项)。式(22)的第3项为空孔和晶格间硅之间的对湮没反应项。
式(23)表示对湮没反应的反应常数，ΔGIV为对湮没的能量势垒、ac为产生对湮没的临界距离。
能够在单晶硅10的自由表面中的点缺陷浓度为其位置的温度下的热平衡浓度这一边界条件下解出式(22)来求出成长中的点缺陷浓度。
另外，利用计算模型预测的点缺陷浓度分布以及基于实验的对应的良好与否依赖于以下12个参数的设定。
CVmp，EVmp f，CImp，EImp f：融点下的热平衡度和形成能量
DVmp，EVmp m，DImp，EImp m：融点下的扩散系数和活性化能量
ΔHVI，ΔSVI：对湮没反应的能量势垒ΔGIV的焓以及熵
QI *，QV *：传输热
av，aI：应力系数
通过执行步骤S5，如图5所示，求出与单晶硅10的半径方向位置和单晶硅10的成长速度对应的点缺陷分布。
图6A表示780℃×3hr和1000℃×16hr的热处理后的X射线透射照片中的晶体中的点缺陷分布，图6B、图6C表示相对空孔过饱和度的等高线。
在此，实际的点缺陷分布为图6A中示出的状态的情况下，若不考虑参考温度Tref以及应力效果，则所计算出的点缺陷分布如图6B所示那样会变得和实际的点缺陷分布大不同。
相对于此，本实施方式中考虑了参考温度Tref和应力效果，因此如图6C所示，能够求出非常接近于实际的点缺陷分布的点缺陷分布。
[7]单晶硅10的无缺陷区域的计算(步骤S6)
关于单晶硅10的无缺陷区域的计算，是根据在[6]中求出的单晶硅10的提拉方向的点缺陷的浓度分布，求出规定的阈值以下的点缺陷浓度分布的区域作为无缺陷区域。具体而言，本实施方式中，求出晶格间缺陷区域成为-0.2129×1013/cm3以下、空孔缺陷区域成为0.5787×1013/cm3以下的区域作为无缺陷区域。
若通过单晶硅10的无缺陷区域的计算求出无缺陷区域，则如图5中示出的区域Z1所示，能够获取与单晶硅10的半径方向位置对应的无缺陷区域的分布。
[8]二维坐标上的等高线的生成(步骤S8)、最佳硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h的选择(步骤S9)
对所有提拉条件，求出无缺陷区域的大小之后，如图7或图8所示，在硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h的二维坐标上生成无缺陷区域的等高线(步骤S8)。
接着，根据图7中示出的等高线，选择无缺陷区域最大部分中的硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h(步骤S9)。具体而言，选择硅融液9的液面和热屏蔽板12的最佳距离Gmax以及最佳固液界面高度hmax，作为无缺陷区域最大的Z1内的一点。
最后，在提拉装置1中，将硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap设定为最佳的距离Gmax，改变单晶硅10的晶体转速、坩埚3的转数、磁场强度等，并将固液界面高度h设定为hmax之后，进行单晶硅10的培育(步骤S10)。
并且，如图7以及图8所示，比较各个热区中的硅融液9的液面和热屏蔽板12的距离Gap以及固液界面高度h在二维坐标上的无缺陷区域的等高线的最大值，由此能够确认热区的改变能否扩大无缺陷区域。
附图标记说明
1-提拉装置，2-腔室，3-坩埚，3A-石英坩埚，3B-石墨坩埚，4-支承轴，5-加热器，6-绝热材料，7-提拉轴，8-籽晶，9-原料熔液，10-单晶硅，11-水冷体，12-热屏蔽板，13-气体导入口，14-排气口。
Claims (4)
1.一种记录有单晶硅的提拉条件计算程序代码的计算机可读介质，其在培育单晶硅时，求出固液界面的固液界面高度h以及构成所述单晶硅的提拉装置的热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap的最佳值，所述记录有单晶硅的提拉条件计算程序代码的计算机可读介质的特征在于，
当被计算机读取并执行时，使所述计算机执行如下：
根据多个所述固液界面高度h以及多个所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap，设定多个提拉条件的步骤；
对各提拉条件执行：使用综合导热分析，计算所述提拉装置的单位为W/m2的热通量q以及单位为K的晶体表面温度T的步骤、根据计算出的所述单位为W/m2的热通量q以及所述单位为K的晶体表面温度T，将由下述式(1)得出的单位为K的参考温度Tref与固液界面形状设定为边界条件的步骤、根据已设定的边界条件，重新计算所述单晶硅的晶体内温度分布的步骤、根据重新计算出的所述单晶硅的晶体内温度分布，使用结构分析，计算在所述单晶硅内产生的平均应力σmean的步骤、根据计算出的所述单晶硅内的平均应力σmean以及重新计算出的所述单晶硅的晶体内温度分布，计算所述单晶硅的提拉方向的缺陷分布的步骤、及根据计算出的所述单晶硅的提拉方向的缺陷分布，求出所述单晶硅的提拉方向的无缺陷区域的步骤；
使所述计算机执行如下：
根据求出的各提拉条件中的所述单晶硅的提拉方向的无缺陷区域的大小，在所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap以及所述固液界面高度h的二维坐标上，生成所述无缺陷区域的等高线的步骤；及
根据所生成的二维坐标上的等高线，选择赋予最大的所述无缺陷区域大小的固液界面高度h以及所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap的步骤，
其中，平均应力σmean是通过σmean＝(σrr+σθθ+σzz)/3求出，并且σrr、σθθ及σzz为与r面、θ面及z面垂直的应力成分，
其中，
ε＝0.55：单晶硅的热辐射率
σ＝5.67×10-8W/m2/K4：斯蒂芬-玻耳兹曼系数。
2.一种单晶硅的热区的改良方法，其特征在于，
对多个热区形状，使计算机读取并执行权利要求1所述的记录有单晶硅的提拉条件计算程序代码的计算机可读介质，使所述计算机计算出所述单晶硅的提拉条件，并从已计算出的各个热区中的无缺陷区域的最大值选择最佳热区。
3.一种单晶硅的培育方法，其是培育单晶硅的单晶硅培育方法，其特征在于，
使计算机读取并执行权利要求1所述的记录有单晶硅的提拉条件计算程序代码的计算机可读介质，使所述计算机计算出所述单晶硅的提拉条件，
根据计算出的最佳固液界面高度h以及所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap进行所述单晶硅的提拉。
4.一种单晶硅的培育方法，其是培育单晶硅的单晶硅培育方法，其特征在于，
使用权利要求2所述的单晶硅的热区的改良方法，对多个热区形状计算出所述单晶硅的提拉条件，
根据计算出的最佳固液界面高度h以及所述热屏蔽板和硅融液的液面的距离Gap进行所述单晶硅的提拉。
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