CN114134559A - 单晶制造装置及单晶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提高基于F环法的间隙测量精度。单晶制造装置具备从融液提拉单晶的单晶提拉部、处理照相机的拍摄图像的运算部、基于运算部的处理结果控制晶体提拉条件的控制部。运算部具有第1运算部和第2运算部，第1运算部根据照相机的拍摄图像中映现的隔热部件的开口的实像与映入融液面的隔热部件的开口的镜像的大小算出隔热部件的下端与融液面之间的第1间隙测量值，第2运算部根据晶体中心位置的高度方向的变化量将隔热部件的下端与融液面之间的第2间隙测量值相对地算出，晶体中心位置的高度方向的变化量根据在照相机的拍摄图像中映现的单晶和融液的边界产生的融合环求出。第2运算部用预先准备的间隙修正量表格修正第2间隙测量值。
Description
技术领域
本发明涉及单晶制造装置及单晶的制造方法，特别地，涉及基于切克劳斯基法(CZ法)的单晶的提拉工序中测量融液面的位置的方法。
背景技术
作为半导体元件的基板材料的硅单晶的大多通过CZ法制造。CZ法将籽晶浸渍于在石英坩埚内容纳的硅融液，使籽晶及石英坩埚旋转的同时将籽晶逐渐提拉，由此，能够在籽晶的下方使直径大的单晶成长。根据CZ法，能够将高品质的单晶硅锭以高的成品率制造。
已知通过CZ法培育的硅单晶所含的缺陷的种类、分布取决于晶体提拉速度V和晶体提拉方向的晶体内温度梯度G的比V/G。V/G大的情况下空孔过剩，产生作为其聚集体的孔隙。孔隙是一般被称作COP(Crystal Originated Particle)的晶体缺陷。另一方面，V/G小的情况下格子间硅原子过剩，产生作为其聚集体的位错簇。为了培育不含COP、位错簇等的成长缺陷的硅单晶，需要V/G的严密的控制。
即使控制V/G地提拉不含COP、位错簇的硅单晶，其晶体品质也并非一定均质，包括热处理的情况下的行动不同的多个区域。例如，在产生COP的区域和产生位错簇的区域之间，从V/G较大的一方起按顺序存在称作OSF区域、Pv区域、Pi区域的三个区域。
OSF区域是如下区域：在原生状态(单晶成长后不进行任何热处理的状态)下包括板状氧析出物(OSF核)，高温(一般为1000℃至1200℃)下热氧化的情况下产生OSF(氧化感应叠层缺陷，Oxidation induced Stacking Fault)。Pv区域是如下区域：原生状态下包括氧析出核，实施低温及高温(例如，800℃和1000℃)的两级的热处理的情况下容易产生氧析出物。Pi区域是如下区域：原生状态下几乎不含有氧析出核，即使实施热处理也难以产生氧析出物。
已明确，为了培育这样的分开制作Pv区域和Pi区域的高品位的硅单晶(PvPi晶体)，需要V/G的更精密的控制，例如，需要使V/G的变动允许幅度为±0.5%以内。
单晶的提拉轴方向的V/G多取决于单晶的提拉速度V。因此，提拉轴方向的V/G的控制通过调整晶体提拉速度V而被进行。另一方面，单晶的径向的V/G多取决于单晶的径向的温度梯度G。因此，需要以单晶的中心部的温度梯度G和外周部的温度梯度G的差收敛于既定的范围内的方式在腔内构筑适当的高温区域(热区)。单晶的径向的温度梯度G被设置于硅融液的上方的隔热部件控制，由此，能够在固液界面附近构筑适当的热区。
如上所述，V/G的控制主要通过调节晶体提拉速度V来进行。此外，已知晶体内温度梯度G多受到从设置于硅融液的上方的隔热部件的下端至融液面的距离(间隙)的影响。为了高精度地控制V/G，需要将隔热部件和融液面的间隔保持恒定。
另一方面，CZ法中，随着单晶的提拉进行，硅融液被消耗，液面位置下降，所以为使融液面和隔热部件的距离保持恒定，需要配合液面位置的下降来使石英坩埚上升的控制。由此，需要准确地测定液面位置。
为了如上所述地精密地控制间隙，从隔热部件观察的硅融液的液面位置的精密的测定是不可缺少的。关于硅融液的液面位置的测定方法，例如专利文献1记载了如下方法：基于隔热部件的实像和镜像的间隔设定硅融液的液面位置を设定し、硅单晶例如向直体部过渡的阶段，基于从在硅融液和硅单晶的边界产生的融合环的像得到的硅单晶的中心位置，算出硅融液的液面位置。
专利文献1：日本特开2012-126585号公报。
如上所述，作为液面位置的测定方法，已知“镜像法”和“融合环法”这两种方法。镜像法是如下方法：根据用照相机拍摄炉内时的拍摄图像映现的隔热部件的实像和映入融液面的隔热部件的镜像的大小将液面位置几何学地算出。此外，融合环法(以下称作“F环法”)是如下方法：根据用照相机拍摄炉内时的拍摄图像映现的在单晶和融液的边界产生的大致环状的高亮度区域(融合环)的中心坐标的变化量算出液面位置的变化量。
然而，F环法的间隙测量精度低，有随着单晶的培育发展而间隙测量误差变大的问题。这样的间隙测量误差导致硅单晶的品质保证的问题，所以需要改善。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供能够提高F环法的间隙测量精度的单晶制造装置及单晶的制造方法。
本发明的发明人对F环法的间隙测量精度变差的原因不断认真研究，结果，发现原因是由于热膨胀而隔热部件的高度位置变化。特别地，在设置于组装多个炉内零件来构成的炉内构造物的上端部的情况下，容易受到炉内构造物的热膨胀的影响而其上下方向的位置的变化。这里，基于镜像法的间隙测量中，直接捕捉隔热部件的实像及镜像来求出它们的高度位置，所以能够进行反映隔热部件的上下方向的移动的间隙的测量。但是，F环法终究求出的是融液面的相对的高度位置，以间隙通过镜像法等另外的方法求出的某时刻下的间隙测量值为基准，通过在该间隙的基准值加上液面位置的相对的变化量来求出，所以由于热膨胀引起的隔热部件的上下方向的移动而间隙的基准值变化的情况下，无法得到正确的间隙测量值。即，F环法的间隙测量精度变得比镜像法差。
本发明是基于这样的技术性发现而得出的，本发明的单晶制造装置具备单晶提拉部、隔热部件、照相机、运算部、控制部，前述单晶提拉部从坩埚内的融液提拉单晶，前述隔热部件以包围前述单晶的方式设置于前述融液的上方，前述照相机从斜上方拍摄前述融液和前述单晶的边界部，前述运算部处理前述照相机的拍摄图像，前述控制部基于前述运算部的处理结果控制晶体提拉条件，前述运算部具有第1运算部和第2运算部，前述第1运算部根据在前述照相机的拍摄图像映现的前述隔热部件的开口的实像和映入融液面的前述隔热部件的开口的镜像的大小算出前述隔热部件的下端和前述融液面之间的第1间隙测量值，前述第2运算部根据晶体中心位置的高度方向的变化量将前述隔热部件的下端和前述融液面之间的第2间隙测量值相对地算出，前述晶体中心位置的高度方向的变化量根据在前述照相机的拍摄图像映现的前述单晶和前述融液的边界产生的融合环算出，前述第2运算部用预先准备的间隙修正量表格修正前述第2间隙测量值。
根据本发明，F环法中能够考虑由于热膨胀的影响引起的隔热部件的高度位置的变化，由此能够实现精密的间隙控制。
本发明中，优选地，前述控制部基于前述第1间隙测量值控制晶体提拉条件的同时开始晶体提拉工序，在前述单晶的直体部培育工序开始后从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述第2间隙测量值的间隙控制。根据本发明，即使在从基于镜像法的间隙控制切换成基于F环法的间隙控制的情况下，也能够防止间隙测量精度的下降。
优选地，前述控制部在前述单晶的直体部培育工序的途中前述第1间隙测量值产生异常的情况下或无法测量前述第1间隙测量值的情况下从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述第2间隙测量值的间隙控制。此外，优选地，在前述单晶的直体部培育工序的途中前述第1间隙测量值不产生异常的情况下，继续基于前述第1间隙测量值的间隙控制。这样，根据本发明，能够将F环法用作镜像法的支援手段，即使在从基于镜像法的间隙控制切换成基于F环法的间隙控制的情况下，也能够防止间隙测量精度的下降。
优选地，前述控制部控制前述坩埚的上升速度，使得前述第1间隙测量值或修正后的前述第2间隙测量值接近目标值。这样，关于基于镜像法的间隙测量值原样采用，关于基于F环法的间隙测量值加上间隙修正量地对于间隙控制采用，所以即使在从基于镜像法的间隙控制切换成基于F环法的间隙控制的情况，也能够防止间隙测量精度的下降。
优选地，前述运算部根据过去的提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格，特别优选地，前述运算部根据上次提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格。这样，根据本发明，根据从相同的拍摄图像求出的不受隔热部件的位置变化的影响的基于镜像法的间隙测量值和受到隔热部件的位置变化的影响的基于F环法的间隙测量值的差，能够制作间隙修正量。
优选地，前述运算部根据过去的多个提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差的平均值制作前述间隙修正量表格。由此，能够将每个提拉批次的测量不均平均化来求出可靠性高的间隙修正量。
此外，本发明的单晶的制造方法是控制以包围从坩埚内的融液提拉的单晶的方式设置于前述融液的上方的隔热部件的下端和融液面之间的间隙的同时提拉前述单晶的基于切克劳斯基法的单晶的制造方法，其特征在于，基于根据在照相机的拍摄图像映现的前述隔热部件的开口的实像和映入融液面的前述隔热部件的开口的镜像的大小算出的第1间隙测量值控制前述间隙的同时开始晶体提拉工序，在前述晶体提拉工序开始后，切换成基于第2间隙测量值的间隙控制，前述第2间隙测量值根据晶体中心位置的高度方向的变化量算出，前述晶体中心位置的高度方向的变化量根据在前述照相机的拍摄图像映现的前述单晶和前述融液的边界产生的融合环求出，在基于前述第2间隙测量值的间隙控制中，用预先准备的间隙修正量表格修正前述第2间隙测量值，控制晶体提拉条件，使得修正后的第2间隙测量值接近目标值。
根据本发明，能够在F环法中考虑由热膨胀的影响引起的隔热部件的高度位置的变化，由此能够实现精密的间隙控制。
优选地，本发明的单晶的制造方法在前述晶体提拉工序的途中前述第1间隙测量值产生异常的情况下或无法测量前述第1间隙测量值的情况下，从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述第2间隙测量值的间隙控制。此外，优选地，在前述单晶的直体部培育工序的途中前述第1间隙测量值不产生异常的情况下，继续基于前述第1间隙测量值的间隙控制。这样，根据本发明，能够将F环法用作镜像法的支援手段，即使在从基于镜像法的间隙控制切换成基于F环法的间隙控制的情况，也能够防止间隙测量精度的下降。
优选地，前述晶体提拉工序中，控制前述坩埚的上升速度，使得前述第1间隙测量值或修正后的前述第2间隙测量值接近目标值。这样，关于基于镜像法的间隙测量值原样采用，关于基于F环法的间隙测量值加上间隙修正量地对于间隙控制采用，所以即使在从基于镜像法的间隙控制切换成基于F环法的间隙控制的情况，也能够防止间隙测量精度的下降。
优选地，本发明的单晶的制造方法根据过去的提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格，特别优选地，根据上次提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格。这样，根据本发明，根据从相同的拍摄图像求出的不受隔热部件的位置变化的影响的基于镜像法的间隙测量值和受到隔热部件的位置变化的影响的基于F环法的间隙测量值的差，能够制作间隙修正量。
优选地，本发明的单晶的制造方法根据过去的提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格。由此，能够将每个提拉批次的测量不均平均化来求出可靠性高的间隙修正量。
进而，此外，优选地，本发明的单晶的制造方法是测量以包围从融液提拉的单晶的方式设置于前述融液的上方的隔热部件的下端和融液面之间的间隙的同时提拉前述单晶的基于切克劳斯基法的单晶的制造方法，其特征在于，通过镜像法算出第1间隙测量值，前述镜像法为，根据用照相机拍摄炉内时的拍摄图像中映现的前述隔热部件的实像和映入前述融液面的前述隔热部件的镜像将液面位置几何学地算出，基于前述第1间隙测量值控制间隙的同时开始晶体提拉工序，通过F环法算出第2间隙测量值，前述F环法为，根据在用前述照相机拍摄前述炉内时的拍摄图像中映现的前述单晶和前述融液的边界产生的融合环的中心坐标的变化量算出液面位置的变化量，基于前述镜像法的前述第1间隙测量值产生异常的情况下或无法测量前述第1间隙测量值的情况下，从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述F环法的前述第2间隙测量值的间隙控制，基于前述第2间隙测量值的间隙控制中，用预先准备的间隙修正量表格修正前述第2间隙测量值，控制晶体提拉条件，使得修正后的第2间隙测量值接近目标值。
根据本发明，F环法中能够考虑基于热膨胀的影响的隔热部件的高度位置的变化，由此能够实现精密的间隙控制。
发明效果
根据本发明，能够提供能够提高F环法的间隙测量精度的单晶制造装置及单晶的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的大致剖视图。
图2是用于说明本发明的实施方式的硅单晶的制造方法的流程图。
图3是表示通过本实施方式的硅单晶的制造方法制造的单晶硅锭的形状的侧视图。
图4是用于说明晶体提拉工序中的间隙控制方法的流程图。
图5是照相机的拍摄图像，是用于说明隔热部件的实像和镜像的关系的图。
图6(a)及图6(b)是用于说明将拍摄图像的二维坐标向实空间的坐标投影变换的方法的示意图。
图7是用于说明基于镜像法的间隙的测量方法且根据隔热部件的实像及镜像各自的开口的半径算出间隙值的方法的示意图。
图8是照相机的拍摄图像，是用于说明在固液界面产生的融合环的图。
图9是融合环的边缘检测方法的说明图。
图10(a)及图10(b)是间隙测量值的修正方法的说明图。
图11是将基于镜像法的间隙测量结果和基于F环法的间隙测量结果比较来表示的图表，横轴是晶体长度(相对值)，纵轴是间隙测量值(相对值)。
图12是表示实施例的间隙测量结果的图表。
图13是表示比较例的间隙测量结果的图表。
具体实施方式
以下，参照附图的同时对本发明的优选的实施方式进行详细的说明。另外，以下所示的实施方式为了更好地理解发明的宗旨而具体地说明，但不特别地指定，不将本发明限定。此外，以下的说明中使用的附图为了容易理解本发明的特征，有为了方便而将作为要部的部分放大表示的情况，各结构要素的尺寸比例等不一定与实际相同。
图1是表示基于本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的大致剖视图。
如图1所示，单晶制造装置10是用于培育硅单晶的装置，具备大致圆筒形的腔19，在腔19的内部设置有存积硅融液13的石英坩埚11。腔19例如是在内部形成有恒定的间隙的双重壁构造即可，该间隙供冷却水流动，由此，防止加热石英坩埚11时腔19高温化。
从单晶的提拉开始前至结束后向这样的腔19的内部导入氩等非活性气体。在腔19的顶部具备提拉驱动装置22。提拉驱动装置22使作为单晶硅锭15的成长核的籽晶14及由此成长的单晶硅锭15旋转且向上方提拉。在这样的提拉驱动装置22，形成有基于单晶硅锭15的提拉量送出单晶硅锭15的晶体长信息的传感器(无图示)即可。提拉驱动装置22与控制部26连接，晶体长信息被送向控制部26。本实施方式中，石英坩埚11等腔19内的结构要素及提拉驱动装置22构成单晶提拉部。
在腔19的内部具备以包围石英坩埚11的方式配置的大致圆筒形的加热器12。加热器12将石英坩埚11加热。在该加热器12的内侧容纳坩埚支承体(石墨坩埚)16及石英坩埚11。石英坩埚11整体由石英一体地形成，是上方形成开放面的大致圆筒形的容器。
在石英坩埚11存积将固体的硅熔融后的硅融液13。坩埚支承体16例如整体由石墨形成，以包围石英坩埚11的方式密接地支承。坩埚支承体16维持硅的熔融时软化的石英坩埚11的形状，发挥支承石英坩埚11的作用。
在坩埚支承体16的下侧具备坩埚升降装置21。坩埚升降装置21将坩埚支承体16及石英坩埚11从下侧支承，并且以随着单晶硅锭15的提拉而变化的硅融液13的融液面13a的液面位置处于适当的位置的方式使石英坩埚11上下移动。由此，硅融液13的融液面13a的位置被控制。坩埚升降装置21同时在提拉时将坩埚支承体16及石英坩埚11能够以既定的转速旋转地支承。
在石英坩埚11的上表面，以覆盖硅融液13的上表面、即覆盖融液面13a的方式形成有隔热部件(遮蔽筒)17。隔热部件17由例如形成为研钵状的绝热板构成，在其下端形成有大致圆形的开口17a。此外，隔热部件17的上端的外侧边缘部固定于腔19的内表面侧。
这样的隔热部件17防止提拉的单晶硅锭15从石英坩埚11内的硅融液13受到辐射热而热历史变化、品质劣化。此外，这样的隔热部件17将被导入腔19的内部的提拉氛围气体从单晶硅锭15侧向硅融液13侧引导，由此，控制硅融液13的融液面13a附近的残留氧量、从硅融液13蒸发的硅蒸气、SiO等，单晶硅锭15成为目的的品质。这样的提拉氛围气体的控制被认为取决于通过炉内压及隔热部件17的下端和硅融液13的融液面13a的间隙时的流速。从隔热部件17的下端至硅融液13的融液面13a的距离(间隙值)ΔG需要被准确地设定，使得单晶硅锭15为目的的品质。另外，作为提拉氛围气体，在氩等非活性气体中，作为掺杂气体能够含有氢、氮、除此以外的既定的气体。
在腔19的外侧设置有照相机18。照相机18例如是CCD照相机，经由形成于腔19的窥视窗对腔19内进行拍摄。照相机18的设置角度θC相对于单晶硅锭15的提拉轴Z呈既定的角度，照相机18具有相对于铅垂方向倾斜的光轴L。换言之，照相机18的设置角度θC是光轴L相对于铅垂方向的倾斜角。照相机18将包括隔热部件17的开口17a及融液面13a的石英坩埚11的上表面区域从斜上方拍摄。照相机18与运算部23连接，照相机18的拍摄图像在运算部23用于晶体直径及液面位置的检测。
运算部23包括处理照相机18的拍摄图像的第1运算部24及第2运算部25。第1运算部24基于包括由照相机18拍摄的隔热部件17的实像、映出至硅融液13的融液面13a的隔热部件17的镜像的图像，算出硅融液13的液面位置。此外，第2运算部25基于包括由照相机18拍摄的硅融液13和单晶硅锭15的边界部的图像，算出硅融液13的液面位置及单晶硅锭15的直径。运算部23与控制部26连接，运算部23的处理结果被送向控制部26。
控制部26基于从提拉驱动装置22的传感器得到的单晶硅锭15的晶体长数据、由第2运算部25算出的晶体直径数据，控制石英坩埚11的移动量(上升速度)。进而为了控制石英坩埚11的移动量，控制部26基于由第1运算部24或第2运算部25算出的硅融液13的液面位置，进行石英坩埚11的位置修正控制。
图2是用于说明基于本发明的实施方式的硅单晶的制造方法的流程图。此外，图3是表示由基于本实施方式的硅单晶的制造方法制造的单晶硅锭的形状的侧视图。
如图2所示，硅单晶的制造中，首先向石英坩埚11投入作为原料的多晶硅，借助加热器12将石英坩埚11内的多晶硅加热来熔融，生成硅融液13(步骤S11)。
接着，使籽晶14下降来向硅融液13着液(步骤S12)。之后，实施维持与硅融液13的接触状态的同时将籽晶14逐渐提拉来使单晶成长的晶体提拉工序(步骤S13~S16)。
晶体提拉工序中，按顺序实施为了无位错化而形成晶体直径被较细缩小的颈部15a的缩颈工序S13、形成晶体直径逐渐变大的肩部15b的肩部培育工序S14、形成晶体直径维持规定的直径(例如约300mm)的直体部15c的直体部培育工序S15、形成晶体直径逐渐变小的尾部15d的尾部培育工序S16，最终单晶从融液面分离。以上，完成具有颈部15a、肩部15b、直体部15c及尾部15d的图3所示的单晶硅锭15。
晶体提拉工序中，根据照相机18的拍摄图像算出硅融液13的融液面13a和隔热部件17的间隙值ΔG，由此算出硅融液13的液面位置。然后，基于该间隙值ΔG，控制坩埚的上升量。由此，从硅单晶的提拉开始至提拉结束之间，与硅融液13的减少无关地使融液面13a相对于加热器12、隔热部件17等炉内构造物的位置保持恒定或者变化，由此，能够控制相对于硅融液13的热的辐射分布。
此外，晶体提拉工序中根据照相机18的拍摄图像算出单晶的直径，控制晶体提拉条件，使得晶体直径为与晶体长对应的既定的直径。肩部培育工序S14中控制成晶体直径逐渐变大，直体部培育工序S15中控制成晶体直径为恒定，尾部培育工序S16中控制成晶体直径逐渐变小。晶体提拉条件的控制对象是石英坩埚11的高度位置、晶体提拉速度、加热器输出等。使用照相机18的拍摄图像的晶体提拉条件的控制在晶体提拉工序中被进行。具体地，在从图2的缩颈工序S13的开始至尾部培育工序S16的结束之间被进行。
图4是用于说明晶体提拉工序中的间隙控制方法的流程图。
如图4所示，晶体提拉工序开始时，开始基于镜像法的间隙测量，进行基于该间隙测量值(第1间隙测量值)的间隙控制(步骤S21、S22)。详细情况在后说明，镜像法是根据照相机18的拍摄图像中映现的隔热部件的实像及镜像各自的大小与相对的位置关系将隔热部件的下端和融液面之间的间隙几何学地算出的方法。
接着，与直体部培育工序的开始一同开始基于F环法的间隙测量，将基于镜像法的间隙测量和基于F环法的间隙测量同时并行地实施(步骤S23、S24)。详细情况在后说明，F环法是如下方法：在直体部培育工序中在照相机的拍摄图像中将映现的融合环的中心坐标几何学地算出，根据中心坐标的上下方向的变化算出液面位置的变化量，进而根据该液面位置的变化量算出间隙。
直体部培育工序中能够没有问题地继续基于镜像法的间隙测量的情况下(步骤S25否)、继续基于镜像法的间隙控制至晶体提拉工序结束(步骤S26、S27)。此时，进行基于镜像法的间隙控制，同时通过将基于镜像法的间隙测量值(第1间隙测量值)和基于F环法的间隙测量值(第2间隙测量值)同时并行地取得，由此能够求出以基于镜像法的间隙测量值为基准的F环法的间隙测量误差，能够将该间隙测量误差用作下一批次以后的间隙修正量表格(间隙修正量轮廓)。
根据镜像法和F环法的间隙测量误差制作间隙修正量表格的情况下，优选地，根据过去的多个提拉批次中测量的基于镜像法的间隙测量值和基于F环法的间隙测量值的差的平均值制作间隙修正量表格，特别优选地使用3批次以上的实际值的平均值。由此，能够进行考虑批次间的测定不均的更准确的间隙修正。另外“提拉批次”是指，用同一石英坩埚制造单晶的一系列的工序。例如，用同一石英坩埚制作一根单晶的情况下，提拉批次意味着制造一根单晶所需的一系列的工序。此外，用同一石英坩埚例如制作三根单晶的多提拉法的情况下，提拉批次意味着制造三根单晶所需的一系列的工序。
另一方面，直体部培育工序中难以进行基于镜像法的间隙测量的情况下(步骤S25是)，从镜像法切换成基于F环法的间隙控制(步骤S28)。这里，基于镜像法的间隙测量难以进行的情况是指，除了难以预料的意外导致无法测量间隙的情况以外，有晶体提拉工序的途中基于镜像法的间隙测量一定无法进行的情况。难以预料的意外引起的情况例如是如下情况：融液飞溅而附着于隔热部件17的下端部，在照相机18的拍摄图像映现的隔热部件17的开口边缘的亮度分布异常，间隙测量误差变大。
此外，基于镜像法的间隙测量一定无法进行的情况例如是，单晶硅锭15和隔热部件17之间的间隙非常狭窄，无法从该间隙捕捉隔热部件17的镜像。这样，从基于镜像法的间隙控制切换成基于F环法的间隙控制，由此，能够从晶体提拉工序的初始至结束继续间隙控制。
接着，对基于镜像法的间隙的测量方法进行说明。
图5是照相机18的拍摄图像，是用于说明隔热部件17的实像和镜像的关系的图。
如图5所示，能够穿过隔热部件17的开口17a窥视硅融液13，在拍摄图像映入隔热部件17的实像17r。此外，在隔热部件17的开口17a的内侧有硅融液13，硅融液13的融液面13a为镜面，所以在融液面13a映入隔热部件17的镜像17m。隔热部件17固定于腔19内的炉内构造物，所以隔热部件17的实像17r的位置变化不大，但如上所述地受到炉内构造物的热膨胀的影响而稍微变化。
另一方面，在融液面13a映现的隔热部件17的镜像17m随着隔热部件17和融液面13a的距离的变动而明确地变化。因此，隔热部件17的实像17r和在融液面13a映现的镜像17m的间隔D与伴随晶体成长的硅融液13的消耗、石英坩埚11的升降引起的融液面13a的上下移动联动。融液面13a的位置处于该实像17r和镜像17m的间隔D的中点，所以若使融液面13a与隔热部件17的下端一致则隔热部件17的实像17r和镜像17m的间隔为零，若使融液面13a逐渐下降则从隔热部件17的下端至融液面13a的距离(间隙值)ΔG也逐渐变大。此时的间隙值ΔG能够作为隔热部件17的实像17r和镜像17m的间隔D的1/2的值(即，D＝ΔG×2)算出，能够用由照相机18拍摄的图像的像素大小及像素数计算。
根据这样的隔热部件17的实像17r与镜像17m的关系测定液面位置的所谓的镜像法中，根据由照相机18拍摄的图像检测隔热部件17的实像17r和镜像17m各自的边缘图案，并且分别算出开口的尺寸，根据这两个尺寸算出间隙值ΔG(隔热部件17的下端与融液面13a的间隔：参照图1)。详细地说，基于隔热部件17的实像17r的开口的半径rr算出从照相机18至实像17r的垂直方向的距离(第1距离)，基于隔热部件17的镜像17m的开口的半径rm算出从照相机18至镜像17m的垂直方向的距离(第2距离)，根据这些距离的差算出间隙值ΔG。这是因为被认为是，从照相机18观察的隔热部件17的镜像17m的开口的垂直方向的位置能够看作处于比隔热部件17的实像17r的开口远2ΔG，隔热部件17的镜像17m的开口相对于隔热部件17的实像17r的开口的缩小比与间隙值ΔG成比例，ΔG越变大，镜像17m的开口的尺寸越变小。
但是设置于腔19的外侧的照相机18从斜上方拍摄融液面13a，所以隔热部件17的圆形的开口17a的表观上的形状不为正圆，拍摄图像歪斜。为了准确算出隔热部件17的实像17r及镜像17m各自的开口的尺寸，需要修正图像的歪斜。因此，在本实施方式中，将由照相机18拍摄的隔热部件17的实像17r及镜像17m各自的开口向基准平面上投影变换，求出从正上方观察时的开口17a的尺寸。
另外，作为隔热部件17的实像17r及镜像17m各自的开口的尺寸(代表尺寸)，能够利用将开口的边缘图案(样品值)通过最小二乘法圆近似而得到的圆的半径。以这样求出的隔热部件17的实像17r及镜像17m的尺寸为基准将实像17r和镜像17m的间隔D＝2ΔG特定。
具有任意的开口形状的隔热部件17的像的垂直方向的位置能够通过与将隔热部件17的设计上的开口形状以既定的缩尺率缩小的基准图案匹配来算出。即，准备与距照相机18的设置位置的距离对应地使缩小率变化的隔热部件17的开口形状的基准图案，基于使隔热部件17的像的边缘图案与基准图案匹配时残差最小(匹配率最大)的基准图案的缩小率，将从照相机18的设置位置至隔热部件17的像的距离作为实际的距离算出。这样，能够求出以照相机18的设置位置为基准的隔热部件17的实像及镜像各自的垂直方向的位置。
图6(a)及图6(b)是用于说明将拍摄图像的二维坐标向实空间的坐标投影变换的方法的示意图。
如图6(a)所示，照相机18将腔19内从斜上方拍摄，所以拍摄图像中的隔热部件17的开口17a的形状歪斜，呈保持远近感的图像。即，至照相机18的距离较近的下侧的图像比上侧宽。因此，为了准确算出隔热部件17的实像及镜像各自的开口的尺寸，需要修正图像的歪斜。因此，将照相机18的摄像图像的坐标向设定于与隔热部件17的下端相同的高度位置的基准平面上的坐标投影变换来修正歪斜。
图6(b)表示进行图像修正时的坐标系。该坐标系下，将基准平面设为xy平面。此外，XY坐标的原点C0是从照相机18的摄像元件18a的中心坐标C以穿过照相机18的镜片18b的中心坐标F(0，yf，zf)的方式引出的直线(单点划线)与基准平面的交点。该直线是照相机18的光轴。
此外，硅单晶15的提拉方向是z轴的正方向，摄像元件18a的中心坐标C(0，yc，zc)与镜片18b的中心坐标F(0，yf，zf)在yz平面内。图6(a)所示的图像中的坐标(u，v)由摄像元件18a的像素表示，与以下的式(1)所示的摄像元件18a上的任意的一点P(xp，yp，zp)对应。
【式1】
这里，αu和αv是摄像元件18a的横方向和纵方向的像素大小，yc和zc是摄像元件18a的中心坐标C的y坐标和z坐标。此外，如图6(b)所示，θc是照相机18的光轴与z轴成的角度，是照相机18的设置角度。
摄像元件18a的中心坐标C(0，yc，zc)利用照相机18的镜片18b的中心坐标F(0，yf，zf)及镜片的焦点距离fl如以下的式(2)所示。
【式2】
将镜片18b考虑成小孔时，摄像元件18a上的任意的一点P(Xp，yp，zp)穿过F(0，yf，zf)被向基准平面上投影，投影后的坐标P’(X，Y，0)能够用以下的式(3)表示。
【式3】
通过使用式(1)、式(2)及式(3)，能够求出被向基准平面上投影的隔热部件17的圆形的开口17a的实像及镜像的坐标。然后根据被向基准平面上投影的隔热部件17的圆形的开口17a的边缘位置的坐标，能够求出圆形的开口的中心坐标。
接着，对隔热部件17的开口17a的半径的算出方法进行说明。作为从被向基准平面上投影的隔热部件17的圆形的开口17a的实像及镜像的坐标算出开口17a的中心坐标(x0、y0)及半径r的方法，使用最小二乘法即可。隔热部件17的开口17a为圆形，开口17a的像满足以下的式(4)所示的圆的方程式。
【式4】
这里对于式(4)中的(x0，y0)及r的算出使用最小二乘法。为了将根据最小二乘法的运算简易地进行，进行以下的式(5)所示的变形。
【式5】
能够将该式(5)中的变量a、b、c根据最小二乘法求出。这得到式(5)与被测定的点的差的二乘和为最小的条件，将其通过解以下的式(6)所示的偏微分方程式来得到。
【式6】
然后，该式(6)的解能够通过以下的式(7)所示的连立方程式算出。
【式7】
通过这样地使用最小二乘法，能够算出被向基准平面上投影的隔热部件17的实像17r及镜像17m各自的开口的半径rf、rm。
图7是基于镜像法的间隙的测量方法，是用于说明根据隔热部件17的实像17r及镜像17m各自的开口的半径rr、rm算出间隙值ΔG的方法的示意图。
如图7所示，隔热部件17被水平地设置的情况下，隔热部件17的镜像的本来的中心坐标Pm(Xmc，Ymc，Zgap)隔着融液面13a存在于与隔热部件17的实像17r的中心坐标Pr(Xhc，Yhc，0)相反的一侧，连结这两点的直线LZ是穿过隔热部件17的实像的中心坐标Pr(Xhc，Yhc，0)与作为铅垂轴的Z轴平行的直线。
另一方面，基准平面上的隔热部件17的镜像17m的中心坐标Pm’(Xmc，Ymc，0)是隔热部件17的镜像的本来的中心坐标Pm(Xmc，Ymc，Zgap)向基准平面上投影的坐标，所以隔热部件17的镜像的本来的中心坐标Pm(Xhc，Yhc，Zgap)位于穿过基准平面上的隔热部件17的镜像的中心坐标Pm’(Xmc，Ymc，0)和镜片的中心坐标F(Xf，Yf，Zf)的直线上。
因此，将从摄像元件的镜片的中心坐标F(Xf，Yf，Zf)至隔热部件17的实像17r的开口的中心坐标Pr(Xhc，Yhc，0)的距离设为Lr、将从摄像元件的镜片的中心坐标F(Xf，Yf，Zf)至隔热部件17的镜像17m的开口的中心坐标Pm(Xmc，Ymc，Zgap)的距离设为Lm时，距离Lr、Lm能够用以下的式(8)表示。
【式8】
通过将该式(8)变形，间隙值ΔG能够像以下的式(9)那样地表示。
【式9】
这样，可知为了算出间隙值ΔG，求出距离Lf、Lm即可。
能够认为在融液面13a映现的隔热部件17的镜像比实际的隔热部件17远2ΔG，因此，隔热部件17的镜像17m的开口被观察成比实像17r的开口小。进而，可知晶体提拉中的炉内温度环境下，由于热膨胀而隔热部件17的开口的尺寸比常温下的尺寸大。因此，若将考虑热膨胀的开口的半径(理论值)设为ractual、将隔热部件17的实像的开口的半径测定值设为rr、将隔热部件17的镜像的开口的半径测定值设为rm，则距离Lr、Lm能够根据以下的式(10)算出。另外，Lc是从摄像元件的镜片的中心坐标F(Xf，Yf，Zf)至基准平面上的坐标原点C0的距离。
【式10】
根据上述的式(9)、(10)，间隙值ΔG能够像以下的式(11)那样地算出。
【式11】
这样，间隙值ΔG能够根据隔热部件17的实像的半径rr及镜像的半径rm求出。
接着，对基于F环法的间隙的测量方法进行说明。
图8是照相机18的拍摄图像，是用于说明在固液界面产生的融合环的图。此外，图9是融合环的边缘检测方法的说明图。
如图8所示，在拍摄图像映入隔热部件17的一部分。此外，在隔热部件17的开口17a的内侧存在硅单晶15。硅融液13能够穿过隔热部件17的开口17a窥视，但在开口17a不存在硅单晶15，所以仅能够从隔热部件17和硅单晶15之间的些许间隙窥视硅融液13。隔热部件17的镜像17m映入硅融液13的融液面13a，但能够观察的部分仅为一部分，根据晶体提拉条件也有无法特定镜像17m的情况。隔热部件17的镜像17m根据从隔热部件17至融液面13a的距离变化。
在硅单晶15与硅融液13的边界部产生融合环FR。融合环FR是来自加热器12等的辐射光由于固液界面的凸凹透镜反射从而产生的环状的高亮度区域。融合环FR的位置、大小根据晶体直径、液面位置的变化而变化。液面位置恒定的情况下，晶体直径越变大，融合环FR也越变大。此外，晶体直径恒定的情况下，液面位置越下降，晶体直径越变小。这样，能够根据融合环FR捕捉固液界面的单晶的轮廓，所以能够算出单晶的直径。
根据融合环FR测定晶体中心位置及晶体直径的情况下，根据由照相机18拍摄的图像检测融合环FR的边缘图案，根据融合环FR的边缘图案算出单晶的中心坐标及直径。融合环FR的中心坐标及直径能够根据将其边缘图案(样品值)通过最小二乘法近似得到的近似圆求出。通过将这样求出的融合环FR的直径进一步修正，能够算出常温下的单晶的直径。
融合环FR的直径恒定的情况下拍摄图像中的融合环FR的中心坐标的上下方向的变化意味着融液面的上下方向(高度方向)的变化。因此，能够根据融合环FR的中心坐标的位置的变化量求出融液面的相对的位置。
测定液面位置及晶体直径的情况必须稳定地检测融合环FR。作为根据图像数据中检测既定的像的位置的方法，一般的方法是基于该像的亮度值设定阈值来进行二值化处理。但是将融合环FR的边缘检测通过二值化处理进行的情况下，有由于伴随炉内温度的变化的亮度变化而检测位置偏差的可能性。
优选地，为了排除该影响，不用一般的二值化方法，而是求出拍摄图像中的亮度的峰值(融合环FR的峰亮度)，根据通过对该峰亮度乘以比1小的值确定的阈值(分层水平，slice level)检测融合环FR的边缘。即，在融合环FR的边缘图案(轮廓线)的检测中，与图像上的融合环FR的亮度对应地改变阈值(分层水平)，由此缩小由亮度变化的影响引起的测定误差，稳定地检测融合环FR的准确的尺寸，能够特定。具体地，如图9所示，设定与融合环FR交叉的水平扫描线SL，将该水平扫描线SL上的亮度分布与阈值(相当于图9中的TH)的外侧交点(靠拍摄图像的外周的一点)作为融合环FR的边缘检测。
在腔19的外侧设置的照相机18从斜上方拍摄融液面13a，所以融合环FR的表观上的形状不呈正圆而歪斜。为了准确算出融合环FR的直径，需要修正图像的歪斜。因此，在本实施方式中，将用照相机18拍摄的融合环FR的边缘图案向基准平面上投影变换，求出从正上方观察时的融合环FR的直径。
图10(a)及(b)是间隙测量值的修正方法的说明图。如图所示，F环法是求出液面位置的相对的变化量ΔGs的方法，所以为了通过F环法求出隔热部件17的下端和融液面13a的间隙ΔGf，需要对根据F环法求出的液面位置的相对的变化量ΔGs加上间隙基准值ΔG0。
但是，间隙基准值ΔG0是某时刻下的隔热部件17的下端至融液面13a的距离，即使由于热膨胀而隔热部件17的下端的位置上升，其上升量也未被加入。因此本实施方式中，对基于F环法的间隙测量值ΔGf加上间隙修正量ΔGc。将基于F环法的间隙测量值设为ΔGf、将从间隙修正量表格读取的间隙修正量设为ΔGc、将根据F环法求出的液面位置的相对的变化量设为ΔGs、将测量基准时的隔热部件17的下端至融液面13a的距离(间隙基准值)设为ΔG0时，修正后(偏离处理后)的间隙测量值ΔGfN为以下的式(12)。
【式12】
这样，通过对基于F环法的间隙测量值ΔGf加上间隙修正量ΔGc，能够算出加入由热膨胀引起的隔热部件17的位置的变化的间隙值。
如以上说明，本实施方式的单晶的制造方法根据通过F环法测量的液面位置的变化量算出间隙测量值，用预先准备的间隙修正量表格修正该间隙测量值，控制晶体提拉条件，使得修正后的间隙测量值接近目标值，所以能够进行考虑由热膨胀引起的隔热部件的高度位置的变化的间隙的测量，能够提高单晶的品质保证的可靠性。此外，本实施方式的单晶的制造方法根据照相机的拍摄图像同时算出基于镜像法的间隙测量值和基于F环法的间隙测量值双方，根据基于镜像法的间隙测量值和基于F环法的间隙测量值的差求出与晶体长度对应的间隙修正量表格，所以在F环法中能够进行考虑由热膨胀引起的隔热部件的高度位置的变化的间隙测量。
此外，基于本实施方式的单晶的制造方法在晶体提拉工序的开始时根据基于镜像法的间隙测量结果开始间隙控制，接着在单晶的直体部培育工序中开始基于F环法的间隙测量，前述基于F环法的间隙测量开始后难以进行前述基于镜像法的间隙测量时，根据前述基于镜像法的间隙测量结果从间隙控制切换至根据前述基于F环法的间隙测量结果的间隙控制，所以能够从晶体提拉工序开始至结束切实地且高精度地实施间隙控制，能够防止间隙测量精度的下降。
以上对本发明的优选的实施方式进行了说明，但本发明不限于上述的实施方式，能够在不脱离本发明的宗旨范围内进行各种改变，它们显然也被包含于本发明的范围内。
例如，上述实施方式中说明了硅单晶的制造方法，但本发明不限于硅单晶的制造方法，能够将根据CZ法制造的各种单晶的制造方法设为对象。
实施例
直体部培育工序中与基于镜像法的间隙控制并行地进行基于F环法的间隙测量。结果，如图11所示，发现F环法的间隙测量值比镜像法的间隙测量值变大的倾向。与间隙目标值轮廓比较，发现F环法与镜像法相比能够将间隙正确地控制，但F环法仅控制液面位置，所以可知实际上无法将间隙正确地控制。
＜实施例＞
进行基于镜像法的间隙控制的途中有意地切换成基于F环法的液面位置控制。间隙控制的切换位置是距直体部的开始端900mm的位置。将间隙控制方法从镜像法切换成F环法后也继续进行基于镜像法的间隙测量。
基于F环法的间隙控制中，用修正量表格修正间隙测量值，基于修正后的间隙测量值进行间隙控制。修正量表格为，如上所述地与基于镜像法的间隙控制并行地进行基于F环法的间隙测量时得到的基于镜像法的间隙测量值和基于F环法的间隙测量值的差，特别地使用最近的3批次量的实际值的平均值。
图12是表示基于实施例的间隙测量结果的图表。晶体长度900mm以前是基于镜像法的间隙控制，晶体长度900mm以后是基于F环法的间隙控制，但图12所示的间隙测量值均为基于镜像法的测量值。根据图12可知，间隙测量值在晶体长度900mm前后不急剧变化，根据F环法也能够正确地测量间隙。
＜比较例＞
除了不用修正量表格修正间隙测量值的方面以外与实施例相同地进行从镜像法向F环法的间隙控制的切换。
图13是表示比较例的间隙测量结果图表。从图13可知，由于热膨胀的影响而引起隔热部件的下端的位置的上升，由此，晶体长度900mm以后观察出间隙测量值增加的倾向。
附图标记说明
10 单晶制造装置
11 石英坩埚
12 加热器
13 硅融液
13a 融液面
14 籽晶
15 硅单晶(锭)
15a 颈部
15b 肩部
15c 直体部
15d 尾部
16 坩埚支承体(石墨坩埚)
16 坩埚支承体
17 隔热部件(遮蔽筒)
17a 开口
17m 隔热部件的镜像
17r 隔热部件的实像
18 照相机
18a 摄像元件
18b 镜片
19 腔
21 坩埚升降装置
22 提拉驱动装置
23 运算部
24 第1运算部
25 第2运算部
26 控制部。
Claims (12)
1.一种单晶制造装置，其特征在于，
具备单晶提拉部、隔热部件、照相机、运算部、控制部，
前述单晶提拉部从坩埚内的融液提拉单晶，
前述隔热部件以包围前述单晶的方式设置于前述融液的上方，
前述照相机从斜上方拍摄前述融液和前述单晶的边界部，
前述运算部处理前述照相机的拍摄图像，
前述控制部基于前述运算部的处理结果控制晶体提拉条件，
前述运算部具有第1运算部和第2运算部，
前述第1运算部根据在前述照相机的拍摄图像映现的前述隔热部件的开口的实像和映入融液面的前述隔热部件的开口的镜像的大小算出前述隔热部件的下端和前述融液面之间的第1间隙测量值，
前述第2运算部根据晶体中心位置的高度方向的变化量将前述隔热部件的下端和前述融液面之间的第2间隙测量值相对地算出，前述晶体中心位置的高度方向的变化量根据在前述照相机的拍摄图像映现的前述单晶和前述融液的边界产生的融合环算出，
前述第2运算部用预先准备的间隙修正量表格修正前述第2间隙测量值。
2.如权利要求1所述的单晶制造装置，其特征在于，
前述控制部基于前述第1间隙测量值控制晶体提拉条件的同时开始晶体提拉工序，在前述单晶的直体部培育工序开始后从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述第2间隙测量值的间隙控制。
3.如权利要求2所述的单晶制造装置，其特征在于，
前述控制部在前述直体部培育工序的途中前述第1间隙测量值产生异常的情况下或无法测量前述第1间隙测量值的情况下从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述第2间隙测量值的间隙控制。
4.如权利要求1至3中任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，
前述控制部控制前述坩埚的上升速度，使得前述第1间隙测量值或修正后的前述第2间隙测量值接近目标值。
5.如权利要求1至3中任一项所述的单晶制造装置，其特征在于，
前述运算部根据过去的提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格。
6.如权利要求5所述的单晶制造装置，其特征在于，
前述运算部根据过去的多个提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差的平均值制作前述间隙修正量表格。
7.一种单晶的制造方法，是基于切克劳斯基法的单晶的制造方法，前述单晶的制造方法控制以包围从坩埚内的融液提拉的单晶的方式设置于前述融液的上方的隔热部件的下端和融液面之间的间隙，同时提拉前述单晶，其特征在于，
基于根据在照相机的拍摄图像映现的前述隔热部件的开口的实像和映入融液面的前述隔热部件的开口的镜像的大小算出的第1间隙测量值，控制前述间隙的同时开始晶体提拉工序，
在前述晶体提拉工序开始后，切换成基于第2间隙测量值的间隙控制，前述第2间隙测量值根据晶体中心位置的高度方向的变化量算出，前述晶体中心位置的高度方向的变化量根据在前述照相机的拍摄图像映现的前述单晶和前述融液的边界产生的融合环求出，
在基于前述第2间隙测量值的间隙控制中，用预先准备的间隙修正量表格修正前述第2间隙测量值，控制晶体提拉条件，使得修正后的第2间隙测量值接近目标值。
8.如权利要求7所述的单晶的制造方法，其特征在于，
前述晶体提拉工序的途中前述第1间隙测量值产生异常的情况下或无法测量前述第1间隙测量值的情况下，从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述第2间隙测量值的间隙控制。
9.如权利要求7所述的单晶的制造方法，其特征在于，
前述晶体提拉工序中，控制前述坩埚的上升速度，使得前述第1间隙测量值或修正后的前述第2间隙测量值接近目标值。
10.如权利要求7至9中任一项所述的单晶的制造方法，其特征在于，
根据过去的提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差制作前述间隙修正量表格。
11.如权利要求10所述的单晶的制造方法，其特征在于，
根据过去的多个提拉批次中测量的前述第1间隙测量值和前述第2间隙测量值的差的平均值制作前述间隙修正量表格。
12.一种单晶的制造方法，是基于切克劳斯基法的单晶的制造方法，前述单晶的制造方法测量以包围从融液提拉的单晶的方式设置于前述融液的上方的隔热部件的下端和融液面之间的间隙，同时提拉前述单晶，其特征在于，
通过镜像法算出第1间隙测量值，前述镜像法为，根据用照相机拍摄炉内时的拍摄图像中映现的前述隔热部件的实像和映入前述融液面的前述隔热部件的镜像将液面位置几何学地算出，
基于前述第1间隙测量值控制间隙的同时开始晶体提拉工序，
通过F环法算出第2间隙测量值，前述F环法为，根据融合环的中心坐标的变化量算出液面位置的变化量，前述融合环在用前述照相机拍摄前述炉内时的拍摄图像中映现的前述单晶和前述融液的边界产生，
基于前述镜像法的前述第1间隙测量值产生异常的情况下或无法测量前述第1间隙测量值的情况下，从基于前述第1间隙测量值的间隙控制切换成基于前述F环法的前述第2间隙测量值的间隙控制，
基于前述第2间隙测量值的间隙控制中，用预先准备的间隙修正量表格修正前述第2间隙测量值，控制晶体提拉条件，使得修正后的第2间隙测量值接近目标值。
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