CN110691825A - 有机硅粘接剂用剥离剂组合物和剥离膜 - Google Patents
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Abstract
本发明的有机硅粘接剂用剥离剂组合物包含:(A)由平均单元式:(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(式中,R1相同或不同,是碳原子数1~12的烷基、碳原子数2~12的烯基、碳原子数6~12的芳基、碳原子数7~12的芳烷基、或碳原子数1~12的氟烷基;其中,一分子中,至少2个R1为所述烯基、该烯基的乙烯基换算的含量至多为0.1质量%、所述氟烷基所带来的氟原子的含量至少为36质量%;a为正数、b为正数、c为0或正数以及d为0或正数)表示的有机聚硅氧烷;(B)一分子中具有至少2个硅原子键合氢原子的有机聚硅氧烷;(C)氢化硅烷化反应用催化剂,能够形成有机硅粘接剂的剥离力小的剥离膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅粘接剂用剥离剂组合物以及利用其进行处理而成的剥离膜。
背景技术
有机硅粘接剂的耐热性、耐寒性、耐候性、耐化学药品性和电绝缘性等优异,因此被用作各种粘接剂。有机硅粘接剂牢固地粘接于涂布有有机硅橡胶、有机硅系材料的表面,因此提出了各种用于形成能够将其剥离的剥离膜的有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
例如专利文献1中提出了一种由硅原子至少300个且具有含乙烯基的硅氧烷单元0.5~2摩尔%和含氟烷基的硅氧烷单元30摩尔%的有机聚硅氧烷、平均每一分子至少具有2个硅原子键合氢原子且与所述有机聚硅氧烷具有相容性的有机氢聚硅氧烷、氢化硅烷化反应用催化剂和氢化硅烷化反应抑制剂构成的固化性涂布组合物,另外专利文献2中提出了一种由具有含烯基的有机基和氟烷基的有机聚硅氧烷、一分子中具有至少3个硅原子键合氢原子的有机氢聚硅氧烷、氢化硅烷化反应用催化剂、有机溶剂和具有烯基且不具有氟烷基的有机聚硅氧烷构成的有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
但是,即使是这些组合物,也存在形成能够以低剥离力剥离有机硅粘接剂的剥离膜的课题,特别是存在形成能够以充分的低剥离力剥离近年来的不具有支承基材的有机硅粘接剂的剥离膜的课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开平02-245031号公报
专利文献2:日本专利特开2016-183291号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种能够形成有机硅粘接剂的剥离力小的剥离膜的有机硅粘接剂用剥离剂组合物,进而在于提供一种有机硅粘接剂的剥离力小的剥离膜。
用于解决课题的手段
本发明的有机硅粘接剂用剥离剂组合物至少包含:
(A)有机聚硅氧烷,其由下述平均单元式表示:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
(式中,R1相同或不同,是碳原子数1~12的烷基、碳原子数2~12的烯基、碳原子数6~12的芳基、碳原子数7~12的芳烷基、或碳原子数1~12的氟烷基,一分子中,至少2个R1为所述烯基,该烯基的乙烯基换算的含量至多为0.1质量%,所述氟烷基所带来的氟原子的含量至少为36质量%,a为正数、b为正数、c为0或正数以及d为0或正数);
(B)有机聚硅氧烷,其在一分子中具有至少2个硅原子键合氢原子{本成分中的硅原子键合氢原子相对于(A)成分中的烯基的摩尔比为0.1~20的量};
(C)有效量的氢化硅烷化反应用催化剂。
(A)成分中的氟烷基优选3,3,3-三氟丙基、3,3,4,4,4-五氟丁基、3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基、或3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-十五氟壬基。
另外,(B)成分优选具有碳原子数1~12的氟烷基的有机聚硅氧烷。
本组合物中,优选相对于(A)成分100质量份,含有(D)氢化硅烷化反应控制剂0.01~5质量份。
另外,本组合物中,优选含有(E)任意量的溶剂。
本发明的剥离膜利用上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物对基材进行处理而成,所述基材优选塑料膜。
有益效果
根据本发明的有机硅粘接剂用剥离剂组合物,能够形成能够以低剥离力剥离有机硅粘接剂的剥离膜。另外,本发明的剥离膜能够以低剥离力剥离有机硅粘接剂。
具体实施方式
首先,对本发明的有机硅粘接剂用剥离剂组合物进行详细说明。
[(A)成分]
(A)成分是有机聚硅氧烷,其由下述平均单元式表示:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d。
式中,R1相同或不同,是碳原子数1~12的烷基、碳原子数2~12的烯基、碳原子数6~12的芳基、碳原子数7~12的芳烷基、或碳原子数1~12的氟烷基。
作为R1的烷基,可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基,优选甲基。
另外,作为R1的烯基,可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基,优选乙烯基、己烯基。需要说明的是,一分子中,至少2个R1为所述烯基,该烯基的乙烯基换算的含量至多为0.1质量%,优选至多为0.09质量%、至多为0.08质量%,或者至多为0.07质量%。这是因为,当(A)成分中的烯基的含量为上述的上限以下时,能够提高对于本组合物的基材的密合性。需要说明的是,乙烯基换算的含量是指将乙烯基以外的烯基置换成等摩尔的乙烯基的质量而计算出的含量。
另外,作为R1的芳基,可例示苯基、甲苯基、二甲苯基,优选苯基。
另外,作为R1的芳烷基,可例示苄基、苯乙基,优选苄基、苯乙基。
另外,作为R1的氟烷基,可例示3,3,3-三氟丙基、3,3,4,4,4-五氟丁基、3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-十五氟壬基,优选3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基。需要说明的是,一分子中,所述氟烷基所带来的氟原子的含量至少为36质量%,优选至少为37质量%、至少为38质量%、或者至少为40质量%。这是因为,(A)成分中的氟原子的含量为上述的下限以上时,对本组合物进行交联而得到的剥离性皮膜对于有机硅粘接剂示出良好的剥离力。需要说明的是,对于(A)成分中的氟原子的含量的上限没有特别限定,含量过高时(A)成分本身不溶于溶剂,操作作业性降低,因此优选至多为60质量%、或者至多为50质量%。
需要说明的是,可以在不损害本发明的目的的范围内在(A)成分中的硅原子上键合少量的羟基、烷氧基。
另外,式中,a为正数、b为正数、c为0或正数、以及d为0或正数。需要说明的是,将a设为2的情况下,优选a~d的合计为300~4,000的范围内的数,进一步优选其下限为400、500、600、700、800、1,000、1500、或2,000,另一方面,其上限为3500、或3000的任意的范围内。这是因为,在将a设为2的情况下,a~d的合计为上述范围的下限以上时,本组合物的交联充分进行,另一方面,为上述范围的上限以下时,本组合物的操作作业性良好。
作为这样的(A)成分,可例示下述的有机聚硅氧烷。需要说明的是,式中,Me、Vi、Hex、Pf和Pf’分别表示甲基、乙烯基、正己烯基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基和3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基。
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1200(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)8
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.06质量%、氟原子的含量:44.9质量%)
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)5
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.04质量%、氟原子的含量:42.8质量%)
平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)12
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.07质量%、氟原子的含量:42.8质量%)
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)250(MePfSiO2/2)200
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.07质量%、氟原子的含量:42.8质量%)
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1000(MePfSiO2/2)1500
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.06质量%、氟原子的含量:48.0质量%)
平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeHexSiO2/2)10
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基换算的含量:0.06质量%、氟原子的含量:42.7质量%)
平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)14(MeSiO3/2)8
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.08质量%、氟原子的含量:42.7质量%)
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)1400(MePf’SiO2/2)1100(MeViSiO2/2)8(SiO4/2)1
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.06质量%、氟原子的含量:49.2质量%)
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)1400(MePfSiO2/2)1100(MeViSiO2/2)8(SiO4/2)1
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.07质量%、氟原子的含量:42.6质量%)
平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)500(MePfSiO2/2)500(SiO4/2)1
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量:0.06质量%、氟原子的含量:44.9质量%)
平均单元式:
(Me2HexSiO1/2)4(Me2SiO2/2)500(MePfSiO2/2)500(SiO4/2)1
所示的有机聚硅氧烷(乙烯基换算的含量:0.06质量%、氟原子的含量:44.8质量%)
[(B)成分]
(B)成分是在一分子中具有至少2个硅原子键合氢原子的有机聚硅氧烷。作为(B)成分中的与硅原子键合的基团,可例示碳原子数1~12的烷基、碳原子数6~12的芳基、碳原子数7~12的芳烷基、或碳原子数1~12的氟烷基,可例示与所述同样的基团。需要说明的是,可以在不损害本发明的目的的范围内在(B)成分中的硅原子上键合少量的羟基、烷氧基。
对于(B)成分的分子结构没有限定,可例示:直链状、支链状、一部分具有支链的直链状、树脂状、环状,优选直链状、一部分具有支链的直链状。
作为这样的(B)成分,可例示出由平均单元式:
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h
表示的有机聚硅氧烷。
式中,R2相同或不同,是氢原子、碳原子数1~12的烷基、碳原子数6~12的芳基、碳原子数7~12的芳烷基、或碳原子数1~12的氟烷基。
作为R2的烷基,可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基,优选甲基。
另外,作为R2的芳基,可例示苯基、甲苯基、二甲苯基,优选苯基。
另外,作为R2的芳烷基,可例示苄基、苯乙基,优选苄基、苯乙基。
另外,作为R2的氟烷基,可例示3,3,3-三氟丙基、3,3,4,4,4-五氟丁基、3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-十五氟壬基,优选3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基。需要说明的是,一分子中,所述氟烷基所带来的氟原子的含量没有限定,优选至少为20质量%、至少为25质量%、至少为30质量%、或者至少为35质量%。这是因为,(B)成分中的氟原子的含量为上述的下限以上时,与(A)成分的相容性提高,对本组合物进行交联而得到的剥离性皮膜对于有机硅粘接剂示出良好的剥离力。需要说明的是,对于(B)成分中的氟原子的含量的上限没有特别限定,含量过高时(B)成分本身不溶于溶剂,操作作业性降低,因此优选至多为60质量%、或者至多为50质量%。
另外,式中,e为正数、f为正数、g为0或正数、以及h为0或正数。其中,在将e设为2的情况下,e~h的合计优选为5~100的范围内,其下限为10、或者为15、另一方面,其上限为80、70、60、50、或40的任意的范围内。这是因为,在将e设为2的情况下,e~h的合计为上述范围的下限以上时,本组合物的交联充分进行,另一方面,为上述范围的上限以下时,本组合物的操作作业性良好。
(B)成分的含量是本成分中的硅原子键合氢原子相对于(A)成分中的烯基的摩尔比为0.1~20的范围内的量,优选其下限为0.5、0.8、或1,另一方面,其上限为18、17、16、15、14、13、或12的任意的范围内。这是因为,(B)成分的含量为上述范围的下限以上时,本组合物的交联充分进行,另一方面,为上述范围的上限以下时,所得到的剥离性皮膜的特性稳定。
[(C)成分]
(C)成分是用于促进本组合物的固化的氢化硅烷化反应用催化剂,可例示:铂类催化剂、钯类催化剂、铑类催化剂,优选铂类催化剂。作为该铂类催化剂,可例示铂微粉末、铂黑、铂负载二氧化硅微粉末、铂负载活性炭、氯化铂酸、氯化铂酸的醇溶液、铂的烯烃络合物、铂的烯基硅氧烷络合物。
(C)成分的含量是促进本组合物的固化的量,具体而言,相对于本组合物,该催化剂中的铂原子以质量单位计为0.1~1,000ppm的范围内的量。这是因为,(C)成分的含量为上述范围的下限以上时,所得到的本组合物的固化充分进行,另一方面,为上述范围的上限以下时,所得到的固化物不容易着色。
[(D)成分]
在本组合物中,为了控制其交联反应,可以含有(D)氢化硅烷化反应控制剂。作为(D)成分,可例示:1-乙炔基环己烷-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇;3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物;1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷等甲基烯基硅氧烷低聚物;二甲基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷、甲基乙烯基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷等炔烃氧基硅烷;甲基三(1-甲基-1-苯基-丙氧基)硅烷、二甲基双(1-甲基-1-苯基-丙氧基)硅烷、甲基三(1,1-二甲基-丙氧基)硅烷、二甲基双(1,1-二甲基-丙氧基)硅烷等炔烃氧基硅烷化合物;以及苯并三唑。
对于(D)成分的含量没有限定,从赋予本组合物充分的适用期的方面出发,相对于(A)成分100质量份,优选0.01~5质量份的范围内、0.05~5质量份的范围内、或者0.05~3质量份的范围内。
[(E)成分]
另外,在本组合物中,为了降低其粘度、改善涂布作业性、润湿性,可以含有(E)溶剂。作为(E)成分,可举出:甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂;己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷、异链烷烃等脂肪族烃系溶剂;工业汽油(橡胶挥发油等)、石油汽油、溶剂石脑油等烃系溶剂;丙酮、甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙酮基丙酮、环己酮等酮系溶剂;乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯等酯系溶剂;二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、1,2-二甲氧基乙烷、1,4-二恶烷等醚系溶剂;2-甲氧基乙酸乙酯、2-乙氧基乙酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸乙酯、2-丁氧基乙酸乙酯等具有酯和醚部分的溶剂;六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷、四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷等硅氧烷溶剂;三氟甲苯、六氟二甲苯、甲基九氟丁基醚、乙基九氟丁基醚等氟系溶剂;以及它们两种以上的混合溶剂。
(E)成分的含量任意,可根据需要适当调整,但通常相当于(A)成分100质量份为2,000质量份以下,进一步为20~1,800质量份的范围内。
在本组合物中,可以在不损害本发明的目的的范围内含有光聚合引发剂、抗氧化剂、反应性稀释剂、流平剂、填充剂、抗静电剂、消泡剂、颜料等。
将本组合物涂布在基材上并进行固化,由此能够制作剥离膜。
作为该基材,选择纸、塑料膜、玻璃、金属。作为纸,可举出:高档纸、铜版纸、美术纸、玻璃纸、聚乙烯层压纸、牛皮纸等。作为塑料膜,可举出:聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚酰亚胺膜、聚氯乙烯膜、聚偏二氯乙烯膜、聚乙烯醇膜、聚碳酸酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜、乙烯-乙烯醇共聚物膜、三乙酰纤维素膜、聚醚醚酮膜、聚苯硫醚膜等。作为玻璃,对于厚度和种类没有特别限制,可以是进行化学强化处理等而成的玻璃。另外,也可以应用玻璃纤维,玻璃纤维可以单独使用,也可以与其他树脂复合使用。作为金属,可例示:铝箔、铜箔、金箔、镍铂等。作为剥离膜使用的情况下,优选聚酯膜。
本组合物向基材的涂布方法没有特别限定,可以使用公知的涂布方法。作为涂布方法,可例示:线棒、逗点涂布机、唇模挤出涂布机、辊涂机、模涂机、刀涂布机、刮刀涂布机、棒式涂布机、吻合式涂布机、凹版涂布机、丝网涂布、浸涂、流延涂布。
本组合物向基材的涂布量也没有限定,以固体成分计优选为0.1~2g/m2的范围内、或者0.2~1.8g/m2的范围内,另外,固化条件也没有限定,优选在80~180℃的范围内、或者90~160℃的范围内加热10~180秒、或者15~150秒。
可以在这样制作的剥离性膜上应用有机硅粘接剂。作为该有机硅粘接剂组合物,可以使用市售的物质。作为这样的有机硅粘接剂,可使用DowCorning Toray Co.,Ltd.生产的SD 4580PSA、SD 4584PSA、SD 4585PSA。
该有机硅粘接剂组合物的涂布方法只要使用公知的涂布方式即可,例如可举出:逗点涂布机、唇模挤出涂布机、辊涂机、模涂机、刀涂布机、刮刀涂布机、棒式涂布机、吻合式涂布机、凹版涂布机、丝网涂布、浸涂、流延涂布等。
有机硅粘接剂组合物的涂布量可以为固化后的厚度为0.1~300μm的量,优选为0.5~200μm的量。另外,在上述剥离力测定中,有机硅粘接剂组合物的固化条件只要在80~150℃下10秒~10分即可。
实施例
通过实施例详细说明本发明的有机硅粘接剂用剥离剂组合物和剥离性膜。需要说明的是,式中,Me、Vi、Pf和Pf’分别表示甲基、乙烯基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基以及3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基。另外,有机硅粘接剂的剥离力和残留粘接率的测定方法如下。
<剥离力和残留粘接力的测定(1)>
使用涂药器将有机硅粘接剂(Dow Corning Toray Co.,Ltd.生产的加成固化型粘接剂SD 4580PSA 100.0质量份、同社生产的NC-25CATALYST0.9质量份和甲苯50.0质量份混合而制备)按照固化后的膜厚为50μm的方式涂布在剥离膜上,在160℃加热6分钟而使其固化。然后,使用2kg的辊,贴合50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜,在70℃的烘箱中老化24小时以上。然后,将从烘箱中取出的膜切割成1英寸宽,利用万能拉力试验机将剥离膜向180°的方向按照1.0m/分的速度拉伸,测定25℃的剥离力。
使用2kg的辊将上述测定后的有机硅粘接剂贴合在聚甲基丙烯酸甲酯树脂上,静置30分钟以上。然后,利用万能拉力试验机将有机硅粘接剂向180°的方向按照0.3m/分的速度拉伸,测定25℃的有机硅粘接剂的残留粘接力。
<剥离力和残留粘接力的测定(2)>
使用涂药器将有机硅粘接剂(Dow Corning Toray Co.,Ltd.生产的加成固化型粘接剂SD 4580PSA 100.0质量份、同社生产的NC-25CATALYST0.9质量份和甲苯50.0质量份混合而制备)按照固化后的膜厚为50μm的方式涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜上,在160℃加热6分钟而使其固化。然后,使用2kg的辊,贴合剥离膜,在70℃的烘箱中老化24小时以上。然后,将从烘箱中取出的膜切割成1英寸宽,利用万能拉力试验机将剥离膜向180°的方向按照1.0m/分的速度拉伸,测定25℃的剥离力。
使用2kg的辊将上述测定后的有机硅粘接剂贴合在聚甲基丙烯酸甲酯树脂上,静置30分钟以上。然后,利用万能拉力试验机将有机硅粘接剂向180°的方向按照0.3m/分的速度拉伸,测定25℃的有机硅粘接剂的残留粘接力。
<剥离力和残留粘接力的测定(3)>
使用涂药器将有机硅粘接剂(Dow Corning Toray Co.,Ltd.生产的过氧化物固化型粘接剂SH 4280PSA 100.0质量份、日本油脂株式会社生产的NYPER BMT-K40 1.6质量份和甲苯50.0质量份混合而制备)按照固化后的膜厚为50μm的方式涂布在剥离膜上,在70℃干燥3分钟后于150℃加热3分钟而使其固化。然后,使用2kg的辊,贴合50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜,在70℃的烘箱中老化24小时以上。然后,将从烘箱中取出的膜切割成1英寸宽,利用万能拉力试验机将剥离膜向180°的方向按照1.0m/分的速度拉伸,测定25℃的剥离力。
使用2kg的辊将上述测定后的有机硅粘接剂贴合在聚甲基丙烯酸甲酯树脂上,静置30分钟以上。然后,利用万能拉力试验机将有机硅粘接剂向180°的方向按照0.3m/分的速度拉伸,测定25℃的有机硅粘接剂的残留粘接力。
<剥离力和残留粘接力的测定(4)>
使用涂药器将有机硅粘接剂(Dow Corning Toray Co.,Ltd.生产的过氧化物固化型粘接剂SH 4280PSA 100.4质量份、日本油脂株式会社制的NYPER BMT-K40 1.6质量份和甲苯50.5质量份混合而制备)按照固化后的膜厚为50μm的方式涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜上,在70℃干燥3分钟后于150℃加热3分钟而使其固化。然后,使用2kg的辊,贴合剥离膜,在70℃的烘箱中老化24小时以上。然后,将从烘箱中取出的膜切割成1英寸宽,利用万能拉力试验机将剥离膜向180°的方向按照1.0m/分的速度拉伸,测定25℃的剥离力。
使用2kg的辊将上述测定后的有机硅粘接剂贴合在聚甲基丙烯酸甲酯树脂上,静置30分钟以上。然后,利用万能拉力试验机将有机硅粘接剂向180°的方向按照0.3m/分的速度拉伸,测定25℃的有机硅粘接剂的残留粘接力。
[实施例1]
将由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1452(MePfSiO2/2)1090(MeViSiO2/2)8
表示的、乙烯基含量为0.05质量%,氟原子的含量为42.2质量%的有机聚硅氧烷3.37质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.14质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的11.1摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.17质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.16质量份和二异丙基醚96.16质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#3将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为0.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表1。
[实施例2]
将由平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1467(MePfSiO2/2)1100(MeViSiO2/2)5
表示的、乙烯基含量为0.04质量%,氟原子的含量为42.2质量%的有机聚硅氧烷3.39质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.11质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的10.9摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.15质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.07质量份和二异丙基醚96.28质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#3将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为0.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表1。
[实施例3]
将由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1467(MePf’SiO2/2)1100(MeViSiO2/2)10
表示的、乙烯基含量为0.05质量%,氟原子的含量为48.9质量%的有机聚硅氧烷3.37质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.13质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的10.0摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.18质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.08质量份和二异丙基醚96.24质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#3将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为0.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表1。
[比较例1]
将由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)440(MePfSiO2/2)330(MeViSiO2/2)10
表示的、乙烯基含量为0.20质量%,氟原子的含量为41.9质量%的有机聚硅氧烷3.29质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.27质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的5.5摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.15质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.07质量份和二异丙基醚96.22质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#3将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为0.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表1。
[比较例2]
将由平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1745(MePfSiO2/2)750(MeViSiO2/2)5
表示的、乙烯基含量为0.05质量%,氟原子的含量为35.7质量%的有机聚硅氧烷3.38质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.14质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的10摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.17质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.08质量份和二异丙基醚96.23质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#3将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为0.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表1。
表1
[实施例4]
将由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)463(MePfSiO2/2)342(MeViSiO2/2)3(MeSiO3/2)3
表示的、乙烯基含量为0.06质量%,氟原子的含量为41.9质量%的有机聚硅氧烷10.26质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.42质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的10.7摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.48质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.18质量份和二异丙基醚88.66质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#10将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为1.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表2。
[实施例5]
将由平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)760(MePfSiO2/2)579(MeViSiO2/2)3(MeSiO3/2)6
表示的、乙烯基含量为0.05质量%,氟原子的含量为42.3质量%的有机聚硅氧烷10.21质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.36质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的10.7摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.51质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.19质量份和二异丙基醚88.73质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#10将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为1.2μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表2。
[比较例3]
将由平均单元式:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1745(MePfSiO2/2)750(MeViSiO2/2)5
表示的、乙烯基含量为0.05质量%,氟原子的含量为35.7质量%的有机聚硅氧烷10.16质量份;由平均单元式:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
表示的,硅原子键合氢原子的含量为0.50质量%,氟原子的含量为37.6质量%的有机聚硅氧烷0.43质量份(相对于上述有机聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔的本成分中的硅原子键合氢原子的10摩尔的量)、铂的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷溶液(铂含量=1.0质量%)0.50质量份、10质量%-甲基丁醇的二异丙基醚溶液0.24质量份和二异丙基醚88.67质量份均匀地混合,制备有机硅粘接剂用剥离剂组合物。
使用迈耶棒#10将上述有机硅粘接剂用剥离剂组合物涂布在50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,将溶剂去除之后,在150℃的烘箱中加热3分钟,由此使其固化,在70℃老化24小时以上,由此制作剥离膜。利用光学膜厚测量仪测定该剥离膜上的有机硅层的厚度,结果为1.3μm。使用该剥离膜,测定上述测定(1)~(4)中的剥离力和残留粘接力,将该结果示于表2。
表2
工业上的可利用性
本发明的有机硅粘接剂用剥离剂组合物能够形成有机硅粘接剂的剥离力小的剥离膜,因此可用作用于制作不具有支承基材的有机硅粘接剂用的剥离膜的剥离剂组合物。
Claims (7)
1.一种有机硅粘接剂用剥离剂组合物,其至少包含:(A)有机聚硅氧烷,其由下述平均单元式表示:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
(式中,R1相同或不同,是碳原子数1~12的烷基、碳原子数2~12的烯基、碳原子数6~12的芳基、碳原子数7~12的芳烷基、或碳原子数1~12的氟烷基,一分子中,至少2个R1为所述烯基,该烯基的乙烯基换算的含量至多为0.1质量%,所述氟烷基所带来的氟原子的含量至少为36质量%,a为正数、b为正数、c为0或正数以及d为0或正数);
(B)有机聚硅氧烷,其在一分子中具有至少2个硅原子键合氢原子{本成分中的硅原子键合氢原子相对于(A)成分中的烯基的摩尔比为0.1~20的量};
(C)有效量的氢化硅烷化反应用催化剂。
2.如权利要求1所述的有机硅粘接剂用剥离剂组合物,其中,(A)成分中的氟烷基为3,3,3-三氟丙基、3,3,4,4,4-五氟丁基、3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基、或3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-十五氟壬基。
3.如权利要求1或2所述的有机硅粘接剂用剥离剂组合物,其中,
(B)成分是具有碳原子数1~12的氟烷基的有机聚硅氧烷。
4.如权利要求1至3中任一项所述的有机硅粘接剂用剥离剂组合物,其中,进一步含有相对于(A)成分100质量份为0.01~5质量份的(D)氢化硅烷化反应控制剂。
5.如权利要求1至4中任一项所述的有机硅粘接剂用剥离剂组合物,其中,进一步含有(E)任意量的溶剂。
6.一种剥离膜,其将权利要求1至5中任一项所述的有机硅粘接剂用剥离剂组合物处理至基材上而成。
7.如权利要求6所述的剥离膜,其中,基材为塑料膜。
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