JP2011026167A - 高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤及び高強度ソイルセメントスラリーの調製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤として、下記のA成分、B成分及びC成分から成り、且つ該A成分を25〜97質量%、該B成分を2〜40質量%及び該C成分を1〜35質量%(合計100%)の割合で含有して成るものを用いた。
A成分:分子中に特定の2種類の構成単位を有する質量平均分子量2000〜70000の水溶性ビニル共重合体。
B成分:イソブチレンと無水マレイン酸との共重合体をアルカリ加水分解した質量平均分子量2000〜50000の水溶性ビニル共重合体
C成分:炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムの中から選ばれる一つ又は二つ以上
【選択図】なし
Description
構成単位M:分子中に10〜80個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基を有するα−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレンから形成された構成単位及び分子中に合計10〜80個のオキシエチレン単位のみ又はオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の双方で構成されたポリオキシアルキレン基を有するα−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンから形成された構成単位から選ばれる一つ又は二つ以上
・水溶性ビニル共重合体(a−1)の合成
無水マレイン酸98g及びα−アリル−ω−メチル−ポリ(n=33)オキシエチレン(nはオキシエチレン単位の数、以下同じ)512gを反応容器に仕込み、徐々に加温して攪拌しながら均一に溶解した後、反応容器内の雰囲気を窒素置換した。反応系の温度を温水中にて80℃に保ち、過酸化ベンゾイル3gを投入してラジカル重合反応を開始した。更に過酸化ベンゾイル3gを分割投入し、ラジカル重合反応を4時間継続して、共重合体を得た。得られた共重合体に水を加えて加水分解し、水溶性ビニル共重合体(a−1)の40%水溶液を得た。水溶性ビニル共重合体(a−1)を分析したところ、マレイン酸から形成された構成単位/α−アリル−ω−メチル−ポリ(n=33)オキシエチレンから形成された構成単位=50/50(モル比)の割合で有する質量平均分子量22000の水溶性ビニル共重合体であった。
水溶性ビニル共重合体(a−1)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(a−2)、(a−3)及び(ar−1)〜(ar−3)を合成した。
α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=18)オキシエチレン850g(1.0モル)、マレイン酸116g(1.0モル)及び水1000gを反応容器に仕込み、撹拌しながら均一に溶解した後、雰囲気を窒素置換した。反応系の温度を温水浴にて80℃に保ち、過硫酸ナトリウムの20%水溶液15gを加えてラジカル重合反応を開始した。更に過硫酸ナトリウムの20%水溶液5gを加え、ラジカル重合反応を5時間継続して、共重合体を得た後、48%水酸化ナトリウム水溶液167g(2.0モル)を加えて中和し、また水を372g加えて水溶性ビニル共重合体(a−4)の40%水溶液を得た。水溶性ビニル共重合体(a−4)を分析したところ、マレイン酸ナトリウムから形成された構成単位/α−アリル−ω−メチル−ポリ(n=18)オキシエチレンから形成された構成単位=50/50(モル比)の割合で有する質量平均分子量18500の水溶性ビニル共重合体であった。
水溶性ビニル共重合体(a−4)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(a−5)、(a−6)及び(ar−4)〜(ar−8)を合成した。
以上で合成した水溶性ビニル共重合体の内容を表1にまとめて示した。
構成単位L,構成単位M:各構成単位を形成することとなる単量体名で表示した
L−1:マレイン酸
L−2:マレイン酸ナトリウム
M−1:α−アリル−ω−メチル−ポリ(n=33)オキシエチレン
M−2:α−アリル−ω−メチル−ポリ(n=68)オキシエチレン
M−3:α−アリル−ω−メチル−ポリ(n=23)オキシエチレン
M−4:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=15)オキシエチレン
M−5:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=30)オキシエチレンポリ(m=4)オキシプロピレン(mはオキシプロピレン単位の数、以下同じ)
M−6:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=50)オキシエチレンポリ(m=5)オキシプロピレン
M−7:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=105)オキシエチレン
M−8:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=5)オキシエチレン
M−9:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリ(n=5)オキシエチレンポリ(m=2)オキシプロピレン
・水溶性ビニル共重合体(b−1)の合成
無水マレイン酸98g(1モル)、溶媒としてエチルベンゼン640g、分子量調節剤として3−メルカプトプロピオン酸0.5g及び重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル2gをオートクレーブに仕込み、撹拌しながら均一に溶解した後、雰囲気を窒素置換した。次にイソブチレン59g(1.05モル)を圧入し、反応系の温度を85℃まで加温して、85℃に保ちながらラジカル重合反応を6時間継続した。重合反応終了後、反応系の温度を室温まで冷却して、脱気し、撹拌を止めて沈殿した共重合体を取り出し、濾過して乾燥し、淡黄色粉末状の共重合体144gを得た。これを分析したところ、無水マレイン酸から形成された単位/イソブチレンから形成された単位=50/50(モル比)の割合で有するものであった。次いで、この共重合体100g、48%水酸化ナトリウム水溶液106g及び水道水145gを反応容器に入れ、撹拌しながら加温して均一溶解し、共重合体をアルカリ加水分解により完全中和した水溶性ビニル共重合体(b−1)の40質量%の水溶液を得た。水溶性ビニル共重合体(b−1)の質量平均分子量は19800であった。
水溶性ビニル共重合体(b−1)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(b−2)、(b−3)及び(br−1)、(br−2)を合成した。以上で合成した水溶性ビニル共重合体の内容を表2にまとめて示した。
・実施例1{流動化剤(P−1)の調製}
A成分として試験区分1で合成した水溶性ビニル共重合体(a−1)の40%水溶液800部、B成分として試験区分2で合成した水溶性ビニル共重合体(b−1)の40%水溶液100部及びC成分として炭酸ナトリウムの40%水溶液100部を混合して、実施例1の流動化剤(P−1)の40%水溶液を調製した。
実施例1の流動化剤(P−1)の調製と同様にして、実施例2〜15及び比較例1〜19の流動化剤(P−2)〜(P−15)及び(R−1)〜(R−19)を調製した。
各例の流動化剤の水溶液を100mlのメスシリンダーに入れ、5℃の温度下で1か月間静置したときの溶液の安定性を下記の基準で評価した。
○:均一で沈殿物なし
×:沈殿物が認められた
a−1〜a−6,ar−1〜ar−8:試験区分1で合成した水溶性ビニル共重合体
b−1〜b−3,br−1,br−2:試験区分2で合成した水溶性ビニル共重合体
c−1:炭酸ナトリウム
c−2:炭酸カリウム
c−3:炭酸水素ナトリウム
c−4:炭酸水素カリウム
実施例16〜32及び比較例20〜40
・高強度ソイルセメントスラリーの調製
表3で調製した流動化剤を用いて、次のように高強度ソイルセメントスラリーを調製した。表5に記載した各配合No.のソイルセメントスラリーの組成となるよう、表4に記載した物性値の土壌(地盤を掘削して得た粘土質土壌/珪砂=3/1(質量比)の割合で混合したもの)と、セメントミルクとをホバートミキサーに投入し、混合してソイルセメントスラリーを調製した。セメントミルクは、表6に記載した使用量となるよう、試験区分3で調製した流動化剤を混合したものを用いた。またセメントの使用量は、調製した高強度ソイルセメントスラリーから得られる硬化体の材齢28日の一軸圧縮強度が10N/mm2以上となるようにした。
含水比:土壌の乾燥物100質量部当たりの水の質量部
セメント:高炉B種セメント(密度=3.04g/cm3、ブレーン値3850cm2/g)
*1:セメントミルクの水/セメント比(質量%)
*2:土壌に含まれる水を加算した高強度ソイルセメントスラリーにおける水/セメント比(質量%)
注入率:土壌1m3当たり注入したセメントミルクの容積比率(%)
調製した各例の高強度ソイルセメントスラリーについて、練り混ぜ直後のフロー値、練り混ぜてから90分経過後のフロー値、フロー残存率及び得られた硬化体について一軸圧縮強度を次のように求め、結果を表6にまとめて示した。
・フロー値:調製した各例の高強度ソイルセメントスラリーについて、JIS−R5201に準拠し、練り混ぜ直後と90分静置後のフロー試験を行ない、15回落差後のフロー値(mm)を測定した。
・フロー残存率:(90分間静置後のフロー値/練り混ぜ直後のフロー値)×100で求めた。
・一軸圧縮強度試験:JIS−A1108に準拠し、直径50mm×高さ100mmの型枠を用いて成形した成形品について、材齢28日の圧縮強度(N/mm2)を測定した。
P−1〜P−15,R−1〜R−19:表3に記載した流動化剤
使用量:土壌1m3当たり使用した流動化剤の量(固形分としての量)
*3:流動化剤の使用量を加減しても目標の流動性が得られなかったので測定しなかった。
Claims (5)
- 下記のA成分、B成分及びC成分から成り、且つ該A成分を25〜97質量%、該B成分を2〜40質量%及び該C成分を1〜35質量%(合計100%)の割合で含有して成ることを特徴とする高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
A成分:分子中に下記の構成単位Lを40〜60モル%及び下記の構成単位Mを60〜40モル%(合計100モル%)の割合で有する質量平均分子量2000〜70000の水溶性ビニル共重合体。
構成単位L:マレイン酸から形成された構成単位及びマレイン酸塩からから形成された構成単位から選ばれる一つ又は二つ以上
構成単位M:分子中に10〜80個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基を有するα−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレンから形成された構成単位及び分子中に合計10〜80個のオキシエチレン単位のみ又はオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の双方で構成されたポリオキシアルキレン基を有するα−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンから形成された構成単位から選ばれる一つ又は二つ以上
B成分:イソブチレンと無水マレイン酸との共重合体をアルカリ加水分解した質量平均分子量2000〜50000の水溶性ビニル共重合体
C成分:炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウムの中から選ばれる一つ又は二つ以上 - A成分を40〜90質量%、B成分を4〜30質量%及びC成分を3〜30質量%(合計100%)の割合で含有するものである請求項1記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
- C成分が炭酸ナトリウムである請求項1又は2記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
- 土壌とセメントミルクとを混合して高強度ソイルセメントスラリーを調製するに際し、土壌1m3当たり請求項1〜3のいずれか一つの項記載の流動化剤が2〜30kgの割合となるよう、セメントミルクに含有させて用いることを特徴とする高強度ソイルセメントスラリーの調製方法。
- セメントミルクがセメントとして高炉B種セメントを用いたものである請求項4記載の高強度ソイルセメントスラリーの調製方法。
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