JP2011207986A - ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】厚みが260μm以上400μm以下であって、120℃、100%RHで100時間熱処理した後の破断伸度保持率を10%以上に保持し得る熱処理時間が70時間以上200時間以下であるポリエステルフィルムである。結晶配向度分布が0.1%以上10%以下であり、複屈折分布が0.1%以上10%以下である場合が好ましい。
【選択図】なし
Description
<1> 厚みが260μm以上400μm以下であって、120℃、100%RHで熱処理した後の破断伸度保持率が10%以上に保持される熱処理時間(破断伸度保持時間)が70時間以上200時間以下であるポリエステルフィルムである。
<2> 含水率が0.20%以上0.30%以下である前記<1>に記載のポリエステルフィルムである。
<3> 結晶配向度が0.120以上0.133以下であり、複屈折が0.1657以上0.1690以下である前記<1>又は前記<2>に記載のポリエステルフィルムである。
<4> 結晶配向度分布が0.1%以上10%以下であり、複屈折分布が0.1%以上10%以下である前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<5> 末端カルボン酸基の量が5eq/t以上24eq/t以下である前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<6> 極限粘度(IV)が、0.61以上0.9以下である前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<7> チタン化合物を重合触媒に用いて得られ、1ppm以上30ppm以下のチタン原子を含む前記<1>〜前記<6>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<8> 波長380nmでの吸光度が0.001以上0.1以下である前記<1>〜前記<7>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムである。
<10> 前記溶融樹脂中の未溶融物の量が0.001個/kg以上0.1個/kg以下である前記<9>に記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<11> 前記キャスト前の溶融樹脂の温度がガラス転移温度(Tg)に達するまでの間に、1Hz以上100Hz以下の振動をキャスト前の前記溶融樹脂に付与する前記<9>又は前記<10>に記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<12> 前記<9>〜前記<11>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムの製造方法により作製されたポリエステルフィルムである。
<13> 前記<1>〜前記<8>及び前記<12>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池用バックシート(太陽電池用裏面保護シート)である。
太陽電池バックシートは、太陽電池モジュールの太陽光が入射する側の反対面(裏面)を覆って設けられる保護シートである。
<14> 太陽光が入射する透明性の基板と、太陽電池素子と、前記<1>〜前記<8>及び前記<12>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムとを備えた太陽電池モジュールである。
本発明によれば、長期耐久性を具えた太陽電池モジュールを提供することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、厚みが260μm以上400μm以下であって、120℃、100%RHで熱処理した後の破断伸度保持率が10%以上に保持される熱処理時間(以下、これを「破断伸度保持時間」ともいう。)が70時間以上200時間以下である構成としたものである。
第1に、フィルムの含水率が高いことが挙げられる。つまり、ポリエステルフィルムの含水率が高いと、含水によりポリエステルフィルムが伸張し易い。一方、被着物である例えば太陽電池モジュールの電池側基板(太陽電池素子が設けられた基板)は通常はガラス基板を用いて形成されているため伸張し難い。このようにポリエステルフィルムと被着物との間の寸法差から、ポリエステルフィルム内に伸張応力が発生し、これが剥がれを引起こす。特に厚手の場合、この応力が大きくなり易く、膜剥がれが発生し易い。
耐加水分解性については、破断伸度保持時間により評価することが可能である。これは、強制的に加熱処理(サーモ処理)することで加水分解を促進させた際の破断伸度の低下から求められる。具体的な測定方法は以下に示す。
上記の中でも、ポリエステルフィルムの厚みは厚い方が好ましく、中でも280μm以上380μm以下の範囲が好ましく、更に好ましくは290μm以上360μm以下の範囲である。
破断伸度保持率[%]=(サーモ処理後の破断伸度)/(サーモ処理前の破断伸度)×100 …(1)
ポリエステルの溶融製膜では、溶融した樹脂(メルト)をダイから押出し、これを急冷固化して非晶フィルムを調製し、これを延伸してフィルムに製膜するが、厚手化に伴ない、溶融キャストフィルムが厚くなって冷却ロール上で溶融樹脂を冷却する際の冷却速度が低下し、球晶を生成する。これが、延伸ムラを引き起こす。球晶を含む未延伸フィルムを延伸した場合、球晶が均一延伸を阻害し、配向の高い個所と低い個所とが発現する結果、配向の低い個所は配向結晶やタイ分子を生成し難く、そこから水が浸入し易くなり、しかも加水分解が進行し易い。水が浸入しやすくなることで含水率が上昇し、それに伴ない加水分解も進行する。
ポリエステルフィルムの含水率を低下させるには、(1)配向結晶を形成する、(2)配向結晶間の分子(タイ分子)の配向を強化する、等が有効である。
なお、冷却速度は、溶融樹脂自体の降温速度であり、結晶形成に最も大きな影響を及ぼす250℃〜120℃の間の冷却速度を指す。
結晶配向度が0.120以上であると、球晶が少なく結晶がリジッドに詰まって水分が浸入し難い配向状態が得られ、含水率が低く抑えられる。逆に結晶配向度が0.133以下であると、フィルム中に結晶構造が発達し過ぎて弾性率が高くなり過ぎないため、伸張応力の増加が抑えられ、剥がれの発生がより効果的に抑制される。
中でも、結晶配向度は、0.124以上0.132以下がより好ましく、更に好ましくは0.127以上0.131以下である。
結晶配向度分布は、0.2%以上8%以下がより好ましく、さらに好ましくは0.4%以上5%以下ある。
結晶配向度={2θ=23°((110)面)のピーク強度}/{2θ=25.8°((100)面)のピーク強度}
本発明においては、前記結晶配高度の分布を有するとともに前記複屈折分布を有する2軸延伸ポリエステルフィルムが好ましい。
結晶配向度分布[%]=(幅方向10等分した点で測定した結晶配向度の最大値と最小値の差の絶対値)/(幅方向10等分した各点で測定した結晶配向度の平均値)×100
複屈折分布[%]=(幅方向10等分した各点で測定した複屈折の最大値と最小値の差の絶対値)/(幅方向10等分した各点で測定した複屈折の平均値)×100
なお、複屈折は、下記式より求められる。
複屈折=(nx+ny)/2−nz
〔nx:MD方向(幅方向;Transverse Direction)の屈折率、ny:TD方向(縦方向;Machine Direction)の複屈折、nz:厚み方向の複屈折〕
上記のようなAVに調節するには、重合中の真空度を上げて、残留酸素による酸化を抑制することにより行なうことができる。また、固相重合を行なうことも好ましい。
このようなIV値に調節するには、液相重合時の重合時間の調節及び/又は固相重合により行なうことができる。
前記吸光度は、有機系、無機系の紫外線(UV)吸収剤を添加することで調節が可能であるが、長期に亘り耐性を維持する観点からは、無機系のUV吸収剤を使用することが好ましい。UV吸収剤としては、後述の添加剤の項に記載の紫外線吸収剤と同様のものをあげることができる。中でも、UV吸収剤としては、TiO2がより好ましい。UV吸収剤の好ましい添加量は、ポリエステルに対して0.01質量%以上5質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以上3質量%以下であり、さらに好ましくは0.3質量%以3質量%以下である。
ポリエステルフィルムがチタン化合物を用いて得られたものである場合、フィルム中にチタン原子が好ましくは1ppm以上30ppm以下の範囲で含まれる。
これらの紫外線吸収剤のうち、繰り返し紫外線吸収に対する耐性が高いという点で、トリアジン系紫外線吸収剤がより好ましい。なお、これらの紫外線吸収剤は、上述の紫外線吸収剤単体でフィルムに添加してもよいし、有機系導電性材料や、非水溶性樹脂に紫外線吸収剤能を有するモノマーを共重合させた形態で導入してもよい。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、ポリエステルを含む樹脂を溶融し、2600μm以上6000μm以下の厚みを有する帯状に吐出された溶融樹脂を冷却ロール(チルロール)上で、該溶融樹脂の250℃〜120℃での平均冷却速度を5℃/秒以上80℃/秒以下としてキャストすることにより溶融製膜を行なう構成としたものである。
(a)キャストロール上に強制的にエア供給して溶融樹脂を冷却する方法
キャストロールに圧接するタッチロールに着地した直後にキャストロールに(例えばエアナイフで)高速の冷風を当て、溶融樹脂(メルト)を急冷する。
(b)タッチロールによる冷却する方法
キャストロールとともにタッチロールを冷却し、タッチロールとキャストロールとで溶融樹脂(メルト)を挟んでメルト両面から冷却する。
(c)キャストロール上のメルトを水冷する方法
キャストロール上のメルトに対し、冷水の噴霧及び/又は冷水槽への浸漬を行なってメルトを急冷する。
上記の(a)〜(c)の中でも、(b)及び(c)が好ましい。また、(b)に(a)又は(c)を組み合わせてもよく、(c)に(a)又は(b)を組み合わせてもよい。
さらに、厚みが3100μm以上であることにより、平均冷却速度が速くなり過ぎないように前記範囲としてキャストするのに有効である。その結果、球晶を核とした配向結晶を生成し得、耐候性をより高めることができる。厚みが6000μm以下であると、冷却速度を遅くなり過ぎない程度に保つことができ、球晶の形成が抑えられる。その結果、延伸ムラが発生し難くなる。さらに、厚み増加に伴ない延伸発熱が増加するが、配向低下を来たし難いため含水率の増加が抑えられ、良好な耐候性が得られる。
なお、未溶融物は、結晶物や分解生成された不溶物などの異物であり、この異物はサイズが1μm以上10mm以下のものをさす。
押出し機内のスクリューの剪断速度を50〜500sec−1(好ましくは80〜400sec−1、より好ましくは100〜350sec−1)とする。剪断速度は、50sec−1以上であると、樹脂が溶融せず未融解物が発生し易く、500sec−1以下であると、剪断発熱で樹脂が熱分解して未融解物となり易い。
なお、剪断速度は下記式により求められる。
剪断速度[sec-1]=(π×D×N)/(60×h)
〔π:円周率、D:スクリュー径(mm)、N:スクリュー回転数(rpm)、h:クリアランス(バレルとスクリューフライトの隙間:mm)〕
帯状に吐出(例:ダイから溶融押出)された溶融樹脂(メルト)を上記のようにキャストロール上で急冷する。これを10m2サンプリングし、ライトテーブル上で異物の数を目視で数える。異物の個数をサンプルの質量(kg)で除算し、未溶融物の数とする。
微粉体の量は、ペレットを乾燥前に水洗する、或いはサイクロンで除去する、或いは破砕したペレットを添加する等の方法により行なえる。
振動は、5Hz以上90Hz以下で与えるのがより好ましく、さらに好ましくは10Hz以上80Hz以下で与える。これにより、球晶の生成をより抑制することができる。
このとき、本発明においては延伸後の厚みを260μm以上400μm以下とし、更には、延伸後の厚みを280μm以上380μm以下とするのが好ましく、より好ましくは290μm以上360μm以下の範囲である。
延伸後の厚みが400μmを越えると、弾性が強くなり過ぎ、被着物(特に太陽電池モジュールの電池側基板に設けられる封止材(特にEVA))との間の伸張収縮量の差に起因する伸張、収縮応力が大きくなり、剥れが発生し易い。また、延伸後の厚みが260μm未満であると、フィルムの弾性が小さいため、被着材(特にEVA等の封止材)との伸張収縮量の差に起因する反りが発生し易く、これに伴ない剥がれが発生する。
本発明においては、エステル化反応及び重縮合反応を設けてポリエステルを生成するエステル化工程を設けることができる。このエステル化工程では、(a)エステル化反応、及び(b)エステル化反応で生成されたエステル化反応生成物を重縮合反応させる重縮合反応を設けることができる。
ポリエステルを重合する際のエステル化反応において、触媒としては、チタン(Ti)化合物、アンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、アルミニウム化合物等を使用できる。触媒の詳細については後述する。このうち、触媒としてTi化合物を用いるのが好ましい。この場合、Ti化合物の添加量は、Ti元素換算値で1ppm以上30ppm以下が好ましく、より好ましくは2ppm以上20ppm以下、さらに好ましくは3ppm以上15ppm以下の範囲で重合を行なうことが好ましい。
Ti系化合物の量がTi元素換算で1ppm以上であると、重合速度が速くなり、好ましいIVが得られる。また、Ti化合物の量がTi元素換算で30ppm以下であると、末端COOH量を上記の範囲を満足するように調節することが可能であり、また良好な色調が得られる。
また、ジオール成分として、脂肪族ジオールの少なくとも1種が用いられる場合が好ましい。脂肪族ジオールとして、エチレングリコールを含むことができ、好ましくはエチレングリコールを主成分として含有する。なお、主成分とは、ジオール成分に占めるエチレングリコールの割合が80質量%以上であることをいう。
Ti系触媒の例としては、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネートテトラマー、テトラ−t−ブチルチタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベンジルチタネート等のチタンアルコキシド、チタンアルコキシドの加水分解により得られるチタン酸化物、チタンアルコキシドと珪素アルコキシドもしくはジルコニウムアルコキシドとの混合物の加水分解により得られるチタン−珪素もしくはジルコニウム複合酸化物、酢酸チタン、蓚酸チタン、蓚酸チタンカリウム、蓚酸チタンナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸−水酸化アルミニウム混合物、塩化チタン、塩化チタン−塩化アルミニウム混合物、チタンアセチルアセトナート、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体、等が挙げられる。
また、一般に、末端カルボキシル基量が多いほど耐加水分解性が悪化することが知られており、本発明の添加方法によって末端カルボキシル基量が少なくなることで、耐加水分解性の向上が期待される。
前記クエン酸キレートチタン錯体としては、例えば、ジョンソン・マッセイ社製のVERTEC AC−420など市販品として容易に入手可能である。
これにより、重合時の着色及びその後の溶融製膜時における着色が少なくなり、従来のアンチモン(Sb)触媒系のポリエステル樹脂に比べて黄色味が軽減され、また、透明性の比較的高いゲルマニウム触媒系のポリエステル樹脂に比べて遜色のない色調、透明性を持ち、しかも耐熱性に優れたポリエステル樹脂を提供できる。また、コバルト化合物や色素などの色調調整材を用いずに高い透明性を有し、黄色味の少ないポリエステル樹脂が得られる。
5価のリン化合物として、置換基として芳香環を有しない5価のリン酸エステルの少なくとも一種が用いられる。本発明における5価のリン酸エステルとしては、例えば、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリ−n−ブチル、リン酸トリオクチル、リン酸トリス(トリエチレングリコール)、リン酸メチルアシッド、リン酸エチルアシッド、リン酸イソプロピルアシッド、リン酸ブチルアシッド、リン酸モノブチル、リン酸ジブチル、リン酸ジオクチル、リン酸トリエチレングリコールアシッド等が挙げられる。
マグネシウム化合物を含めることにより、静電印加性が向上する。この場合に着色がおきやすいが、本発明においては、着色を抑え、優れた色調、耐熱性が得られる。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)+0≦Z≦+5.0
これは、リン化合物はチタンに作用のみならずマグネシウム化合物とも相互作用することから、3者のバランスを定量的に表現する指標となるものである。
前記式(i)は、反応可能な全リン量から、マグネシウムに作用するリン分を除き、チタンに作用可能なリンの量を表現したものである。値Zが正の場合は、チタンを阻害するリンが余剰な状況にあり、逆に負の場合はチタンを阻害するために必要なリンが不足する状況にあるといえる。反応においては、Ti、Mg、Pの各原子1個は等価ではないことから、式中の各々のモル数に価数を乗じて重み付けを施してある。
エステル化反応を一段階で行なう場合、エステル化反応温度は230〜260℃が好ましく、240〜250℃がより好ましい。
エステル化反応を多段階に分けて行なう場合、第一反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは240〜250℃であり、圧力は1.0〜5.0kg/cm2が好ましく、より好ましくは2.0〜3.0kg/cm2である。第二反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは245〜255℃であり、圧力は0.5〜5.0kg/cm2、より好ましくは1.0〜3.0kg/cm2である。さらに3段階以上に分けて実施する場合は、中間段階のエステル化反応の条件は、前記第一反応槽と最終反応槽の間の条件に設定するのが好ましい。
重縮合は、エステル化反応で生成されたエステル化反応生成物を重縮合反応させて重縮合物を生成する。重縮合反応は、1段階で行なってもよいし、多段階に分けて行なうようにしてもよい。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)+0≦Z≦+5.0
本発明においては、上記同様の理由から、前記式(ii)は、1.0≦Z≦4.0を満たす場合が好ましく、1.5≦Z≦3.0を満たす場合がより好ましい。
重縮合後にペレットとしたときのb値 ≦ 4.0 ・・・(iii)
重縮合して得られたポリエステル樹脂をペレット化し、該ペレットのb値が4.0以下であることにより、黄色味が少なく、透明性に優れる。b値が3.0以下である場合、Ge触媒で重合したポリエステル樹脂と遜色ない色調になる。
色調変化速度[Δb/分]≦ 0.15 ・・・(iv)
重縮合して得られたポリエステル樹脂ペレットを、300℃で溶融保持した際の色調変化速度[Δb/分]が0.15以下であることにより、加熱下に曝された際の黄着色を低く抑えることができる。これにより、例えば押出機で押し出して製膜する等の場合に、黄着色が少なく、色調に優れたフィルムを得ることができる。
ポリエステル樹脂組成物のペレットを、射出成形機(例えば東芝機械(株)製のEC100NII)のホッパーに投入し、シリンダ内(300℃)で溶融保持させた状態で、その保持時間を変更してプレート状に成形し、このときのプレートb値をND−101D(日本電色工業(株)製)により測定する。b値の変化をもとに変化速度[Δb/分]を算出する。
本発明においては、上記に加えて更に、ポリエステルを固相重合する固相重合工程を設けることができる。固相重合は、既述のエステル化反応により重合したポリエステル又は市販のポリエステルをペレット状などの小片形状にし、これを用いて好適に行なえる。
成形工程では、前記固相重合工程を経た後のポリエステルを溶融混練し、口金(押出ダイ)から押出すことにより、既述したポリエステルフィルムを成形する。
溶融された溶融樹脂(メルト)は、ギアポンプ、濾過器等を通して、押出ダイから押出す。このとき、単層で押出してもよいし、多層で押出してもよい。
上記工程の後には、作製された押出フィルム(未延伸フィルム)を2軸延伸することにより本発明のポリエステルフィルムを好適に作製することができる。
本発明の太陽電池用バックシートは、既述の本発明のポリエステルフィルムを設けて構成したものであり、被着物に対して易接着性の易接着性層、紫外線吸収層、光反射性のある白色層などの機能性層を少なくとも1層設けて構成することができる。既述のポリエステルフィルムを備えるので、長期使用時において安定した耐久性能を示す。
また、これらの塗設前に表面処理(火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線処理等)を実施してもよい。さらに、粘着剤を用いて貼り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、太陽電池モジュールを構成する場合に太陽電池素子が封止剤で封止された電池側基板の該封止材と向き合う側に、易接着性層を有していることが好ましい。封止剤(特にエチレン−酢酸ビニル共重合体)を含む被着物(例えば太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の封止剤の表面)に対して接着性を示す易接着性層を設けることにより、バックシートと封止材との間を強固に接着することができる。具体的には、易接着性層は、特に封止材として用いられるEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)との接着力が10N/cm以上、好ましくは20N/cm以上であることが好ましい。
さらに、易接着性層は、太陽電池モジュールの使用中にバックシートの剥離が起こらないことが必要であり、そのために易接着性層は高い耐湿熱性を有することが望ましい。
本発明における易接着性層はバインダーの少なくとも1種を含有することができる。
バインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。中でも、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものを挙げることができる。
前記ポリオレフィンの例として、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)が挙げられる。前記アクリル樹脂の例として、ジュリマーET−410、同SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)が挙げられる。また、前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例として、セラネートWSA1060、同WSA1070(ともにDIC(株)製)、及びH7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)が挙げられる。
前記バインダーの量は、0.05〜5g/m2の範囲が好ましく、0.08〜3g/m2の範囲が特に好ましい。バインダー量は、0.05g/m2以上であることでより良好な接着力が得られ、5g/m2以下であることでより良好な面状が得られる。
本発明における易接着性層は、微粒子の少なくとも1種を含有することができる。易接着性層は、微粒子を層全体の質量に対して5質量%以上含有することが好ましい。
微粒子としては、シリカ、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化錫等の無機微粒子が好適に挙げられる。特にこの中でも、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性の低下が小さい点で、酸化錫、シリカの微粒子が好ましい。
微粒子の粒径は、10〜700nm程度が好ましく、より好ましくは20〜300nm程度である。粒径が前記範囲の微粒子を用いることにより、良好な易接着性を得ることができる。微粒子の形状には特に制限はなく、球形、不定形、針状形等のものを用いることができる。
微粒子の易接着性層中における添加量としては、易接着性層中のバインダー当たり5〜400質量%が好ましく、より好ましくは50〜300質量%である。微粒子の添加量は、5質量%以上であると、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性に優れており、1000質量%以下であると、易接着性層の面状がより良好である。
本発明における易接着性層は、架橋剤の少なくとも1種を含有することができる。
架橋剤の例としては、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。湿熱経時後の接着性を確保する観点から、これらの中でも特にオキサゾリン系架橋剤が好ましい。
前記オキサゾリン系架橋剤の具体例として、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン、2,2’−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−メチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−トリメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2、2’−ヘキサメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、ビス−(2−オキサゾリニルシクロヘキサン)スルフィド、ビス−(2−オキサゾリニルノルボルナン)スルフィド等が挙げられる。さらに、これらの化合物の(共)重合体も好ましく利用することができる。
また、オキサゾリン基を有する化合物として、エポクロスK2010E、同K2020E、同K2030E、同WS500、同WS700(いずれも日本触媒化学工業(株)製)等も利用できる。
架橋剤の易接着性層中における好ましい添加量は、易接着性層のバインダー当たり5〜50質量%が好ましく、より好ましくは20〜40質量%である。架橋剤の添加量は、5質量%以上であることで良好な架橋効果が得られ、反射層の強度低下や接着不良が起こりにくく、50質量%以下であることで塗布液のポットライフをより長く保てる。
本発明における易接着性層には、必要に応じて、更にポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、シリカ等の公知のマット剤、アニオン系やノニオン系などの公知の界面活性剤などを添加してもよい。
本発明の易接着性層の形成方法としては、易接着性を有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法や塗布による方法があるが、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明における易接着性層の厚みには特に制限はないが、通常は0.05〜8μmが好ましく、より好ましくは0.1〜5μmの範囲である。易接着性層の厚みは、0.05μm以上であることで必要とする易接着性が得られやすく、8μm以下であることで面状をより良好に維持することができる。
また、本発明における易接着性層は、ポリエステルフィルムとの間に着色層(特に反射層)が配置された場合の該着色層の効果を損なわない観点から、透明性を有していることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、上記の紫外線吸収剤を含む紫外線吸収層が設けられてもよい。紫外線吸収層は、ポリエステルフィルム上の任意の位置に配置することができる。
紫外線吸収剤は、アイオノマー樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロースエステル樹脂等とともに、溶解、分散させて用いることが好ましく、400nm以下の光の透過率を20%以下にするのが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、着色層を設けることができる。着色層は、ポリエステルフィルムの表面に接触させて、あるいは他の層を介して配置される層であり、顔料やバインダーを用いて構成することができる。
本発明における着色層は、顔料の少なくとも1種を含有することができる。顔料は、2.5〜8.5g/m2の範囲で含有されるのが好ましい。より好ましい顔料含有量は、4.5〜7.5g/m2の範囲である。顔料の含有量が2.5g/m2以上であることで、必要な着色が得られやすく、光の反射率や装飾性をより優れたものに調整することができる。顔料の含有量が8.5g/m2以下であることで、着色層の面状をより良好に維持することができる。
入射した太陽光を反射する反射層として着色層を構成する場合、顔料の反射層中における好ましい添加量は、用いる顔料の種類や平均粒径により変化するため一概には言えないが、1.5〜15g/m2が好ましく、より好ましくは3〜10g/m2程度である。添加量は、1.5g/m2以上であることで必要な反射率が得られやすく、15g/m2以下であることで反射層の強度をより一層高く維持することができる。
本発明における着色層は、バインダーの少なくとも1種を含有することができる。バインダーを含む場合の量としては、前記顔料に対して、15〜200質量%の範囲が好ましく、17〜100質量%の範囲がより好ましい。バインダーの量は、15質量%以上であることで着色層の強度を一層良好に維持することができ、200質量%以下であることで反射率や装飾性が低下する。
着色層に好適なバインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。バインダーは、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものが挙げられる。
前記ポリオレフィンの例としては、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)などが挙げられる。前記アクリル樹脂の例としては、ジュリマーET−410、SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)などが挙げられる。前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例としては、セラネートWSA1060、WSA1070(ともにDIC(株)製)、H7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)等を挙げることができる。
本発明における着色層には、バインダー及び顔料以外に、必要に応じて、さらに架橋剤、界面活性剤、フィラー等を添加してもよい。
着色層の形成方法としては、顔料を含有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法、ポリエステルフィルム成形時に着色層を共押出しする方法、塗布による方法等がある。このうち、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いられる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。しかし、環境負荷の観点から、水を溶媒とすることが好ましい。
溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
着色層は、白色顔料を含有して白色層(光反射層)として構成されることが好ましい。反射層である場合の550nmの光反射率としては、75%以上であるのが好ましい。反射率が75%以上であると、太陽電池セルを素通りして発電に使用されなかった太陽光をセルに戻すことができ、発電効率を上げる効果が高い。
本発明のポリエステルフィルムには、下塗り層を設けることができる。下塗り層は、例えば、着色層が設けられるときには、着色層とポリエステルフィルムとの間に下塗り層を設けてもよい。下塗り層は、バインダー、架橋剤、界面活性剤等を用いて構成することができる。
塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターを利用することができる。前記溶媒は、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
下塗り層の厚みは、0.05μm〜2μmが好ましく、より好ましくは0.1μm〜1.5μm程度の範囲が好ましい。膜厚が0.05μm以上であることで必要な接着性が得られやすく、2μm以下であることで、面状を良好に維持することができる。
本発明のポリエステルフィルムには、フッ素系樹脂層及びケイ素系(Si系)樹脂層の少なくとも一方を設けることが好ましい。フッ素系樹脂層やSi系樹脂層を設けることで、ポリエステル表面の汚れ防止、耐候性向上が図れる。具体的には、特開2007−35694号公報、特開2008−28294号公報、WO2007/063698明細書に記載のフッ素樹脂系塗布層を有していることが好ましい。
また、テドラー(DuPont社製)等のフッ素系樹脂フィルムを張り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、更に、無機層が設けられた形態も好ましい。無機層を設けることで、ポリエステルへの水やガスの浸入を防止する防湿性やガスバリア性の機能を与えることができる。無機層は、ポリエステルフィルムの表裏いずれに設けてもよいが、防水、防湿等の観点から、ポリエステルフィルムの電池側基板と対向する側(前記着色層や易接着層の形成面側)とは反対側に好適に設けられる。
このような透湿度を有する無機層を形成するには、下記の乾式法が好適である。
これらのうち、揮発源から揮発させることが容易であるという点で、2)又は3)がより好ましく用いられる。さらには、膜質の制御が容易である点で2)の方法が更に好ましく用いられる。また、バリア層が無機酸化物の場合は、揮発源として無機物群を用い、これを揮発させて、無機物群の層を形成させた後、空気中で放置することで、無機物群を自然酸化させる方法も、形成が容易であるという点で好ましい。
本発明の太陽電池モジュールは、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する透明性の基板と既述の本発明のポリエステルフィルム(太陽電池用バックシート)との間に配置して構成されている。基板とポリエステルフィルムとの間は、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体等の樹脂(いわゆる封止材)で封止して構成することができる。
−1.ポリエチレンテレフタレートの合成−
(1)PET−1:Ti触媒
以下に示すように、テレフタル酸及びエチレングリコールを直接反応させて水を留去し、エステル化した後、減圧下で重縮合を行なう直接エステル化法を用いて、連続重合装置によりポリエステル樹脂(PETサンプル)を得た。
高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。更に、クエン酸がTi金属に配位したクエン酸キレートチタン錯体(VERTEC AC−420、ジョンソン・マッセイ社製)のエチレングリコール溶液を連続的に供給し、反応槽内温度250℃、攪拌下で平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、クエン酸キレートチタン錯体は、Ti添加量が元素換算値で9ppmとなるように連続的に添加した。このとき、得られたオリゴマーの酸価は600eq/トンであった。
得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力2.67×10−3MPa(20torr)で、平均滞留時間約1.8時間で重縮合させた。更に、第二重縮合反応槽に移送し、この反応槽において攪拌下、反応槽内温度276℃、反応槽内圧力6.67×10−4MPa(5torr)で滞留時間約1.2時間の条件で反応(重縮合)させた。次いで、更に第三重縮合反応槽に移送し、この反応槽において反応槽内温度278℃、反応槽内圧力2.0×10−4MPa(1.5torr)、滞留時間1.5時間の条件にて、反応(重縮合)を行なってポリエチレンテレフタレートを得た。
以下に示す方法に準じて、PETサンプルを得た。すなわち、
ジメチルテレフタレート100部にエチレングリコール64部を混合し、さらに触媒として酢酸亜鉛0.1部及び三酸化アンチモン0.03部を添加し、エチレングリコールの環流温度でエステル交換を行なった。これにトリメチルホスフェート0.08部を添加して徐々に昇温、減圧にし、271℃で5時間重合反応させることにより、ポリエチレンテレフタレート(以下、PET−aという。)を得た。また、得られたPET−aの固有粘度(IV)は0.55であった。このPET−aを長さ4mmのチップ状に切断し、得られたチップを温度220℃、真空度0.5mmHgの条件設定がされた回転式真空装置(ロータリーバキュームドライヤー)に入れて20時間攪拌しながら加熱し、上記とは別にポリエチレンテレフタレート(以下、PET−bという。)を得た。
以下に示す方法に準じて、PETサンプルを得た。すなわち、
予め反応物を含有している第1エステル化反応器に、高純度テレフタル酸とエチルグリコ−ルとのスラリーを連続的に供給して撹拌下、約250℃、0.5kg/cm2で平均滞留時間3時間にて反応を行なった。この反応物を第2エステル化反応器に移送し、撹拌下で約260℃、0.05kg/cm2で所定の反応度まで反応を行なった。また、結晶性二酸化ゲルマニウムを水に加熱溶解し、これにエチレングリコ−ルを添加、加熱処理した触媒溶液、及び燐酸のエチレングリコ−ル溶液を別々にこの第2エステル化反応器に連続的に供給した。このエステル化反応生成物を連続的に第1重合反応器に供給し、撹拌下、約265℃、25torrで1時間、次いで第2重合反応器で撹拌下、約265℃、3torrで1時間、さらに最終重合反応器で撹拌下、約275℃、0.5〜1torrで1時間重合させた。その後これに、最終重縮合反応器の下流側に設置した混合機により、直鎖状低密度ポリエチレン(MI=0.9g/10分、密度=0.923g/cm3)を平均分散粒径2μm以下に分散させた溶融PETマスターを、ポリエチレン含量が50ppbになるように混合し、PETチップを得た。得られたPETは、IV:0.54、DEG含量:2.4モル%であった。
なお、ポリエチレンを微分散させた溶融PETマスター(ポリエチレン量:約100ppm)は、乾燥PETと該ポリエチレン粉末を2軸押出機で混練りし、3μmの焼結金属フィルタを通過させた後にペレット化したものである。ポリエチレンの平均分散径は2μm以下であった。
以下に示す方法に準じて、PETサンプルを得た。すなわち、
攪拌機付の熱媒循環式(2リットル)ステンレス製オートクレーブに、高純度テレフタル酸とその2倍モル量のエチレングリコール及びトリエチルアミンを、酸成分に対して0.3mol%になるように加え、0.25MPaの加圧下245℃にて、水を系外に留去しながらエステル化反応を120分間実施して、オリゴマー混合物を得た。このオリゴマー混合物に、重縮合触媒として塩基性酢酸アルミニウム(Aldrich製)水溶液及びエチレングリコールを加えて環留し、結果として15g/l塩基性酢酸アルミニウムのエチレングリコール溶液をポリエステル中の酸成分に対してアルミニウム原子として0.014mol%、リン化合物としてIrganox 1425(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)の10g/lエチレングリコール溶液を酸成分に対してIrganox 1425として0.02 mol%を加えた。次いで、窒素雰囲気下、常圧にて245℃で10分間攪拌した。その後、60分間をかけて275℃まで昇温しつつ、反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)として、さらに275℃、13.3Paで所望のIVが得られるまで、重縮合反応を実施した。所定の攪拌トルクに到達した時点でオートクレーブに窒素を導入して常圧に戻し、重縮合反応を停止させた。
以下に示す方法に準じて、PETサンプルを得た。なお、下記表1において、これらを実施したものを「触媒」の欄に「Ti-2」と表記し、前記Ti触媒系PET(PET−1)と区別して示す。
第一エステル化反応槽に、高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンとを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。更に、クエン酸がTi金属に配位したクエン酸キレートチタン錯体(VERTEC AC−420、ジョンソン・マッセイ社製)のエチレングリコール溶液を連続的に供給し、反応槽内温度250℃、攪拌下で平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、クエン酸キレートチタン錯体は、Ti添加量が元素換算値で9ppmとなるように連続的に添加した。このとき、得られたオリゴマーの酸価は600eq/トンであった。
上記で得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力2.67×10−3MPa(20torr)にて、平均滞留時間を約1.8時間にして重縮合させた。
上記で重合したPETサンプルをペレット化(直径3mm、長さ7mm)し、得られた樹脂ペレットを窒素雰囲気下、固相重合を実施した。このとき、固相重合時の温度、時間を適宜変更することによって、下記表1に示すように、末端COOH量、IVを調整した。また、固相重合後にサイクロンを通し、そのときの風速を制御することにより、ペレット原料中に含まれる微粉体の量を下記表1に示す量に調整した。
また、固相重合後にUV吸収剤として、TiO2を下記表1に示す量となるように添加した。なお、このTiO2は、予めポリエステル樹脂に20質量%量のTiO2を加えて2軸混練押出機でのマスターペレットを作成し、このマスターペレットをTiO2換算量が表1に示す量となるように添加した。
上記のように固相重合を終えた各PETサンプルを、含水率50ppm以下に乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出機のホッパーに投入し、N2気流下、280℃で溶融して3t/hrで押出した。この溶融体(メルト)をギアポンプ、濾過器(孔径20μm)を通した後、下記条件のもとに、幅0.8mのダイから押出すと共に、10℃に温調された直径1.5mのキャストロール(冷却ロール)上でキャストした。
[1]ダイからメルト押出し時の剪断速度
メルトの押出し速度とダイのスリットの幅及び高さとを調整する。これにより、下記表1に記載の剪断速度を達成した。なお、剪断速度(sec−1)は、押出し機の吐出量Q(g/sec)と、ダイのスリット部の幅W(cm)、高さH(cm)とから下記式により算出される。
剪断速度(sec−1)={(Q/1.1)/(W×H)}/H
[2]キャストロール上での冷却速度
キャストロール上のメルトが250℃〜120℃に冷却するまでの間を次の(1)〜(3)の方法を選択して強制冷却した。具体的な方法は、下記表1に示す。
(1)キャストロール上にエアナイフで5℃の冷風を風速20m/sで当て、溶融樹脂を強制冷却する。
(2)タッチロールにより冷却する。具体的には、キャストロールとともにタッチロールを冷却し、5℃に温調した直径50cmのタッチロールとキャストロールとで溶融樹脂(メルト)を挟んでメルト両面から冷却する。
(3)キャストロール上のメルトに対し、5℃の冷水を噴霧してメルトを急冷する。
[3]メルトへの振動
キャストロールの軸受け部に偏心させた回転体を当てることで、下記表1に示すように振動を与えた。
[4]ダイから押出されたメルト(未延伸フィルム)の厚み
押出し機の吐出量、ダイのスリット高さを調整する。これにより、下記表1に記載のメルト厚みに調節した。なお、メルト厚みは、ダイ出口に設置したカメラで撮影し、測定した。
[5]未溶融物の存在量
キャスト後(下記延伸前)の未延伸フィルム中の未溶融物を計測した。計測結果は、下記表1に示す。
なお、計測は、メルトをキャストロール上で急冷した10m2をサンプリングし、ライトテーブル上で異物の数を目視で数えた。異物の個数をサンプルの質量(kg)で除算し、未溶融物の数とした。
上記方法で冷却ロール上に押出し、固化した未延伸フィルムに対し、以下の方法で逐次2軸延伸を施し、下記表2に記載の厚みのフィルムを得た。なお、延伸は、縦延伸を95℃で、横延伸を140℃で縦延伸、横延伸の順に行なった。その後、210℃で10秒間熱固定した後、205℃で横方向に3%緩和した。延伸後、両端を10cmずつトリミングした後、両端に厚み出し加工を施した後、直径30cmの樹脂製巻芯に3000m巻き付けた。なお、幅は1.5m、巻長は2000mであった。
<延伸方法>
(a)縦延伸
未延伸フィルムを周速の異なる2対のニップロールの間に通し、縦方向(搬送方向)に延伸した。なお、予熱温度を95℃、延伸温度を95℃、延伸倍率を3.5倍、延伸速度を3000%/秒として実施した。
(b)横延伸
縦延伸した前記フィルムに対し、テンターを用いて下記条件にて横延伸した。
<条件>
・予熱温度:110℃
・延伸温度:120℃
・延伸倍率:3.9倍
・延伸速度:70%/秒
以上のようにして作製したサンプルフィルムについて、その物性(厚み、IV、末端COOH量、含水率、結晶配向度、複屈折、吸光度、破断伸度、耐電圧等)を測定した。それぞれの測定結果は、下記表2に示す。
なお、各物性の測定、評価は、以下の方法により行なった。
サンプルフィルムであるポリエステルをベンジルアルコール/クロロホルム(=2/3;体積比)の混合溶液に完全溶解させ、指示薬としてフェノールレッドを用い、これを基準液(0.025N KOH−メタノール混合溶液)で滴定し、その適定量から末端カルボン酸基量(eq/t;=末端COOH量)を算出した。
IVは、1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒中の30℃での溶液粘度から求めた。
PETフィルムを25℃、60%RHの環境下に24時間放置し、放置後のPETフィルムの含水率を、カールフィッシャー水分測定器(京都電子(株)製のMKC−210)を用いて測定した。なお、PETフィルムは、気化器(京都電子(株)製のADP−351)を用い、200℃に加熱したものを測定に用いた。
PETフィルムをXD測定し、下記式からPETフィルムの結晶配向度及び結晶配向度分布を求めた。
結晶配向度={2θ=23°((110)面)のピーク強度}/{2θ=25.8°((100)面)のピーク強度}
結晶配向度分布[%]=(幅方向10等分した点で測定した結晶配向度の最大値と最小値の差の絶対値)/(幅方向10等分した各点で測定した結晶配向度の平均値)×100
PETフィルムの複屈折及び複屈折分布は、下記式より求めた。
複屈折=(nx+ny)/2−nz
〔nx:MD方向の屈折率、ny:TD方向の複屈折、nz:厚み方向の複屈折〕
複屈折分布[%]=(幅方向10等分した各点で測定した複屈折の最大値と最小値の差の絶対値)/(幅方向10等分した各点で測定した複屈折の平均値)×100
分光光度計のサンプル側に厚み300μmのPETフィルムを貼り付け、リファレンス側は空気として、波長380nmでの吸光度を測定した。
各PETフィルムを120℃、100%RHで10〜300時間[hr]の範囲を10時間間隔でサーモ処理を実施した後、各サーモ処理サンプルの破断伸度を測定し、得られた測定値をサーモ処理前の破断伸度で除算し、各サーモ処理時間での破断伸度保持率を下記式から求めた。横軸にサーモ時間、縦軸に破断伸度保持率をとってプロットし、これを結んで破断伸度保持率が10%以上に維持できる熱処理の時間[hr]を求めた。
破断伸度保持率[%]=(サーモ処理後の破断伸度)/(サーモ処理前の破断伸度)×100
各PETフィルムについて、JIS T8010に準じて、短絡する電圧値を測定することにより耐電圧を求めた。
上記より得られた各々のサンプルフィルムの片面に、下記の(i)反射層と(ii)易接着性層とをこの順に塗設した。
まず初めに、下記組成の諸成分を混合し、ダイノミル型分散機により1時間分散処理して顔料分散物を調製した。
<顔料分散物の処方>
・二酸化チタン ・・・39.9部
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100%)
・ポリビニルアルコール ・・・8.0部
(PVA−105、(株)クラレ製、固形分10%)
・界面活性剤(デモールEP、花王(株)製、固形分:25%)・・・0.5部
・蒸留水 ・・・51.6部
<反射層形成用塗布液の処方>
・上記の顔料分散物 ・・・71.4部
・ポリアクリル樹脂水分散液 ・・・17.1部
(バインダー:ジュリマーET410、日本純薬工業(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.7部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・1.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・7.0部
下記組成の諸成分を混合して易接着性層用塗布液を調製し、これをバインダー塗布量が0.09g/m2になるように反射層の上に塗布した。その後、180℃で1分間乾燥させ、易接着性層を形成した。
<易接着性層用塗布液の組成>
・ポリオレフィン樹脂水分散液 ・・・5.2部
(バインダー:ケミパールS75N、三井化学(株)製、固形分:24質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・7.8部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物 ・・・0.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分25質量%)
・シリカ微粒子水分散物 ・・・2.9部
(アエロジルOX−50、日本アエロジル(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・83.3部
下記組成の諸成分を混合して下塗り層用塗布液を調製し、この塗布液をサンプルフィルムに塗布し、180℃で1分間乾燥させ、下塗り層(乾燥塗設量:約0.1g/m2)を形成した。
<下塗り層用塗布液の組成>
・ポリエステル樹脂 ・・・1.7部
(バイロナールMD−1200、東洋紡(株)製、固形分:17質量%)
・ポリエステル樹脂 ・・・3.8部
(ペスレジンA-520、高松油脂(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・1.5部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・カルボジイミド化合物 ・・・1.3部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・91.7部
続いて、形成された下塗り層の表面に下記の蒸着条件にて厚み800Åの酸化珪素の蒸着膜を形成し、バリア層とした。
<蒸着条件>
・反応ガス混合比(単位:slm):ヘキサメチルジシロキサン/酸素ガス/ヘリウム=1/10/10
・真空チャンバー内の真空度:5.0×10−6mbar
・蒸着チャンバー内の真空度:6.0×10−2mbar
・冷却・電極ドラム供給電力:20kW
・フィルムの搬送速度 :80m/分
以下に示すように、第1及び第2防汚層を形成するための塗布液を調製し、バリア層の上に第1防汚層用塗布液、第2防汚層用塗布液の順に塗布し、2層構造の防汚層を塗設した。
−第1防汚層用塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、第1防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・セラネートWSA1070(DIC(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・7.7質量部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・反射層で用いた顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
得られた塗布液を、バインダー塗布量が3.0g/m2になるように、バリア層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第1防汚層を形成した。
下記組成中の成分を混合し、第2防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・フッ素系バインダー:オブリガード(AGCコーテック(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物 ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%;架橋剤)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・前記反射層用に調製した前記顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
調製した第2防汚層用塗布液を、バインダー塗布量が2.0g/m2になるように、バリア層上に形成された第1防汚層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第2防汚層を形成した。
上記のようにして作製したバックシートの各々を用い、特開2009−158952号公報の図1に示す構造になるように透明充填剤(EVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体;封止剤))に貼り合わせ、30cm角の太陽電池モジュールを作製した。このとき、バックシートの易接着性層が、太陽電池素子を包埋する透明充填剤に接するように貼り付けた。
以上のようにして作製したバックシート及びそれを備えた太陽電池モジュールについて、下記の評価を行なった。評価結果は下記表2に示す。
上記で作製した太陽電池モジュールを、120℃、100%RHの環境条件下に70時間放置した後、バックシートとEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体;封止剤)との間の剥がれが発生している領域の面積を計測した。この計測値を太陽電池モジュールの全面積に占める割合として算出した。算出値を百分率で示す。
2・・・封止剤
3・・・太陽電池素子
Claims (14)
- 厚みが260μm以上400μm以下であって、120℃、100%RHで熱処理した後の破断伸度保持率が10%以上に保持される熱処理時間(破断伸度保持時間)が70時間以上200時間以下であるポリエステルフィルム。
- 含水率が0.20%以上0.30%以下である請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 結晶配向度が0.120以上0.133以下であり、複屈折が0.1657以上0.1690以下である請求項1又は請求項2に記載のポリエステルフィルム。
- 結晶配向度分布が0.1%以上10%以下であり、複屈折分布が0.1%以上10%以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 末端カルボン酸基の量が5eq/t以上24eq/t以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 極限粘度(IV)が、0.61以上0.9以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- チタン化合物を重合触媒に用いて得られ、1ppm以上30ppm以下のチタン原子を含む請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- 波長380nmでの吸光度が0.001以上0.1以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルを含む樹脂を溶融し、2600μm以上6000μm以下の厚みを有する帯状に吐出された溶融樹脂を、冷却ロール上で該溶融樹脂の250℃〜120℃での平均冷却速度を5℃/秒以上80℃/秒以下としてキャストすることにより溶融製膜を行なうポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記溶融樹脂中の未溶融物の量が0.001個/kg以上0.1個/kg以下である請求項9に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記キャスト前の溶融樹脂の温度がガラス転移温度(Tg)に達するまでの間に、1Hz以上100Hz以下の振動をキャスト前の前記溶融樹脂に付与する請求項9又は請求項10に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 請求項9〜請求項11のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法により作製されたポリエステルフィルム。
- 請求項1〜請求項8及び請求項12のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池用バックシート。
- 太陽光が入射する透明性の基板と、太陽電池素子と、請求項1〜請求項8及び請求項12のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムとを備えた太陽電池モジュール。
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