JP7342845B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、チョクラルスキー法（Czochralski method、以下「ＣＺ法」と略す。）を用いてシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法に関する。
携帯機器の電力用デバイスとして使用される低／中耐圧パワーＭＯＳＦＥＴ（Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor）は、動作（オン）させた時のドレイン・ソース間に一定の電気抵抗値（これを「オン抵抗」という。）を有する。このため、低／中耐圧パワーＭＯＳＦＥＴは、動作中に内部に流れる電流に応じてそれ自身が電力を消費する。
したがって、低／中耐圧パワーＭＯＳＦＥＴのオン抵抗を小さくできれば、携帯機器の消費電力を低減できる。そのような背景から、デバイスメーカは、低／中耐圧パワーＭＯＳＦＥＴのオン抵抗を小さくするために、低い電気抵抗率（以下単に「抵抗率」という。）のシリコン単結晶を強く求めている。
ＣＺ法において、前記低い抵抗率のシリコン単結晶を育成するためには、シリコン単結晶製造装置内に設けられた石英坩堝が貯留するシリコン融液に、ヒ素（Ａｓ）、リン（Ｐ）及びアンチモン（Ｓｂ）に代表されるｎ型ドーパントを高濃度に添加する必要がある。リン（Ｐ）の添加では、例えば、赤リンという同素体が使用できる。
前記低／中耐圧パワーＭＯＳＦＥＴを製造するのに必要な前記ｎ型シリコン単結晶の抵抗率は、具体的には、ｎ型ドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合は１．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、ｎ型ドーパントがリン（Ｐ）である場合は０．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、ｎ型ドーパントがアンチモン（Ｓｂ）である場合は８ｍΩ・ｃｍ以上４０ｍΩ・ｃｍ以下である。
ＣＺ法では、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げて製造する。この製造過程において、二酸化シリコン（ＳｉＯ２）を主成分とする石英坩堝から酸素（Ｏ２）が溶け出してシリコン融液と反応し、酸化シリコン（ＳｉｘＯｙ）（０＜ｘ≦２、１≦ｙ≦２）が生成される。前記酸化シリコン（ＳｉｘＯｙ）は、シリコン融液表面から蒸発する。
また、前記したように、低い抵抗率のシリコン単結晶を育成する場合、ｎ型ドーパントをシリコン融液に添加する。ｎ型ドーパントは、その沸点がシリコン(Ｓｉ)の融点よりも低いので、前記シリコン単結晶の製造過程において、シリコン融液にｎ型ドーパントが添加されたドーパント添加融液表面から各ｎ型ドーパントの酸化物が蒸発しやすい。以下、シリコン融液表面又はドーパント添加融液表面から蒸発した酸化シリコン（ＳｉｘＯｙ）及びｎ型ドーパントの酸化物を総称する際は、「蒸発物」という用語を用いる。
前記蒸発物は、シリコン融液表面又はドーパント添加融液表面上方に設けられたトップチャンバ内壁面に到達し、一部がそこに付着する。トップチャンバ内壁面に前記蒸発物が付着すると、トップチャンバ内壁面の放射率（Emissivity）εが低下する。
放射率εは、物体の表面が熱エネルギーを放出する効率を示す尺度である。ある物体の放射率εは、同じ温度で完全な黒色体の表面から放射された放射線に対する当該物体の表面から放射された放射線の比として定義される。放射率εは０～１の値であり、ＡＳＴＭ Ｃ１３７１に従って測定される。本明細書では、前記放射線として赤外線（波長０．７７μｍ～１，０００μｍ）を対象とする。
トップチャンバ内壁面の放射率εが低下すると、チャンバ内で引き上げられるシリコン単結晶にトップチャンバ内壁面からより多くの熱量が供給されるので、シリコン単結晶が冷えにくくなる。このため、シリコン単結晶の引き上げ軸線方向の固液界面の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）（以下「温度勾配Ｇ」と略す。）が低下する。温度勾配Ｇは、シリコン単結晶を安定な形状を保つためや、シリコン単結晶内部の欠陥を制御するために重要な因子である。
前記欠陥の１つとして、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）がある。ＣＯＰはシリコン単結晶の育成時に固液界面近傍の結晶格子に取り込まれた空孔が凝集して発生した欠陥である。
シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇが臨界値より大きいとシリコン単結晶内で空孔が過剰となり、空孔が凝集してＣＯＰが発生することが知られている。前記したように、前記蒸発物の付着によりトップチャンバ内壁面の放射率εが低下すると、比Ｖ／Ｇの分母である温度勾配Ｇが小さくなるため、比Ｖ／Ｇが大きくなり、シリコン単結晶内部のＣＯＰが発生しやすくなる。
この結果、ＣＯＰが多数発生したシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハは、ＣＯＰに起因するＬＰＤ（Light Point Defect）が多数検出される。
ＬＰＤは、光散乱式パーティクルカウンタによってシリコンウェーハ表面にレーザを照射した際に輝点として観察される欠陥である。シリコンウェーハ表面上に付着しているパーティクルや、シリコンウェーハ表面上に存在する突起や凹部などの欠陥（ピット）が、照射したレーザの散乱によりＬＰＤとして検出される。
以上のことから、シリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減するためには、トップチャンバ内壁面の放射率εを低下させない処置を講ずる必要がある。
この点、シリコン単結晶の引き上げの１つの製造バッチが終了してシリコン単結晶製造装置を開放した際、トップチャンバを含めたチャンバの各内壁面に付着した付着物をブラシなどの清掃用具を用いた清掃作業により除去している。しかし、この清掃作業は作業者の熟練度によりバラツキがある。また、前記清掃作業で完全に除去できない前記付着物が製造バッチを重ねるごとにトップチャンバ内壁面に蓄積する。これらが原因で製造バッチを重ねるごとにトップチャンバ内壁面の放射率εは低下していく。
トップチャンバを含むチャンバの内壁面の放射率εに応じてシリコン単結晶を製造する技術は、例えば、特許文献１～３に記載されている。
特許文献１の特許請求の範囲には、メインチャンバ内壁面の放射率εを０．３以下とし、プルチャンバ内壁面の放射率εを０．７以上としたシリコン単結晶製造装置が記載されている。
特許文献２の段落００２７、段落００２８及び図６には、メインチャンバ上壁部内周面の放射率εを０．３～０．５程度に設定することにより、所望のシリコン単結晶を製造するために最適な引き上げ速度が０．４６～０．４８ｍｍ／ｍｉｎ程度に設定可能となる旨の記載がある。
特許文献３の請求項１及び段落００３２には、チャンバ内壁面の放射率εの経時変化に基づいて、シリコン融液表面とシリコン融液表面に対向配置された熱遮蔽部材との距離を変更する技術が記載されている。
特許第３５６４７４０号公報 特開２００６－３６５７２号公報 特開２０１０－１８４９９号公報
特許文献１及び２に記載された従来技術では、設定された範囲を超えて放射率εが低下した場合に対処できないという課題がある。
特許文献３に記載された従来技術では、シリコン融液表面と熱遮蔽部材との距離を変更して対処できる範囲を超えて放射率εが低下した場合に対処できないという課題がある。
本発明は、トップチャンバ内壁面の放射率εに起因するシリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減できるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するために、本発明は、シリコン融液にヒ素、リン又はアンチモンをｎ型ドーパントとして添加したドーパント添加融液を貯留する坩堝と、前記坩堝を収容するメインチャンバと、前記メインチャンバの上方を覆うトップチャンバとを有するシリコン単結晶製造装置を用いて、前記ヒ素では１．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記リンでは０．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記アンチモンでは８ｍΩ・ｃｍ以上４０ｍΩ・ｃｍ以下の抵抗率範囲内のシリコン単結晶を製造する方法であって、前記トップチャンバの内壁面の放射率を測定する測定工程と、前記測定工程により測定された前記放射率に基づいて、前記シリコン単結晶の狙い抵抗率を設定して前記シリコン単結晶を製造する製造工程と、を有し、前記製造工程において、前記シリコン単結晶を構成する直胴部の形成が開始される位置における結晶中心軸線上の狙い抵抗率を設定するにあたり、前記放射率が第１の基準値以下である場合は、前記狙い抵抗率を所定の設定抵抗率未満の値となるように設定する。
本発明は、シリコン融液にヒ素、リン又はアンチモンをｎ型ドーパントとして添加したドーパント添加融液を貯留する坩堝と、前記坩堝を収容するメインチャンバと、前記メインチャンバの上方を覆うトップチャンバとを有するシリコン単結晶製造装置を用いて、前記ヒ素では１．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記リンでは０．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記アンチモンでは８ｍΩ・ｃｍ以上４０ｍΩ・ｃｍ以下の抵抗率範囲内のシリコン単結晶を製造する方法であって、前記トップチャンバの内壁面の放射率を測定する測定工程と、前記測定工程により測定された前記放射率に基づいて、前記シリコン単結晶の狙い抵抗率を設定して前記シリコン単結晶を製造する製造工程と、を有し、前記製造工程において、前記シリコン単結晶を構成する直胴部の形成が開始される位置における結晶中心軸線上の狙い抵抗率を設定するにあたり、前記放射率が第１の基準値より大きい場合は、前記狙い抵抗率を所定の設定抵抗率以上の値となるように設定する。
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記放射率の前記第１の基準値は０．４である。
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記所定の設定抵抗率は、前記ヒ素では３．０ｍΩ・ｃｍ、前記リンでは１．７ｍΩ・ｃｍ、前記アンチモンでは１５ｍΩ・ｃｍである。
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記測定工程の前に、前記トップチャンバの前記内壁面を清掃する清掃工程をさらに有する。
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記放射率が前記第１の基準値より小さい第２の基準値未満である場合は前記トップチャンバの交換又は前記トップチャンバの前記内壁面の研磨をする。ここで、研磨とは、機械的研磨の他、化学研磨も含まれる。
本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記放射率の前記第２の基準値は０．２である。
本発明によれば、トップチャンバ内壁面の放射率εに起因するシリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減できる。
本発明の第１実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用したシリコン単結晶製造装置の構成の一例を示す概念図である。 図１に示すトップチャンバの底面図である。 本発明の第１実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の第２実施形態に係るシリコン単結晶製造管理システムの構成の一例を示すブロック図である。 各シリコン単結晶製造装置で育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハで検出されたＬＰＤの個数の一例を示す図である。 各シリコン単結晶製造装置を構成するトップチャンバ内壁面の放射率εの一例を示す図である。 各シリコン単結晶製造装置を構成するトップチャンバ内壁面の放射率εと、当該シリコン単結晶製造装置で育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハで検出されたＬＰＤの個数との関係の一例を示す図である。 ヒ素（Ａｓ）濃度と、抵抗率から換算されたヒ素（Ａｓ）濃度及びキャリア濃度との関係に係る調査結果の一例を示す図である。
前記したように、トップチャンバ内壁面の放射率εが低下したシリコン単結晶製造装置を用いて育成したシリコン単結晶はＣＯＰが多数発生する傾向があるので、このシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハでは、ＣＯＰに起因するＬＰＤが多数検出される可能性が高い。このため、シリコン単結晶の１つの製造バッチが終了すると、トップチャンバ内壁面を清掃することが一般に行われている。しかし、清掃作業では除去しきれない付着物が製造バッチを重ねるごとにトップチャンバ内壁面に蓄積するので、トップチャンバ内壁面の放射率εは低下していく。
そこで、シリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減するためには、低下していくトップチャンバ内壁面の放射率εに応じてシリコン単結晶を製造し、シリコン単結晶製造装置を管理する必要がある。
前記課題を解決するために本発明者が鋭意研究を重ねた結果、トップチャンバ内壁面の放射率εと、育成するシリコン単結晶の抵抗率との関係を見出し、本発明を完成するに至った。
以下、本発明を完成するに至った経緯について説明する。
＜１＞トップチャンバ内壁面の放射率εとＬＰＤとの関係
図５は、３台のシリコン単結晶製造装置で育成したシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハにおいて検出されたＬＰＤのシリコンウェーハ１枚当たりの個数の一例を示している。各シリコン単結晶製造装置は、同一構造を有し、同一の炉内品を備えている。シリコン単結晶は、直径１５０ｍｍを有し、ヒ素（Ａｓ）がドープされている。各シリコン単結晶製造装置における狙いの抵抗率（狙いの抵抗率プロファイル）は、いずれも４．０ｍΩ・ｃｍ以上６．０ｍΩ・ｃｍ以下である。
３号機は、１号機及び２号機と比較して、育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハで検出されたＬＰＤのシリコンウェーハ１枚当たりの個数が多い。図５において、３号機（旧年度）とは、３号機の数年前のデータであることを表している。３号機のデータと、３号機（旧年度）のデータと比較して、同一号機でも経時変化によりＬＰＤ個数が増加していることが分かる。前記ＬＰＤは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）によって測定した結果、ＣＯＰに起因したものであると判断できた。
３号機から得られたシリコンウェーハにおいてＬＰＤの個数が多い原因を探るため、各シリコン単結晶製造装置を構成するトップチャンバ内壁面の放射率εを測定した。図６は、各シリコン単結晶製造装置のトップチャンバ内壁面の放射率εの測定結果の一例である。図６からは、３号機だけトップチャンバ内壁面の放射率εが低いことが分かる。
図７は、前記１号機～３号機を含めた５台のシリコン単結晶製造装置を構成するトップチャンバ内壁面の放射率εと、当該シリコン単結晶製造装置で育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハで検出されたＬＰＤの個数との関係の一例を示している。図７において、ＬＰＤ個数平均とは、シリコンウェーハ１枚当たり、粒径が０．１４５μｍ以上のＬＰＤの個数の平均である。図７からは、トップチャンバ内壁面の放射率εが０．４以下である場合はＬＰＤの個数が増加することが分かる。なお、以上の分析は、ヒ素（Ａｓ）に関するものであるが、リン（Ｐ）及びアンチモン（Ｓｂ）についても同様であると考えられる。
以上の分析に基づいて、本発明者は、ヒ素（Ａｓ）、リン（Ｐ）及びアンチモン（Ｓｂ）をドーパントとするシリコン単結晶を育成する場合、トップチャンバ内壁面の放射率εが０．４以下である場合は、このシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハではＣＯＰに起因するＬＰＤの個数が増加するとの知見を得た。
＜２＞シリコン単結晶の抵抗率とＬＰＤとの関係
後述する参考文献１の１７～１８ページには、以下に示す記載がある。
「１）Ｐ，Ａｓは空孔を導入する元素である。
２）Ｐ，Ａｓは特定の濃度より低い場合においては、ボイドの総体積を増加させる。すなわち、ボイドの発生を抑制しない。
３）しかし、特定の濃度より高い場合、ボイドの発生を強く抑制する。それは、ａ） 窒素反応のようにボイドの発生前に空孔をトラップするか、ｂ）あるいは不純物クラスター［Rouvimov et al.］がボイドの発生前に発生し、それらが点欠陥を吸収することによる。」
参考文献１：
"The Effect of Impurities on the Grown-in Defects in CZ-Si Crystals, (B, C, N, O, Sb, As, P)"、（中村浩三他著、第４回シリコン材料の科学と技術フォーラム２００３（湘南）、平成１５年１１月２６日（水）発表、シリコン材料の科学と技術フォーラム実行委員会主催）
本発明者は、高濃度のヒ素（Ａｓ）をドープしたシリコン単結晶について、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）を用いて測定したヒ素（Ａｓ）濃度と、育成されたシリコン単結晶の抵抗率との関係を求め、前記ヒ素（Ａｓ）濃度と、前記抵抗率から求めたキャリア濃度との関係を調査した。
図８は、前記ヒ素（Ａｓ）濃度と前記キャリア濃度との関係に係る調査結果であり、横軸がヒ素（Ａｓ）濃度によるＳＩＭＳの測定結果、縦軸がヒ素（Ａｓ）濃度及びキャリア濃度である。図８において、縦軸のヒ素（Ａｓ）濃度は、前記シリコン単結晶について測定した抵抗率をＡＳＴＭ規格Ｆ７２３－９９に記載された手順を用いて換算したものである。抵抗率が既知である試料のキャリア濃度、すなわち、活性なドーパント濃度を測定し、換算した前記ヒ素（Ａｓ）濃度の値が正しいことを検証した。
図８において、ドットがヒ素（Ａｓ）濃度のＳＩＭＳの測定結果を表し、四角がキャリア濃度を表している。図８において、１．５５ｍΩ・ｃｍ、３ｍΩ・ｃｍ、３．５ｍΩ・ｃｍ及び７ｍΩ・ｃｍは、育成されたシリコン単結晶の抵抗率を表している。
シリコン単結晶中にドープされたヒ素（Ａｓ）の全てがキャリアになれば、キャリア濃度は、図８に破線で表す特性を示すはずである。しかし、図８では、キャリア濃度は前記破線上にプロットされておらず、５×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３あたりで飽和している。このことから、高濃度のヒ素（Ａｓ）をドープしたシリコン単結晶中のヒ素（Ａｓ）の一部がキャリアとならない不活性な状態になることが分かる。
前記一部ヒ素（Ａｓ）の不活性現象は前記参考文献１の３）ａ）に記載されたボイドの発生前に空孔がトラップされたことが原因であると、本発明者は想定した。図８に示す実線はＬＰＤが消滅した抵抗率領域を表しているが、前記一部ヒ素（Ａｓ）の不活性が開始される領域とほぼ一致している。
以上のことから、本発明者は、前記一部ヒ素（Ａｓ）の不活性現象を利用することにより、高濃度のヒ素（Ａｓ）をドープしたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減できるのではないかと考えた。前記一部ヒ素（Ａｓ）の不活性現象が発生する抵抗率領域は、図８によれば、破線と実線とが乖離する３．０ｍΩ・ｃｍ未満の範囲である。また、過去の知見として、２．８～３．０ｍΩ・ｃｍ付近より低抵抗率となると、ＬＰＤ個数が減少することが分かっている。そこで、本発明者は、前記抵抗率領域の範囲よりも低い抵抗率でシリコン単結晶を育成できれば、このシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハでは、ＣＯＰに起因するＬＰＤが発生し難いと考えた。
この点に関し、後述する参考文献２の１０５７ページには、以下に示す記載がある。以下に示す記載において、図６は本願出願の図８に類似している。
「図６に模式的に示したように，半導体の種類や伝導型の違いによって異なるが，キャリア密度は１０１９～１０２１ｃｍ－３あたりで飽和することが知られている．
ドーピング濃度の上限を決める第一の要因は，母体結晶における不純物原子の固溶度（solid solubility）である１４）．固溶限界近くまでドーピングすると，不純物原子がクラスターを形成したり，あるいは母体の結晶相とは異なる固体相として析出することがある．」
また、参考文献２の１０５７～１０５８ページには、以下に示す記載がある。
「クラスターが電気的に不活性化になるメカニズムについては，第一原理計算をはじめとする理論的な検討が進められている１７～１９）．図７に，シリコン中のＡｓドナーの不活性化に関する２つのモデルを示す．（ａ）は，Ａｓが第４隣接位置のＡｓと結合した場合で，右図のようにボンドを組み替えて不活性化するというモデルである１９）．一方，（ｂ）は４個のＡｓドナーが原子空孔と複合体を形成した場合で１７），Ａｓの原子位置は空孔寄りに緩和して３回対称になる．両者に共通した点は，Ａｓの残った３つのボンドのなす角が，図２の場合の１０９°よりも小さくなっている点である．すなわち，結合におけるｐ成分が強くなり，ｓ成分は孤立電子対（lone pair）を作ることで，安定化する．」
参考文献２：
「基礎講座 ＜半導体材料・プロセスの物理と設計＞ 半導体への不純物ドーピング ＜基礎篇＞」、（奥村次徳著、応用物理第６８巻第９号、ｐ１０５４～ｐ１０５９、１９９９年、公益社団法人 応用物理学会発行）
本発明者は、前記一部ヒ素（Ａｓ）の不活性現象が発生するメカニズムは、前記参考文献２の（ｂ）４個のＡｓドナーが空孔と複合体を形成するモデルによって裏付けられていると考えた。なお、以上の考察は、ヒ素（Ａｓ）に関するものであるが、リン（Ｐ）及びアンチモン（Ｓｂ）についても同様であると考えられる。
以上の考察に基づいて、本発明者は、ヒ素（Ａｓ）、リン（Ｐ）又はアンチモン（Ｓｂ）をドーパントとし、ドーパントごとに狙い抵抗率が予め設定された所定の設定抵抗率未満の値となるようにシリコン単結晶を育成する場合、このシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハではＣＯＰに起因するＬＰＤが発生し難いので、トップチャンバ内壁面の放射率ε低下の影響を受け難いとの知見を得た。
前記＜１＞トップチャンバ内壁面の放射率εとＬＰＤとの関係についての分析及び前記＜２＞シリコン単結晶の抵抗率とＬＰＤとの関係に関する考察に基づいて、本発明者は、シリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減するためには、以下に示す方法でシリコン単結晶を育成すればよいという知見を得た。
シリコン単結晶２を構成する直胴部の形成が開始される位置における結晶中心軸線上の狙い抵抗率を設定するにあたり、トップチャンバ内壁面の放射率εが０．４より大きい場合は、前記狙い抵抗率を、ドーパントごとに予め設定された所定の設定抵抗率以上の値となるように設定して、シリコン単結晶を育成する。
シリコン単結晶２を構成する直胴部の形成が開始される位置における結晶中心軸線上の狙い抵抗率を設定するにあたり、前記放射率が０．４以下である場合は、前記狙い抵抗率を、ドーパントごとに予め設定された所定の設定抵抗率未満の値となるように設定して、シリコン単結晶を育成する。
（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図面を参照して説明する。
［シリコン単結晶製造装置１の構成］
図１は本発明の第１実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用したシリコン単結晶製造装置１の構成の一例を示す概念図である。シリコン単結晶製造装置１は、ＣＺ法を用いてシリコン単結晶２を製造する。
シリコン単結晶製造装置１は、装置本体１１と、コントローラ１２とを備えている。装置本体１１は、炉体２１と、坩堝２２と、ヒータ２３と、断熱材２４と、熱遮蔽体２５と、引き上げ部２６と、坩堝駆動部２７とを備えている。
炉体２１は、メインチャンバ３１と、トップチャンバ３２と、プルチャンバ３３とを備えている。メインチャンバ３１は、坩堝２２、ヒータ２３、断熱材２４及び熱遮蔽体２５を収容する。坩堝２２、ヒータ２３、断熱材２４及び熱遮蔽体２５を総称する場合は「炉内品」という用語を用いる。
メインチャンバ３１は、有底円筒状をしており、上端に主開口３１Ａを有している。
トップチャンバ３２は、図１に示すように、メインチャンバ３１の主開口３１Ａに気密に接続され、メインチャンバ３１の上方を覆う。トップチャンバ３２は、中空であって、下円筒部３２Ａと、扁平球面部３２Ｂと、上円筒部３２Ｃとが接続されて一体に構成されている。
下円筒部３２Ａは、下開口３２Ｄがメインチャンバ３１の主開口３１Ａに気密に接続されている。下円筒部３２Ａは、メインチャンバ３１と同一直径の円筒状をしている。
扁平球面部３２Ｂは、下端が下円筒部３２Ａの上端と一体に形成されるとともに、上端が上円筒部３２Ｃと気密に接続されている。扁平球面部３２Ｂは、扁平(大直径の)球面状をしており、下円筒部３２Ａとの接続部分から円筒状の上円筒部３２Ｃとの接続部分に向かって縮径している。
上円筒部３２Ｃは、下端が扁平球面部３２Ｂの上端と気密に接続され、上端に副開口３２Ｅを有している。
プルチャンバ３３は、引き上げられたシリコン単結晶２を一時収容する。プルチャンバ３３は、下開口３３Ａがトップチャンバ３２を構成する上円筒部３２Ｃの副開口３２Ｅに気密に接続されている。プルチャンバ３３は、上円筒部３２Ｃと同一直径の円筒状をしている。
メインチャンバ３１とトップチャンバ３２とプルチャンバ３３とがそれぞれ気密に接続されることにより、炉体２１の密閉空間が形成されている。
プルチャンバ３３の上部には、アルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスを炉体２１内に導入するガス導入口３３Ｂが設けられている。メインチャンバ３１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、当該炉体２１内のガスを排出するガス排出口３１Ｂが設けられている。
炉体２１を構成するメインチャンバ３１、トップチャンバ３２及びプルチャンバ３３は、例えば、ステンレス鋼からなる。ステンレス鋼の中でも、オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）は、機械的特性のバランスが良く、耐食性及び加工性が良好であるので、炉体２１の材質として好ましい。炉体２１の内壁面は、黒色化や鏡面研磨等の表面処理は行わない。黒色化した場合、清掃作業時にコーティングが剥がれ落ちて放射率が大きく変化してしまう。一方、鏡面研磨した場合、放射率が極端に低くなってしまう。ステンレス鋼表面の赤外線（波長０．７７μｍ～１，０００μｍ）に対する放射率εは、０．１～０．８である。
坩堝２２は、メインチャンバ３１内に配置され、シリコン融液にドーパントが添加されたドーパント添加融液ＭＤを貯留する。坩堝２２は、支持坩堝４１と、支持坩堝４１に収容された石英坩堝４２とを備えている。支持坩堝４１は、例えば、黒鉛又は炭素繊維強化型炭素から構成されている。石英坩堝４２は、二酸化シリコン（ＳｉＯ２）を主成分とする。
ヒータ２３は、坩堝２２の外側に所定間隔を隔てて配置され、坩堝２２内のドーパント添加融液ＭＤを加熱する。ヒータ２３は、円筒状をしている。
断熱材２４は、ヒータ２３の外側に所定間隔を隔てて配置され、内部を保温する。断熱材２４は、円筒状をしており、カーボン部材（例えば、グラファイト）からなる。
熱遮蔽体２５は、シリコン単結晶２を製造する際にシリコン単結晶２を囲むように設けられ、ヒータ２３からシリコン単結晶２への放射熱を遮断する。熱遮蔽体２５は、下方が内すぼまりであって上部にフランジ付きの略截頭円錐台状に形成されている。熱遮蔽体２５は、少なくとも表面がカーボン材からなる。
引き上げ部２６は、一端に種結晶３が取り付けられるケーブル５１と、このケーブル５１を昇降及び回転させる引き上げ駆動部５２とを備えている。
坩堝駆動部２７は、坩堝２２を下方から支持する支持軸６１を備え、坩堝２２を所定の速度で回転及び昇降させる。
コントローラ１２は、内部のメモリに記憶されたシリコン単結晶２の製造に必要な各種情報や、作業者の操作に基づいて、装置本体１１の各部を制御してシリコン単結晶２を製造する。
［シリコン単結晶の製造方法］
次に、前記構成を有するシリコン単結晶製造装置１を用いたシリコン単結晶２の製造方法の一例について説明する。図３は、本発明の第１実施形態に係るシリコン単結晶２の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。
本第１実施形態では、前記＜１＞トップチャンバ内壁面の放射率εとＬＰＤとの関係についての分析及び前記＜２＞シリコン単結晶の抵抗率とＬＰＤとの関係に関する考察に基づいて、シリコン単結晶製造装置１で育成するシリコン単結晶２の品種について、トップチャンバ３２の内壁面の放射率ε低下の影響を受けやすい通常品種と、トップチャンバ３２の内壁面の放射率ε低下の影響を受け難い低抵抗率品種とに分類する。
通常品種とは、ドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合狙い抵抗率が３．０ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、ドーパントがリン（Ｐ）である場合狙い抵抗率が１．７ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、ドーパントがアンチモン（Ｓｂ）である場合狙い抵抗率が１５ｍΩ・ｃｍ以上４０ｍΩ・ｃｍ以下のシリコン単結晶２を意味する。
一方、低抵抗率品種とは、ドーパントがヒ素（Ａｓ）である場合狙い抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以上３．０ｍΩ・ｃｍ未満、ドーパントがリン（Ｐ）である場合狙い抵抗率が０．５ｍΩ・ｃｍ以上１．７ｍΩ・ｃｍ未満、ドーパントがアンチモン（Ｓｂ）である場合狙い抵抗率が８ｍΩ・ｃｍ以上１５ｍΩ・ｃｍ未満のシリコン単結晶２を意味する。
なお、前記狙い抵抗率の値とは、例えば、シリコン単結晶２を構成する直胴部の形成が開始される位置の結晶中心軸線上における、狙い（目標）とする抵抗率（＝狙いの抵抗プロファイル）の値をいう。
以上説明した内容を表１にまとめて表す。表１において、「製造可能」とは、トップチャンバ３２の放射率εが各範囲内の値である場合に当該ドーパントの当該品種が製造可能であることを意味している。例えば、ドーパントがヒ素（Ａｓ）の低抵抗率品種は、トップチャンバ３２の内壁面の放射率εの値に関わらず、シリコンウェーハのＬＰＤ不良が増加しないので、製造可能である。
表１において、「製造しない」とは、トップチャンバ３２の放射率εが０．４以下である場合、シリコンウェーハのＬＰＤ不良が増加するので、各ドーパントの通常品種を製造しないことを意味している。
Figure 0007342845000001
本第１実施形態では、図３に示すように、シリコン単結晶２の引き上げの１つの製造バッチが終了した後次の製造バッチでシリコン単結晶２を引き上げる前に、作業者がシリコン単結晶製造装置１を清掃する（ステップＳ１）。
まず、作業者は、トップチャンバ３２及びプルチャンバ３３を図示しない昇降機構により上昇させ、トップチャンバ３２及びプルチャンバ３３をメインチャンバ３１から分離する。次に、作業者は、メインチャンバ３１、トップチャンバ３２及びプルチャンバ３３の各内壁面の付着物をブラシや真空ポンプ等の清掃用具を用いて剥離・研磨及び吸引した後、残った付着物をアルコール等の薬剤を用いて拭き取る。作業者は、ガス排出口３１Ｂ及びこれに接続される排気管の各内壁面の付着物についても、同様に、剥離・研磨、吸引又は拭き取りを行う。
次に、作業者は、例えば、放射温度計を用いて、トップチャンバ３２を構成する扁平球面部３２Ｂの内壁面数カ所の放射率εを測定する（ステップＳ２）。トップチャンバ３２の内壁面のうち、扁平球面部３２Ｂの内壁面が育成中のシリコン単結晶２への入熱に最も大きな影響を与えるため、扁平球面部３２Ｂの内壁面の放射率εを測定するのである。具体的な測定箇所は、例えば、図２に×印で示すように、トップチャンバ３２の中心軸に対して対称な８箇所とする。半径方向の２箇所は、扁平球面部３２Ｂの内壁面を半径方向に３等分する箇所とする。
次に、作業者は、前記放射温度計によって測定された前記放射率εの８つの測定値の平均値を求める。これにより測定誤差が軽減される。次に、作業者は、放射率εの前記平均値が０．４より大きいか否かを判断する（ステップＳ３）。放射率εの前記平均値が０．４より大きい場合は、作業者は、当該シリコン単結晶製造装置１に通常品種のシリコン単結晶２を育成させた後、ステップＳ１へ戻る（ステップＳ４）。
一方、放射率εが０．４未満の場合は、作業者は、当該シリコン単結晶製造装置１に低抵抗率品種のシリコン単結晶２を育成させた後、ステップＳ１へ戻る（ステップＳ５）。
このように、第１実施形態では、トップチャンバ３２の内壁面の放射率εを測定し、放射率εが０．４より大きい場合は通常品種のシリコン単結晶２を製造し、放射率εが０．４以下である場合は低抵抗率品種のシリコン単結晶２を製造している。これは、通常品種のシリコン単結晶２はトップチャンバ３２の内壁面の放射率ε低下の影響を受けやすいが、低抵抗率品種のシリコン単結晶２は前記放射率ε低下の影響を受け難いからである。このため、シリコン単結晶の品種にかかわらず放射率εに起因するシリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減できる。
（第２実施形態）
以下、本発明の第２実施形態について図面を参照して説明する。
［シリコン単結晶製造管理システム１００の構成］
図４は、本発明の第２実施形態に係るシリコン単結晶製造管理システム１００の構成の一例を示すブロック図である。シリコン単結晶製造管理システム１００は、工場全体におけるシリコン単結晶２の製造管理をする管理装置１０と、各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎ（ｎは正の整数）を構成する各コントローラ１２とがネットワーク９を介して接続されて構成されている。
第２実施形態で用いられる各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎの構成は、第１実施形態における図１及び図２を参照して段落００５７～段落００６８において説明した構成とほぼ同様であるので、以下、その要約を説明し、詳細な説明を省略する。
各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎは、装置本体１１と、コントローラ１２とを備えている。装置本体１１は、炉体２１と、坩堝２２と、ヒータ２３と、断熱材２４と、熱遮蔽体２５と、引き上げ部２６と、坩堝駆動部２７とを備えている。炉体２１は、メインチャンバ３１と、トップチャンバ３２と、プルチャンバ３３とを備えている。
コントローラ１２の機能は、前記第１実施形態において説明したシリコン単結晶２を製造する機能の他、以下に示す機能が追加されている。コントローラ１２は、ネットワーク９を介して管理装置１０と接続され、測定したトップチャンバ３２の内壁面の放射率ε等の各種情報を管理装置１０に供給する。コントローラ１２は、管理装置１０から供給される製造命令等の各種情報を内部のメモリに記憶するとともに、その一部を図示しない表示部に表示する。前記製造命令は、次の製造バッチで製造すべきシリコン単結晶２の品種、ドーパント、狙い抵抗率、直胴部の直径、製造時期等を含む。
管理装置１０は、各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎから供給されるトップチャンバ３２の内壁面の放射率ε、内部のメモリに記憶された生産計画などの各種情報や、管理者の操作に基づいて、前記製造命令を作成する。管理装置１０は、各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎへ前記製造命令を供給し、各種のシリコン単結晶２を製造させる。
コントローラ１２は、装置本体１１の各部を制御して、製造命令で指定された製造時期に、製造命令で指定された品種、ドーパント、狙い抵抗率、直胴部の直径を有するシリコン単結晶２を製造する。
このように、第２実施形態では、管理装置１０は、各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎを構成するトップチャンバ３２の内壁面の放射率εを把握し、前記生産計画等に基づいて前記製造命令を作成し、各シリコン単結晶製造装置１１～１ｎへ供給している。このため、シリコン単結晶の品種にかかわらず放射率εに起因するシリコンウェーハのＬＰＤ不良を低減できるとともに、工場全体の生産性を向上させることができる。
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこれらの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更等があっても本発明に含まれる。
前記第１実施形態では、シリコン単結晶製造装置１を清掃した後にトップチャンバ３２の内壁面の放射率εを測定する例を示したが、これに限定されず、新品のトップチャンバ３２を取りつけた際又は、前記炉体２１自体を交換した際にトップチャンバ３２の内壁面の放射率εを測定してもよい。
このように構成すれば、トップチャンバ３２の内壁面の放射率εが当初より０．４未満であった場合には最初から前記低抵抗率品種のシリコン単結晶２を育成できる。また、トップチャンバ３２だけを再度交換して当該トップチャンバ３２の内壁面の放射率εを測定して当該放射率εが０．４より大きい場合には通常品種のシリコン単結晶２を育成してもよい。
前記第１実施形態では、ステップＳ２において、作業者が放射温度計を用いて前記８箇所の前記放射率εを測定する例を示したが、これに限定されない。例えば、前記８箇所の測定箇所のそれぞれの下方に順次位置できるように放射温度計を半径方向外側に向かって摺動させる機構を下開口３２Ｄに取りつけることにより、前記８箇所の前記放射率εを自動的に測定してもよい。この場合、前記機構及び前記放射温度計による前記放射率εの測定についてコントローラ１２が制御するように構成してもよい。
前記第１実施形態では、ステップＳ２において、作業者が放射温度計を用いて前記８箇所の前記放射率εを測定する例を示したが、これに限定されない。トップチャンバ３２の放射率εの測定箇所は、例えば、トップチャンバ３２全体の放射率εを代表する１箇所でもよいが、複数箇所の放射率εを測定した後、得られた複数の測定値の平均値を求めることが好ましい。これにより測定誤差が軽減される。
前記第１実施形態では、トップチャンバ３２の内壁面の放射率εが０．４より大きい場合に前記通常品種のシリコン単結晶２を育成し、前記放射率εが０．４未満の場合に前記低抵抗率品種のシリコン単結晶２を育成する例を示したが、これに限定されない。前記放射率εが例えば、０．２未満となった場合には、前記低抵抗率品種のシリコン単結晶２も育成できないものと判断して、炉体２１（特に、トップチャンバ３２）自体を交換したり、トップチャンバ３２の内壁面を研磨したりする。ここで、研磨とは、機械的研磨の他、化学研磨も含まれる。また、作業者は、例えば、坩堝２２、ヒータ２３、断熱材２４及び熱遮蔽体２５などからなる炉内品を、使用したドーパントが同一で比較的使用履歴の短い使用済みのもの、もしくは新品と交換する。前記所定値を０．２とするのは、前記放射率εが０．２以上において過去にシリコン単結晶２の生産実績があるからである。
このように構成すれば、前記通常品種のシリコン単結晶２の生産比率が多い場合、生産制約をなくして生産性を向上させることができる。
前記第１実施形態では、放射率εが０．４より大きい場合は通常品種のシリコン単結晶２を製造し、放射率εが０．４以下である場合は低抵抗率品種のシリコン単結晶２を製造する例を示したが、これに限定されない。例えば、放射率εが０．４より大きい場合、生産計画に応じて通常品種又は低抵抗率品種のいずれかのシリコン単結晶２を製造し、放射率εが０．４以下の場合に低抵抗率品種のシリコン単結晶２を製造する。
このように構成すれば、前記低抵抗率品種のシリコン単結晶２の生産比率が多い場合、生産性を向上させることができる。
前記第１実施形態では、メインチャンバ３１が有底円筒状をしている例を示したが、これに限定されず、メインチャンバ３１は、円盤状の部材（ベースチャンバ）と、円筒状の部材とに分割可能に構成してもよい。
前記第１実施形態では、熱遮蔽体２５と、トップチャンバ３２との間には何も設けない例を示したが、これに限定されない。熱遮蔽体２５とトップチャンバ３２との間に、シリコン単結晶２の周囲を覆う円筒状をしたパージチューブを設けてもよい。このように構成すれば、炉体２１内に導入されるガスの流れを制御できるとともに、トップチャンバ３２の内壁面に付着する付着物の量を低減できる。
また、磁場印加チョクラルスキー法（Magnetic field applied Czochralski method） を用いて、前記第１実施形態と同様のプロセスでシリコン単結晶２を製造してもよい。この場合、図１に示すメインチャンバ３１の外側に坩堝２２を挟んで対向するように一対の電磁コイルを配置し、水平方向の横磁場によりドーパント添加融液ＭＤの自然対流を抑制すればよい。
１…シリコン単結晶製造装置、２…シリコン単結晶、３…種結晶、９…ネットワーク、１０…管理装置、１１…装置本体、１２…コントローラ、２１…炉体、２２…坩堝、２３…ヒータ、２４…断熱材、２５…熱遮蔽体、２６…引き上げ部、２７…坩堝駆動部、３１…メインチャンバ、３１Ａ…主開口、３１Ｂ…ガス排出口、３２…トップチャンバ、３２Ａ…下円筒部、３２Ｂ…扁平球面部、３２Ｃ…上円筒部、３２Ｄ…下開口、３２Ｅ…副開口、３３…プルチャンバ、３３Ａ…下開口、３３Ｂ…ガス導入口、４１…支持坩堝、４２…石英坩堝、５１…ケーブル、５２…引き上げ駆動部、６１…支持軸、１００…シリコン単結晶製造管理システム、Ｇ…温度勾配、ＭＤ…ドーパント添加融液、Ｖ…引き上げ速度、ε…反射率。

Claims (7)

  1. シリコン融液にヒ素、リン又はアンチモンをｎ型ドーパントとして添加したドーパント添加融液を貯留する坩堝と、前記坩堝を収容するメインチャンバと、前記メインチャンバの上方を覆うトップチャンバとを有するシリコン単結晶製造装置を用いて、
    前記ヒ素では１．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記リンでは０．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記アンチモンでは８ｍΩ・ｃｍ以上４０ｍΩ・ｃｍ以下の抵抗率範囲内のシリコン単結晶を製造する方法であって、
    前記トップチャンバの内壁面の放射率を測定する測定工程と、
    前記測定工程により測定された前記放射率に基づいて、前記シリコン単結晶の狙い抵抗率を設定して前記シリコン単結晶を製造する製造工程と、
    を有し、
    前記製造工程において、前記シリコン単結晶を構成する直胴部の形成が開始される位置における結晶中心軸線上の狙い抵抗率を設定するにあたり、前記放射率が第１の基準値以下である場合は、前記狙い抵抗率を所定の設定抵抗率未満の値となるように設定するシリコン単結晶の製造方法。
  2. シリコン融液にヒ素、リン又はアンチモンをｎ型ドーパントとして添加したドーパント添加融液を貯留する坩堝と、前記坩堝を収容するメインチャンバと、前記メインチャンバの上方を覆うトップチャンバとを有するシリコン単結晶製造装置を用いて、
    前記ヒ素では１．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記リンでは０．５ｍΩ・ｃｍ以上２５ｍΩ・ｃｍ以下、前記アンチモンでは８ｍΩ・ｃｍ以上４０ｍΩ・ｃｍ以下の抵抗率範囲内のシリコン単結晶を製造する方法であって、
    前記トップチャンバの内壁面の放射率を測定する測定工程と、
    前記測定工程により測定された前記放射率に基づいて、前記シリコン単結晶の狙い抵抗率を設定して前記シリコン単結晶を製造する製造工程と、
    を有し、
    前記製造工程において、前記シリコン単結晶を構成する直胴部の形成が開始される位置における結晶中心軸線上の狙い抵抗率を設定するにあたり、前記放射率が第１の基準値より大きい場合は、前記狙い抵抗率を所定の設定抵抗率以上の値となるように設定するシリコン単結晶の製造方法。
  3. 請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記放射率の前記第１の基準値は０．４であるシリコン単結晶の製造方法。
  4. 請求項１乃至３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記所定の設定抵抗率は、前記ヒ素では３．０ｍΩ・ｃｍ、前記リンでは１．７ｍΩ・ｃｍ、前記アンチモンでは１５ｍΩ・ｃｍであるシリコン単結晶の製造方法。
  5. 請求項１乃至４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記測定工程の前に、前記トップチャンバの前記内壁面を清掃する清掃工程をさらに有するシリコン単結晶の製造方法。
  6. 請求項１乃至５のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記放射率が前記第１の基準値より小さい第２の基準値未満である場合は前記トップチャンバの交換又は前記トップチャンバの前記内壁面の研磨をするシリコン単結晶の製造方法。
  7. 請求項６に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記放射率の前記第２の基準値は０．２であるシリコン単結晶の製造方法。
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