CN117178026A - 氟硅酮剥离涂层组合物和剥离衬垫 - Google Patents

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Abstract

提供了一种氟硅酮剥离涂层组合物，该氟硅酮剥离涂层组合物包含：(A)每分子具有至少两个烯基基团和至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷；(B)每分子具有至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的支化有机聚硅氧烷；(C)每分子具有至少一个氟烷基基团并且既不具有脂肪族不饱和基团也不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷；(D)每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子和至少一个氟烷基基团的有机氢聚硅氧烷；和(E)硅氢加成反应催化剂。该组合物可以形成相对于具有低玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂表现出稳定和低剥离力的剥离涂层。

Description

氟硅酮剥离涂层组合物和剥离衬垫
技术领域
本发明涉及一种氟硅酮剥离涂层组合物和使用该氟硅酮剥离涂层组合物的剥离衬垫。
背景技术
硅酮压敏粘合剂(Si-PSA)由于它们的良好的润湿性、耐热性、耐寒性、耐候性、耐化学性、电绝缘性等而广泛用于许多应用中，诸如电子装置、工业加工、包装、保护膜和车辆。Si-PSA通常以单面或双面胶带或Si-PSA膜的形式使用。为了易于剥离，通常使用基于氟硅酮(F-Si)的剥离衬垫与胶带或膜形成层压材料。因此，基于F-Si的剥离衬垫可以为Si-PSA提供保护并且在使用中易于去粘结。
例如，专利文献1公开了一种可固化硅酮组合物，该可固化硅酮组合物包含：(A)具有烯基基团和全氟烯基取代的有机基团的有机聚硅氧烷；有机氢聚硅氧烷，和用于加成反应的催化剂，其中该组合物可以形成固化涂层，该固化涂层牢固地粘附至各种基材并且具有良好的剥离性质、剥离性质的稳定性、拒水性和拒油性和耐溶剂性。
专利文献2公开了一种硅酮组合物，该硅酮组合物包含：(A)每分子具有至少两个烯基基团和至少一个全氟聚醚取代的烷基基团并且具有20重量％至40重量％的氟含量的有机聚硅氧烷；(B)每分子具有至少三个硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；(C)直链全氟聚醚抗形成剂；和(D)铂族金属催化剂，其中该组合物提供仅需要低剥离力并且几乎不引起残余粘合剂比率降低的固化涂层。
专利文献3公开了一种用于与硅酮压敏粘合剂一起使用的无溶剂剥离剂组合物，该无溶剂剥离剂组合物包含：(A)每分子具有至少两个烯基基团和至少一个全氟聚醚取代的烷基基团并且具有占分子的30重量％至50重量％的氟含量和在25℃下100mPa s至2,000mPa s的粘度的有机聚硅氧烷；(B)每分子具有至少三个硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；(C)反应调节剂；和(D)铂族金属催化剂，其中将该组合物涂布并固化至基材以形成与Si-PSA一起使用的剥离衬垫。
专利文献4公开了一种用于Si-PSA的硅酮剥离涂层组合物，该硅酮剥离涂层组合物包含：(A)每分子具有至少两个烯基基团并且具有氟烷基基团和氟聚醚基团的有机聚硅氧烷；(B)每分子具有至少三个硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷；和(C)铂族金属型催化剂，其中该组合物可以形成固化涂层，其中可以将对Si-PSA的剥离力控制在中等至强剥离力的范围内。
专利文献5公开了一种硅酮剥离涂层组合物，该硅酮剥离涂层组合物包含：(A)每分子具有至少两个含烯基基团的有机基团和至少一个含芳基基团的有机基团并且不具有含氟的有机基团的线性或支化有机聚硅氧烷；(B)每分子具有至少一个含烯基基团的有机基团和至少一个含氟的有机基团的线性或支化有机聚硅氧烷；(C)每分子具有至少三个硅酮原子键合的氢原子并且不具有含氟的有机基团的有机氢聚硅氧烷；(D)基于铂族金属的催化剂；(E)每分子具有至少一个硅原子键合的氢原子并且具有含氟的有机基团的有机氢聚硅氧烷，其中该组合物可以形成相对于Si-PSA具有极低剥离力和优异的剥离后残余粘附力的剥离膜。
近年来，消费电子装置变得越来越流行，如智能电话、平板电脑以及甚至可折叠电话。这些应用，特别是可折叠的光学胶(OCA)应用需要高性能Si-PSA。用于OCA的Si-PSA通常涂布在F-Si剥离衬垫上以固化从而形成膜，并且膜的另一侧将层压另一层F-Si剥离衬垫从而形成夹层结构。用于两侧的每个F-Si剥离衬垫需要足够低的剥离力，例如一侧小于10克力/英寸，并且另一侧需要中等剥离力，例如小于40克力/英寸。要求OCA膜表现出高粘附性和低玻璃化转变温度，并且还要求通过数十万次折叠测试。这些对Si-PSA的高要求导致对F-Si剥离衬垫的高要求并产生F-Si剥离涂层组合物。
然而，上述组合物在形成可以用低剥离力从Si-PSA剥离的剥离衬垫方面存在问题。即，目前的F-Si剥离涂层在干层压的轻侧和湿涂布的紧侧不能提供足够低的剥离性能。具体地，在形成可以以足够低的剥离力从要干层压而用作OCA的具有30℃或更低的低玻璃化转变温度的Si-PSA剥离的剥离衬垫方面存在问题，同时，在形成可以在通过直接涂布而用作OCA的具有30℃或更低的低玻璃化转变温度的Si-PSA中提供中等剥离力的剥离衬垫方面存在问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第5,204,436 A号
专利文献2：美国专利申请公开第2004/0186225 A1号
专利文献3：美国专利申请公开第2011/0251339 A1号
专利文献4：日本专利申请公开第2017-165893 A号
专利文献5：国际公开第WO 2020/137835 A1号
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供能够形成相对于具有低玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂具有稳定且低的剥离力的剥离膜的氟硅酮剥离涂层组合物，并且还提供相对于具有低玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂具有稳定且低的剥离力的剥离膜。
问题的解决方案
本发明的氟硅酮剥离涂层组合物包含：
(A)每分子具有至少两个烯基基团和至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷；
(B)每分子具有至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的支化有机聚硅氧烷；
(C)每分子具有至少一个氟烷基基团并且既不具有脂肪族不饱和基团也不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷；
(D)每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子和至少一个氟烷基基团的有机氢聚硅氧烷；和
(E)有效量的硅氢加成反应催化剂，
其中各自基于组分(A)至组分(C)的总质量，组分(A)的含量在约40质量％至约90.5质量％的范围内，组分(B)的含量在约9质量％至约56质量％的范围内，并且组分(C)的含量在约0.5质量％至约4质量％的范围内；并且组分(D)的含量相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量在约1质量份至约15质量份的范围内。
在各种实施方案中，组分(A)具有一定量的这些氟烷基基团，使得分子中与这些氟烷基基团相关的氟原子的含量为至少30质量％。
在各种实施方案中，组分(A)是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R1 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元和由通式R1 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元，其中R1相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，条件是在分子中，至少两个R1是这些烯基基团并且至少一个R1是该氟烷基基团。
在各种实施方案中，组分(B)具有一定量的这些氟烷基基团，使得分子中与这些氟烷基基团相关的氟原子的含量为至少15质量％。
在各种实施方案中，组分(B)是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R2 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元、由通式R2 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的Q硅氧烷单元，其中R2相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，条件是在分子中，至少一个R2是该氟烷基基团。
在各种实施方案中，组分(C)具有一定量的这些氟烷基基团，使得分子中与这些氟烷基基团相关的氟原子的含量为至少20质量％。
在各种实施方案中，组分(C)是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R3 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元和由通式R3 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元，其中R3相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，条件是在分子中，至少一个R3是该氟烷基基团。
在各种实施方案中，该氟硅酮剥离涂层组合物还包含：(F)硅氢加成反应抑制剂，所述硅氢加成反应抑制剂的量相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量为约0.01质量份至约5质量份。
在各种实施方案中，该氟硅酮剥离涂层组合物还包含：(G)任意量的溶剂。
在各种实施方案中，该氟硅酮剥离涂层组合物用于硅酮压敏粘合剂。
本发明的剥离衬垫通过用上述氟硅酮剥离涂层组合物涂布基材来获得。
在各种实施方案中，该基材是塑料膜。
本发明的效果
可以使本发明的氟硅酮剥离涂层组合物固化以形成相对于具有低玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂表现出稳定且低的剥离力的剥离涂层。特别地，本发明的剥离衬垫相对于具有低玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂具有稳定且低的剥离力。
定义
术语“包含”或“含有”以其最广泛的意义用于本文中，以意指并涵盖“包括”、“包含”、“基本上由……组成”、以及“由……组成”的概念。使用“例如”、“举例来说”、“诸如”和“包括”来列出示例性示例，不意味着仅限于所列出的示例。因此，“例如”或“诸如”意指“例如，但不限于”或“诸如，但不限于”并且涵盖其他类似或等同的示例。如本文所用，术语“约”用于合理地涵盖或描述通过仪器分析测量或作为样品处理的结果的数值的微小变型。此类微小变型可以为数值的大约±0-25、±0-10、±0-5或±0-2.5％。另外，术语“约”当与值的范围相关联时适用于两个数值。另外，术语“约”甚至在未明确说明时也适用于数值。
具体实施方式
<氟硅酮剥离涂层组合物>
首先，将详细描述本发明的氟硅酮剥离涂层组合物。
<组分(A)>
组分(A)是每分子具有至少两个烯基基团和至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷。烯基基团的示例包括具有2至12个碳原子的烯基基团，诸如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基等，其中乙烯基基团是优选的。氟烷基基团的示例包括具有1至12个碳原子的氟烷基基团，诸如3,3,3-三氟丙基基团、3,3,4,4,4-五氟丁基基团、3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9-十五氟壬基基团等，其中3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基基团和3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基基团是优选的。除了烯基基团和氟烷基基团之外的硅原子键合的基团的示例包括具有1至12个碳原子的烷基基团，诸如甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等；具有6至12个碳原子的芳基基团，诸如苯基、甲苯基、二甲苯基等；具有7至12个碳原子的芳烷基基团，诸如苄基、苯乙基等；其中甲基基团是优选的。请注意，分子中与氟烷基基团相关的氟原子的含量优选地为至少30质量％，可替代地至少35质量％或可替代地至少40质量％。这是因为当组分(A)中氟原子的含量大于或等于上述下限时，通过交联本发明组合物获得的剥离涂层相对于硅酮压敏粘合剂表现出良好的剥离力。请注意，组分(A)中氟原子含量的上限没有特别限制，然而，当含量太高时，组分(A)本身趋于不溶于溶剂中，这降低了可操作性，并且因此含量优选地为至多60质量％，可替代地至多50质量％。请注意，在不削弱本发明的目的的范围内，少量的羟基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团可以与组分(A)中的硅原子键合。
组分(A)优选地是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R1 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元和由通式R1 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元。
在该式中，R1相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，其示例与上述基团相同。请注意，在分子中，至少两个R1是烯基基团，并且至少一个R1是氟烷基基团。
在不削弱本发明的目的的范围内，用于组分(A)的有机聚硅氧烷可以含有少量的其他硅氧烷单元，诸如由通式(X)R1 2SiO1/2表示的M硅氧烷单元。在该式中，X是羟基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团。
<组分(B)>
组分(B)是每分子具有至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的支化有机聚硅氧烷。氟烷基基团的示例包括与上述基团相同的基团，并且3,3,3-三氟丙基基团是优选的。除了氟烷基基团之外的硅原子键合的基团的示例包括具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团和具有7至12个碳原子的芳烷基基团，其示例与上述基团相同，并且甲基基团和乙烯基基团是优选的。请注意，分子中与氟烷基基团相关的氟原子的含量优选地为至少15质量％，可替代地至少20质量％或可替代地至少25质量％。这是因为当组分(B)中氟原子的含量大于或等于上述下限时，通过交联本发明组合物获得的剥离涂层相对于硅酮压敏粘合剂表现出良好的剥离力。请注意，组分(B)中氟原子含量的上限没有特别限制，然而，当含量太高时，组分(B)本身趋于不溶于溶剂中，这降低了可操作性，并且因此含量优选地为至多60质量％，可替代地至多50质量％。注意，在不削弱本发明的目的的范围内，少量的羟基基团或烷氧基基团可以与组分(B)中的硅原子键合。
组分(B)优选地是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R2 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元、由通式R2 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的Q硅氧烷单元。
在该式中，R2相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，其示例与上述基团相同。请注意，在分子中，至少一个R2是氟烷基基团。
在不削弱本发明的目的的范围内，用于组分(B)的有机聚硅氧烷可以含有少量的其他硅氧烷单元，诸如由通式(X)R2 2SiO1/2表示的M硅氧烷单元、由通式R2SiO3/2表示的T硅氧烷单元。在该式中，X是羟基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团。
组分(B)在25℃下的粘度不受限制，但在各种实施方案中在约100mPa s至约100,000mPa s的范围内，可替代地在约200mPa s至约50,000mPa s的范围内，可替代地在约300mPa s至约50,000mPa s的范围内。这是因为当组分(B)的粘度大于或等于上述范围的下限时，所得剥离涂层的特性足够，而当粘度小于或等于上述范围的上限时，所得组合物在加工和处理中具有合适的粘度。请注意，在本说明书中，粘度是使用B型粘度计根据ASTM D1084在23℃±2℃下测量的值。
<组分(C)>
组分(C)是每分子具有至少一个氟烷基基团并且既不具有脂肪族不饱和基团也不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷。氟烷基基团的示例包括与上述基团相同的基团，并且3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基基团和3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基基团是优选的。除了氟烷基基团之外的硅原子键合的基团的示例包括具有1至12个碳原子的烷基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团和具有7至12个碳原子的芳烷基基团，其示例与上述基团相同，并且甲基基团是优选的。请注意，分子中与氟烷基基团相关的氟原子的含量优选地为至少20质量％，可替代地至少25质量％或可替代地至少30质量％。这是因为当组分(C)中氟原子的含量大于或等于上述下限时，通过交联本发明组合物获得的剥离涂层相对于硅酮压敏粘合剂表现出良好的剥离力。请注意，组分(C)中氟原子含量的上限没有特别限制，然而，当含量太高时，组分(C)本身趋于不溶于溶剂中，这降低了可操作性，并且因此含量优选地为至多60质量％，可替代地至多50质量％。请注意，在不削弱本发明的目的的范围内，少量的羟基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团可以与组分(C)中的硅原子键合。
组分(C)优选地是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R3 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元和由通式R3 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元。
在该式中，R3相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，其示例与上述基团相同。请注意，在分子中，至少一个R3是氟烷基基团。
在不削弱本发明的目的的范围内，用于组分(C)的有机聚硅氧烷可以含有少量的其他硅氧烷单元，诸如由通式(X)R3 2SiO1/2表示的M硅氧烷单元。在该式中，X是羟基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团。
组分(C)在25℃下的粘度不受限制，但在各种实施方案中在约1,000mPa s至约100,000mPa s的范围内，可替代地在约2,000mPa s至约100,000mPa s的范围内，可替代地在约3,000mPa s至约100,000mPa s的范围内。这是因为当组分(C)的粘度大于或等于上述范围的下限时，所得剥离涂层的特性足够，而当粘度小于或等于上述范围的上限时，所得组合物在加工和处理中具有合适的粘度。请注意，在本说明书中，粘度是使用B型粘度计根据ASTM D 1084在23℃±2℃下测量的值。
各自基于组分(A)至组分(C)的总质量，组分(A)的含量在约40质量％至约90.5质量％的范围内，组分(B)的含量在约9质量％至约56质量％的范围内，并且组分(C)的含量在约0.5质量％至约4质量％的范围内，优选地组分(A)的含量在约40质量％至约85.5质量％的范围内，组分(B)的含量在约14质量％至约56质量％的范围内，并且组分(C)的含量在约0.5质量％至约4质量％的范围内，可替代地组分(A)的含量在约40质量％至约80.5质量％的范围内，组分(B)的含量在约19质量％至约56质量％的范围内，并且组分(C)的含量在约0.5质量％至约4质量％的范围内。这是因为当组分(A)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得剥离涂层的剥离力趋于稳定，而当含量小于或等于上述范围的上限时，组分(A)的可比性趋于增强。另一方面，当组分(B)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得剥离涂层的剥离力趋于在湿涂布中良好并且老化剥离力趋于稳定，而当含量小于或等于上述范围的上限时，组分(B)的可比性趋于增强。另一方面，当组分(C)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得剥离涂层的剥离力趋于减小，而当含量小于或等于上述范围的上限时，所得剥离涂层的剥离力趋于稳定，并且老化剥离力也趋于稳定。
<组分(D)>
组分(D)是每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷。与组分(D)中的硅原子键合的基团的示例包括具有1至12个碳原子的烷基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团和具有1至12个碳原子的氟烷基基团，其示例与上述基团相同，其中甲基基团、3,3,4,4,5,5,5-七氟戊基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-十一氟庚基基团和3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基基团是优选的。请注意，分子中与氟烷基基团相关的氟原子的含量没有特别限制，但优选地为至少20质量％、至少25质量％、至少30质量％或至少35质量％。这是因为当组分(D)中氟原子的含量大于或等于上述下限时，与组分(A)至组分(C)的相容性增强，并且通过交联本发明组合物获得的剥离涂层相对于硅酮压敏粘合剂表现出良好的剥离力。请注意，组分(D)中氟原子的含量的上限没有特别限制，然而，当含量太高时，组分(D)本身趋于不溶于溶剂中，这降低了操作性，因此含量优选地为至多60质量％或至多50质量％。请注意，在不削弱本发明的目的的范围内，少量的羟基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团可以与组分(D)中的硅原子键合。
组分(D)的分子结构不受限制。该分子结构的示例包括直链结构、支链结构、部分支化的直链结构、树脂状结构和环状结构，并且直链结构或部分支化的直链结构是优选的。
相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量，组分(D)的含量在约1质量份至约15质量份的范围内，优选地在约1质量份至约13质量份的范围内，可替代地在约2质量份至约15质量份的范围内，可替代地在约3质量份至约15质量份的范围内，可替代地在约2质量份至约13质量份的范围内，可替代地在约3质量份至约13质量份的范围内。这是因为当组分(D)的含量大于或等于上述范围的下限时，本发明组合物的交联充分进行，而当含量小于或等于上述范围的上限时，所得剥离涂层的特性稳定。
<组分(E)>
组分(E)是用于促进本发明组合物的固化的硅氢加成反应催化剂。该硅氢加成反应催化剂的示例包括基于铂的催化剂、基于铑的催化剂和基于钯的催化剂，并且基于铂的催化剂是优选的。基于铂的催化剂的示例包括铂细粉、铂黑、负载铂的二氧化硅细粉、负载铂的活性碳、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂的烯烃络合物和铂的烯基硅氧烷络合物。
组分(E)的含量是促进本发明组合物的固化的有效量，并且具体地是催化剂中的铂原子相对于本发明组合物以质量单位计在约0.1ppm至1,000ppm的范围内的量。这是因为当组分(E)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得组合物的固化进行，而当含量小于或等于上述范围的上限时，所得固化产物变得较不容易变色。
<组分(F)>
本发明组合物还可以包含(F)硅氢加成反应抑制剂，以便控制其交联反应。组分(F)的示例包括：炔醇，诸如1-乙炔基环己-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和2-苯基-3-丁炔-2-醇；烯炔化合物，诸如3-甲基-3-戊烯-1-炔和3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；甲基烯基硅氧烷低聚物，诸如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷；烷氧基硅烷，诸如二甲基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷和甲基乙烯基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷；炔氧基硅烷化合物，诸如甲基三(1-甲基-1-苯基-丙炔氧基)硅烷、二甲基双(1-甲基-1-苯基-丙炔氧基)硅烷、甲基三(1,1-二甲基-丙炔氧基)硅烷、二甲基双(1,1-二甲基-丙炔氧基)硅烷；三唑、膦、硫醇、肼、亚砜、磷酸酯、腈、氢过氧化物、胺、烯键式不饱和异氰酸酯、富马酸酯(例如，富马酸二烷基酯、富马酸二烯基酯和/或富马酸二烷氧基烷基酯)、马来酸酯(例如，马来酸二烯丙基酯)、烯烃和它们的组合。
组分(F)的含量不受限制，并且从赋予本发明组合物足够的适用期的角度考虑，相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量，含量优选地在约0.01质量份至约5质量份的范围内，可替代地在约0.05质量份至约5质量份的范围内或可替代地在约0.05质量份至约3质量份的范围内。这是因为当组分(F)的含量大于或等于上述范围的下限时，本发明组合物的适用期对于使用是足够的，而当含量小于或等于上述范围的上限时，本发明组合物的固化性对于使用是良好的。
<组分(G)>
另外，本发明组合物可以包含(G)溶剂，以便降低其粘度并改善施涂可加工性或润湿性。组分(G)的示例包括：基于烃的溶剂，诸如芳香族基于烃的溶剂，诸如甲苯和二甲苯；脂肪族基于烃的溶剂，诸如己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷和异链烷烃；工业汽油(橡胶溶剂等)；石油苯；和溶剂石脑油；基于酮的溶剂，诸如丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙酮基丙酮和环己酮；基于酯的溶剂，诸如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和乙酸异丁酯；基于醚的溶剂，诸如乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、1,2-二甲氧基乙烷和1,4-二噁烷；具有酯和醚组分的溶剂，诸如2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙酸乙酯、丙二醇单醚乙酸酯和2-丁氧基乙基乙酸酯；基于硅氧烷的溶剂，诸如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三(三甲基硅氧基)甲基硅烷和四(三甲基硅氧基)硅烷；基于氟的溶剂，诸如三氟甲苯、六氟二甲苯、甲基九氟丁基醚和乙基九氟丁基醚；和它们中的两种或更多种类型的混合溶剂。
组分(G)的含量是任意的，并且可以根据需要适当地调整，但是相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量，含量通常不大于约2,000质量份。
在不损害本发明的目的的范围内，本发明组合物可以包含抗氧化剂、反应性稀释剂、流平剂、填料、抗静电剂、消泡剂、颜料等。
<剥离衬垫>
接下来，将详细描述本发明的剥离衬垫。
剥离衬垫可以通过将本发明组合物施涂至基材并使组合物固化来产生。
基材的示例可以包括纸、塑料膜、玻璃和金属膜。纸的示例包括高质量纸、涂布纸、铜版纸、玻璃纸、聚乙烯层压纸和牛皮纸。塑料膜的示例包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚酰亚胺膜、聚氯乙烯膜、聚偏二氯乙烯膜、聚乙烯醇膜、聚碳酸酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜、乙烯-乙烯醇共聚物膜、三乙酰纤维素膜、聚醚醚酮膜和聚苯硫醚膜。玻璃在厚度、类型等方面没有特别限制，并且可以经受化学强化处理等。另外，也可以应用玻璃纤维，并且玻璃纤维可以单独使用或与另一种树脂组合使用。金属的示例包括铝箔、铜箔、金箔、银箔和镍箔。当用作剥离膜时，聚酯膜是优选的。
将本发明组合物施涂至基材的方法不受限制，并且可以使用已经的涂布方法。涂布方法的示例包括线锭(wire bar)、逗号涂布机(comma coater)、唇状涂布机(lipcpater)、辊式涂布机、模式涂布机、刮刀涂布机、刮板式涂布机(blade coater)、棒式涂布机、吻合式涂布机(kiss coater)、凹版涂布机、丝网涂布、浸渍涂布和流延涂布。
施涂至基材的本发明组合物的量也不受限制，并且就固体含量而言，优选地在约0.1g/m2至约2g/m2的范围内或在约0.2g/m2至约1.8g/m2的范围内。固化条件也不受限制，然而，优选地将组合物在约80℃至约180℃的范围内或在约90℃至约160℃的范围内加热约10秒至约180秒或约15秒至约150秒。
可以将硅酮压敏粘合剂施涂至以这种方式产生的剥离衬垫。可商购获得的组合物可以用作硅酮压敏粘合剂组合物。
涂布硅酮压敏粘合剂组合物的方法可以是已知的涂布方法，其示例包括逗号涂布机、唇状涂布机、辊式涂布机、模式涂布机、刮刀涂布机、刮板式涂布机、棒式涂布机、吻合式涂布机、凹版涂布机、丝网涂布、浸渍涂布和流延涂布。
施涂的硅酮压敏粘合剂的量可以是使得固化之后的厚度为约0.1μm至约300μm的量，并且优选地是使得固化之后的厚度为约0.5μm至约200μm的量。另外，在上述剥离力的测量中，硅酮压敏粘合剂组合物的固化条件可以为在约80℃至约150℃下约10秒至约10分钟。
实施例
下文将使用实际实施例和比较实施例来进一步详细描述本发明的氟硅酮剥离涂层组合物和剥离衬垫。然而，本发明不限于以下实施例。请注意，在式中，Me、Vi、Pf1和Pf2分别是甲基基团、乙烯基基团、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基基团和3,3,3-三氟丙基基团。有机聚硅氧烷的粘度测量如下。
<粘度>
通过根据ASTM D 1084“Standard Test Methods for Viscosity of Adhesive”(用于粘合剂粘度的标准测试方法)，使用B型粘度计(Brookfield HA或HB型旋转粘度计，使用52号锭子，转速5rpm)测量在23℃±2℃的粘度。
<实践实施例1和比较实施例1至比较实施例3>
使用下述组分制备表1中所示的氟硅酮剥离涂层组合物。首先，将组分(A)、组分(B)、组分(C)和组分(F)均匀混合，并且加载合适的溶剂(例如，异丙醚、庚烷、氟化溶剂或它们的混合物)作为组分(G)以调节非挥发物含量。接着，添加组分(D)和组分(E)以产生氟硅酮剥离涂层组合物。请注意，将氟硅酮剥离涂层组合物的每种非挥发性含量调节至9质量％。用涂布机将组合物涂布在PET基材上，并且然后在140℃下固化30秒。组合物的性能也示于表2中。
将以下组分用作组分(A)。
组分(a-1)：由Me2SiO2/2、MeRf1SiO2/2、ViMeSiO2/2和ViMe2SiO1/2单元构成并且具有0.16质量％的乙烯基基团含量和42.1质量％的氟原子含量的有机聚硅氧烷的混合物
组分(a-2)：由Me2SiO2/2、MeRf1SiO2/2、ViMeSiO2/2和Me3SiO1/2单元构成并且具有0.20质量％的乙烯基基团含量和41.9质量％的氟原子含量的有机聚硅氧烷
以下组分被用作组分(B)。
组分(b-1)：由SiO4/2、Me2SiO2/2、MeRf2SiO2/2、Me3SiO1/2和ViMe2SiO1/2单元构成并且具有约500mPa s的粘度、0.44质量％的乙烯基基团含量、26质量％的氟原子含量的有机聚硅氧烷
以下组分被用作组分(C)。
组分(c-1)：由Me2SiO2/2、MeRf1SiO2/2和Me3SiO1/2构成并且具有66,000mPa s的粘度和32.4质量％的氟原子含量的有机聚硅氧烷
将以下组分用作组分(D)。
组分(d-1)：由MeHSiO2/2、MeRf1SiO2/2和Me3SiO1/2构成并且具有66,000mPa s的粘度、38质量％的氟原子含量和0.50质量％的硅原子键合的氢原子含量的有机氢聚硅氧烷
将以下组分用作组分(E)。
组分(e-1)：含1.5质量％的Pt-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物的二甲基乙烯基硅氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其粘度为450mPa s
将以下组分用作组分(F)。
组分(f-1)：3-甲基-1-丁炔-2-醇
组分(f-2)：马来酸二烯丙基酯
<表1>
<Si-PSA>
使用以下硅酮压敏粘合剂来评估实践实施例和比较实施例的氟硅酮剥离涂层组合物。
Si-PSA 1：具有-11℃的玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂。
Si-PSA 2：具有-18℃的玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂。
Si-PSA 3：具有30℃的玻璃化转变温度的硅酮压敏粘合剂。
<剥离力(a)的测量>
干层压材料：在经涂布的剥离涂层上层压固化的Si-PSA1或Si-PSA2胶带，在层压样品上加载20g/cm2的重量并在室温(RT)或70℃下放置20小时或3天。在20小时或3天后，去除负载并等待30分钟。然后通过ChemInstruments AR-1500来测试衬垫侧的剥离力。参考FINAT第10条测试方法(FINAT Test Method No.10)(《FINAT技术手册(FINAT TechnicalHandbook)》第7版,2005)。
<剥离力(b)的测量>
湿涂布：将Si-PSA直接涂布在经涂布的剥离衬垫上并固化，并且将空白PET层压在PSA表面上，并且然后以1英寸宽度切割。在层压样品上加载20g/cm2的重量并在RT或70℃下放置20小时或3天。在20小时或3天后，去除负载并等待30分钟。然后通过ChemInstrumentsAR-1500来测试衬垫侧的剥离力。参考FINAT第10条测试方法(《FINAT技术手册》第7版,2005)。
<表2>
工业适用性
本发明的氟硅酮剥离涂层组合物可以形成相对于具有低玻璃化转变温度的Si-PSA表现出低剥离力的剥离涂层，因此该组合物作为F-Si剥离涂层组合物有效地用于产生用于OCA保护的Si-PSA的剥离衬垫。

Claims (12)

1.一种氟硅酮剥离涂层组合物，所述氟硅酮剥离涂层组合物包含：
(A)每分子具有至少两个烯基基团和至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷；
(B)每分子具有至少一个氟烷基基团并且不具有硅原子键合的氢原子的支化有机聚硅氧烷；
(C)每分子具有至少一个氟烷基基团并且既不具有脂肪族不饱和基团也不具有硅原子键合的氢原子的线性有机聚硅氧烷；
(D)每分子具有至少两个硅原子键合的氢原子和至少一个氟烷基基团的有机氢聚硅氧烷；和
(E)有效量的硅氢加成反应催化剂，
其中各自基于组分(A)至组分(C)的总质量，组分(A)的含量在约40质量％至约90.5质量％的范围内，组分(B)的含量在约9质量％至约56质量％的范围内，并且组分(C)的含量在约0.5质量％至约4质量％的范围内；并且组分(D)的含量相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量在约1质量份至约15质量份的范围内。
2.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，其中组分(A)具有一定量的所述氟烷基基团，使得分子中与所述氟烷基基团相关的氟原子的含量为至少30质量％。
3.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，其中组分(A)是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R1 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元和由通式R1 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元，其中R1相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，条件是在分子中，至少两个R1是所述烯基基团并且至少一个R1是所述氟烷基基团。
4.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，其中组分(B)具有一定量的所述氟烷基基团，使得分子中与所述氟烷基基团相关的氟原子的含量为至少15质量％。
5.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，其中组分(B)是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R2 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元、由通式R2 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元和由式SiO4/2表示的Q硅氧烷单元，其中R2相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有2至12个碳原子的烯基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，条件是在分子中，至少一个R2是所述氟烷基基团。
6.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，其中组分(C)具有一定量的所述氟烷基基团，使得分子中与所述氟烷基基团相关的氟原子的含量为至少20质量％。
7.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，其中组分(C)是基本上由以下组成的有机聚硅氧烷：由通式R3 3SiO1/2表示的M硅氧烷单元和由通式R3 2SiO2/2表示的D硅氧烷单元，其中R3相同或不同，并且是具有1至12个碳原子的烷基基团、具有6至12个碳原子的芳基基团、具有7至12个碳原子的芳烷基基团或具有1至12个碳原子的氟烷基基团，条件是在分子中，至少一个R3是所述氟烷基基团。
8.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，所述氟硅酮剥离涂层组合物还包含：(F)硅氢加成反应抑制剂，所述硅氢加成反应抑制剂的量相对于100质量份的组分(A)至组分(C)的总质量为约0.01质量份至约5质量份。
9.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，所述氟硅酮剥离涂层组合物还包含：(G)任意量的溶剂。
10.根据权利要求1所述的氟硅酮剥离涂层组合物，所述氟硅酮剥离涂层组合物用于硅酮压敏粘合剂。
11.一种剥离衬垫，所述剥离衬垫通过用根据权利要求1至9中任一项所述的氟硅酮剥离涂层组合物涂布基材来获得。
12.根据权利要求11所述的剥离衬垫，其中所述基材是塑料膜。
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