JPS61209005A - 分離膜及びその製造方法 - Google Patents
分離膜及びその製造方法Info
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- JPS61209005A JPS61209005A JP5008185A JP5008185A JPS61209005A JP S61209005 A JPS61209005 A JP S61209005A JP 5008185 A JP5008185 A JP 5008185A JP 5008185 A JP5008185 A JP 5008185A JP S61209005 A JPS61209005 A JP S61209005A
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- separation membrane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はガス分離をはじめ、精密濾過、限界濾過、逆浸
透法等の広範な用途に用いられる分１ｉＩＩＩ！とその
製造方法に関するものである。
透法等の広範な用途に用いられる分１ｉＩＩＩ！とその
製造方法に関するものである。
（従来の技術）
混合ガスから特定ガスをガス拡散法によって分離するガ
ス分離等の分野においては、ガス分子の平均自由行程よ
りもはるかに小さい孔径数十〜敗百人の細孔を持つ分離
膜が用いられている。従来のこの種の分離膜としては通
常は有機高分子膜が使用されているが、１００℃以上の
温度で使用することができないうえに耐薬品性、耐久性
に劣り、実用上に種々の問題が残されている。一方、耐
熱性を向上させる目的で金属粉末やセラミック粉末を焼
結して多孔質の分離膜を製造する方法も知られているが
、この方法による分離膜は強度上の問題から１ｆｉ以下
の膜厚とすることは困難であり、可能な限り膜厚を薄く
して分離効率を向上させることが望まれるガス分離用の
分離膜としてはやはり実用性に欠ける面があった。そこ
で、特開昭５９−５９２２３号公報に示されるように、
セラミック焼結体のような多孔体に溶液状のアルミニウ
ムアルコラード又はアルミニウムキレート等の隔膜形成
成分を含浸させ、加水分解後に乾燥、焼成して多層の多
孔質体よりなる隔膜を得る試みもなされているが、この
方法では溶液中の水分や有機バインダーが飛散する際に
隔膜中にクラックや気泡を残し易く、隔膜中の細孔を孔
径数十〜敗百人にコントロールしてもクラックによる数
十μの貫通孔を通って大部分のガスが拡散してしまい、
望ましいガス分離を行わせ難い欠点があった。
ス分離等の分野においては、ガス分子の平均自由行程よ
りもはるかに小さい孔径数十〜敗百人の細孔を持つ分離
膜が用いられている。従来のこの種の分離膜としては通
常は有機高分子膜が使用されているが、１００℃以上の
温度で使用することができないうえに耐薬品性、耐久性
に劣り、実用上に種々の問題が残されている。一方、耐
熱性を向上させる目的で金属粉末やセラミック粉末を焼
結して多孔質の分離膜を製造する方法も知られているが
、この方法による分離膜は強度上の問題から１ｆｉ以下
の膜厚とすることは困難であり、可能な限り膜厚を薄く
して分離効率を向上させることが望まれるガス分離用の
分離膜としてはやはり実用性に欠ける面があった。そこ
で、特開昭５９−５９２２３号公報に示されるように、
セラミック焼結体のような多孔体に溶液状のアルミニウ
ムアルコラード又はアルミニウムキレート等の隔膜形成
成分を含浸させ、加水分解後に乾燥、焼成して多層の多
孔質体よりなる隔膜を得る試みもなされているが、この
方法では溶液中の水分や有機バインダーが飛散する際に
隔膜中にクラックや気泡を残し易く、隔膜中の細孔を孔
径数十〜敗百人にコントロールしてもクラックによる数
十μの貫通孔を通って大部分のガスが拡散してしまい、
望ましいガス分離を行わせ難い欠点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明はこのような従来の問題点を解決して、耐熱性、
耐薬品性、耐久性に優れ、膜厚を極めて薄くした場合に
もクラック等を生ずる虞れがない孔径が５〜２０００人
の多数の細孔を備えた分離膜とその製造方法を目的とし
て完成されたものである。
耐薬品性、耐久性に優れ、膜厚を極めて薄くした場合に
もクラック等を生ずる虞れがない孔径が５〜２０００人
の多数の細孔を備えた分離膜とその製造方法を目的とし
て完成されたものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は粉粒体を焼成して得られた連続した孔径を有す
るセラミック多孔体からなる支持体の表面を、孔径５〜
２０００人の多数の細孔を持つ気相から生成された薄膜
により被覆したことを特徴とするものである。
るセラミック多孔体からなる支持体の表面を、孔径５〜
２０００人の多数の細孔を持つ気相から生成された薄膜
により被覆したことを特徴とするものである。
本発明において用いられるセラミック多孔体からなる支
持体（１）は、アルミナ、シリカ、ムライト、コージラ
イト等のセラミック賞の粉粒体（２）を焼成して得られ
た孔径０．５〜３０μ、好ましくは０゜５〜１μ程度の
連続した細孔（３）を有するものである。細孔径が０．
５μ未満であるとガス拡散抵抗が大となり、逆に３０μ
を越えるとその表面に薄膜を形成することが困難となる
。セラミック多孔体からなる支持体１１）は図示のよう
に比較的粒度の粗い中心層（４ンと、粒度が細かく細孔
径及び表面粗さも小さい表面層（５）とからなるものと
することが好ましく、またその表面には表面粗さを１μ
未満まで平滑化させるための表面処理を施すことが好ま
しい０表面処理の方法としては微小なセラミック粒子を
被覆する方法、釉薬を施釉する方法、表面研摩する方法
等の任意の手段を取ることができる、このようにして表
面粗さを３０μ以下好ましくは１μ以下とされた支持体
（１）の表面に、気相法によって金属質又はセラミック
ス質のｉｌ 膜（６１が形成される。気相法は薄膜を形
成させようとする物質もしくはその原材料からなる物質
に熱又は運動量を加えて原子、分子又は集合体に分解し
たうえ別の場所の基体上に結合あるいは凝縮させる方法
として定義され、化学反応法（ＣＶＤ法）と物理蒸着法
（ＰＶＤ法）とに大別される。化学反応法は狭義の化学
反応法、化学輸送法、基板反応法、スプレー法等に更に
分類されるが、いずれも薄膜となる素材を気化し易い化
合物に変え、気相を通して運搬したうえで基板表面で化
学反応を行わせて膜を形成する方法である。また、物理
蒸着法は真空蒸着法、イオンブレーティング法、スパッ
タリング法、プラズマ法のような真空中で素材に物理的
なエネルギを加えて蒸発させたうえ基板上へ蒸着させて
膜を形成する方法である。これらの気相法により基板上
に生成される薄膜（６）は基板となる支持体（１１の温
度及び雰囲気圧等を適当な値に制御しつつ処理を行えば
、生成過程における核成長あるいは自己陰影効果によっ
て多孔性の柱状構造を持ち、５〜２０００人の孔径のほ
ぼ均一な細孔を持つ薄膜＋６＋となる。孔径が５人未満
であるとガスの透過速度が小さくなって実用性が失われ
、２０００人を越すとガスの分離性能の低下が生ずるの
で、孔径が５〜２０００人となるように制御を行うもの
とする。その膜厚は１０Å〜１００μが適当であり、ま
たその材質としては酸化物、炭化物、窒化物のほか金属
、金属間化合物を用いることもできる。このようにして
セラミック多孔体からなる支持体（１）の表面を気相か
ら生成した薄膜（６）により被覆した分離膜が得られる
。
持体（１）は、アルミナ、シリカ、ムライト、コージラ
イト等のセラミック賞の粉粒体（２）を焼成して得られ
た孔径０．５〜３０μ、好ましくは０゜５〜１μ程度の
連続した細孔（３）を有するものである。細孔径が０．
５μ未満であるとガス拡散抵抗が大となり、逆に３０μ
を越えるとその表面に薄膜を形成することが困難となる
。セラミック多孔体からなる支持体１１）は図示のよう
に比較的粒度の粗い中心層（４ンと、粒度が細かく細孔
径及び表面粗さも小さい表面層（５）とからなるものと
することが好ましく、またその表面には表面粗さを１μ
未満まで平滑化させるための表面処理を施すことが好ま
しい０表面処理の方法としては微小なセラミック粒子を
被覆する方法、釉薬を施釉する方法、表面研摩する方法
等の任意の手段を取ることができる、このようにして表
面粗さを３０μ以下好ましくは１μ以下とされた支持体
（１）の表面に、気相法によって金属質又はセラミック
ス質のｉｌ 膜（６１が形成される。気相法は薄膜を形
成させようとする物質もしくはその原材料からなる物質
に熱又は運動量を加えて原子、分子又は集合体に分解し
たうえ別の場所の基体上に結合あるいは凝縮させる方法
として定義され、化学反応法（ＣＶＤ法）と物理蒸着法
（ＰＶＤ法）とに大別される。化学反応法は狭義の化学
反応法、化学輸送法、基板反応法、スプレー法等に更に
分類されるが、いずれも薄膜となる素材を気化し易い化
合物に変え、気相を通して運搬したうえで基板表面で化
学反応を行わせて膜を形成する方法である。また、物理
蒸着法は真空蒸着法、イオンブレーティング法、スパッ
タリング法、プラズマ法のような真空中で素材に物理的
なエネルギを加えて蒸発させたうえ基板上へ蒸着させて
膜を形成する方法である。これらの気相法により基板上
に生成される薄膜（６）は基板となる支持体（１１の温
度及び雰囲気圧等を適当な値に制御しつつ処理を行えば
、生成過程における核成長あるいは自己陰影効果によっ
て多孔性の柱状構造を持ち、５〜２０００人の孔径のほ
ぼ均一な細孔を持つ薄膜＋６＋となる。孔径が５人未満
であるとガスの透過速度が小さくなって実用性が失われ
、２０００人を越すとガスの分離性能の低下が生ずるの
で、孔径が５〜２０００人となるように制御を行うもの
とする。その膜厚は１０Å〜１００μが適当であり、ま
たその材質としては酸化物、炭化物、窒化物のほか金属
、金属間化合物を用いることもできる。このようにして
セラミック多孔体からなる支持体（１）の表面を気相か
ら生成した薄膜（６）により被覆した分離膜が得られる
。
（作用）
このように構成された本発明の分離膜は、機械的強度に
優れたセラミック多孔体からなる支持体（１）の表面を
孔径５〜２０００人の多数の細孔を持つ気相から生成さ
れた薄膜（６）により被覆したものであるので、薄膜（
６）をガス分離に最適のＩＯÅ〜１００μの厚さまで薄
くすることができ、しかも薄膜（６）はガス透過性に優
れたセラミック多孔体からなる支持体ｉｌ＋の表面に強
固に支持されているので、効率良くガス分離を行わせる
ことができるものである。また、本発明の分離膜は従来
の有機高分子膜とは異なり、ガラス質とセラミック質あ
るいは金属質からなるものであるので耐熱性、耐薬品性
、耐久性に優れたものである。更に、本発明の方法によ
れば、従来のセラミック焼結体等にアルミニウムアルコ
ラード等を含浸させ加水分解後に乾燥、焼成して分離膜
を得る方法とは異なり、膜中にクランクを生ずることが
なく、効率良くガス分離を行わせるに最適な分離膜を容
易に製造することができる。
優れたセラミック多孔体からなる支持体（１）の表面を
孔径５〜２０００人の多数の細孔を持つ気相から生成さ
れた薄膜（６）により被覆したものであるので、薄膜（
６）をガス分離に最適のＩＯÅ〜１００μの厚さまで薄
くすることができ、しかも薄膜（６）はガス透過性に優
れたセラミック多孔体からなる支持体ｉｌ＋の表面に強
固に支持されているので、効率良くガス分離を行わせる
ことができるものである。また、本発明の分離膜は従来
の有機高分子膜とは異なり、ガラス質とセラミック質あ
るいは金属質からなるものであるので耐熱性、耐薬品性
、耐久性に優れたものである。更に、本発明の方法によ
れば、従来のセラミック焼結体等にアルミニウムアルコ
ラード等を含浸させ加水分解後に乾燥、焼成して分離膜
を得る方法とは異なり、膜中にクランクを生ずることが
なく、効率良くガス分離を行わせるに最適な分離膜を容
易に製造することができる。
（実施例）
実施例１
ムライト質の粒状体を焼成して、平均細孔径２５μの連
続した細孔を有し、表面粗さ２０μ、厚さ１ｆｉのムラ
イト質多孔体からなる平板状の支持体を形成した。これ
を反応管中で気相化学反応法により処理して支持体の表
面にＡｌｚＯｓ質からなる平均細孔径２００人の細孔を
持つ膜厚３０μの薄膜を形成した。原料ガスはＡｌＣｌ
３、Ｈ！Ｏであり、キャリアガスはＡｒ、０！で反応温
度は９００℃とした。
続した細孔を有し、表面粗さ２０μ、厚さ１ｆｉのムラ
イト質多孔体からなる平板状の支持体を形成した。これ
を反応管中で気相化学反応法により処理して支持体の表
面にＡｌｚＯｓ質からなる平均細孔径２００人の細孔を
持つ膜厚３０μの薄膜を形成した。原料ガスはＡｌＣｌ
３、Ｈ！Ｏであり、キャリアガスはＡｒ、０！で反応温
度は９００℃とした。
実施例２
実施例１と同一のムライト質多孔体からなる支持体の表
面を研摩して表面粗さを１μとしたうえ、実施例１と同
様に気相化学反応法によってｍｌｌ＊を形成した。
面を研摩して表面粗さを１μとしたうえ、実施例１と同
様に気相化学反応法によってｍｌｌ＊を形成した。
実施例３
実施例１と同一のムライト質多孔体からなる支持体の表
面をα−Ａ ｌ ！ Ｏｓにより被覆して表面粗さ及び
平均細孔径を１μとしたうえ、実施例１と同様に薄膜を
形成した。
面をα−Ａ ｌ ！ Ｏｓにより被覆して表面粗さ及び
平均細孔径を１μとしたうえ、実施例１と同様に薄膜を
形成した。
実施例４
アルミナ質の粒状体を焼成して平均細孔径ｌμ、表面粗
さ２μ、厚さ１日のアルミナ質多孔体からなる平板状の
支持体を形成し、これを反応管中で真空蒸着法によりそ
の表面に平均細孔径５０人の細孔を持つ膜厚２μのＡｌ
ｔｏｓ質の薄膜を形成した。蒸発源はＡＩ、雰囲気はＯ
ｔ、圧力は１０−’ｔｏｒｒであり、支持体の温度を４
００度に保った。
さ２μ、厚さ１日のアルミナ質多孔体からなる平板状の
支持体を形成し、これを反応管中で真空蒸着法によりそ
の表面に平均細孔径５０人の細孔を持つ膜厚２μのＡｌ
ｔｏｓ質の薄膜を形成した。蒸発源はＡＩ、雰囲気はＯ
ｔ、圧力は１０−’ｔｏｒｒであり、支持体の温度を４
００度に保った。
実施例５
平均細孔径ｌμ、表面粗さ１μ厚さ０．５ｆｉの磁器質
からなる多孔質の平板状の支持体を作成し、これを反応
管中でスパッタリング法により多孔質の支持体の表面に
平均細孔径１００人の細孔を持つ膜厚Ｏ６１μのＡＩＮ
の薄膜を形成した。陰極材料はＡ１で、Ａｒ５ＸＩ Ｑ
−３ｔｏｒｒｂ Ｎｔ ２Ｘ１０−’Ｌｏｒｒの雰囲
気下で、平板温度２００℃として放電させた。このほか
比較例として実施例１．４．５において用いたムライト
質、アルミナ質、磁器質の支持体のみを用意し、流通式
ガス分離装置を用いてＨ，５０（体積）％、Ｎｔ５０％
の・ 混合ガスの分離テストを行った。供給側圧力５．
０ｋｇ ／ ａ！、流出側圧力１ｋｇ／ｃ＋Ｊ、温度３
００℃の条件でテストした結果、次表のとおりの結果が
得られた。
からなる多孔質の平板状の支持体を作成し、これを反応
管中でスパッタリング法により多孔質の支持体の表面に
平均細孔径１００人の細孔を持つ膜厚Ｏ６１μのＡＩＮ
の薄膜を形成した。陰極材料はＡ１で、Ａｒ５ＸＩ Ｑ
−３ｔｏｒｒｂ Ｎｔ ２Ｘ１０−’Ｌｏｒｒの雰囲
気下で、平板温度２００℃として放電させた。このほか
比較例として実施例１．４．５において用いたムライト
質、アルミナ質、磁器質の支持体のみを用意し、流通式
ガス分離装置を用いてＨ，５０（体積）％、Ｎｔ５０％
の・ 混合ガスの分離テストを行った。供給側圧力５．
０ｋｇ ／ ａ！、流出側圧力１ｋｇ／ｃ＋Ｊ、温度３
００℃の条件でテストした結果、次表のとおりの結果が
得られた。
（発明の効果）
本発明は以上の説明からも明らかなように、機械的強度
とガス透過性に優れたセラミック多孔体からなる支持体
の表面に、ガス分離に適した細孔を持つ薄膜を被覆した
ものであるから、効率良くガス分離を行わせることがで
きるものであるうえ、細孔の均一性、耐熱性、耐薬品性
、耐久性にも優れたものである。また、本発明方法によ
れば、このような分離膜をクランク発生のおそれもな（
、安定して製造することができるうえ、任意の膜厚や細
孔径のものを自由に製造することもできるものである。
とガス透過性に優れたセラミック多孔体からなる支持体
の表面に、ガス分離に適した細孔を持つ薄膜を被覆した
ものであるから、効率良くガス分離を行わせることがで
きるものであるうえ、細孔の均一性、耐熱性、耐薬品性
、耐久性にも優れたものである。また、本発明方法によ
れば、このような分離膜をクランク発生のおそれもな（
、安定して製造することができるうえ、任意の膜厚や細
孔径のものを自由に製造することもできるものである。
このように本発明は製鉄所の副生ガスからのＨｔ回収、
Ｃ１化学における合成ガス（Ｃ０Ｈｉ）の混合比調整、
天然ガスからのＨｅの濃縮等のガス分離の分野に有益で
あるが、このほか、本発明の分離膜は水溶液や有機溶媒
の濾過、酵母やかび類の濾過、細菌やウィルスの濾過の
ような精密濾過の分野、およびタンパク質の濃縮、回収
、精製、ワクチン、酵素、ビールス、核酸等の生理活性
物質の濃縮、回収、精製等の限界濾過の分野のほか、海
水、塩水等の淡水化、純水、無菌水の製造等の逆浸透法
の分野にも有効に利用することができるものである。よ
って本発明は従来のこの種の分離膜の問題点を一掃した
ものとして、産業の発展に寄与するところは極めて大で
ある。
Ｃ１化学における合成ガス（Ｃ０Ｈｉ）の混合比調整、
天然ガスからのＨｅの濃縮等のガス分離の分野に有益で
あるが、このほか、本発明の分離膜は水溶液や有機溶媒
の濾過、酵母やかび類の濾過、細菌やウィルスの濾過の
ような精密濾過の分野、およびタンパク質の濃縮、回収
、精製、ワクチン、酵素、ビールス、核酸等の生理活性
物質の濃縮、回収、精製等の限界濾過の分野のほか、海
水、塩水等の淡水化、純水、無菌水の製造等の逆浸透法
の分野にも有効に利用することができるものである。よ
って本発明は従来のこの種の分離膜の問題点を一掃した
ものとして、産業の発展に寄与するところは極めて大で
ある。
図面は本発明の分離膜を模式的に示す部分拡大断面図で
ある。 （ｌ）：支持体、（３）：細孔、（５）：表面層、（６
）：薄膜ｌ：ま二↓１イト
ある。 （ｌ）：支持体、（３）：細孔、（５）：表面層、（６
）：薄膜ｌ：ま二↓１イト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、粉粒体を焼成して得られた連続した細孔（３）を有
するセラミック多孔体からなる支持体（１）の表面を、
孔径５〜２０００Åの多数の細孔を持つ気相から生成さ
れた薄膜（６）により被覆したことを特徴とする分離膜
。 ２、薄膜（６）が１０Å〜１００μの膜厚のものである
特許請求の範囲第１項記載の分離膜。 ３、支持体（１）が粒度の細かい表面層（５）を有する
ものである特許請求の範囲第１項又は第２項記載の分離
膜。 ４、粉粒体を焼成して連続した細孔を持つセラミック多
孔体からなる支持体を製造し、その表面を平滑化させる
ための表面処理を施したうえ、該表面上に気相法によっ
て孔径５〜２０００Åの多数の細孔を持つ薄膜を形成す
ることを特徴とする分離膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5008185A JPS61209005A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 分離膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5008185A JPS61209005A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 分離膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209005A true JPS61209005A (ja) | 1986-09-17 |
Family
ID=12849062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5008185A Pending JPS61209005A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 分離膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61209005A (ja) |
Cited By (11)
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|---|---|---|---|---|
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-
1985
- 1985-03-13 JP JP5008185A patent/JPS61209005A/ja active Pending
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