JP2010275170A - シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の温度推定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】大口径のシリコン単結晶の育成時における結晶温度分布を予測し、所望の結晶特性を持つ大口径のシリコン単結晶を容易に製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】直径ｒ１の第一のシリコン単結晶で検証した伝熱解析プログラムに対して、直径ｒ１よりも大口径の直径ｒ２を持つ第二のシリコン単結晶、例えば、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引上げる際に使用するメインチャンバ内の第二整流体を成す断熱材の熱伝導率の理論値や、第二のシリコン単結晶を収容する第二チャンバ内壁の輻射率の理論値を入力して、小口径のシリコン単結晶の育成時の実測値で最適化させた伝熱解析プログラムを、実際に育成した第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布から想定される育成時の結晶温度分布に合致するように修正することによって、大口径のシリコン単結晶育成時の結晶温度分布を、実測することなく正確に予測することが可能になる。
【選択図】図２

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の温度推定方法に関し、詳しくは、育成時のシリコン単結晶の温度を推定して、所望の特性を備えたシリコン単結晶を得る技術に関する。

チョクラルスキー法にてシリコン単結晶を育成する場合に、熱的環境、すなわち種々の部位の温度条件が製品品質（結晶特性）に大きく影響する。しかし、シリコン融液の内部温度分布や引上げ途中のシリコンインゴッドの内部温度分布など、温度測定が困難な部位がある。このため、総合伝熱解析プログラムを用いて測定困難な部位を含む種々の部位の温度を推定し、この温度分布に基づく結晶欠陥の分布を育成条件にフィードバックする数値シミュレーション技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

また、こうした総合伝熱解析プログラムとしては、ＵＣＬ(University of Catholic Louvain)にて開発された総合伝熱解析プログラムＦＥＭＡＧ（参照文献：Int. J. Heat Mass Transfer, Vol. 33 (1990) 1849）や、ＭＩＴ (Massachusetts Institute of Technology) にて開発されたＩＴＣＭ（参照文献：Int. J. Numerical Methods in Engineering, Vol. 30 (1990) 133）が知られている。

シリコン単結晶の製造工程における数値シミュレーション技術は、結晶の冷却過程を解析し、この冷却過程で析出する二次結晶欠陥をコントロールするために特に重要である。こうした二次結晶欠陥は析出現象であるため、数値シミュレーションによって正確に把握するには、結晶の冷却過程を精度よく再現することが要求される（例えば、特許文献２参照）。

こうした数値シミュレーションを適切に精度良く行うためには、シリコン単結晶の製造時における結晶温度の実測が欠かせない。即ち、数値シミュレーションにより導き出された結晶温度分布と、実際の温度測定値に基づいて再現させた結晶温度分布との誤差を検証し、数値シミュレーションの精度を高めていくことが重要である。

特開２００１−３０２３８５号公報 特開２００８−１９８３９７号公報

しかしながら、チャンバー内の温度が１０００℃以上になるチョクラルスキー法による結晶育成時の炉内の温度を実測するためには、熱電対の設置や、リード線を炉外へ導出するなど、実測実験に大変な工数と費用が掛かる。このため、こうした実測値の測定は、容易に行うことが出来ないという課題があった。

特に、近年ではシリコン単結晶の大口径化が進み、直径３００ｍｍの結晶が主流となっている状況では、１回の実測にかかる費用が莫大になり、結晶温度の実測実験は困難になりつつある。更に、最近では直径450mmの結晶の実用化の動きもあり、こうした大口径のシリコン単結晶では、結晶の温度を実測することそのものが困難である。

また、こうした大口径のシリコン単結晶では、結晶の外周部と中心部との温度差が大きいため、小口径のシリコン単結晶の温度分布とは異なる傾向が見られ、大口径のシリコン単結晶の温度分布を正確に予測することが求められている。

本発明はこのような状況に鑑み、育成条件が異なる複数種類のシリコン単結晶の育成時に、育成時の温度の実測を行わなくても、シリコン単結晶の育成時における結晶温度分布を正確かつ短時間で予測するものである。
例えば、測定することが困難な大口径のシリコン単結晶の育成時の温度の実測を行わなくても、大口径のシリコン単結晶の育成時における結晶温度分布を正確に、かつ短時間で予測し、所望の結晶特性を持つ大口径のシリコン単結晶を容易に製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供する。

また、結晶温度の実測を行わなくても、大口径のシリコン単結晶の育成時における結晶温度分布を正確に推定することが可能なシリコン単結晶の温度推定方法を提供する。

上記課題を解決するために、本発明は次のようなシリコン単結晶の製造方法、およびシリコン単結晶の温度推定方法を提供する。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバの内部に収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、
第一の育成条件で第一のシリコン単結晶を育成する際に、チャンバの内部の所定の部位の温度を実測する実測工程と、該実測工程によって得られた実測温度値と、育成した前記第一のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを用いて、シリコン単結晶の結晶温度分布を推定する伝熱解析プログラムの熱パラメータを、前記第一のシリコン単結晶に合わせて最適化する第一の最適化工程と、該第一の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、前記第一のシリコン単結晶とは異なる第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第一の推定工程と、該第一の推定工程によって推定した第二のシリコン単結晶の結晶温度分布と、育成した前記第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを比較して、伝熱解析プログラムの熱パラメータを第二のシリコン単結晶に合致するように最適化する第二の最適化工程と、該第二の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第二の推定工程と、該第二の推定工程の結果に基づいて育成時の温度制御を行い、第二の育成条件による第二のシリコン単結晶を育成する育成工程と、を備えたことを特徴とする。

前記熱パラメータは、育成するシリコン単結晶の周囲に配置される整流体を成す断熱材の熱伝導率、および／またはシリコン単結晶を収容するャンバ内壁の輻射率を少なくとも含むのが好ましい。

また、本発明のシリコン単結晶の温度推定方法は、チャンバの内部に収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げて、前記種結晶からシリコン単結晶を育成する際のシリコン単結晶の温度推定方法であって、第一の育成条件で第一のシリコン単結晶を育成する際に、チャンバの内部の所定の部位の温度を実測する実測工程と、該実測工程によって得られた実測温度値と、育成した前記第一のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを用いて、シリコン単結晶の結晶温度分布を推定する伝熱解析プログラムの熱パラメータを、前記第一のシリコン単結晶に合わせて最適化する第一の最適化工程と、該第一の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、前記第一のシリコン単結晶とは異なる第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第一の推定工程と、該第一の推定工程によって推定した第二のシリコン単結晶の結晶温度分布と、育成した前記第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを比較して、伝熱解析プログラムの熱パラメータを第二のシリコン単結晶に合致するように最適化する第二の最適化工程と、該第二の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第二の推定工程と、を備えたことを特徴とする。

本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、育成条件の異なる複数のシリコン単結晶、例えば、目的とする大口径の（直径ｒ２の）シリコン単結晶よりも直径が小さい直径ｒ１のシリコン単結晶の育成時に、各部の温度や熱伝導率などの実測を行う。こうした直径が小さい直径ｒ１のシリコン単結晶の育成時に、チャンバー各部の温度や熱伝導率などの実測を行うことは、比較的容易である。

そして、こうした小さい直径ｒ１のシリコン単結晶の育成時に実測した値に基づいて、最適化させた伝熱解析プログラムを用いて、大口径、例えば直径３００ｍｍや４５０ｍｍのシリコン単結晶の育成する際に使用する第二整流体の熱伝導率の理論値や、第二チャンバ内壁の輻射率の理論値を入力することによって、大口径のシリコン単結晶の結晶温度を正確に推定することができる。

こうした直径３００ｍｍや４５０ｍｍなど大口径のシリコン単結晶を育成する際に、チャンバー各部の温度や熱伝導率などの実測を行うことは、相当に困難であり、実用的には不可能である。しかし、小口径のシリコン単結晶の育成時の実測値で最適化させた伝熱解析プログラムを用いて、大口径のシリコン単結晶の育成時の理論値を適用することによって、大口径のシリコン単結晶の結晶温度履歴を、実測することなく正確に予測することが可能になる。

また、本発明のシリコン単結晶の温度推定方法によれば、育成条件の異なる複数のシリコン単結晶、例えば、小口径のシリコン単結晶の育成時の実測値で最適化させた伝熱解析プログラムを用いて、大口径のシリコン単結晶の育成時の理論値を適用することによって、大口径のシリコン単結晶の結晶温度履歴を、実測することなく正確に予測することが可能になる。

発明の実施形態に係る引上げ装置を示す断面図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法を段階的に示したフローチャートである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 総合伝熱解析プログラムによる温度推定結果を示すグラフである。 実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。 実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。 実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。 実施形態に係る温度推定方法の検証結果を示すグラフである。 本発明の検証結果を示すグラフである。

以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶の温度推定方法の最良の実施形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は発明の趣旨をより良く理解させるために、一例を挙げて説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。

以下、本発明に係るシリコン基板とその製造方法における一実施形態を、図面に基づいて説明する。まず最初に、本発明のシリコン単結晶の育成方法、及びシリコン単結晶の温度推定方法で用いられる引上げ装置の一構成例を説明する。図１は、シリコン単結晶の引上げ装置を示す縦断面図である。
本例の引上げ装置１は、同図に示すように、メインチャンバ１１内に石英製坩堝１２が設けられ、この石英製坩堝１２は黒鉛製サセプタ１３を介して回転自在な下軸１４に取り付けられている。

石英製坩堝１２の周囲には、石英製坩堝１２内のシリコン融液２０の温度を制御するための円筒状のヒータ１５が配置され、このヒータ１５とメインチャンバ１１との間には円筒状の保温筒１６が設けられている。

保温筒１６は、石英製坩堝１２の周囲（ホットゾーン）に配置される保温筒１６ａと、石英製坩堝１２の下部（ホットゾーンの下部）に配置される保温筒１６ｂとを有し、断熱材の表面を黒鉛でコーティングしたものである。

保温筒１６の上面には環状の支持部材１７が取り付けられ、この支持部材１７に整流体１８の係止部１８ａを載せることにより整流体１８がチャンバ１１内に固定される。整流体１８は、例えば、断熱材の表面を黒鉛でコーティングしたものである。

なお、符号１９は育成中の単結晶を冷却するためのプルチャンバ、符号２０はシリコン融液、符号２１は育成中のシリコン単結晶、符号２２は種結晶、符号２３は引上げ軸である。引上げ軸２３は、プルチャンバ１９を通してメインチャンバ１１に対し回転可能及び昇降可能に設けられ、引上げ軸２３の下端に装着された種結晶２２をシリコン融液２０に浸漬したのち、種結晶２２及び石英製坩堝１２をそれぞれ所定方向に回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶２１が引き上げられることになる。

メインチャンバ１１内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通し、この不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２４からプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１１の下壁に接続されたガス排出パイプ２５からメインチャンバ１１外に排出される。

この時、メインチャンバ１１内のシリコン単結晶２１の外周に設けられた整流体１８により、ヒータ１５の福射熱の照射が遮られるとともに、上述した不活性ガスが整流される。なお、シリコン融液２０に磁場を印加しながらシリコン単結晶２１を引上げるように構成することもできる。

次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の温度推定方法について説明する。なお、以下に述べる実施形態は、育成条件の異なる複数のシリコン単結晶の一例として、直径の異なるシリコン単結晶の温度推定方法について述べる。しかし、本発明はこれに限定されるものではなく、育成条件の異なる複数のシリコン単結晶として、例えば、互いに異なる構造のシリコン単結晶の引上げ装置で育成したシリコン単結晶の温度推定や、同一の引上げ装置であっても、経時変化による引上げ特性の変化など、互いに育成条件の異なるシリコン単結晶の温度推定方法やこれを用いたシリコン単結晶の製造方法に適用できる。

図２は、本発明のシリコン単結晶の製造方法を段階的に示したフローチャートである。
まず、直径ｒ１（第一の直径）の第一のシリコン単結晶、例えば、直径１５０ｍｍのシリコン単結晶を引上げる。この時、チャンバ１１内の各部の特性、例えば、第一のシリコン単結晶の周囲に配置される第一整流体を成す断熱材の熱伝導率や、前記第一のシリコン単結晶を収容する第一チャンバ内壁の輻射率など、各種パラメータを実測する（Ｓ１：実測工程）。

こうした実測にあたっては、例えば、チャンバ１１内への熱電対の設置やリード線を炉外へ導出するなどの測定設備の設置を行うが、直径１５０ｍｍ程度の小口径のシリコン単結晶の引上げでは、チャンバ内の各部の温度、物性を測定することは比較的容易である。このため、まず実際に小口径のシリコン単結晶の引上げを行い、小口径のシリコン単結晶育成時の熱特性を実測する。

次に、育成した直径ｒ１の第一のシリコン単結晶を、例えば結晶成長方向（長手方向）に沿ってスライスし、結晶欠陥の分布を観察（実測）する（Ｓ２）。そして、この第一のシリコン単結晶の結晶欠陥分布と、実測工程で得られた熱パラメータの実測値とを用いて、シリコン単結晶の結晶温度分布を推定する伝熱解析プログラムの熱パラメータを、第一のシリコン単結晶に合わせて最適化する（Ｓ３：第一の最適化工程）。こうした伝熱解析プログラムに関しては後ほど詳述する。

次に、第一の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、直径ｒ１（第一の直径）よりも大きい直径ｒ２（第二の直径）をもつ第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する（Ｓ４：第一の推定工程）。一方、直径ｒ２の第二のシリコン単結晶を育成し、得られた第二のシリコン単結晶を、例えば結晶成長方向（長手方向）に沿ってスライスし、結晶欠陥の分布を観察（実測）する（Ｓ５）。

このようにして得られた第二のシリコン単結晶の実際の結晶欠陥分布を、第一の推定工程によって得られた直径ｒ２における結晶温度分布の予測値に適用し、そのズレが無くなるように伝熱解析プログラムの熱パラメータを修正する（Ｓ６：第二の最適化工程）。

即ち、シリコン単結晶の結晶欠陥分布は育成時の結晶温度に依存している。このため、第一のシリコン単結晶育成時の実測に基づいて最適化した伝熱解析プログラムを用いて推定した第二のシリコン単結晶の結晶温度分布予測が、実際に育成した第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布から想定される育成時の結晶温度分布に合致するように、伝熱解析プログラムの熱パラメータを修正する。そして、この第二の最適化工程によって修正した伝熱解析プログラムを用いて、第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する（Ｓ７：第二の推定工程）。

例えば、直径３００ｍｍや４５０ｍｍなど大口径のシリコン単結晶を育成する際に、チャンバー各部の温度や熱伝導率などの実測を行うことは、相当に困難であり、実用的には不可能である。しかし、小口径のシリコン単結晶の育成時の実測値で最適化させた伝熱解析プログラムを、実際に育成した第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布から想定される育成時の結晶温度分布に合致するように修正することによって、大口径のシリコン単結晶の育成時の理論値を適用することによって、大口径のシリコン単結晶育成時の結晶温度分布を、実測することなく正確に予測することが可能になる。

そして、第二の推定工程によって得られた正確な温度分布予測に基づいて、第二の直径をもつ第二のシリコン単結晶を育成する（Ｓ８：育成工程）。これによって、実際にチャンバー内の各部の温度を実測しなくても、所望の結晶特性を備えた、直径３００ｍｍや４５０ｍｍなど大口径のシリコン単結晶を育成することが可能になる。

なお、上述した実施形態では、育成条件の異なる複数のシリコン単結晶の一例として、直径の異なるシリコン単結晶について説明したが、これ以外にも、例えば、互いに異なる構造のシリコン単結晶の引上げ装置で育成したシリコン単結晶の温度推定や、同一の引上げ装置であっても、経時変化による引上げ特性の変化など、互いに育成条件の異なるシリコン単結晶の温度推定方法やこれを用いたシリコン単結晶の製造方法に適用できる。

シリコン単結晶の温度推定に用いる伝熱解析プログラムとしては、既述したＵＣＬの総合伝熱解析プログラムＦＥＭＡＧや、ＭＩＴの総合伝熱解析プログラムＩＴＣＭを用いることができる。

総合伝熱解析プログラムのチューニングパラメータとして使用されている引上げ装置１の熱的物性の文献値は表１及び表２のとおりである。

これらの熱伝導率と輻射率の文献値を総合伝熱解析プログラムに代入し、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度勾配等の変化率を演算した。
図３は、表２に示す各物性の輻射率を下限値から上限値の範囲にある一定値に維持するとともに、表１に示す各物性の熱伝導率の一つを下限値から上限値まで変化させ、残りの物性の熱伝導率は下限値から上限値の範囲にある一定値に維持したときの、結晶温度が１１００℃近傍の育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度勾配（１４２３Ｋ〜１３２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。

例えば、シリコン（固体）の熱伝導率以外の熱伝導率の値は表１に示す文献値の範囲内の一定の値を代入し、同様に輻射率の値は表２に示す文献値の範囲内の一定値を代入する。そして、シリコン（固体）の熱伝導率を下限値である１８．９９Ｗ／ｍＫから上限値である２７．２Ｗ／ｍＫまでの範囲の値を所定間隔で代入してプログラムを実行し、１１００℃の近傍における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値を求める。求められた推定値の一点を変化率算出の基準値とし、残りの推定値の変化率を求める。

このようにして求められた図３の結果によれば、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が、１１００℃近傍における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に強く影響し、続いてシリコン（固体）２１の熱伝導率の値が影響する。その他のシリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂの断熱材の各熱伝導率の値は、下限値から上限値まで変動したとしても、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。

同様に、図４は、表１に示す各物性の熱伝導率を下限値から上限値の範囲にある一定値に維持するとともに、表２に示す各物性の輻射率の一つを下限値から上限値まで変化させ、残りの物性の輻射率は下限値から上限値の範囲にある一定値に維持したときの、結晶温度が１１００℃近傍における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度勾配（１４２３Ｋ〜１３２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。

図４に示す結果によれば、チャンバ１１の内壁の輻射率の値が、１１００℃における育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に最も影響し、続いてシリコン（固体）２１の輻射率の値が影響する。その他のシリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂや整流体１８の断熱材の各輻射率は、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。

図５は、図３の例において結晶温度を９００℃近傍とさらに低温領域における熱伝導率の影響、すなわち結晶の温度勾配（１２２３Ｋ〜１１２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。結晶温度が９００℃の低温領域においても、１１００℃近傍と同様に、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に強く影響し、続いてシリコン（固体）２１の熱伝導率の値が影響することが判る。

図６は、図４の例において結晶温度を９００℃近傍とさらに低温領域における輻射率の影響、すなわち結晶の温度勾配（１２２３Ｋ〜１１２３Ｋ）の変化率を演算した結果である。結晶温度が９００℃の低温領域においても、１１００℃近傍と同様に、チャンバ１１の内壁の輻射率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に強く影響し、続いてシリコン（固体）２１の輻射率の値が影響することが判る。

図７は、図３の例において固液界面近傍における熱伝導率の影響、すなわち結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果であって、シリコン結晶の中心軸上における影響を演算した結果である。

図７の結果によれば、固液界面近傍・結晶中心軸上においては、シリコン（固体）２１の熱伝導率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に最も影響し、続いて整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が影響する。その他のシリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂの断熱材の各熱伝導率の値は、下限値から上限値まで変動したとしても、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。

図８は、図４の例において固液界面近傍における輻射率の影響、すなわち結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果であって、シリコン結晶の中心軸上における影響を演算した結果である。

図８に示す結果によれば、チャンバ１１の内壁の輻射率の値が育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値に影響するが、その他のシリコン（固体）２１、シリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂや整流体１８の断熱材の各輻射率は、育成中のシリコン単結晶の中心軸上の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。

図９は、図７の例において固液界面近傍における熱伝導率の影響であって、シリコン結晶の側部における結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果である。

図９の結果によれば、固液界面近傍・結晶側部においては、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値が育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値に最も影響し、続いて保温筒１６ａ，１６ｂの熱伝導率の値が影響する。その他のシリコン（固体）２１、シリコン（液体）２０、石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３の各熱伝導率の値は、下限値から上限値まで変動したとしても、育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。

図１０は、図４の例において固液界面近傍における輻射率の影響であって、シリコン結晶の側部における結晶の温度勾配（シリコン融点１６８５Ｋ〜１６５０Ｋ）の変化率を演算した結果である。

図１０に示す結果によれば、チャンバ１１の内壁の輻射率の値とシリコン（固体）２１の輻射率の値とシリコン（液体）２０の輻射率の値が、育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値に最も影響するが、その他の石英製坩堝１２、黒鉛製サセプタ１３、保温筒１６ａ，１６ｂや整流体１８の断熱材の各輻射率は、育成中のシリコン単結晶の側部の温度の推定値には大きく影響しないことが判る。

以上の結果から、次の事項が知見された。
図３〜図６の結果から明らかなように、育成中のシリコン単結晶の温度が１１００℃〜９００℃といった冷却領域においては、シリコン単結晶の中心軸上の温度勾配の変化率は、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値とチャンバ１１の内壁の輻射率の値が強く影響し、次いでシリコン（固体）２１の熱伝導率の値とシリコン（固体）２１の輻射率の値が有意的に影響する。逆にその他の部材の熱伝導率や輻射率は、表１及び表２に示す一般的な文献値を代入しても温度推定値に及ぼす影響は少ない。

したがって、シリコン単結晶を引き上げて育成する際に、総合伝熱解析プログラムで冷却中の結晶温度を推定するにあたっては、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値とチャンバ１１の内壁の輻射率の値は、当該引上げ育成を行う装置自体の値を実測し、この実測値を総合伝熱解析プログラムに代入することが肝要である。逆にその他のパラメータは一般的な文献値を用いることができる。

そして、育成中のシリコン単結晶の温度を、整流体１８の断熱材の熱伝導率の実測値とチャンバ１１の内壁の輻射率の実測値とを用いて推定し、当該推定値に基づいてシリコン単結晶の冷却条件を制御すれば、目標とする理想的な温度履歴で育成することができる。

また、図７〜図１０の結果から明らかなように、固液界面近傍におけるシリコン単結晶の温度（結晶中心軸上又は側部）は、上述した整流体１８の断熱材の熱伝導率の値とチャンバ１１の内壁の輻射率の値以外に、シリコン（固体）２１の熱伝導率の値とシリコン（固体）２１の輻射率の値と、シリコン（液体）２０の輻射率の値が有意的に影響する。逆にその他の部材の熱伝導率や輻射率は、表１及び表２に示す一般的な文献値を代入しても温度推定値に及ぼす影響は少ない。

したがって、シリコン単結晶を引き上げて育成する際に、総合伝熱解析プログラムで固液界面近傍の結晶温度を推定するにあたっては、整流体１８の断熱材の熱伝導率の値、チャンバ１１の内壁の輻射率の値、シリコン（固体）２１の熱伝導率の値、シリコン（固体）２１の輻射率の値、シリコン（液体）２０の輻射率の値は、当該引上げ育成を行う装置自体の値及び使用するシリコン材料自体の値を実測し、これらの実測値を総合伝熱解析プログラムに代入することが肝要である。逆にその他のパラメータは一般的な文献値を用いることができる。

そして、育成中のシリコン単結晶の固液界面近傍の温度を、整流体１８の断熱材の熱伝導率の実測値と、チャンバ１１の内壁の輻射率の実測値と、シリコン（固体）２１の熱伝導率の実測値と、シリコン（固体）２１の輻射率の実測値と、シリコン（液体）２０の輻射率の実測値とを用いて推定し、当該推定値に基づいてシリコン単結晶の引上げ速度条件を制御すれば、目標とする理想的な温度履歴で育成することができる。

以上の結果を、引上げ装置の実機を用いた実測値と、上述した実施形態による推定値と、従来の推定値とを比較することにより検証した。
特定の引上げ装置を用意し、ホットゾーンの熱的環境条件が異なる３種類の条件Ａ，Ｂ，Ｃにて結晶径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げて育成した。なお、シリコン原料の初期チャージ量は８０ｋｇとした。引上げ条件Ａは、引上げ速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数３ｒｐｍ，坩堝回転数１０ｒｐｍ、引上げ条件Ｂは、引上げ速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数８ｒｐｍ，坩堝回転数６ｒｐｍ、引上げ条件Ｃは、引上げ速度０．４５ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数５ｒｐｍ，坩堝回転数１５ｒｐｍとした。

各条件Ａ，Ｂ，Ｃの引上げ開始前に引上げ装置の適宜箇所（育成中のシリコン単結晶を含む）に温度センサ（熱電対）をセットし、引上げ途中の各部位の実際の温度を測定した。この結果から、当該引上げ装置の整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率の、それぞれの実際の値を求めた。

実施例として、求められた整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率のそれぞれの実測値を、総合伝熱解析プログラムに代入し、育成中の結晶温度を推定した。

また比較例として、上記の整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率の値について、従来どおり表１及び表２に記載された文献値の適宜値を、同じ総合伝熱解析プログラムに代入し、同様に育成中の結晶温度を推定した。

これらの結果を、上記熱電対による結晶温度の実測値とともに図１１，図１２及び図１３に示す。同図に示すとおり、本実施例は、いずれも比較例に比べて実測値に合致している。

また、同じ引上げ装置と、上記により求められた整流体１８の断熱材の熱伝導率、チャンバ１１の内壁の輻射率、シリコン（固体）２１の熱伝導率、シリコン（固体）２１及びシリコン（液体）２０の輻射率のそれぞれの実測値を、総合伝熱解析プログラムに代入し、上記条件Ａ，Ｂ，Ｃとは異なる熱的環境条件Ｄ（引上げ速度０．７ｍｍ／ｍｉｎ，結晶回転数５ｒｐｍ，坩堝回転数１０ｒｐｍ）における育成中の結晶温度を推定した。

比較例として、上記比較例と同じ文献値を総合伝熱解析プログラムに代入し、同様に育成中の結晶温度を推定した。また、条件Ｄにより実際にシリコン単結晶を育成し、その際に育成中の結晶にセットした熱電対により結晶温度を実測した。これらの結果を図１４に示す。
同図に示すとおり、条件Ａ，Ｂ，Ｃ以外の熱的環境条件においても本実施例による温度の推定値は比較例に比べて実測値に合致することが判る。

上述した本実施形態の温度推定方法及びシリコン単結晶の育成方法は、たとえば以下に示す特定のシリコン単結晶の育成方法に応用することができる。
以下に説明するシリコン単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により育成されたシリコン単結晶であって、育成中にシリコン単結晶が破裂することなく、特に直径４５０ｍｍ程度の大口径の、グローイン欠陥の無いシリコンウェーハを作製可能な直胴部を有するシリコン単結晶を育成する方法である。

まず、この種のシリコンウェーハの必要性・有用性について説明すると、半導体材料のシリコンウェーハの素材である棒状のシリコン単結晶を製造する方法として、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法が広く採用されている。

また近年では、シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハ表面に観察される結晶起因のパーティクル（Crystal Originated Particle。以下、ＣＯＰともいう。)や、転位クラスタといったグローイン欠陥のないシリコン単結晶を効率良く育成するために、シリコン融液の表面から所定のギャップをあけた上方であって育成中のシリコン単結晶の周囲を囲繰する熱遮蔽体（整流体）を備えるとともに、この熱遮蔽体の内側でその単結晶の周囲を囲繰する水冷体を備えた引上げ装置も提案されている。

ところで、シリコン単結晶を引上げて成長させる際には、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面で点欠陥（原子空孔、格子間シリコン）がシリコン単結晶中に取込まれ、単結晶の冷却過程で種々のグローイン欠陥が形成される。シリコン単結晶がシリコン融液から引上げられながら滞在する時間により、シリコン単結晶に発生する欠陥のサイズ及び密度が決まる。同一のシリコン単結晶の引上げ装置において、シリコン単結晶の引上げ速度Ｖを低下させていくと、点欠陥の取込まれる濃度が変化し、空孔が過剰であった領域から、空孔と格子間シリコンの濃度が釣り合った領域に変化し、更に格子間シリコンが過剰な領域に変化することが知られている（例えば、特開２０００−３２７４８６号公報の段落００６２及び図４参照）。

一方、シリコン単結晶中に存在する格子間酸素(Ｏi)は、熱処理により酸素析出核を経て酸素析出物を形成し、この酸素析出物は半導体デバイス製造過程で汚染のおそれのある金属不純物を捕獲するゲッタリングサイトとなる。金属不純物が半導体デバイスの動作領域に存在すると、半導体デバイスの電気特性の劣化を引起こすため、この金属不純物を捕獲する上記ゲッタリングサイトは有用である。

近年、シリコン単結晶の大口径化が推進され、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶が既に製造されており、また直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶が製造されようとしている（たとえば、『先端ＬＳＩが要求するウェーハ技術の現状』最新シリコンデバイスと結晶技術、発行:リアライズ理工センター／リアライズＡＴ株式会社、著者:スーパーシリコン研究所 林信行、発行日:2005年12月29日、第３章「結晶技術」、１．５ 「４５０ｍｍ径を想定した結晶技術課題」(第243頁及び第244頁)）。

上記のように、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶のように、引上げる直胴部の直径が大きくなれば、シリコン単結晶のみならずシリコン単結晶の引上げ装置も大型化し、熱容量が増大して、シリコン単結晶中の温度勾配（Ｇ）が小さくなり、シリコン単結晶が徐冷化されることになる。

そして、シリコン単結晶が引上げられながらグローイン欠陥の発生する温度領域に滞在する時間が長くなり、欠陥［ＣＯＰ、ＯＳＦ (酸化誘起積層欠陥:Oxidation Induced Stacking Fault)核、酸素析出物等］サイズの粗大化が起こる。これらの欠陥が粗大化すると、ポリッシュドウェーハでは、ＣＯＰによる大きなくぼみが悪影響を及ぼし、エピタキシャル層を成長させるシリコンウェーハや熱処理ウェーハとしても、そのＣＯＰのくぼみやＯＳＦ核の表面に存在する欠陥を消失させることが困難になり、ウェーハ表面に、くぼみや積層欠陥が形成されてしまう。

これを防ぐために、シリコン単結晶の引上げ速度を大きくすることが考えられるけれども、引上げ速度の増大に伴ってシリコンの凝固潜熱が増加することが問題になる。前述のように、シリコン単結晶中の温度勾配（Ｇ）が小さくなっているため、発生する潜熱の放逸が進まず、熱収支の均衡を確保するためにシリコン単結晶及びシリコン融液の固液界面が上側に大きく凸となる形状になってしまう。その結果、引上げ中のシリコン単結晶に大きな熱応力が発生し、シリコン単結晶の引上げ中の温度での限界強度を上回ることになり、引上げ中のシリコン単結晶の破壊が生じるおそれがある。

そこで、シリコン単結晶の徐冷化を防ぐため、引上げ中のシリコン単結晶の熱環境を急冷する構成に変更することも考えられる。そのためには、シリコン原料を貯留する坩堝の高さ等を小さくすることが必要である。

坩堝の高さを変更した場合のシリコン単結晶の温度分布を検証すると、坩堝の高さを低くすることで、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げ中の温度分布を、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げ中の温度分布とほぼ同等にすることが可能であるけれども、この場合、坩堝に貯留できるシリコン融液の量が制限されてしまう。

一方、引上げるシリコン単結晶の直胴部の直径が大きくなれば、ショルダ部及びテイル部の各寸法や各重量も増大する。そのため、同一形状の坩堝を使用して得られた同一量のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げたときの歩留まりは、直胴部の直径の増大に伴って低下する。

たとえば、単結晶の歩留まり(任意単位)として０．６を得ようとする場合、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の初期原料量に対して直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の初期原料量はその３倍以上必要である。また、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げる場合において、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶とほぼ同等の温度分布を得るために必要な、坩堝の直径に対する坩堝の高さの比が０．５以下となる条件を満たすには、坩堝の直径が極めて大きくなってしまい現実性がない。

また直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶では、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶より直径が大きくなり、径方向での温度差が大きくなるため、シリコン単結晶内の温度分布によっては熱応力が大きくなって、結晶割れや有転位化が発生し易くなる。そのため、シリコン単結晶を過度に急冷することが困難であるため、シリコン単結晶の軸方向温度勾配が小さくなり、単結晶の各温度領域を通過する時間が長くなって、単結晶中に生成される結晶欠陥のサイズが大きくなる問題点がある。

そこで、引上げ速度が高めである通常の空孔優勢領域でシリコン単結晶を引上げると、先ずＣＯＰが発生するけれども、そのＣＯＰ(Void)サイズが大きくなり過ぎて、ウェーハ表面でのＣＯＰによる穴が大きくなり、半導体デバイス製作時に不具合が生じる。一方、引上げ速度を低めにして転位クラスタを発生させると、半導体デバイスに悪影響を与える。

そこで、本実施形態では、チャンバに収容された坩堝にシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、種結晶から無転位のシリコン単結晶を引上げて育成する。

その特徴は、シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、育成中のシリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｃとし、育成中のシリコン単結晶外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｅとするとき、比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３となるように上記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、育成中のシリコン単結晶の外周面を囲む熱遮蔽体（整流体）の下端とシリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、シリコン単結晶がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比Ｖ／Ｇｃを一定に制御することにより、シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下とするところにある。

この方法によれば、育成中にシリコン単結晶が破裂することなく、無転位であってグローイン欠陥の無い高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を得ることができる。また引上げ速度Ｖと軸方向温度勾配Ｇｃとの比であるＶ／Ｇｃを調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥(ＣＯＰ)やＯＳＦリングを発生する領域と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域との中間に位置する無欠陥領域を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げ、このシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。

またこれに代わる特徴は、シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、育成中のシリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｃとし、育成中のシリコン単結晶外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｅとするとき、比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３となるように上記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、育成中のシリコン単結晶の外周面を囲む熱遮蔽体（整流体）の下端とシリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を[Ｖ]とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、シリコン単結晶がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比Ｖ／Ｇｃを一定に制御することにより、シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、育成中のシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下とするところにある。

この方法によれば、育成途中から有転位化したシリコン単結晶であっても、シリコン単結晶にクラックが発生することなく、グローイン欠陥の無い比較的高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を得ることができる。

また上記方法と同様に、引上げ速度Ｖと軸方向温度勾配Ｇｃとの比であるＶ／Ｇｃを調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥(ＣＯＰ)やＯＳＦリングを発生する領域と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域との中間に位置する無欠陥領域を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げ、このシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。
このような無欠陥領域を有するシリコン単結晶は、図１に示す引上げ装置により製造することができる。

ただし、上記実施形態では詳細条件を省略したが、シリコン融液２０に以下の条件で横磁場を印加することが好ましい。この横磁場は、同一のコイル直径を有する第１及び第２コイルを、坩堝１２の外周面から水平方向に所定の間隔をあけた外側方に、坩堝１２を中心として互いに対向するように配設し、これらのコイルにそれぞれ同一向きの電流を流すことにより発生させる。

また、この横磁場の磁場強度は、シリコン融液２０表面と坩堝１２の中心軸との交点で測定され、その磁場強度が０．２５〜０．４５テスラ、好ましくは０．３０〜０．４０テスラとなるように、第１及び第２コイルに流れる電流が制御される。上記磁場強度を０．２５〜０．４０テスラの範囲に限定したのは、０．２５テスラ未満では融液流れを抑制する効果が薄れ単結晶の直径の制御性が乱れることがあり、また酸素濃度等の結晶品質も一定範囲に制御することが困難となり、０．４５テスラを超えると磁場強度が強いため、漏れ磁場が大きくなって、単結晶引上げ装置や環境に悪影響を与えたり磁場印加装置の設備コストが高くなったりするからである。

次にシリコン単結晶の育成方法を説明する。
上記装置により育成されるシリコン単結晶２１の直径を例えば４５８ｍｍに設定する。また上記シリコン単結晶２１とシリコン融液２０表面との問のギャップＧを４０〜１００ｍｍ、好ましくは６０〜９０ｍｍに設定する。ここで、ギャップＧを４０〜１００ｍｍの範囲に限定したのは、４０ｍｍ未満では後述するＧｃの値が大きくなって引上げ速度を上げることはできるけれども、後述する比Ｇｃ／Ｇｅが所定の範囲よりも小さくなって無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが外周から発生してしまうからである。

また、Ｇが１００ｍｍを超えるとＧｃの値が小さくなって引上げ速度が低下し、比Ｇｃ／Ｇｅが所定の範囲よりも大きくなって無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが中心から発生してしまうからである。

また、育成中のシリコン単結晶２１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｃとし、育成中のシリコン単結晶２１外周部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧｅとするとき、比Ｇｃ／Ｇｅが１．２〜１．３、好ましくは１．２１〜１．２９となるように上記育成中のシリコン単結晶２１の外周部を冷却する。

ここで、比Ｇｃ／Ｇｅを１．２〜１．３の範囲に限定したのは、１．２未満ではギャップＧが小さめである場合と同様に、無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが外周から発生してしまい、１．３を超えるとギャップＧが大きめである場合と同様に、無欠陥領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが中心から発生してしまうからである。

またシリコン単結晶２１内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、格子問シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、シリコン単結晶２１がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比Ｖ／Ｇｃを一定に制御することにより、シリコン単結晶２１中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにする。

更にシリコン単結晶２１の引上げ速度Ｖを制御することにより、シリコン単結晶２１とシリコン融液２０との固液界面上であってシリコン単結晶２１の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下、好ましくは４８ＭＰａ以下とする。

ここで、固液界面上であってシリコン単結晶２１の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下に限定したのは、５０ＭＰａを超えると直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用の無転位のシリコン単結晶２１が熱応力により引上げ中に破裂するおそれがあるからである。このため直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用の無転位のシリコン単結晶２１の引上げ速度は０．７７ｍｍ/分以下、好ましくは０．７５ｍｍ/分以下に設定される。

なお、引上げ途中でシリコン単結晶が有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の場合には、育成中のシリコン単結晶２１外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下、好ましくは３６ＭＰａ以下とする。ここで、育成中のシリコン単結晶２１外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下に限定したのは、３７ＭＰａを越えると有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン結晶にクラックが発生するおそれがあるからである。

このため有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２１の引上げ速度は、外径３６インチの坩堝１２を用いた場合には０．７５ｍｍ/分以下、好ましくは０．７４ｍｍ/分以下に設定され、外径４０インチの坩堝１２を用いた場合には０．５２ｍｍ/分以下、好ましくは０．５１ｍｍ/分以下に設定される。

なお、シリコン単結晶が有転位化したか否かは晶癖線が消失したか否かにより判断できる。即ち、引上げ中の無転位である（１００）面シリコン単結晶の外周面には、晶癖線が引上げ方向に９０度毎に出現するけれども、シリコン単結晶が有転位化すると、上記晶癖練が消えるため、シリコン単結晶の晶癖線が消えた部分は有転位化したと判断できる。

このように構成されたシリコン単結晶２１の育成方法では、育成中にシリコン単結晶２１が破裂することなく、無転位であってグローイン欠陥の無い高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２１を得ることができる。

またシリコン単結晶２１の引上げ速度Ｖとシリコン単結晶２１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配Ｇｃとの比であるＶ／Ｇｃを調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥（ＣＯＰ）やＯＳＦリングを発生する領域(シリコン単結晶２１内での空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域［Ｖ］)と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域(シリコン単結晶２１内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域［Ｉ］)との中間に位置する無欠陥領域［Ｐ］を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶２１を引上げる。また、このシリコン単結晶２１から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。

本発明の実施例として、シリコン単結晶の実際の実測結果と、本発明の温度推定方法を用いた結果とを比較した。本発明例は、全く異なる炉体形状の１５０ｍｍ結晶ＨＺ（無磁場）の結晶温測結果から得られた炉内熱物性値を、下記の２００ｍｍ結晶−横ＭＣＺのＶ字引上げ実験結果（欠陥分布）を用いて、チャンバー内壁輻射率とＡｒ整流筒内断熱材の熱伝導率を調整したものである。なお、実験の条件は以下の通りである。
・ 直径２００ｍｍシリコン単結晶 ＭＣＺ育成
・ 横磁場強度：３０００ガウス
・ 結晶育成速度：０ｍｍ／ｍｉｎ（静止）
・ 結晶回転数/坩堝回転数＝２０/１ｒｐｍ
・ シリコン原料チャージ量：１１０ｋｇ
以上の検証結果を図１５に示す。

図１５に示すように、本発明の温度推定方法を用いることにより、実際に結晶の温度測定を行わなくとも、結晶の温度を正確に、かつ容易に把握することが可能となる。

１…引上げ装置
１１…メインチャンバ
１２…坩堝
１３…サセプタ
１５…ヒータ
１６…保温筒
１８…整流体（熱遮蔽体）
１９…プルチャンバ
２０…シリコン融液
２１…シリコン結晶
２２…種結晶

Claims (3)

1. チャンバの内部に収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、
   第一の育成条件で第一のシリコン単結晶を育成する際に、チャンバの内部の所定の部位の温度を実測する実測工程と、
   該実測工程によって得られた実測温度値と、育成した前記第一のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを用いて、シリコン単結晶の結晶温度分布を推定する伝熱解析プログラムの熱パラメータを、前記第一のシリコン単結晶に合わせて最適化する第一の最適化工程と、
   該第一の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、前記第一のシリコン単結晶とは異なる第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第一の推定工程と、
   該第一の推定工程によって推定した第二のシリコン単結晶の結晶温度分布と、育成した前記第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを比較して、伝熱解析プログラムの熱パラメータを第二のシリコン単結晶に合致するように最適化する第二の最適化工程と、
   該第二の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第二の推定工程と、
   該第二の推定工程の結果に基づいて育成時の温度制御を行い、第二の育成条件による第二のシリコン単結晶を育成する育成工程と、
   を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記熱パラメータは、育成するシリコン単結晶の周囲に配置される整流体を成す断熱材の熱伝導率、および／またはシリコン単結晶を収容するャンバ内壁の輻射率を少なくとも含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. チャンバの内部に収容された坩堝にシリコンを貯留し、当該シリコンを加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引き上げて、前記種結晶からシリコン単結晶を育成する際のシリコン単結晶の温度推定方法であって、
   第一の育成条件で第一のシリコン単結晶を育成する際に、チャンバの内部の所定の部位の温度を実測する実測工程と、
   該実測工程によって得られた実測温度値と、育成した前記第一のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを用いて、シリコン単結晶の結晶温度分布を推定する伝熱解析プログラムの熱パラメータを、前記第一のシリコン単結晶に合わせて最適化する第一の最適化工程と、
   該第一の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、前記第一のシリコン単結晶とは異なる第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第一の推定工程と、
   該第一の推定工程によって推定した第二のシリコン単結晶の結晶温度分布と、育成した前記第二のシリコン単結晶の結晶欠陥分布とを比較して、伝熱解析プログラムの熱パラメータを第二のシリコン単結晶に合致するように最適化する第二の最適化工程と、
   該第二の最適化工程を経た伝熱解析プログラムを用いて、第二のシリコン単結晶の結晶温度分布を推定する第二の推定工程と、
   を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の温度推定方法。
   

Images