KR20200021983A - 실리콘 점착제용 박리제 조성물 및 박리 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실리콘 점착제용 박리제 조성물은 (A) 평균 단위식: (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(식 중, R1은 동일하거나 또는 상이하며, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 2~12의 알케닐기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 7~12의 아르알킬기 또는 탄소수 1~12의 플루오로알킬기; 단, 1분자 중 적어도 2개의 R1은 상기 알케닐기, 당해 알케닐기의 비닐기 환산 함유량은 많아도 0.1질량%, 상기 플루오로알킬기에 의한 불소 원자의 함유량은 적어도 36질량%; a는 양수, b는 양수, c는 0 또는 양수, 및 d는 0 또는 양수)으로 표시되는 오가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산, (C) 하이드로실릴화 반응용 촉매로 이루어지며, 실리콘 점착제의 박리력이 작은 박리 필름을 형성할 수 있다.

Description

실리콘 점착제용 박리제 조성물 및 박리 필름
본 발명은 실리콘 점착제용 박리제 조성물 및 이것으로 처리하여 이루어지는 박리 필름에 관한 것이다.
실리콘 점착제는 내열성, 내한성, 내후성, 내약품성 및 전기 절연성 등이 우수하기 때문에 각종 점착제로서 사용되고 있다. 실리콘 점착제는 실리콘 고무나 실리콘계 재료가 코팅된 표면에 대하여 강하게 점착하기 때문에, 이를 박리할 수 있는 박리 필름을 형성하기 위한 실리콘 점착제용 박리제 조성물이 다양하게 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 규소 원자가 적어도 300개이고, 비닐기 함유 실록산 단위를 0.5~2몰% 및 플루오로알킬기 함유 실록산 단위를 30몰% 갖는 오가노폴리실록산, 1분자당 평균적으로 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 가지며, 상기 오가노폴리실록산과 상용성을 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산, 하이드로실릴화 반응용 촉매 및 하이드로실릴화 반응 억제제로 이루어지는 경화성 코팅 조성물이 제안되어 있으며, 또한, 특허문헌 2에는, 알케닐기 함유 유기기와 플루오로알킬기를 갖는 오가노폴리실록산, 1분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산, 하이드로실릴화 반응용 촉매, 유기 용제 및 알케닐기를 가지며, 플루오로알킬기를 갖지 않는 오가노폴리실록산으로 이루어지는 실리콘 점착제용 박리제 조성물이 제안되어 있다.
그러나, 이들 조성물이라 할지라도 실리콘 점착제에 대하여 낮은 박리력으로 박리할 수 있는 박리 필름을 형성하는 것에는 과제가 있으며, 특히 최근의 지지 기재를 갖지 않는 실리콘 점착제에 대하여 충분히 낮은 박리력으로 박리할 수 있는 박리 필름을 형성하는 것에 대해서는 과제가 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 제(평)02-245031호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 제2016-183291호
본 발명의 목적은 실리콘 점착제의 박리력이 작은 박리 필름을 형성할 수 있는 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 제공하는 것에 있으며, 나아가서는 실리콘 점착제의 박리력이 작은 박리 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 실리콘 점착제용 박리제 조성물은
(A) 평균 단위식:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
(식 중, R1은 동일하거나 또는 상이하며, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 2~12의 알케닐기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 7~12의 아르알킬기 또는 탄소수 1~12의 플루오로알킬기이고, 1분자 중 적어도 2개의 R1은 상기 알케닐기이며, 당해 알케닐기의 비닐기 환산 함유량은 많아도 0.1질량%이고, 상기 플루오로알킬기에 의한 불소 원자의 함유량은 적어도 36질량%이고, a는 양수, b는 양수, c는 0 또는 양수, 및 d는 0 또는 양수이다.)
으로 표시되는 오가노폴리실록산,
(B) 1분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산{(A) 성분 중의 알케닐기에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 몰 비가 0.1~20이 되는 양},
(C) 유효량의 하이드로실릴화 반응용 촉매
로 적어도 이루어진다.
(A) 성분 중의 플루오로알킬기는 3, 3, 3-트리플루오로프로필기, 3, 3, 4, 4, 4-펜타플루오로부틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-헵타플루오로펜틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-운데카플루오로헵틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기 또는 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9-펜타데카플루오로노닐기인 것이 바람직하다.
또한, (B) 성분은 탄소수 1~12의 플루오로알킬기를 갖는 오가노폴리실록산인 것이 바람직하다.
본 조성물에는, (D) 하이드로실릴화 반응 제어제를 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.01~5질량부 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 조성물에는, (E) 임의 양의 용제를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 박리 필름은 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물로 기재를 처리하여 이루어지는 것이며, 상기 기재는 플라스틱 필름인 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘 점착제용 박리제 조성물에 의하면, 실리콘 점착제가 낮은 박리력으로 박리할 수 있는 박리 필름을 형성할 수 있다. 또한, 본 발명의 박리 필름은 실리콘 점착제가 낮은 박리력으로 박리할 수 있다.
먼저, 본 발명의 실리콘 점착제용 박리제 조성물에 대하여 상세하게 설명한다.
[(A) 성분]
(A) 성분은 평균 단위식:
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
으로 표시되는 오가노폴리실록산이다.
식 중, R1은 동일하거나 또는 상이하며, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 2~12의 알케닐기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 7~12의 아르알킬기 또는 탄소수 1~12의 플루오로알킬기이다.
R1의 알킬기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기가 예시되며, 바람직하게는 메틸기이다.
또한, R1의 알케닐기로서는 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기가 예시되며, 바람직하게는 비닐기, 헥세닐기이다. 아울러, 1분자 중 적어도 2개의 R1은 상기 알케닐기이고, 당해 알케닐기의 비닐기 환산 함유량은 많아도 0.1질량%이며, 바람직하게는 많아도 0.09질량%, 많아도 0.08질량%이고 혹은 많아도 0.07질량%이다. 이는, (A) 성분 중의 알케닐기의 함유량이 상기 상한 이하이면 본 조성물의 기재에 대한 밀착성을 향상시킬 수 있기 때문이다. 아울러, 비닐기 환산 함유량이란, 비닐기 이외의 알케닐기를 등 몰의 비닐기의 질량으로 치환하여 계산한 함유량을 의미한다.
또한, R1의 아릴기로서는, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기가 예시되며, 바람직하게는 페닐기이다.
또한, R1의 아르알킬기로서는, 벤질기, 페네틸기가 예시되며, 바람직하게는 벤질기, 페네틸기이다.
또한, R1의 플루오로알킬기로서는, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기, 3, 3, 4, 4, 4-펜타플루오로부틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-헵타플루오로펜틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-운데카플루오로헵틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9-펜타데카플루오로노닐기가 예시되며, 바람직하게는 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-헵타플루오로펜틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-운데카플루오로헵틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기이다. 아울러, 1분자 중 상기 플루오로알킬기에 의한 불소 원자의 함유량이 적어도 36질량%이며, 바람직하게는 적어도 37질량%, 적어도 38질량% 혹은 적어도 40질량%이다. 이는, (A) 성분 중의 불소 원자의 함유량이 상기 하한 이상이면, 본 조성물을 가교하여 얻어지는 박리성 피막이 실리콘 점착제에 대하여 양호한 박리력을 나타내게 되기 때문이다. 아울러, (A) 성분 중의 불소 원자의 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 너무 높아지면 (A) 성분 자체가 용제에 용해되지 않게 되어 취급 작업성이 저하되기 때문에, 많아도 60질량% 혹은 많아도 50질량%인 것이 바람직하다.
아울러, (A) 성분 중의 규소 원자에는, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 소량의 수산기나 알콕시기가 결합되어 있을 수도 있다.
또한, 식 중, a는 양수, b는 양수, c는 0 또는 양수, 및 d는 0 또는 양수이다. 아울러, a를 2라 한 경우에, a~d의 합계는 300~4,000의 범위 내의 수인 것이 바람직하며, 나아가서는 그 하한이 400, 500, 600, 700, 800, 1,000, 1500 혹은 2,000이고, 한편 그 상한이 3500 혹은 3000인 것과 같은 임의의 범위 내인 것이 바람직하다. 이는, a를 2라 한 경우에, a~d의 합계가 상기 범위의 하한 이상이면 본 조성물의 가교가 충분히 진행되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면 본 조성물의 취급 작업성이 양호하기 때문이다.
이러한 (A) 성분으로서는 다음의 오가노폴리실록산이 예시된다. 아울러, 식 중, Me, Vi, Hex, Pf 및 Pf'는 각각 메틸기, 비닐기, n-헥세닐기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기 및 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기를 나타낸다.
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1200(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)8
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.06질량%, 불소 원자의 함유량: 44.9질량%)
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)5
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.04질량%, 불소 원자의 함유량: 42.8질량%)
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)12
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.07질량%, 불소 원자의 함유량: 42.8질량%)
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)250(MePfSiO2/2)200
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.07질량%, 불소 원자의 함유량: 42.8질량%)
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1000(MePfSiO2/2)1500
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.06질량%, 불소 원자의 함유량: 48.0질량%)
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeHexSiO2/2)10
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기 환산 함유량: 0.06질량%, 불소 원자의 함유량: 42.7질량%)
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1500(MePfSiO2/2)1200(MeViSiO2/2)14(MeSiO3/2)8
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.08질량%, 불소 원자의 함유량: 42.7질량%)
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)1400(MePf'SiO2/2)1100(MeViSiO2/2)8(SiO4/2)1
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.06질량%, 불소 원자의 함유량: 49.2질량%)
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)1400(MePfSiO2/2)1100(MeViSiO2/2)8(SiO4/2)1
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.07질량%, 불소 원자의 함유량: 42.6질량%)
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)4(Me2SiO2/2)500(MePfSiO2/2)500(SiO4/2)1
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기의 함유량: 0.06질량%, 불소 원자의 함유량: 44.9질량%)
평균 단위식:
(Me2HexSiO1/2)4(Me2SiO2/2)500(MePfSiO2/2)500(SiO4/2)1
으로 표시되는 오가노폴리실록산(비닐기 환산 함유량: 0.06질량%, 불소 원자의 함유량: 44.8질량%)
[(B) 성분]
(B) 성분은 1분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산이다. (B) 성분 중의 규소 원자에 결합하는 기로서는, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 7~12의 아르알킬기 또는 탄소수 1~12의 플루오로알킬기가 예시되며, 상기와 동일한 기가 예시된다. 아울러, (B) 성분 중의 규소 원자에는 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 소량의 수산기나 알콕시기가 결합되어 있을 수도 있다.
(B) 성분의 분자 구조는 한정되지 않으며, 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 수지상, 환상이 예시되며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상이다.
이러한 (B) 성분으로서는 평균 단위식:
(R2 3SiO1/2)e(R2 2SiO2/2)f(R2SiO3/2)g(SiO4/2)h
으로 표시되는 오가노폴리실록산이 예시된다.
식 중, R2는 동일하거나 또는 상이하며, 수소 원자, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 7~12의 아르알킬기 또는 탄소수 1~12의 플루오로알킬기이다.
R2의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기가 예시되며, 바람직하게는 메틸기이다.
또한, R2의 아릴기로서는, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기가 예시되며, 바람직하게는 페닐기이다.
또한, R2의 아르알킬기로서는, 벤질기, 페네틸기가 예시되며, 바람직하게는 벤질기, 페네틸기이다.
또한, R2의 플루오로알킬기로서는, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기, 3, 3, 4, 4, 4-펜타플루오로부틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-헵타플루오로펜틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-운데카플루오로헵틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9-펜타데카플루오로노닐기가 예시되며, 바람직하게는 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-헵타플루오로펜틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-운데카플루오로헵틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기이다. 아울러, 1분자 중 상기 플루오로알킬기에 의한 불소 원자의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 적어도 20질량%, 적어도 25질량%, 적어도 30질량% 혹은 적어도 35질량%이다. 이는, (B) 성분 중의 불소 원자의 함유량이 상기 하한 이상이면, (A) 성분과의 상용성이 향상되고, 본 조성물을 가교하여 얻어지는 박리성 피막이 실리콘 점착제에 대하여 양호한 박리력을 나타내게 되기 때문이다. 아울러, (B) 성분 중의 불소 원자의 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 너무 높아지면 (B) 성분 자체가 용제에 용해되지 않게 되어 취급 작업성이 저하되기 때문에, 많아도 60질량% 혹은 많아도 50질량%인 것이 바람직하다.
또한, 식 중, e는 양수, f는 양수, g는 0 또는 양수, 및 h는 0 또는 양수이다. 단, e를 2라 한 경우에, e~h의 합계는 바람직하게는 5~100의 범위 내이며, 그 하한이 10 혹은 15이고, 한편 그 상한이 80, 70, 60, 50 혹은 40인 것과 같은 임의의 범위 내이다. 이는, e를 2라 한 경우에, e~h의 합계가 상기 범위의 하한 이상이면 본 조성물의 가교가 충분히 진행되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면 본 조성물의 취급 작업성이 양호하기 때문이다.
(B) 성분의 함유량은, (A) 성분 중의 알케닐기에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 몰 비가 0.1~20의 범위 내가 되는 양이며, 바람직하게는 그 하한이 0.5, 0.8 혹은 1이고, 한편 그 상한이 18, 17, 16, 15, 14, 13 혹은 12인 것과 같은 임의의 범위 내이다. 이는, (B) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면 본 조성물의 가교가 충분히 진행되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면 얻어지는 박리성 피막의 특성이 안정되기 때문이다.
[(C) 성분]
(C) 성분은 본 조성물의 경화를 촉진하는 하이드로실릴화 반응용 촉매이며, 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매가 예시되고, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이 백금계 촉매로서는, 백금 미분말, 백금흑, 백금 담지 실리카 미분말, 백금 담지 활성탄, 염화 백금산, 염화 백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체가 예시된다.
(C) 성분의 함유량은 본 조성물의 경화를 촉진하는 양이며, 구체적으로는 본 조성물에 대하여 이 촉매 중의 백금 원자가 질량 단위로 0.1~1,000 ppm의 범위 내가 되는 양이다. 이는, (C) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면 얻어지는 조성물의 경화가 충분히 진행되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면 얻어지는 경화물이 착색되기 어려워지기 때문이다.
[(D) 성분]
본 조성물에는, 그 가교 반응을 제어하기 위해, (D) 하이드로실릴화 반응 제어제를 함유할 수도 있다. (D) 성분으로서는, 1-에티닐사이클로헥산-1-올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3, 5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 등의 알킨 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3, 5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등의 메틸알케닐실록산 올리고머; 디메틸 비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란, 메틸비닐 비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란 등의 알킨옥시실란; 메틸트리스(1-메틸-1-페닐-프로핀옥시)실란, 디메틸 비스(1-메틸-1-페닐-프로핀옥시)실란, 메틸트리스(1, 1-디메틸-프로핀옥시)실란, 디메틸 비스(1, 1-디메틸-프로핀옥시)실란 등의 알킨옥시실란 화합물; 그 밖에 벤조트리아졸이 예시된다.
(D) 성분의 함유량은 한정되지 않으며, 본 조성물에 충분한 가사 시간(pot life)을 부여하는 점에서, (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.01~5질량부의 범위 내, 0.05~5질량부의 범위 내 혹은 0.05~3질량부의 범위 내인 것이 바람직하다.
[(E) 성분]
또한, 본 조성물에는, 그 점도를 저하시켜 도포 작업성이나 젖음성을 개선하기 위해, (E) 용제를 함유할 수도 있다. (E) 성분으로서는 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 데칸, 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 공업용 가솔린(고무 휘발유 등), 석유 벤진, 솔벤트 나프타 등의 탄화수소계 용제; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥사논, 2-헵타논, 4-헵타논, 메틸 이소부틸 케톤, 디이소부틸 케톤, 아세토닐아세톤, 사이클로헥사논 등의 케톤계 용제; 아세트산 에틸, 아세트산 프로필, 아세트산 이소프로필, 아세트산 부틸, 아세트산 이소부틸 등의 에스테르계 용제; 디에틸 에테르, 디프로필 에테르, 디이소프로필 에테르, 디부틸 에테르, 1, 2-디메톡시에탄, 1, 4-디옥산 등의 에테르계 용제; 2-메톡시에틸 아세테이트, 2-에톡시에틸 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 2-부톡시에틸 아세테이트 등의 에스테르와 에테르 부분을 갖는 용제; 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 트리스(트리메틸실록시)메틸실란, 테트라키스(트리메틸실록시)실란 등의 실록산계 용제; 트리플루오로톨루엔, 헥사플루오로크실렌, 메틸 노나플루오로부틸 에테르, 에틸 노나플루오로부틸 에테르 등의 불소계 용제; 및 이들의 2종 이상의 혼합 용제를 들 수 있다.
(E) 성분의 함유량은 임의이며, 필요에 따라 적절히 조정할 수 있지만, 일반적으로는 (A) 성분 100질량부에 대하여 2,000질량부 이하이며, 나아가서는 20~1,800질량부의 범위 내이다.
본 조성물에는 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 광중합 개시제, 산화방지제, 반응성 희석제, 레벨링제, 충전제, 대전방지제, 소포제, 안료 등을 함유할 수도 있다.
본 조성물을 기재에 도공(塗工)하고, 경화함으로써 박리 필름을 제작할 수 있다.
이 기재로서는, 종이나 플라스틱 필름, 유리, 금속이 선택된다. 종이로서는 상질지(上質紙, woodfree paper), 코팅지, 아트지, 글라신지(glassine paper), 폴리에틸렌 라미네이트지, 크라프트지 등을 들 수 있다. 플라스틱 필름으로서는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름, 폴리염화 비닐 필름, 폴리염화 비닐리덴 필름, 폴리비닐 알코올 필름, 폴리카보네트 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리스티렌 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐 알코올 공중합체 필름, 트리아세틸 셀룰로오스 필름, 폴리에테르 에테르 케톤 필름, 폴리페닐렌 설파이드 필름 등을 들 수 있다. 유리로서는, 두께나 종류 등에 대하여 특별히 제한은 없으며, 화학 강화 처리 등을 한 것일 수도 있다. 또한, 유리 섬유도 적용할 수 있으며, 유리 섬유는 단일체일 수도 다른 수지와 복합한 것을 사용할 수도 있다. 금속으로서는 알루미늄박, 구리박, 금박, 은박, 니켈박 등이 예시된다. 박리 필름으로서 사용하는 경우에는, 폴리에스테르 필름이 바람직하다.
본 조성물의 기재에 대한 도공 방법은 한정되지 않으며, 공지의 도공 방식을 이용할 수 있다. 이 도공 방법으로서 와이어 바, 콤마 코터, 립 코터, 롤 코터, 다이 코터, 나이프 코터, 블레이드 코터, 로드 코터, 키스 코터, 그라비아 코터, 스크린 도공, 침지 도공, 캐스트 도공이 예시된다.
본 조성물의 기재에 대한 도공량도 한정되지 않으며, 고형분으로 0.1~2 g/m2의 범위 내 혹은 0.2~1.8 g/m2의 범위 내인 것이 바람직하고, 또한 경화 조건도 한정되지 않지만, 80~180℃의 범위 내 혹은 90~160℃의 범위 내에서 10~180초간 혹은 15~150초간 가열하는 것이 바람직하다.
이렇게 하여 제작된 박리성 필름 위에 실리콘 점착제를 적용할 수 있다. 이 실리콘 점착제 조성물로서는 시판의 것을 이용할 수 있다. 이러한 실리콘 점착제로서는 도레이다우코닝가부시키가이샤(Dow Corning Toray Co., Ltd.) 제품의 SD 4580 PSA, SD 4584 PSA, SD 4585 PSA가 입수 가능하다.
이 실리콘 점착제 조성물의 도공 방법은 공지의 도공 방식을 이용하여 도공할 수 있으며, 예를 들어 콤마 코터, 립 코터, 롤 코터, 다이 코터, 나이프 코터, 블레이드 코터, 로드 코터, 키스 코터, 그라비아 코터, 스크린 도공, 침지 도공, 캐스트 도공 등을 들 수 있다.
실리콘 점착제 조성물의 도공량은, 경화 후의 두께가 0.1~300 μm가 되는 양으로 할 수 있으며, 바람직하게는 0.5~200 μm가 되는 양이다. 또한, 상기 박리력의 측정에 있어서, 실리콘 점착제 조성물의 경화 조건은 80~150℃에서 10초~10분으로 할 수 있다.
실시예
본 발명의 실리콘 점착제용 박리제 조성물 및 박리성 필름을 실시예에 의해 상세하게 설명한다. 아울러, 식 중, Me, Vi, Pf 및 Pf'는 각각 메틸기, 비닐기 및 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기 및 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기를 나타낸다. 또한, 실리콘 점착제의 박리력 및 잔류 접착률의 측정 방법은 다음과 같다.
<박리력 및 잔류 접착력의 측정(1)>
어플리케이터를 이용하여 박리 필름에 실리콘 점착제(도레이다우코닝가부시키가이샤 제품의 부가 경화형 점착제 SD 4580 PSA 100.0질량부, 동사 제품의 NC-25 CATALYST 0.9질량부, 및 톨루엔 50.0질량부를 혼합하여 조제한 것)를 경화 후의 막 두께가 50 μm가 되도록 도포하고, 160℃에서 6분간 가열함으로써 경화시켰다. 그 후, 2 Kg의 롤러를 이용하여 50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름을 맞붙이고, 70℃의 오븐 중에서 24시간 이상 에이징했다. 그 후, 오븐에서 꺼낸 필름을 1 in 폭으로 커팅하고, 텐실론(tensilon)으로 박리 필름을 180° 방향으로 1.0 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 박리력을 측정했다.
상기 측정 후의 실리콘 점착제를 2 kg의 롤러를 이용하여 폴리메틸 메타크릴레이트 수지에 맞붙이고, 30분간 이상 정치(靜置)한다. 그 후, 텐실론으로 실리콘 점착제를 180° 방향으로 0.3 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 실리콘 점착제의 잔류 접착력을 측정했다.
<박리력 및 잔류 접착력의 측정(2)>
어플리케이터를 이용하여 50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 실리콘 점착제(도레이다우코닝가부시키가이샤 제품의 부가 경화형 점착제 SD 4580 PSA 100.0질량부, 동사 제품의 NC-25 CATALYST 0.9질량부, 및 톨루엔 50.0질량부를 혼합하여 조제한 것)를 경화 후의 막 두께가 50 μm가 되도록 도포하고, 160℃에서 6분간 가열함으로써 경화시켰다. 그 후, 2 Kg의 롤러를 이용하여 박리 필름을 맞붙이고, 70℃의 오븐 중에서 24시간 이상 에이징했다. 그 후, 오븐에서 꺼낸 필름을 1 in 폭으로 커팅하고, 텐실론으로 박리 필름을 180° 방향으로 1.0 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 박리력을 측정했다.
상기 측정 후의 실리콘 점착제를 2 kg의 롤러를 이용하여 폴리메틸 메타크릴레이트 수지에 맞붙이고, 30분간 이상 정치한다. 그 후, 텐실론으로 실리콘 점착제를 180° 방향으로 0.3 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 실리콘 점착제의 잔류 접착력을 측정했다.
<박리력 및 잔류 접착력의 측정(3)>
어플리케이터를 이용하여 박리 필름에 실리콘 점착제(도레이다우코닝가부시키가이샤 제품의 과산화물 경화형 점착제 SH 4280 PSA 100.0질량부, 니혼유시가부시키가이샤(Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) 제품의 나이퍼(NYPER) BMT-K40 1.6질량부, 및 톨루엔 50.0질량부를 혼합하여 조제한 것)를 경화 후의 막 두께가 50 μm가 되도록 도포하고, 70℃에서 3분간 건조한 후, 150℃에서 3분간 가열함으로써 경화시켰다. 그 후, 2 Kg의 롤러를 이용하여 50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름을 맞붙이고, 70℃의 오븐 중에서 24시간 이상 에이징했다. 그 후, 오븐에서 꺼낸 필름을 1 in 폭으로 커팅하고, 텐실론으로 박리 필름을 180° 방향으로 1.0 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 박리력을 측정했다.
상기 측정 후의 실리콘 점착제를 2 kg의 롤러를 이용하여 폴리메틸 메타크릴레이트 수지에 맞붙이고, 30분간 이상 정치한다. 그 후, 텐실론으로 실리콘 점착제를 180° 방향으로 0.3 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 실리콘 점착제의 잔류 접착력을 측정했다.
<박리력 및 잔류 접착력의 측정(4)>
어플리케이터를 이용하여 50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 실리콘 점착제(도레이다우코닝가부시키가이샤 제품의 과산화물 경화형 점착제 SH 4280 PSA 100.4질량부, 니혼유시가부시키가이샤 제품의 나이퍼 BMT-K40 1.6질량부, 및 톨루엔 50.5질량부를 혼합하여 조제한 것)를 경화 후의 막 두께가 50 μm가 되도록 도포하고, 70℃에서 3분간 건조한 후, 150℃에서 3분간 가열함으로써 경화시켰다. 그 후, 2 Kg의 롤러를 이용하여 박리 필름을 맞붙이고, 70℃의 오븐 중에서 24시간 이상 에이징했다. 그 후, 오븐에서 꺼낸 필름을 1 in 폭으로 커팅하고, 텐실론으로 박리 필름을 180° 방향으로 1.0 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 박리력을 측정했다.
상기 측정 후의 실리콘 점착제를 2 kg의 롤러를 이용하여 폴리메틸 메타크릴레이트 수지에 맞붙이고, 30분간 이상 정치한다. 그 후, 텐실론으로 실리콘 점착제를 180° 방향으로 0.3 m/분의 속도로 인장하여 25℃에서의 실리콘 점착제의 잔류 접착력을 측정했다.
[실시예 1]
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1452(MePfSiO2/2)1090(MeViSiO2/2)8
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.05질량%이고, 불소 원자의 함유량이 42.2질량%인 오가노폴리실록산 3.37질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.14질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 11.1몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.17질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.16질량부 및 디이소프로필 에테르 96.16질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #3을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스(filmetrics)로 측정한 바, 0.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
[실시예 2]
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1467(MePfSiO2/2)1100(MeViSiO2/2)5
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.04질량%이고, 불소 원자의 함유량이 42.2질량%인 오가노폴리실록산 3.39질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.11질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 10.9몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.15질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.07질량부 및 디이소프로필 에테르 96.28질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #3을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 0.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
[실시예 3]
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)1467(MePf'SiO2/2)1100(MeViSiO2/2)10
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.05질량%이고, 불소 원자의 함유량이 48.9질량%인 오가노폴리실록산 3.37질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.13질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 10.0몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.18질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.08질량부 및 디이소프로필 에테르 96.24질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #3을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 0.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 1]
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)440(MePfSiO2/2)330(MeViSiO2/2)10
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.20질량%이고, 불소 원자의 함유량이 41.9질량%인 오가노폴리실록산 3.29질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.27질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 5.5몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.15질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.07질량부 및 디이소프로필 에테르 96.22질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #3을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 0.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 2]
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1745(MePfSiO2/2)750(MeViSiO2/2)5
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.05질량%이고, 불소 원자의 함유량이 35.7질량%인 오가노폴리실록산 3.38질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.14질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 10몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.17질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.08질량부 및 디이소프로필 에테르 96.23질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #3을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 0.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
구분
항목
본 발명 비교예
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
측정 1 박리력(gf/in) 80 100 45 150 120
잔류 접착력(gf/in) 1470 1430 1240 1480 1460
측정 2 박리력(gf/in) 17 18 14 26 13
잔류 접착력(gf/in) 1490 1570 1630 1600 1710
측정 3 박리력(gf/in) 320 400 170 470 650
잔류 접착력(gf/in) 1420 1380 1340 1480 1520
측정 4 박리력(gf/in) 68 75 48 100 170
잔류 접착력(gf/in) 1530 1490 1430 1490 1590
[실시예 4]
평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(Me2SiO2/2)463(MePfSiO2/2)342(MeViSiO2/2)3(MeSiO3/2)3
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.06질량%이고, 불소 원자의 함유량이 41.9질량%인 오가노폴리실록산 10.26질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.42질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 10.7몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.48질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.18질량부 및 디이소프로필 에테르 88.66질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #10을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 1.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
[실시예 5]
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)760(MePfSiO2/2)579(MeViSiO2/2)3(MeSiO3/2)6
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.05질량%이고, 불소 원자의 함유량이 42.3질량%인 오가노폴리실록산 10.21질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.36질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 10.7몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.51질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.19질량부 및 디이소프로필 에테르 88.73질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #10을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 1.2 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
[비교예 3]
평균 단위식:
(Me2ViSiO1/2)2(Me2SiO2/2)1745(MePfSiO2/2)750(MeViSiO2/2)5
으로 표시되며, 비닐기의 함유량이 0.05질량%이고, 불소 원자의 함유량이 35.7질량%인 오가노폴리실록산 10.16질량부, 평균 단위식:
(Me3SiO1/2)2(MePfSiO2/2)12(MeHSiO2/2)27
으로 표시되며, 규소 원자 결합 수소 원자의 함유량이 0.50질량%이고, 불소 원자의 함유량이 37.6질량%인 오가노폴리실록산 0.43질량부(상기 오가노폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 10몰이 되는 양), 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 용액(백금 함유량=1.0질량%) 0.50질량부, 10질량%-메틸부틴올의 디이소프로필 에테르 용액 0.24질량부 및 디이소프로필 에테르 88.67질량부를 균일하게 혼합하여 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 조제했다.
50 μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 메이어 바 #10을 이용하여 상기 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 도포하고, 용제를 제거한 후, 150℃의 오븐 중에서 3분간 가열함으로써 경화시키고, 70℃에서 24시간 이상 에이징함으로써 박리 필름을 제작했다. 이 박리 필름 위의 실리콘층의 두께를 필메트릭스로 측정한 바, 1.3 μm였다. 이 박리 필름을 이용하여 상기 측정 (1)~(4)에서의 박리력 및 잔류 접착력을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타냈다.
구분
항목
본 발명 비교예
실시예 4 실시예 5 비교예 3
측정 1 박리력(gf/in) 21 25 65
잔류 접착력(gf/in) 1460 1410 1520
측정 2 박리력(gf/in) 7.5 7.5 5.8
잔류 접착력(gf/in) 1710 1620 1720
측정 3 박리력(gf/in) 220 290 450
잔류 접착력(gf/in) 1420 1410 1550
측정 4 박리력(gf/in) 21 29 70
잔류 접착력(gf/in) 1540 1530 1580
산업상 이용 가능성
본 발명의 실리콘 점착제용 박리제 조성물은 실리콘 점착제의 박리력이 작은 박리 필름을 형성할 수 있기 때문에, 지지 기재를 갖지 않는 실리콘 점착제용 박리 필름을 제작하기 위한 박리제 조성물로서 유용하다.

Claims (7)

  1. (A) 평균 단위식:
    (R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
    (식 중, R1은 동일하거나 또는 상이하며, 탄소수 1~12의 알킬기, 탄소수 2~12의 알케닐기, 탄소수 6~12의 아릴기, 탄소수 7~12의 아르알킬기 또는 탄소수 1~12의 플루오로알킬기이고, 1분자 중 적어도 2개의 R1은 상기 알케닐기이며, 당해 알케닐기의 비닐기 환산 함유량은 많아도 0.1질량%이고, 상기 플루오로알킬기에 의한 불소 원자의 함유량은 적어도 36질량%이고, a는 양수, b는 양수, c는 0 또는 양수, 및 d는 0 또는 양수이다.)
    으로 표시되는 오가노폴리실록산,
    (B) 1분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 적어도 2개 갖는 오가노폴리실록산{(A) 성분 중의 알케닐기에 대한 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 몰 비가 0.1~20이 되는 양},
    (C) 유효량의 하이드로실릴화 반응용 촉매
    로 적어도 이루어지는 실리콘 점착제용 박리제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (A) 성분 중의 플루오로알킬기가 3, 3, 3-트리플루오로프로필기, 3, 3, 4, 4, 4-펜타플루오로부틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5-헵타플루오로펜틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 6-노나플루오로헥실기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-운데카플루오로헵틸기, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 8-트리데카플루오로옥틸기 또는 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 9-펜타데카플루오로노닐기인, 실리콘 점착제용 박리제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 성분이 탄소수 1~12의 플루오로알킬기를 갖는 오가노폴리실록산인, 실리콘 점착제용 박리제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 (D) 하이드로실릴화 반응 제어제를 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.01~5질량부 함유하는 실리콘 점착제용 박리제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 (E) 임의 양의 용제를 함유하는 실리콘 점착제용 박리제 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재한 실리콘 점착제용 박리제 조성물을 기재에 처리하여 이루어지는 박리 필름.
  7. 제6항에 있어서, 기재가 플라스틱 필름인 박리 필름.
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