RU2616474C1 - Фильтрующий материал и способ его изготовления - Google Patents
Фильтрующий материал и способ его изготовления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616474C1 RU2616474C1 RU2015153344A RU2015153344A RU2616474C1 RU 2616474 C1 RU2616474 C1 RU 2616474C1 RU 2015153344 A RU2015153344 A RU 2015153344A RU 2015153344 A RU2015153344 A RU 2015153344A RU 2616474 C1 RU2616474 C1 RU 2616474C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- tio
- pore size
- metal
- substrate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/022—Metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/024—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к мембранной технологии, в частности к фильтрующим материалам для ультра- и нанофильтрации. Предложен материал, состоящий из пористой металлической подложки с размером пор 1,2-5,5 мкм, изготовленной из нержавеющей стали, керамического слоя ТiO2 с размером пор 0,2-0,25 мкм и толщиной 10-15 мкм и слоя металлического титана толщиной 0,1-0,6 мкм с размером пор 3-150 нм, напыленного на поверхность керамического слоя. Способ изготовления включает формирование на пористой подложке из нержавеющей стали слоя ТiO2 путем нанесения на подложку суспензии из порошка ТiO2, сушки, прикатки и спекания. Затем пористые металлические подложки с нанесенным слоем ТiO2 помещают в вакуумную камеру, очищают при высокой температуре и давлении и методом магнетронного напыления наносят слой металлического титана. Изобретение обеспечивает высокую химическую стойкость материала и позволяет увеличить производительность по сравнению с двухслойными фильтрующими материалами при одинаковой тонкости фильтрации. 2 н.п. ф-лы, 4 пр.
Description
Изобретение относится к мембранной технологии, в частности к фильтрующим материалам и способам их изготовления, и касается композиционных ультра- и нанофильтрационных мембран, которые могут быть использованы для ультра- и нанофильтрации биологически активных сред, высокотемпературных и химически активных сред, для мембранной стерилизации жидких и газообразных сред, обессоливания минерализованных вод. Использование в качестве компонентов фильтрующего материала титана и диоксида титана обеспечивает высокую химическую стойкость мембраны и позволяет использовать данный фильтрующий материал для очистки высокотемпературных и агрессивных сред.
Известен способ получения фильтрующего материала (RU 2381824, B01D 71/02, B01D 39/20, Способ получения неорганического мембранного материала с плакирующим слоем, опубл. 20.02.2010), заключающийся в нанесении неорганического геля на крупнопористую подложку, сушке геля и термообработке и последующем нанесении на полученную структуру плакирующего оксидного слоя путем обработки концентрированным раствором солей, выбранных из ряда: нитрат алюминия, гидроксонитрат циркония, нитрат никеля или их смесь, и последующей термообработки при 350-600°С.
Известен способ модификации пористой структуры неорганической анизотропной мембраны плакирующим слоем, включающий осаждение углерода, полученного при пиролизе углеводородов, на ее селективный слой, при этом модификации подвергают анизотропную мембрану, селективный слой которой нанесен на металлическую подложку, модификацию проводят при заневоливании мембраны механической нагрузкой 400-900 г в ячейке из углерода, конструкция которой позволяет производить осаждение пироуглерода только на селективный слой мембраны, не затрагивая ее подложки, при контролируемой скорости подъема температуры не более 6,2°С/мин (RU 2179064, B01D 71/02, Способ модификации пористой структуры неорганических мембран пироуглеродом, опубл. 10.02.2002).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является фильтрующий материал (RU 2040371, B22F 7/04, Способ изготовления фильтрующего материала, опуб. 25.07.1995), состоящий из пористой металлической подложки толщиной 120-200 мкм со средним размером пор не более 10 мкм и селективного слоя из керамики толщиной не более 10 мкм со средним размером пор не более 0,2 мкм.
Недостатком данного фильтрующего материала является резкое падение производительности при уменьшении размера пор.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления фильтрующего материала (RU 2040371, B22F 7/04, Способ изготовления фильтрующего материала, опубл. 25.07.1995), заключающийся в том, что на пористую металлическую подложку толщиной 120-200 мкм с размерами не более 10 мкм наносится суспензия порошка материала селективного слоя (выбранного из группы, содержащей оксиды, нитриды, карбиды, бориды или их смеси), после чего проводят сушку и прикатку нанесенного слоя при давлении 50-100 МПа и спекание при температуре 0,3-0,4 от температуры плавления керамического порошка.
Недостатком данного способа является трудность получения селективного слоя с размером пор менее 100 нм, а также значительное падение производительности при увеличении тонкости фильтрации и толщины селективного слоя.
Техническим результатом данного изобретения является увеличение производительности в сравнении с двухслойными фильтрующими материалами при одинаковой тонкости фильтрации.
Этот технический результат достигается фильтрующим материалом, состоящим из пористой металлической подложки с размером пор 1,2-5,5 мкм, изготовленной из нержавеющей стали, керамического слоя TiO2 с размером пор 0,2-0,25 мкм и толщиной 10-15 мкм и слоя металлического титана толщиной 0,1-0,6 мкм с размером пор 3-150 нм, напыленного на поверхность керамического слоя.
Также этот технический результат достигается способом изготовления фильтрующего материала, включающим формирование на пористой подложке из нержавеющей стали слоя TiO2 толщиной 10-15 мкм с размером пор 0,2-0,25 мкм путем нанесения на подложку суспензии из порошка TiO2, сушки, прикатки и спекания слоя, после чего пористые металлические подложки с нанесенным слоем TiO2 помещают в вакуумную камеру, нагревают излучением до температуры 350-400°C при давлении 5-6 мПа, производят очистку поверхности ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500-1700 В в течение 10-15 мин, затем увеличивают давление в камере до 0,4-0,5 Па и методом магнетронного ионно-плазменного напыления наносят слой металлического титана при токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В в течение 30-180 с.
В соответствии с изобретением на пористой металлической подложке формируют керамический слой, а затем на нем формируют селективный металлический слой. В качестве материала подложки и металлического селективного слоя выбрана нержавеющая сталь, в качестве материала керамического слоя выбран оксид титана. Использование данных материалов делает возможным применение композиционных мембран на их основе для фильтрации коррозионно-активных сред, таких как среды биотехнологических, химических, фармацевтических и других производств.
Пример 1
Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 350 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую путем нанесения суспензии порошка TiO2, сушки, прикатки и спекания нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 10 мкм и диаметром пор 200-250 нм.
Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350°C. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 450 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов.
Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 180 секунд.
Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,6 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 3-10 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,669 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (3-8,5 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,111 м3/(м2⋅ч⋅атм).
Пример 2
Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 350 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 10 мкм и диаметром пор 200-250 нм.
Нанесение селективного металлического слоя осуществляется магнетронным ионно-плазменным напылением. Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 6 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500 В в течение 10 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и производится напыление металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 500 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 90 секунд.
Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,25-0,27 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 41-120 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,719 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (80-120 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,348 м3/(м2⋅ч⋅атм).
Пример 3
Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 400 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 15 мкм и диаметром пор 200-250 нм.
Нанесение селективного металлического слоя осуществляется магнетронным ионно-плазменным напылением. Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350-400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и производится напыление металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 475 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 60 секунд.
Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,15-0,20 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 60-150 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,755 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (80-120 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,348 м3/(м2⋅ч⋅атм).
Пример 4
Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 375 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 12 мкм и диаметром пор 200-250 нм.
Нанесение селективного металлического слоя осуществляется магнетронным ионно-плазменным напылением. Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350-400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1600 В в течение 15 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и производится напыление металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 475 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 30 секунд.
Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,1-0,11 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 100-150 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,791 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (100-150 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,537 м3/(м2⋅ч⋅атм).
Фильтрующий материал, изготовленный при помощи описанного способа, обладает улучшенной производительностью по дистиллированной воде в сравнении с двухслойными металлокерамическими мембранами. Производительность по дистиллированной воде для мембраны с толщиной металлического селективного слоя 0,6 мкм и средним размером каналов 3-10 нм составляет 0,669 м3/(м2⋅ч⋅атм), что соизмеримо с производительностью двухслойной мембраны со средним размером пор 200-250 нм - 0,888 (м2⋅ч⋅атм).
Claims (2)
1. Фильтрующий материал, характеризующийся тем, что он состоит из пористой металлической подложки с размером пор 1,2-5,5 мкм, изготовленной из нержавеющей стали, керамического слоя TiO2 с размером пор 0,2-0,25 мкм и толщиной 10-15 мкм и слоя металлического титана толщиной 0,1-0,6 мкм с размером пор 3-150 нм, напыленного на поверхность слоя TiO2.
2. Способ изготовления фильтрующего материала, охарактеризованного в п. 1, включающий формирование на пористой подложке из нержавеющей стали слоя TiO2 толщиной 10-15 мкм с размером пор 0,2-0,25 мкм путем нанесения на подложку суспензии из порошка TiO2, сушки, прикатки и спекания слоя, при этом для получения слоя металлического титана пористые металлические подложки с нанесенным слоем TiO2 помещают в вакуумную камеру, нагревают излучением до 350-400°C при давлении 5-6 мПа, производят обработку ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500-1700 В в течение 10-15 мин, затем увеличивают давление в камере до 0,4-0,5 Па и методом магнетронного ионно-плазменного напыления наносят слой металлического титана при токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В в течение 30-180 с.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015153344A RU2616474C1 (ru) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | Фильтрующий материал и способ его изготовления |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015153344A RU2616474C1 (ru) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | Фильтрующий материал и способ его изготовления |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2616474C1 true RU2616474C1 (ru) | 2017-04-17 |
Family
ID=58642833
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015153344A RU2616474C1 (ru) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | Фильтрующий материал и способ его изготовления |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2616474C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109224664A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 浙江鸿盛环保科技集团有限公司 | 不锈钢双层滤料及百褶滤袋 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5186833A (en) * | 1991-10-10 | 1993-02-16 | Exxon Research And Engineering Company | Composite metal-ceramic membranes and their fabrication |
RU2040371C1 (ru) * | 1993-04-28 | 1995-07-25 | Владимир Натанович Лаповок | Способ изготовления фильтрующего материала |
RU2171708C1 (ru) * | 2000-10-23 | 2001-08-10 | Махмутов Фаниль Ахатович | Композиционная неорганическая пористая мембрана |
RU2381824C2 (ru) * | 2007-12-11 | 2010-02-20 | Вадим Леонидович Тарасов | Способ получения неорганического мембранного материала с плакирующим слоем |
WO2011154094A1 (de) * | 2010-06-11 | 2011-12-15 | Uhde Gmbh | Ein- oder mehrseitige substratbeschichtung |
US8596465B2 (en) * | 2008-03-26 | 2013-12-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic filter |
US9149771B2 (en) * | 2006-10-18 | 2015-10-06 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic porous membrane and ceramic filter |
-
2015
- 2015-12-14 RU RU2015153344A patent/RU2616474C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5186833A (en) * | 1991-10-10 | 1993-02-16 | Exxon Research And Engineering Company | Composite metal-ceramic membranes and their fabrication |
RU2040371C1 (ru) * | 1993-04-28 | 1995-07-25 | Владимир Натанович Лаповок | Способ изготовления фильтрующего материала |
RU2171708C1 (ru) * | 2000-10-23 | 2001-08-10 | Махмутов Фаниль Ахатович | Композиционная неорганическая пористая мембрана |
US9149771B2 (en) * | 2006-10-18 | 2015-10-06 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic porous membrane and ceramic filter |
RU2381824C2 (ru) * | 2007-12-11 | 2010-02-20 | Вадим Леонидович Тарасов | Способ получения неорганического мембранного материала с плакирующим слоем |
US8596465B2 (en) * | 2008-03-26 | 2013-12-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic filter |
WO2011154094A1 (de) * | 2010-06-11 | 2011-12-15 | Uhde Gmbh | Ein- oder mehrseitige substratbeschichtung |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109224664A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-18 | 浙江鸿盛环保科技集团有限公司 | 不锈钢双层滤料及百褶滤袋 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9555376B2 (en) | Multilayer, micro- and nanoporous membranes with controlled pore sizes for water separation and method of manufacturing thereof | |
KR100966249B1 (ko) | 관형의 수소 분리막체 및 그 제조방법 | |
Zhou et al. | Grafting polyacrylic acid brushes onto zirconia membranes: Fouling reduction and easy-cleaning properties | |
JP2004123533A (ja) | 含浸−ローリング法による熱的安定性に優れたシリカ複合膜の製造方法 | |
KR101554985B1 (ko) | 고분자 막과 금속산화물 막으로 형성된 복합분리막 및 그 제조방법 | |
KR102199888B1 (ko) | 복합 다공성 구조체의 제조 방법 및 그에 의해 만들어진 복합 다공성 구조체 | |
RU2616474C1 (ru) | Фильтрующий материал и способ его изготовления | |
Ayadi et al. | Preparation and characterization of carbon microfiltration membrane applied to the treatment of textile industry effluents | |
JPS61209005A (ja) | 分離膜及びその製造方法 | |
Chen et al. | Preparation and mechanism analysis of high performance ceramic membrane by spray coating | |
JP2008514387A (ja) | ガス分離システム及び該システムの製造方法 | |
KR101379498B1 (ko) | 요철 패터닝 된 금속을 이용한 금속지지층과 금속산화물 막으로 형성된 복합분리막 및 그 제조방법 | |
US3692087A (en) | Metallic porous plates | |
RU2635617C1 (ru) | Способ изготовления фильтрующего материала | |
RU2579713C2 (ru) | Способ изготовления фильтрующего материала | |
RU2424083C1 (ru) | Способ изготовления фильтрующего материала | |
Mitin et al. | Preparation of steel/titanium dioxide/titanium three-layer composite membranes | |
JP6294107B2 (ja) | 多孔性光触媒体の製造方法および多孔性光触媒体 | |
US20080287281A1 (en) | Method For Producing a Wear-Resistant Reaction-Bounded Ceramic Filtering Membrane | |
RU2040371C1 (ru) | Способ изготовления фильтрующего материала | |
JP2012036061A (ja) | ナノカーボン膜の製造方法及びナノカーボン膜 | |
JP2005246340A (ja) | 一次元貫通ナノ気孔膜を有する無機質フィルタの製造法 | |
Novikov et al. | An increase in abrasive resistance of composite metal ceramic membranes with selective layers based on oxide ceramics | |
RU2644640C2 (ru) | Способ изготовления композиционных мембран на основе тонких пленок металлов | |
EP3459908B1 (de) | Verfahren zur herstellung einer permeationsmembran |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20180514 Effective date: 20180514 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191215 |