JP2010506698A - セラミック多孔質膜及びセラミックフィルタ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
(1)多孔質基材
平均細孔径が0.2μmのアルミナの膜が形成されているモノリス形状(外径30mm,セル内径3mm×37セル,長さ500mm)を基材とした。尚、基材両端部はガラスにてシールした。基材の平均細孔径はASTM F306記載のエアーフロー法に基づいて測定した。
チタンイソプロポキシドに硝酸の存在下で、加水分解し、チタニアゾル液を得た。動的光散乱法で測定されたゾル粒径は、100nmであった。
チタニアゾル液を水で希釈して成膜のゾル液とし、基材セル内に流通、接触させることにより、セル内に膜を形成した。
試料を乾燥した後、500℃で熱処理した。これをチタニアUF膜が形成されたチタニアUF基材とした。チタニアUF基材の細孔径を測定したところ、平均細孔径で8nmであった。細孔径の測定原理は、非特許文献1で記載されている方法と同じであるが、非特許文献1では水蒸気と窒素を使用しているのに対し、本発明で用いた測定方法ではn−ヘキサンと窒素を使用した。
上記チタニアUF基材セル内に、平均粒径が20nmであるシリカゾル液を、流通、接触させることにより、セル内にシリカ膜を形成した。第1シリカ膜の平均細孔径は3nmであった。
テトラエトシキシランに硝酸の存在下で、加水分解し、シリカゾル液を得た。上記シリカゾル液をエタノールで希釈し、シリカ換算で0.7wt%となるように調整し成膜用ゾル液とした。
試料(多孔質基材)の外周側面をマスキングテープでシールした。広口ロート下端に多孔質基材を固定し、基材上部からシリカゾル液を流し込みセル内を通過させた。なお、この成膜工程により、内側壁の全体に成膜されることを確認した。
シリカゾルを流し込んだ多孔質基材のセル内を冷風が通過するようにドライヤを用いて乾燥させた。
100℃/hrにて昇温し、500℃で1時間保持した後、100℃/hrで降温した。なお、上記(6)〜(8)の操作を3回〜5回繰り返して実施例1を得た。
実施例1の(1)〜(4)のチタニアUF作製時において、(4)におけるチタニア焼成を行わずに基材として用い、続いて(6)〜(9)のシリカ成膜を行った。
実施例1の(1)〜(4)のチタニアUF作製時において、(4)におけるチタニア焼成を300℃で行い、続いて(6)〜(9)のシリカ成膜を行った。
実施例1の(1)〜(4)のチタニアUFを基材として用い、続いて(6)〜(9)のシリカ成膜を行うが、シリカ成膜の1回目において(6)のシリカゾル液に対し、シリカ固形分と同量のPVA固形分を混入した。シリカ成膜の2回目、3回目では通常のシリカゾル液で成膜を行った。
実施例1の(1)〜(4)のチタニアUFを基材として用い、続いて(6)〜(9)のシリカ成膜を行った。
実施例1の(1)〜(4)のチタニアUF作製時において、(4)におけるチタニア焼成を700℃で熱処理した。これをチタニアUF膜が形成されたチタニアUF基材とした。チタニアUF基材の細孔径を測定したところ、平均細孔径で40nmであった。これに(6)〜(9)のシリカゾル成膜を行った。
実施例1の成膜において、チタニアUF膜の成膜を行わず、アルミナ多孔質基材に直接(6)〜(9)のシリカゾル成膜を行った。
Claims (8)
- 平均細孔径が2〜20nmである限外濾過膜上に形成され、前記限外濾過膜の細孔内に実質的に浸透していないセラミック多孔質膜。
- 平均細孔径が2〜20nmである前記限外濾過膜上に、少なくとも前記限外濾過膜と接する面において平均細孔径が1〜5nmである中間層を有し、その上に形成された、前記平均細孔径が2〜20nmである前記限外濾過膜の前記細孔内に実質的に浸透していない請求項1に記載のセラミック多孔質膜。
- 前記限外濾過膜がチタニア膜である請求項1又は2に記載のセラミック多孔質膜。
- シリカ膜である請求項1〜3のいずれか1項に記載のセラミック多孔質膜。
- 多孔質基材と、
その多孔質基材上に形成された平均細孔径が2〜20nmである限外濾過膜と、
その限外濾過膜上に形成され、前記限外濾過膜の細孔内に実質的に浸透していないセラミック多孔質膜と、を含むセラミックフィルタ。 - 前記限外濾過膜と前記セラミック多孔質膜との間に、少なくとも前記限外濾過膜と接する面において平均細孔径が1〜5nmである中間層を有する請求項5に記載のセラミックフィルタ。
- 前記限外濾過膜は、チタニア膜である請求項5又は6に記載のセラミックフィルタ。
- 前記セラミック多孔質膜は、シリカ膜である請求項5〜7のいずれか1項に記載のセラミックフィルタ。
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