JP2010531241A - 研磨パッド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】シリコンウエハー、ディスプレー用板状ガラスなどのＣＭＰ工程に使用する研磨パッド及びその製造方法を提供する。
【解決手段】研磨パッドは、極細糸からなる不織布と、前記不織布内に含浸された高分子弾性体で構成され、表面には極細繊維が立毛しており、表面に配列された極細繊維は所定の式の条件を同時に満たすように研磨パッドの長手方向中心軸を基準に配向されている。本発明の研磨パッドは表面により広い配向角度Θ２に極細繊維が配列されて、表面が均一であり、極細繊維の間に孔隙が形成されるので、別途に孔隙を形成する工程を施さなくても研磨性能に優れ、研磨時スクラッチ発生率が低い。
【選択図】図１
【解決手段】研磨パッドは、極細糸からなる不織布と、前記不織布内に含浸された高分子弾性体で構成され、表面には極細繊維が立毛しており、表面に配列された極細繊維は所定の式の条件を同時に満たすように研磨パッドの長手方向中心軸を基準に配向されている。本発明の研磨パッドは表面により広い配向角度Θ２に極細繊維が配列されて、表面が均一であり、極細繊維の間に孔隙が形成されるので、別途に孔隙を形成する工程を施さなくても研磨性能に優れ、研磨時スクラッチ発生率が低い。
【選択図】図１
Description
本発明は化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下「ＣＭＰ」と略称する）に有用に利用する研磨パッドに関するもので、より詳細には、集積回路チップやこれに類似した物品の製造に使用するシリコンウエハーまたはディスプレー用板状ガラスまたは他の基板などのＣＭＰ平坦化方法で、高精度の表面仕上げ処理が要求される磁気記録媒体上にテクスチャ加工を施すのに有用な研磨パッド及びその製造方法に関するものである。
一般的に、シリコンウエハーはＣＭＰ研磨装置により滑らかに処理または研磨され、ＣＭＰ研磨装置は研磨パッドが装着される円状回転板を有する下部ボード、シリコンウエハーを研磨パッドに密着させる上部ボード、及びスラリーを研磨パッドに供給する装置を含む。
ＣＭＰ作業は、表面に集積回路が製作される半導体ウエハーを駆動する研磨パッドと反対方向に押圧されて堆積されたＳｉ系列を含んだ酸化物を除去し、ウエハー上に非常に平滑、且つ平坦な面を生成する工程を含む。ＣＭＰ作業の間に脱イオン水及び／または化学的に活性である試薬を研磨液と共にウエハーと研磨パッドの界面に塗布する。
磁気ディスクなどの磁気記録媒体は最近、驚くべき技術革新によって容量及び／または記録密度の増大に対する要求が高まり、このために各種基板の表面加工における高密度化が要求されている。
最近、容量及び／または記録密度の増大によって、記録ディスクと磁気ヘッドとの間隔、すなわち、磁気ヘッドの浮上高さは小さくなっている。磁気ヘッドの浮上高さが顕著に小さくなるため、磁気ディスクの表面に突起があると、その突起が磁気ヘッドに接触してヘッドクラッシュを起こし、ディスク表面に傷が発生する。また、ヘッドクラッシュをほとんど起こさない程度の微細な突起も、磁気ヘッドとの接触により、情報を読み取ったり書き込んだりするときに誤作動を起こす恐れがある。また磁気ヘッドが記録ディスクの表面に密着して、浮上しないトラブルを起こす。
記録ディスクと磁気ヘッドとの間の密着を防止するために、記録ディスクの基板表面に微細な筋（ｓｔｒｅａｋ）を形成するテクスチャ加工のような表面処理が一般的に行われている。そのようなテクスチャ加工を行うと、ディスク基板上に金属磁性層を形成する時の結晶成長の方向性を制御できる。これによって、記録方向の抗磁力を向上させ、ディスクの記録密度を向上させることが可能になる。
テクスチャ加工の例としては、ガラス研削粒子のスラリーを研磨パッドの表面に付着させて研磨を行うスラリー研磨方法が利用されている。例えば、磁気記録媒体としてハードディスクなどの磁気記録基板を製造する方法は、アルミニウム、ガラスなどの表面を平坦化させる加工（以下「平坦化加工」という）を施し、続いてニッケル−Ｐメッキなどの非磁性メッキ処理を行った後、コバルト系合金などからなる磁性薄膜層を形成し、その上に炭素材料などの表面保護層を被覆して磁気記録基板を製造する工程を含む。
最近、前述した平坦化加工のための研磨パッドに対するニーズも高まっている。特に、この磁気記録基板を平坦化させる加工の最後段階においては、ディスク表面に微細な溝を形成させるために、その中に分散させたスラリー含有研磨粒子と研磨パッドを使用するもので、「テクスチャ加工」と呼ぶ表面加工処理を実施している。したがって、高容量及び／または高記録密度の磁気ディスクのために最適の研磨パッドの開発が市場で要求されている。
研磨パッドを使用する従来のＣＭＰ方法が開示されている。特に、特許文献１は図４に示すように、１〜５デニールのナイロン単繊維で構成された不織布内に高分子弾性体のポリウレタン樹脂が含浸されたパッドＡ上に高分子弾性体のコーティング層Ｂが形成されている構造の研磨パッドを開示する。
しかし、前述した従来の研磨パッドは、不織布内にポリウレタン樹脂を含浸してパッドＡを製造した後、その上にポリウレタン樹脂をコーティングしてコーティング層を形成して製造する。そのために製造工程が非常に複雑であり、高分子弾性体コーティング層Ｂ内に形成される孔隙（ｐｏｒｅ）のサイズを均一に調節することが難しいという問題がある。
また、前述した従来の研磨パッドは、孔隙が形成された高分子弾性体コーティング層Ｂが全て摩耗すると、その下に位置するパッドＡが全く摩耗しなくても使用できない。したがって、使用寿命の短縮及び／または多量の資材を浪費するという問題がある。
特許文献２では、１〜５デニールの合成単繊維で構成された不織布にポリウレタン樹脂が含浸された研磨パッドが提案された。しかし、前述した従来の研磨パッドは、不織布を構成する合成単繊維の単糸繊度が太くてモジュラス値が高いため、研磨パッドの表面に配列された合成単繊維が研磨パッドの長手方向となす角度、すなわち配向角度Θ２が３０〜５０°と大きい。
それにより、従来の研磨パッドは表面が不均一になって、表面に配列された単繊維が太いため、これらの間に形成される孔隙が不足して研磨性能が低下するという問題を招く。
また、特許文献３及び特許文献４は、（ｉ）極細繊維からなる不織布と、（ｉｉ）不織布内に含浸された高分子弾性体からなり、表面に極細繊維が配列及び立毛している磁気記録媒体用研磨パッドを開示する。
しかし、この研磨パッドは表面に配列された極細繊維が研磨パッドの長手方向に過度に平行な方向に配列、言い換えれば、非常に低い配向角度Θ２に配列され、表面に立毛した極細繊維の立毛角度Θ１も非常に小さい。それによって、極細繊維束間の拘束力が非常に高まって、テクスチャ加工時研磨スラリー粒子が円滑に流動できず凝集する現象が発生する。したがって、前述した特許に開示された研磨パッドは、研磨性能が低下して、磁気記録媒体の研磨面に多くのスクラッチが発生する。
したがって、前述した問題を解決するためになされた本発明は、表面に配列された極細繊維がより広い配向角度Θ２に配列されて表面が均一であり、極細繊維の間に孔隙が形成されて研磨性能に優れ、研磨時スクラッチ発生率が低い研磨パッド及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の他の目的は、表面に配列された極細繊維の高い自由度と広い立毛角度Θ１によって、研磨スラリーの流動性が高くなって凝集現象が減少し、研磨性能が改善され、スクラッチ発生率が低い研磨パッド及びその製造方法を提供することである。
前述した目的を達成するために、本発明はアルカリ易溶解性共重合ポリエステルの海成分Ｓと、この海成分Ｓ内に分散して単糸繊度が０．００１〜０．３デニールである１０〜１０００個の島成分Ｉからなる海島型複合繊維で不織布を製造し、不織布の表面には極細繊維の６０％以上が０〜３０゜の低い配向角度Θ２に均一に配列されている研磨パッドを提供する。
また、本発明は前述した目的を達成するために、極細繊維からなった不織布と、この不織布に含浸された高分子弾性体で構成された研磨パッドを製造するとき、研磨パッドの表面に極細繊維がより広い範囲の配向角度Θ２と立毛角度（Θ１）に配列及び起毛されるようにすることによって、研磨パッドの表面に存在する極細繊維の自由度も増加させて研磨工程時研磨スラリーの流動を円滑にして凝集現象を減少させ、スクラッチ発生率も減少させることができる研磨パッドを提供する。
本発明は、従来の研磨パッドに比べて、表面に配列された極細繊維の配向角度Θ２が広くて表面が均一であり、極細繊維の間に孔隙が形成されるので、別途に孔隙を形成する工程を施さなくても研磨性能に優れ、研磨時スクラッチ発生率が低い。
また、本発明は、研磨パッド内の表面に配列された極細繊維の自由度が増加して、より広い範囲の立毛角度Θ１によって研磨スラリーの流動性が高くなり、凝集現象が減少して研磨性能が改善され、スクラッチ発生率が減少する。
以下、本発明をより理解するために、図面を参照して説明する。
まず、本発明に係る研磨パッドは、極細糸からなる不織布と、この不織布内に含浸されている高分子弾性体とを含み、表面には極細繊維が立毛しており、図２に示すように、表面に配列された極細繊維が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の条件を同時に満たすように研磨パッドの長手方向中心軸を基準に配向されている。
（ｆ１＋ｆ２）≧（ｆ１＋ｆ２＋ｆ３＋ｆ４）／２ （Ｉ）
ｆ２＞ｆ３＞ｆ４ （ＩＩ）
ｆ２＞ｆ１ （ＩＩＩ）
（ここで、ｆ１は研磨パッドの表面に０〜５゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ２は研磨パッドの表面に５〜３０゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ３は研磨パッドの表面に３０〜４５゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ４は研磨パッドの表面に４５〜９０゜の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数である。）
（ｆ１＋ｆ２）≧（ｆ１＋ｆ２＋ｆ３＋ｆ４）／２ （Ｉ）
ｆ２＞ｆ３＞ｆ４ （ＩＩ）
ｆ２＞ｆ１ （ＩＩＩ）
（ここで、ｆ１は研磨パッドの表面に０〜５゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ２は研磨パッドの表面に５〜３０゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ３は研磨パッドの表面に３０〜４５゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ４は研磨パッドの表面に４５〜９０゜の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数である。）
本発明に係る研磨パッドにおいては、極細繊維の６０％以上が不織布の長手方向に対して０〜３０゜の配向角度Θ２に配列されていることが好ましい。
図１は本発明に係る研磨パッドの表面の模式図として、配向角度Θ２の概念を示す。
配向角度Θ２は、研磨パッドの表面に配列された極細繊維の長手方向軸と研磨パッドの長手方向軸とがなす角度Θ２を意味する。
配向角度Θ２が小さいほど、表面に繊維が均一に配列される。
研磨パッドの表面に配列された全極細繊維のうち、０〜３０゜の配向角度Θ２に配列された極細繊維が５０％未満である場合には、研磨パッドの表面に極細繊維が均一に配列されず研磨性能が低下し、研磨時スクラッチ発生率も高くなるため、このような配向角度の範囲は好ましくない。
研磨パッド３の表面に配列されている極細繊維２の配向角度Θ２は、研磨パッドの長手方向中心軸と、極細繊維２の配向方向を示す直線とがなす角度と定義される。
上式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の条件を同時に満たさない場合には、研磨パッドの表面に配列された極細繊維の自由度が顕著に低下し、研磨工程時研磨スラリー液の流動が円滑でないため、スラリー内で研磨粒子の凝集を招く恐れがある。
極細繊維の自由度は、極細繊維が空間上の制約により妨害を受けず、自由に動くことができる程度を意味する。繊維の配列位置、すなわち立毛角度と配向角度及び極細繊維が固定される力の程度により、自由度に差が発生する。例えば、立毛角度や配向角度が過度に小さいと、自由度が小さくなる。反対に、立毛角度が非常に大きくなると自由度は増加するが、研磨効率が低下する。一方、配向角度が非常に大きいと、自由度が低下するだけでなく、研磨液の流れ性を妨害する結果を招く。したがって、適当な立毛角度及び配向角度を有することが重要である。これによって、研磨工程時、研磨スラリー液の流動性を円滑に維持してスラリー凝集を最小化できる。また、スラリーが凝集しても円滑に排出されたり、布地（ｆａｂｒｉｃ）内に速やかに吸収されたりするようになる。
立毛角度Θ１と配向角度Θ２は、研磨パッドの表面を撮影した走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を読み取って測定する。
図２に示すように、本発明の研磨パッドは、その表面に立毛している極細繊維を有する。
図２は本発明に係る研磨パッドの断面を示す模式図である。
図２を参照すれば、立毛した極細繊維の立毛角度Θ１は、立毛した極細繊維１の立毛方向に沿って引いた直線と研磨パッドの表面に沿って引いた直線とがなす角度Θ１と定義される。
表面に立毛した極細繊維１の７０％以上は、研磨スラリーの流動性向上により好ましいよう、５〜３０゜の立毛角度Θ１を有することが好ましい。
本発明の研磨パッドに使用した高分子弾性体としては、ポリウレタン樹脂、ポリ尿素樹脂などが挙げられるが、加工性などの観点からポリウレタン樹脂が最も好ましい。
極細繊維としてはポリアミド繊維またはポリエステル繊維が挙げられ、研磨液との親和性を考えるとポリアミド繊維がより好ましい。
極細繊維は０．００１〜０．３デニールの単糸繊度を有することが好ましい。
単糸繊度が０．００１デニール未満の場合には、極細繊維強度と研磨パッドの強度が低下する恐れがある。反対に、０．３デニールを超過する場合には、研磨パッドの表面に繊維が非常に大きい配向角度Θ２に配列され、表面が不均一になって孔隙も十分に形成されず、研磨性能及び研磨均一性が低下する恐れがある。
次に、本発明に係る研磨パッド、特にＣＭＰ作業に適合した研磨パッドを製造する方法について詳細に説明する。
図３を参照すれば、アルカリ易溶解性共重合ポリエステルの海成分Ｓと、この海成分Ｓ内に分散されて単糸繊度が０．００１〜０．３デニールである１０〜１０００個の島成分Ｉとからなる海島型複合繊維で不織布を製造する。
次に、不織布に高分子弾性体を含浸した後、これをアルカリ水溶液で処理して海成分Ｓを溶出した後、これを研磨して表面に極細繊維を立毛させ、本発明の研磨パッドを製造する。
図３は、本発明に係る研磨パッドを製造するのに使用する海島型複合繊維を示す断面図である。
本発明では、前述したように製造した不織布をアルカリ水溶液でまず処理して海成分Ｓを溶出した後、ここに高分子弾性体を含浸して研磨パッドを製造することができる。
海成分、すなわちアルカリ易溶解性共重合ポリエステルは、基材としてポリエチレンテレフタルレートと、付加成分として４００〜２００００、より好ましくは１０００〜４０００の分子量を有するポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−クロヘキサンジメタノール、１，４−クロヘキサンジカルボキシレート、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，４−ブータンジオール、２，２，４−トリメチル１，３−プロパンジオール、アジピン酸の中から選択された一つ以上を含み、主成分と付加成分を共重合させて製造する。
高分子弾性体としては、ポリウレタン樹脂、ポリ尿素樹脂、ポリアクリル酸樹脂などが挙げられるが、仮工程、耐摩耗性、耐加水分解性などの点からポリウレタン樹脂が好ましい。
高分子弾性体としては、ポリウレタン樹脂、ポリ尿素樹脂、ポリアクリル酸樹脂などが挙げられるが、仮工程、耐摩耗性、耐加水分解性などの点からポリウレタン樹脂が好ましい。
高分子弾性体と極細繊維を含む繊維基材部は、３０：７０〜９０：１０の重量比を有することが好ましい。
高分子弾性体の重量比が３０重量％未満の場合には、研磨パッドの硬度が非常に低くなる。高分子弾性体の重量比が９０重量％を超過する場合には、研磨パッドの硬度が非常に高くなる恐れがある。
高分子弾性体を不織布内に充填する処理方法に関連して、不織布に高分子弾性体の有機溶剤溶液または水性分散液を含浸及び／または塗布した後、湿式凝固、または乾式凝固により高分子弾性体を不織布に付着させることができる。しかし、高分子弾性体は、不織布中の繊維束間の孔隙を実質的に充填する形態で均一に付着させる必要がある。また、高分子弾性体を多孔質形状に凝固させるのは、研磨工程の間、スラリー凝集や研磨カスなどによるスクラッチなどの欠点が発生しないので、好ましい。最も好ましくは、高分子弾性体の充填方法は、１次湿式凝固法によって高分子弾性体を充填した後、２次乾式凝固法で高分子弾性体の密度を増大させることを含む。
高分子弾性体を溶解するために使用する有機溶剤としては、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどの極性溶媒の他、トルエン、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
本発明の研磨パッドは研磨面の表面が立毛処理されている。
研磨面の表面における立毛は、任意の公知方法で行うことができる。
表面が立毛した研磨パッドを得るためには、不織布に高分子弾性体を充填して得たパッドＡを起毛処理すればよい。このとき、パッドＡを有機シリコン化合物で処理して繊維の起毛効果を高めることが好ましい。このような有機シリコン化合物は特に限定されないが、通常の繊維基布の立毛処理において、繊維の活性を向上するために一般的に使用する任意の化合物が挙げられる。
本発明は、通常の不織布上にポリウレタン樹脂を含浸させたパッドＡ上に孔隙を有する別のポリウレタンコーティング層Ｂを形成させる通常の方法に対し、０．００１〜０．３デニールの単糸繊度を有する極細繊維を利用して不織布を製造した後、ここに高硬度の高分子弾性体を含浸させ、これを起毛して研磨パッドを製造する方法を提供する。
それによって、別のポリウレタンコーティング層Ｂを形成する工程を省略できるので、製造工程が簡素化される。研磨パッドの表面に極細繊維が広い配向角度Θ２に配列されるので、表面が均一になって、微細な孔隙を均一に調節することが容易である。
以下、本発明に係る研磨パッド、特に磁気記録媒体上にテクスチャ加工を施すのに適合した研磨パッドを製造する方法の一実施形態について、より詳細に説明する。
まず、繊維成分と溶出成分で構成される溶出型複合繊維または２個の相異なる繊維成分で構成される分割型複合繊維で不織布などの繊維基材を製造する。次に、繊維基材内に高分子弾性体を含浸した後、これをアルカリ水溶液などの分割または溶出溶液で処理し、複合繊維を極細化させる。その結果、極細繊維からなった繊維基材部上に高分子弾性体が含浸されたシート物を製造する。
また、不織布に高分子弾性体を含浸する前に、これをアルカリ水溶液で処理して複合繊維を極細化させた後、高分子弾性体を含浸する工程を施すことができる。
高分子弾性体としてはポリウレタン樹脂、ポリ尿素樹脂、ポリアクリル酸樹脂などが挙げられ、加工性、耐摩耗性、及び／または耐加水分解性などの点からポリウレタン樹脂が好ましい。
高分子弾性体と極細繊維を含む不織布の重量比は１０：９０〜６０：４０が好ましい。
高分子弾性体の重量比が１０重量％未満の場合には、補強効果が不足して加工時の寸法安全性が低下する恐れがある。高分子弾性体の重量比が６０重量％を超過する場合には、研磨砥粒の付着状態と研磨破片の除去性が低下する傾向がある。
高分子弾性体を充填するための処理は、不織布に高分子弾性体の有機溶剤溶液または水性分散液を含浸または塗布した後、湿式凝固、または乾式凝固法により高分子弾性体を不織布に付着させることができる。しかし、高分子弾性体は、不織布中の繊維束間の孔隙を実質的に充填する形態で均一に付着させることが必要である。また、高分子弾性体を多孔質形状に凝固させるのは、砥粒を把持してスクラッチなどの欠点が発生せずに研磨するので、好ましい。したがって、高分子弾性体を砥粒に充填するには湿式凝固法が最も適している。
高分子弾性体の有機溶剤は、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどの極性溶媒以外に、トルエン、アセトン、メチルエチルケトンなどを含むことができる。
本発明の研磨パッドは、その研磨面の表面が立毛処理されている。この研磨パッドは立毛処理された表面上で物品を研磨するために使用する。これによって、均一で、同心円状の溝を被研磨基材に形成させる効果がより一層容易に発揮され、トレンチ（ｔｒｅｎｃｈ）の発生も少なくなる。研磨面の表面の立毛は従来技術に公知された任意の通常の方法により行うことができる。
表面が立毛した研磨パッドを得るためには、例えば不織布に高分子弾性体を充填して得た複合体基布に起毛処理すればよい。ここで、複合体基布は有機シリコン化合物などで処理して繊維の起毛効果を高めることが好ましい。このような有機シリコン化合物は特に限定されないが、通常繊維基布の立毛処理において繊維の活性を向上するために一般的に使用する任意の通常の化合物が挙げられる。
次に、表面に立毛が形成されている前述したシート物を正方向にブラッシングし、引続きポリウレタン固定（ｓｅｔｔｉｎｇ）加工を施して、本発明に係る研磨パッドを製造する。
ポリウレタン固定加工は、熱処理工程、樹脂処理工程及びソルベント処理工程などを通じて行う。
熱処理工程は、表面に立毛が正方向にブラッシングされて形成されたシート物を、ポリウレタンの流動により互いに充分に結合されるよう、１２０℃〜１８０℃の高熱でシート表面に乾熱や熱カレンダー（ｈｅａｔ ｃａｌｅｎｄｅｒｉｎｇ）処理を通じて達成できる。また、樹脂処理工程は、立毛形成されたシート物の表面にポリウレタンのような高分子弾性体樹脂をグラビア（ｇｒａｖｕｒｅ）などで薄膜にコーティング処理することによって、形成された立毛を固定させる。最後に、例えば、ジメチルホルムアミドのような高分子弾性体の有機溶剤を、スプレー方法やグラビアコーティング方式でシート物の表面に塗布して処理する。これによって表面に存在するポリウレタンの結合力を高めて、立毛の固定を強固にすることができる。ポリウレタン固定加工は、前述した一つの方法あるいは２以上の方法の組合せを含むことができる。ここで重要なことは、表面のポリウレタンを固定することによって、一定の配向角と立毛角を有するように形成された毛羽を固定させることである。
本発明に係る研磨パッドは、表面に配列された極細繊維の自由度が増加してより広い範囲の立毛角度Θ１により、研磨スラリーの流動性が高くなって凝集現象が減少し、研磨性能が改善され、スクラッチ発生率が低下する。
本発明において、研磨パッドの表面に配列された極細繊維の配向角度（Θ２）を測定する方法は次の通りである。
測定のため研磨パッド（試料）の表面の走査電子顕微鏡写真を撮影した後、この写真を原本イメージとして、ＩＭＴ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社（韓国）のイメージ分析プログラムであるｉ−Ｓｏｕｔｉｏｎソフトウェアを使用する。研磨パッドの長手方向を０゜にし、研磨パッドの幅方向に平行な任意の線となす立毛繊維１００個の配向角度を測定し、その平均値を極細繊維の配向角度（Θ２）に定める。
このとき、使用する試料は、試料に振動を与えて立毛を自然に元の立毛角及び配向角に位置させた後、２５℃、６５％相対湿度の雰囲気下で、２４時間放置して準備する。
試料の振動のために、試料の両端を手で握って５〜１０回振るか、または超音波振動装置を使用して処理する。
試料の長手方向は、テンター作業によって、ピンホール（ｐｉｎ ｈｏｌｅ）方向及び／またはニードルパンチング時に発生するニードルのトラック方向に定めることができる。前述した方法でも確認が困難である場合は、試料の任意の点で放射状に１５゜ずつ分割して各方向に線を引き、起毛５０個の各方向の標準偏差が最も小さい配向角度を求めて、配向角度の平均を求め、その平均を試料の長手方向と定めることができる。
また、本発明においては、研磨処理したシリコンウエハーの表面粗度とスクラッチ発生率を下記のように評価した。
シリコンウエハーの表面平均粗度
共焦点レーザー走査顕微鏡（Ｃｏｎｆｏｃａｌ Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、以下「ＬＳＭ」という）の設備の一種であるカールツァイス（Ｃａｒｌ ｚｅｉｓｓ）社の製品ＬＳＭ ５ＰＡＳＣＡＬと、ＬＳＭ用トポグラフィー（Ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）のソフトウェアパッケージを利用して測定した。
共焦点レーザー走査顕微鏡（Ｃｏｎｆｏｃａｌ Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、以下「ＬＳＭ」という）の設備の一種であるカールツァイス（Ｃａｒｌ ｚｅｉｓｓ）社の製品ＬＳＭ ５ＰＡＳＣＡＬと、ＬＳＭ用トポグラフィー（Ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）のソフトウェアパッケージを利用して測定した。
具体的には、ポリッシング加工したシリコンウエハーの特定範囲（横１００μｍ×縦１００μｍ）をレーザーで走査しながら、表面に形成された凹凸を３次元プロファイルに表現して、ポリッシング加工したシリコンウエハーの表面平均粗度を求めた。
より具体的には、ＪＩＳ Ｂ０６０１に基づいて１０個所の測定値の算術平均値を適用して表面平均粗度（Ｓａ）を求めた。
スクラッチ発生率（％）
シリコンウエハーまたはディスク基板の１００平方インチ面積を研磨パッドで研磨したとき、スクラッチ発生数を計数し、これを次の式に代入してスクラッチ発生数を計算した。
スクラッチ発生率（％）＝（スクラッチ件数／１００平方インチ）×１００
但し、スクラッチ件数が１００を超過する場合は１００とする。
シリコンウエハーまたはディスク基板の１００平方インチ面積を研磨パッドで研磨したとき、スクラッチ発生数を計数し、これを次の式に代入してスクラッチ発生数を計算した。
スクラッチ発生率（％）＝（スクラッチ件数／１００平方インチ）×１００
但し、スクラッチ件数が１００を超過する場合は１００とする。
ここで、スクラッチ読み取りは、熟練された専門家の肉眼判定によって行った。肉眼でスクラッチであるか否かの読み取りが難しい薄い欠点の場合には、暗視野照明イメージ分析ソフトウェアが設けられた光学系顕微鏡の付加的な測定により判定できる。
また、長手方向の長さと幅方向の長さとの比が１０：１以上である傷を、スクラッチと判断した。
本発明において、ディスク基板の研磨性能は、研磨処理したディスク基板の粗さとテクスチャ加工時の不良ディスク発生率として評価した。これらの測定方法は下記の通りである。
ディスク基板の表面粗さ
テクスチャ加工したディスク基板表面の１０個所を任意に選定し、選定した各地点の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１方法によって測定した。次に、これらの平均値を算出した。
テクスチャ加工したディスク基板表面の１０個所を任意に選定し、選定した各地点の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１方法によって測定した。次に、これらの平均値を算出した。
本発明は以下の実施例及び比較例を通じてより明白に理解できる。しかし、これらの例は本発明を例示するために意図したもので、本発明の範囲を特に限定するものではない。
ＣＭＰ工程用研磨パッドの製造
図１に示すように、アルカリ易溶解性共重合ポリエステルの海成分Ｓと、この海成分Ｓ内に分散配列されたポリエステル樹脂の島成分Ｌ３００個とで構成された海島型複合繊維（島成分の単糸繊度：０．０５デニール）を、５０ｍｍの長さに切断した。単繊維化し、カーディング及びクロスラッパー工程を経て、海島型複合単繊維の積層ウェブを製造した後、これをニードルパンチングして海島型複合繊維の不織布を製造した。
図１に示すように、アルカリ易溶解性共重合ポリエステルの海成分Ｓと、この海成分Ｓ内に分散配列されたポリエステル樹脂の島成分Ｌ３００個とで構成された海島型複合繊維（島成分の単糸繊度：０．０５デニール）を、５０ｍｍの長さに切断した。単繊維化し、カーディング及びクロスラッパー工程を経て、海島型複合単繊維の積層ウェブを製造した後、これをニードルパンチングして海島型複合繊維の不織布を製造した。
次に、製造した不織布に、不織布の重量に対して４０重量％のポリウレタン樹脂を含浸した後、湿式凝固し、これをアルカリ水溶液（苛性ソーダ水溶液）で処理して海島型複合繊維内の海成分Ｓを溶出し、これを起毛機で起毛処理して表面に極細繊維立毛を形成し、最終産物として研磨パッドを製造した。
製造した研磨パッドの表面に配列された全極細繊維のうち、配向角度Θ２が０〜３０゜である極細繊維の比率を測定した。その結果を表１に示す。
製造した前述の研磨パッドを使用してシリコンウエハー１００平方インチを下記のような条件で研磨した。
研磨条件
−ポリッシング機械：ＧＮＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社のＰｏｌｉ−５００ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ
−研磨時間：１０分
−下方力：ウエハー表面で２５０ｇ／ｃｍ２（３．５ｐｓｉ）
−研磨定盤速度：１２０ｒｐｍ
−ウエハーキャリア速度：１２０ｒｐｍ
−スラリー流動量：７００ｍｌ／分
−スラリータイプ：Ｎａｌｃｏ ２３７１、ＤＩＷとスラリーを１５：１の比で希釈させたシリカ系スラリー
研磨条件
−ポリッシング機械：ＧＮＰ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社のＰｏｌｉ−５００ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ
−研磨時間：１０分
−下方力：ウエハー表面で２５０ｇ／ｃｍ２（３．５ｐｓｉ）
−研磨定盤速度：１２０ｒｐｍ
−ウエハーキャリア速度：１２０ｒｐｍ
−スラリー流動量：７００ｍｌ／分
−スラリータイプ：Ｎａｌｃｏ ２３７１、ＤＩＷとスラリーを１５：１の比で希釈させたシリカ系スラリー
前述したように研磨（ポリッシング）処理したシリコンウエハーの表面平均粗度とスクラッチ発生率を測定した。その結果を表１に示す。
実施例１で製造した不織布をアルカリ水溶液でまず処理し、海島型複合繊維の海成分Ｓを溶出した後、ここに、不織布の重量に対して４０重量％のポリウレタン樹脂を含浸して湿式凝固したことを除いて、実施例１と同様の工程及び方法で研磨パッドを製造した。これを使用して実施例１と同様の研磨工程でシリコンウエハー１００平方インチを研磨した。
製造した研磨パッドの表面に配列された全極細繊維のうち、配向角度Θ２が０〜３０゜である極細繊維の比率を測定した。その結果を表１に示す。
前述したように研磨処理したシリコンウエハーの表面平均粗度とスクラッチ発生率を測定した。その結果を表１に示す。
比較例１
実施例１で使用した海島型複合繊維の代わりに、単糸繊度が３デニールのポリアミド単繊維をカーディング及びクロスラッパー工程を経て、これらの積層ウェブを製造した後、これをニードルパンチングして不織布を製造した。
実施例１で使用した海島型複合繊維の代わりに、単糸繊度が３デニールのポリアミド単繊維をカーディング及びクロスラッパー工程を経て、これらの積層ウェブを製造した後、これをニードルパンチングして不織布を製造した。
次に、製造した不織布に、不織布の重量に対して４０重量％のポリウレタン樹脂を含浸した後湿式凝固し、これを研磨して研磨パッドを製造した。
製造した研磨パッドの表面に配列された全極細繊維のうち、配向角度Θ２が０〜３０゜である極細繊維の比率を測定した。その結果を表１に示す。
次に、パッドＡ上にポリウレタン樹脂をコーティングしてコーティング層Ｂを形成し、図４のような断面を有する研磨パッドＡを最終産物として製造した。
製造した研磨パッドを使用して、実施例１と同様の研磨条件でシリコンウエハー１００平方インチを研磨した。
前述したように研磨（ポリッシング）処理したシリコンウエハーの表面平均粗度とスクラッチ発生率を測定した。その結果を表１に示す。
ディスク基板のテクスチャ加工用研磨パッドの製造
原糸断面を３２個区画に区分するため、共重合ポリエステルの溶出成分と、スリット成分により区分されて三角形断面を有するポリアミドの繊維成分で構成された溶出型複合繊維（繊維成分の単糸繊度：０．０５デニール）を５０ｍｍの長さに切断して単繊維化した。カーディング及びクロスラッパー工程を経て、分割型複合単繊維の積層ウェブを製造した。積層ウェブをニードルパンチングして分割型複合繊維の不織布を製造した。
原糸断面を３２個区画に区分するため、共重合ポリエステルの溶出成分と、スリット成分により区分されて三角形断面を有するポリアミドの繊維成分で構成された溶出型複合繊維（繊維成分の単糸繊度：０．０５デニール）を５０ｍｍの長さに切断して単繊維化した。カーディング及びクロスラッパー工程を経て、分割型複合単繊維の積層ウェブを製造した。積層ウェブをニードルパンチングして分割型複合繊維の不織布を製造した。
次に、製造した不織布に、不織布の重量に対して４０重量％のポリウレタン樹脂を含浸した後湿式凝固し、これをアルカリ水溶液（苛性ソーダ水溶液）で処理して分割型複合繊維内容出成分を溶出し、これを起毛機で起毛処理して、極細繊維からなる不織布と、それに含浸された高分子弾性体で構成されるシート物を製造した。
次に、前述のように製造したシート物を正方向にブラッシングした後、熱処理、樹脂処理及びソルベント処理工程を含むポリウレタン固定加工を行い、最終産物としてテクスチャ加工用研磨パッドを製造した。
製造した研磨パッドの各種表面特性を評価した。その結果を表１に示す。
製造した研磨パッドを用いて４０ｍｍ幅のテープを製作し、以下の条件でテクスチャ加工を行った。
アルミニウム基板にＮｉ−Ｐメッキ処理をしてディスクを作った。このディスクを研磨パッドの表面に平均粒径０．１μｍのダイアモンド結晶からなるガラス研磨粒子スラリーを載置してポリッシング加工し、ディスクのポリッシングのためにスラリーで被覆した研磨パッドをテープ走行速度５ｃｍ／分の条件で移動しながら研磨を行った。テクスチャ加工後、ディスクから任意に５枚を抽出して表面粗さを測定した。測定の結果、各々０．２３ｎｍ、０．２４ｎｍ、０．２３ｎｍ、０．２５ｎｍ、及び０．２５ｎｍであり、０．３ｎｍ以下の安定した状態を達成していることを確認できた。スクラッチ発生率は０．０５％であって、加工性に優れていた。
ポリエステルの放射性成分がポリエステルのスリット成分により複数の区画に区分されている断面を有する分割型複合繊維を、５０ｍｍの長さに切断して単繊維化した。カーディング及びクロスラッパー工程を経て、分割型複合単繊維の積層ウェブを製造した。積層ウェブをニードルパンチングし、分割型複合繊維の不織布を製造した。
次に、製造した不織布に、不織布の重量に対して４０重量％のポリウレタン樹脂を含浸した後湿式凝固し、これをアルカリ水溶液（苛性ソーダ水溶液）で処理して分割型複合繊維内容出成分を溶出し、これを起毛機で起毛処理して極細繊維からなる不織布と、それに含浸された高分子弾性体で構成されるシート物を製造した。
次に、前述のように製造したシート物を正方向にブラッシングした後、熱処理、樹脂処理及びソルベント処理工程を含むポリウレタン固定加工を行って、最終産物としてテクスチャ加工用研磨パッドを製造した。
製造した研磨パッドの各種表面特性を評価した。その結果を表１に示す。
製造した研磨パッドを用いて４０ｍｍ幅のテープを製作し、以下の条件でテクスチャ加工を行った。
アルミニウム基板にＮｉ−Ｐメッキ処理をしてディスクを作った。このディスクを研磨パッドの表面に平均粒径０．１μｍのダイアモンド結晶からなるガラス研磨粒子スラリーを載置してポリッシング加工し、ディスクのポリッシングのためにスラリーで被覆した研磨パッドをテープ走行速度５ｃｍ／分の条件で移動しながら研磨を行った。テクスチャ加工後、ディスクから任意に５枚を抽出して表面粗さを測定した。測定の結果、各々０．２２ｎｍ、０．２４ｎｍ、０．２３ｎｍ、０．２４ｎｍ、０．２４ｎｍであって、０．３ｎｍ以下の安定した状態を達成していることを確認することができた。スクラッチ発生率は０．０４％であって、加工性に優れた。
比較例２
実施例３で製造したシート物をポリウレタン固定加工処理しないで、そのままテクスチャ加工用研磨パッドとして使用した。
実施例３で製造したシート物をポリウレタン固定加工処理しないで、そのままテクスチャ加工用研磨パッドとして使用した。
研磨パッドとして使用したシート物の各種表面特性を評価した。その結果を表１に示す。
製造した研磨パッドを用いて４０ｍｍ幅のテープを製作し、以下の条件でテクスチャ加工を行った。
アルミニウム基板にＮｉ−Ｐメッキ処理を行った後、ポリッシング加工一ディスクを利用して、研磨パッドの表面に平均粒径０．１μｍのダイアモンド結晶からなるガラス研磨粒子スラリーを載置してポリッシング加工し、ディスクのポリッシングのためにスラリーで被覆した研磨パッドをテープ走行速度５ｃｍ／分の条件で移動しながら研磨を行った。テクスチャ加工後、ディスクから任意に５枚を抽出して表面粗さを測定した。測定の結果、各々０．３ｎｍ、０．２９ｎｍ、０．２９ｎｍ、０．３ｎｍであって、表面粗さが実施例３ないし実施例４より大きく、スクラッチ発生率も１．７％で、実施例３ないし実施例４より高かった。
比較例３
実施例４で製造したシート物をポリウレタン固定加工処理しないで、そのままテクスチャ加工用研磨パッドとして使用した。
実施例４で製造したシート物をポリウレタン固定加工処理しないで、そのままテクスチャ加工用研磨パッドとして使用した。
研磨パッドとして使用したシート物の各種表面特性を評価した。その結果を表１に示す。
製造した研磨パッドを用いて４０ｍｍ幅のテープを製作し、以下の条件でテクスチャ加工を行った。
アルミニウム基板にＮｉ−Ｐメッキ処理を行った後、ポリッシング加工一ディスクを利用して、研磨パッドの表面に平均粒径０．１μｍのダイアモンド結晶からなるガラス研磨粒子スラリーを載置してポリッシング加工し、ディスクのポリッシングのためにスラリーで被覆した研磨パッドをテープ走行速度５ｃｍ／分の条件で移動しながら研磨を行った。テクスチャ加工後、ディスクから任意に５枚を抽出して表面粗さを測定した。測定の結果、各々０．３ｎｍ、０．３ｎｍ、０．２９ｎｍ、０．２９ｎｍであって、表面粗さが実施例３ないし実施例４より大きく、スクラッチ発生率も１．８％で、実施例３ないし実施例４より高かった。
本発明は、シリコンウエハーなどを化学機械研磨（ＣＭＰ）する研磨パッドや磁気記録媒体などにテクスチャ加工を施すのに有用に使用できる。従って、本発明の産業利用性はきわめて高いものといえる。
本明細書内で本発明をいくつかの好ましい実施形態によって記述したが、当業者は、特許請求の範囲に開示した本発明の範囲及び思想から外れることなく、多くの変形及び修正をなし得ることを理解できるはずである。
１ 立毛した極細繊維
２ 表面に配列された極細繊維
３ 研磨パッド
Θ１ 極細繊維の立毛角度
Θ２ 極細繊維の配向角度
Ｓ 海成分
Ｉ 島成分
Ａ 高分子弾性体が含浸された不織布
Ｂ 高分子弾性体層
２ 表面に配列された極細繊維
３ 研磨パッド
Θ１ 極細繊維の立毛角度
Θ２ 極細繊維の配向角度
Ｓ 海成分
Ｉ 島成分
Ａ 高分子弾性体が含浸された不織布
Ｂ 高分子弾性体層
Claims (8)
- 極細糸からなる不織布と、この不織布内に含浸された高分子弾性体とを含み、表面に極細繊維が立毛し、表面に配列された極細繊維が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の条件を同時に満たすように研磨パッドの長手方向中心軸を基準に配向されている研磨パッド。
（ｆ１＋ｆ２）≧（ｆ１＋ｆ２＋ｆ３＋ｆ４）／２ （Ｉ）
ｆ２＞ｆ３＞ｆ４ （ＩＩ）
ｆ２＞ｆ１ （ＩＩＩ）
（式中、ｆ１は研磨パッドの表面に０〜５゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ２は研磨パッドの表面に５〜３０゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ３は研磨パッドの表面に３０〜４５゜未満の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数であり、ｆ４は研磨パッドの表面に４５〜９０゜の配向角度Θ２に配列され、一定の単位面積を有する極細繊維の総数である。） - 表面に配列された極細繊維の５０％以上が不織布の長手方向に対して０〜３０゜の配向角度Θ２に配列されている請求項１に記載の研磨パッド。
- 表面に立毛した極細繊維の７０％以上が５〜３０゜の立毛角度Θ１を有する請求項１に記載の研磨パッド。
- 極細繊維の単糸繊度は０．００１〜０．３デニールを有する請求項１に記載の研磨パッド。
- 高分子弾性体はポリウレタン樹脂及びポリ尿素樹脂の中から選択された１種である請求項１に記載の研磨パッド。
- 極細繊維はポリアミド樹脂で構成される請求項１に記載の研磨パッド。
- アルカリ易溶解性共重合ポリエステルの海成分Ｓと、前記海成分Ｓ内に分散し、単糸繊度が０．００１〜０．３デニールである１０〜１０００個の島成分Ｉとからなる海島型複合繊維で不織布を製造し、
前記不織布に高分子弾性体を含浸し、
前記不織布をアルカリ水溶液で処理して前記海成分Ｓを溶出し、
前記不織布を研磨して表面に極細繊維の立毛を形成する工程を含む研磨パッドの製造方法。 - 製造した不織布をアルカリ水溶液で処理して海成分Ｓを溶出した後、高分子弾性体を含浸する請求項７に記載の研磨パッドの製造方法。
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