JP2011219630A - 無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物及び剥離シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個及びケイ素原子に結合した1価の含フッ素置換基を少なくとも1個有し、分子中のフッ素含有率が30〜50質量%であり、25℃での粘度が100〜2,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン、
(B)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)反応制御剤、
(D)白金族金属系触媒
を含有し、25℃での粘度が50〜2,000mPa・sであることを特徴とする無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。
【選択図】なし
Description
上記感圧性粘着物質のうち、オルガノポリシロキサンを主成分としたシリコーン系粘着剤は、耐熱性、耐寒性、耐薬品性、電気絶縁性、低毒性などに優れているため、広範囲の用途に用いられている。シリコーン系粘着剤は粘着力が非常に強いため、これを塗布した粘着テープや粘着ラベルが上記基材から容易に剥離するようにするためには、上記基材上に形成するシリコーン硬化皮膜を離型性に優れたものとすることが必要である。
しかしながら、フッ素系溶剤は、含フッ素オルガノポリシロキサンを十分に希釈し得るものの、高価なものであり、また、大気中に拡散した場合、自然環境に悪影響を及ぼすという問題がある。
〔請求項1〕
(A)1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個及びケイ素原子に結合した1価の含フッ素置換基を少なくとも1個有し、分子中のフッ素含有率が30〜50質量%であり、25℃での粘度が100〜2,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン、
(B)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)反応制御剤、
(D)白金族金属系触媒
を含有し、25℃での粘度が50〜2,000mPa・sであることを特徴とする無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。
〔請求項2〕
上記(A)成分の含フッ素置換基が、下記式(1)〜(6)で示される1価の基から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。
(式中、nは1〜5の整数、mは1〜6の整数である。)
〔請求項3〕
(A)成分100質量部に対して(B)成分を0.1〜30質量部、(C)成分を0.01〜5質量部、及び(A)成分に対して(D)成分を白金族金属の質量として1〜1,000ppm含有してなる請求項1又は2記載の無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。
〔請求項4〕
(C)成分の反応制御剤が、下記式(7)で示される含フッ素アセチレンアルコールである請求項1〜3のいずれか1項記載の無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。
(式中、Rf1は炭素数3〜100のパーフルオロアルキル基で、途中にエーテル結合を含んでいてもよく、分岐していてもよい。Zは単結合又は炭素数1〜20の2価の有機基である。Qは炭素数1〜6の2価の炭化水素基である。R1,R2,R3は炭素数1〜4のアルキル基であり、それぞれ同一でも異なっていてもよい。)
〔請求項5〕
請求項1〜4のいずれか1項記載の無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物の硬化皮膜が基材表面に形成されてなる剥離シート。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個(通常、2〜20個)、好ましくは2〜10個及びケイ素原子に結合した1価の含フッ素置換基を少なくとも1個(通常、1〜1,000個)、好ましくは2〜500個有し、分子中のフッ素含有率が30〜50質量%であり、25℃での粘度が100〜2,000mPa・sのものである。
R7は非置換又は置換の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の、脂肪族不飽和基を除く1価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、及びこれらの基の水素原子の一部又は全部をヒドロキシ基、シアノ基等で置換したヒドロキシプロピル基、シアノエチル基などが挙げられる。これらの中でもメチル基、エチル基、フェニル基が好ましい。
aは1,2又は3である。また、x,y,zは、それぞれ0≦x≦5、1≦y≦1,000、2≦z≦2,000の整数であり、好ましくは、0≦x≦2、1≦y≦500、2≦z≦1,000の整数である。
(式中、Rf2は上記と同じ、Viはビニル基を表す。x1、y1〜y3、z1〜z3は、それぞれ0≦x1≦5、1≦y1≦1,000、1≦y2≦200、1≦y3≦1,000、2≦z1≦2,000、2≦z2≦500、2≦z3≦2,000の整数である。但し、上記各式において、x1、y1〜y3、z1〜z3は、それぞれ前記フッ素含有率及び粘度を満足するように適宜選定されるものである。)
(式中、Rf2は上記と同じ、p1〜p4,q1,q3,r1,r4はそれぞれ、3≦p1≦100、3≦p2≦100、3≦p3≦100、3≦p4≦100、1≦q1≦50、1≦q3≦50、1≦r1≦50、1≦r4≦50の整数である。)
(式中、Rf1は炭素数3〜100のパーフルオロアルキル基で、途中にエーテル結合を含んでいてもよく、分岐していてもよい。Zは単結合又は炭素数1〜20の2価の有機基である。Qは炭素数1〜6の2価の炭化水素基である。R1,R2,R3は炭素数1〜4のアルキル基であり、それぞれ同一でも異なっていてもよい。)
(但し、sは1〜10の整数、好ましくは2〜4の整数である。)
−CH2−O−(CH2)t−
(但し、tは1〜9の整数、好ましくは2〜4の整数である。)
(但し、R4,R5は、それぞれ独立に炭素数1〜9の1価炭化水素基もしくは水素原子であり、具体的には、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基等のアリール基などが挙げられる。)
(但し、u、vは0〜4の整数であり、好ましくは0〜2の整数である。)
R1,R2及びR3は、それぞれ同一であっても異なってもよい炭素数1〜4のアルキル基であり、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基などが挙げられる。特に、R1はメチル基、R2及びR3はn−ブチル基が好ましい。
組成物の塗布量としては、0.01〜50g/m2、好ましくは0.05〜10g/m2とすればよく、塗膜の厚さとしては0.05〜5μm程度で、基材の全面又は剥離性の必要な箇所に部分的に塗布する。
なお、上記組成物の硬化は、50〜200℃、特に100〜160℃で行うことが好ましく、この場合、加熱時間は1秒〜5分、特に10秒〜3分とすることができる。
下記式(I)で示されるアルケニル置換基及び含フッ素置換基含有オルガノポリシロキサン(アルケニル基量:0.0034mol/100g、フッ素含有率:44.0質量%、25℃での粘度:1,080mPa・s)95.3質量部、下記式(III)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(フッ素含有率:37.3質量%)4.7質量部(Si−H基/Si−CH=CH2基のモル比は2.5)、及び下記式(IV)で示される反応制御剤0.65質量部を均一に混合した。得られた混合物に、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯塩を白金質量で50ppmとなるように添加し、組成物1を得た。該組成物の粘度は980mPa・sであった。
下記式(II)で示されるアルケニル置換基及び含フッ素置換基含有オルガノポリシロキサン(アルケニル基量:0.0109mol/100g、フッ素含有率:38.8質量%、25℃での粘度:288mPa・s)86.4質量部、上記式(III)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン13.6質量部(Si−H基/Si−CH=CH2基のモル比は2.5)、及び上記式(IV)で示される反応制御剤0.65質量部を均一に混合した。得られた混合物に、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯塩を白金質量で50ppmとなるように添加し、組成物2を得た。該組成物の粘度は300mPa・sであった。
実施例1において、上記式(I)で示されるオルガノポリシロキサンに代えて、下記式(V)で示されるアルケニル置換基及び含フッ素置換基含有オルガノポリシロキサン(アルケニル基量:0.00318mol/100g、フッ素含有率:38.6質量%、25℃での粘度:2,540mPa・s)95.6質量部を、また、上記式(III)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを4.4質量部(Si−H基/Si−CH=CH2基のモル比は2.5)使用する以外は、実施例1と同様な操作で組成物3を得た。該組成物の粘度は2,310mPa・sであった。
実施例1において得られた組成物1を、フッ素系溶剤としてハイドロフルオロエーテルNovec7300(住友スリーエム社製)を用い、固形分濃度4.0質量%に希釈し、直ちにRKコントロールコータ/コーティングバーNo.1(RK PRINT−COAT INSTRUMENTS)を用いてPETフィルム(50μm)基材に0.2〜0.3g/m2(Dry)となるように塗布し、150℃の熱風式乾燥機中で60秒間加熱して硬化し、剥離フィルムを得た。
◎:特に良好(滑らかで均一な表面に塗工できる)
○:良好(ほぼ均一な表面に塗工できる)
×:不良(塗工表面にヨリやハジキが見られる)
(a)硬化性
得られたセパレーターの塗工面を指でこすり、表面のくもり及び脱落の有無を観察し、以下の基準で評価した。
○:くもり及び脱落が全くない
△:くもり又は脱落がわずかに生ずる
×:くもり及び脱落が生ずる
得られたセパレーターを40℃×80%RHの恒温恒湿槽に所定日数保存したのち、塗工面を指で強く10回こすり、脱落までの日数で密着性の程度を表した。
得られたセパレーターに、シリコーン系粘着テープニトフロンNo.903UL(幅19mm:日東電工(株)製)を貼り合せ、25g/cm2の荷重下、25℃/20時間、70℃/20時間及び7日間エージングさせた。引張り試験機を用いて貼り合せたテープを180度の角度で、剥離速度0.3m/分で剥がし、剥離に要する力(N)を測定した。
得られたセパレーターに、剥離力測定と同様のシリコーン系粘着テープ(ニトフロンNo.903UL)を貼り合せ、25g/cm2の荷重下、70℃で20時間エージングさせると共に、基準となる接着力を測定するためにテトラフルオロエチレン板に同様のシリコーン系粘着テープを貼り合せ、同様のエージングを行い、これらのシリコーン系粘着テープを剥がし、SUS板に貼り付け、2kgのゴムローラーを1往復させ、室温で3時間放置させた。このシリコーン系粘着テープを、引張り試験機を用いて180度の角度で剥離速度0.3m/分で接着力を測定し、基準となるシリコーン系粘着テープの接着力を100として各セパレーターの残留接着率を百分率で表した。
Claims (5)
- (A)1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個及びケイ素原子に結合した1価の含フッ素置換基を少なくとも1個有し、分子中のフッ素含有率が30〜50質量%であり、25℃での粘度が100〜2,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン、
(B)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)反応制御剤、
(D)白金族金属系触媒
を含有し、25℃での粘度が50〜2,000mPa・sであることを特徴とする無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。 - (A)成分100質量部に対して(B)成分を0.1〜30質量部、(C)成分を0.01〜5質量部、及び(A)成分に対して(D)成分を白金族金属の質量として1〜1,000ppm含有してなる請求項1又は2記載の無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の無溶剤型シリコーン粘着剤用離型剤組成物の硬化皮膜が基材表面に形成されてなる剥離シート。
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