JP2010504407A - 弾性フィルム及びラミネート用のエチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーの組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年3月15日付け出願の米国特許出願第11/376,956号及び2006年3月15日付け出願の米国特許出願第11/377,333号の一部継続出願である。本出願はまた、2006年3月15日付け出願の米国特許出願第11/376,835号の35USC§120の下での優先権を主張する。米国特許実務のために、上記関連出願の内容は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn(Mwは重量平均分子量を表し;Mnは数平均分子量を表す)、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)を有するものであり、Tm及びdの数値が、次の関係、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応するものであるか;又は
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有するものであり、且つ融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられるものであり、ΔT及びΔHの数値が、次の関係、
ΔHが0より大きく且つ最大130J/gまでの場合には、T>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
を有し、
前記CRYSTAFピークが累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度が30℃であるものであるか;又は
(c)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪み及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)によって特徴付けられ且つ密度d(g/cm3)を有するものであり、Re及びdの数値が、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係、
Re>1481−1629(d)
を満たすものであるか;又は
(d)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分を有するものであり、前記比較ランダムエチレンインターポリマーが同じコモノマーを有し且つ前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものから10%以内のメルトインデックス、密度及びコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)を有するものであるか;又は、
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有するものであり、G’(25℃)とG’(100℃)の比が約1:1〜約9:1の範囲にあるものであり;
前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.855〜約0.878g/ccの密度及び約0.5g/10分〜約20g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである。
一般的な定義
以下の用語は、本発明の目的について所定の意味を有する。
(AB)n
(式中、nは少なくとも1、好ましくは1よりも大きい整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、又はそれ以上であり、「A」はハードブロック又はハードセグメントを表し、「B」はソフトブロック又はソフトセグメントを表す)で表される。好ましくは、A及びBは、実質的に分岐した形又は実質的に星形の形とは対照的に、実質的に線状で連結される。別の実施形態では、Aブロック及びBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布する。言い換えれば、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有していない。
AAA−AA−BBB−BB
本発明の実施形態において使用されるエチレン/α−オレフィンインターポリマー(「本発明のインターポリマー」、「本発明のポリマー」又は「オレフィンブロックコポリマー」ともいう)は、エチレンと1種又はそれ以上の共重合性α−オレフィンコモノマーとを、化学的又は物理的性質が異なる2つ又はそれ以上の重合したモノマー単位の多数のブロック又はセグメントによって特徴付けられる重合した形態(ブロックインターポリマー)、好ましくはマルチブロックコポリマーで含有する。このエチレン/α−オレフィンインターポリマーは、以下に記載の1つ又はそれ以上の態様によって特徴付けられる。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、さらに好ましくは、
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に対応する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、さらに好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
を満たす。また、ΔTは、ΔHが130J/gよりも大きい場合には48℃に等しいか又はそれ以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を使用して測定され(すなわち、このピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を示さなければならない)、且つポリマーの5%未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、CRYSTAF温度は30℃であり、ΔHはJ/gの融解熱の数値である。さらに好ましくは、最大CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10%を含有する。図2は、本発明のポリマー及び比較例のポリマーのプロットされたデータを表す。積分ピーク面積及びピーク温度は、機器製造業者によって供給されるコンピュータ描画プログラムによって算出される。ランダムエチレンオクテン比較ポリマーについて示される斜線は、式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に対応する。
Re>1481−1629(d);好ましくは、
Re≧1491−1629(d);さらに好ましくは、
Re≧1501−1629(d);及びよりさらに好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
Tm≧(−5.5926)(画分中のコモノマーモル%)+135.90
に対応するDSC融点を有する。
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(ATREF溶出温度(℃))−136.58
に対応する、DSCで測定される融解エンタルピー(融解熱)を有することを特徴とする。
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(ATREF溶出温度(℃))+22.97
に対応する、DSCで測定される融解エンタルピー(融解熱)を有することを特徴とする。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char, Valencia, Spain (http://www.polymerchar.com/)から入手できるIR4赤外線検出器を使用して測定できる。
LnPAB=α/TAB+β
(式中、α及びβは、広い組成のランダムエチレンコポリマーの多数の十分に特定された分取TREF画分及び/又は狭い組成を有する十分に特定されたランダムエチレンコポリマーを使用する検量の作成によって決定できる2つの定数である)
を使用するエチレンのモル画分(NMRで測定)から算出できる。α及びβが装置間で変化し得ることは、注目されるべきである。また、関心のポリマー組成を有する適切な検量線を、分取TREF画分についての適切な分子量範囲及びコモノマーの種類及び/又は検量線を作成するのに使用されるランダムコポリマーを使用して作成することが必要である。わずかな分子量の影響がある。この検量線が類似の分子量範囲から得られる場合、このような影響は本質的に無視できる。幾つかの実施形態において、図8に例示するように、ランダムエチレンコポリマー及び/又はランダムコポリマーの分取TREF画分は、次の関係、
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満たす。
(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第一のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90%未満、好ましくは50%未満、最も好ましくは5%未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第二のオレフィン重合触媒、及び
(C)可逆的連鎖移動剤(chain shuttling agent)
を組み合わせることによって得られる混合物又は反応生成物を含有する触媒組成物と接触させることを含む。
用いる可逆的移動剤としては、ジエチル亜鉛、ジ(i−ブチル)亜鉛、ジ(n−ヘキシル)亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリエチルガリウム、i−ブチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)、n−オクチルアルミニウム ジ(ピリジン−2−メトキシド)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチルアルミニウム、i−ブチルアルミニウム ビス(ジ(n−ペンチル)アミド)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノキシド、n−オクチルアルミニウム ジ(エチル(1−ナフチル)アミド)、エチルアルミニウムビス(t−ブチルジメチルシロキシド)、エチルアルミニウム ジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)、エチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウム ビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウム ビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェノキシド)及びエチル亜鉛(t−ブトキシド)が挙げられる。
ランダムコポリマーは、次の関係を満足たす。P.J. Flory, Trans. Faraday Soc, 51, 848 (1955)(これは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる)参照。
本発明の主題の組成物は、先に記載のエチレン/α−オレフィンインターポリマーとスチレンブロックコポリマーとを含有する。任意の密度のエチレン/α−オレフィンインターポリマーが有用であり得るが、一般的には、密度が小さければ小さいほど、ポリマーがより弾性である。インターポリマーの密度は、約0.85〜0.900g/cm3、好ましくは約0.855〜0.885g/cm3、さらに好ましくは約0.860〜0.883g/cm3、最も好ましくは約0.863〜0.880g/cm3であることが特に好ましい。
本発明に適したスチレンブロックコポリマーの例は、以下に限定されないが、欧州特許第0712892B1;WO204041538A1;米国特許第6,582,829B1;米国特許第2004/0087235A1;米国特許第2004/0122408A1;米国特許第2004/0122409A1;米国特許第4,789,699;米国特許第5,093,422;米国特許第5,332,613;米国特許第6,916,750B2;米国特許第2002/0052585A1;米国特許第6,323,389B1;及び米国特許第5,169,706号に記載されており、これらは、スチレンブロックコポリマーに関する教示に関して参照により組み込まれる。
前記インターポリマーの好ましいメルトインデックス(I2)は、一般的には少なくとも約0.5、好ましくは少なくとも約0.75g/10分である。同様に、前記インターポリマーの好ましいメルトインデックス(I2)は、一般的には約30g/10分よりも小さく、場合によっては好ましくは約24g/10分未満である。しかし、好ましいメルトインデックスは、多くの場合、所望の変換プロセス、例えば、インフレーションフィルム法、キャストフィルム法及び押出ラミネーション法などに依存し得る。
インフレーションフィルム法について、前記インターポリマーのメルトインデックス(I2)は、一般的には少なくとも約0.5、好ましくは少なくとも約0.75g/10分である。前記インターポリマーのメルトインデックス(I2)は、一般的には多くとも約5、好ましくは多くとも約3g/10分である。また、多くの場合、エチレン/α−オレフィンインターポリマーがジエチル亜鉛可逆的連鎖移動剤を用いて製造され、この場合のエチレンに対する亜鉛の比が約0.03×10-3〜約1.5×10-3であることが好ましい。
キャストフィルム及び押出ラミネート法について、前記インターポリマーのメルトインデックス(I2)は、一般的には少なくとも約0.5、好ましくは少なくとも約0.75、さらに好ましくは少なくとも約3、よりいっそう好ましくは少なくとも約4g/10分である。前記インターポリマーのメルトインデックス(I2)は、一般的には多くとも約20、好ましくは多くとも約17、さらに好ましくは多くとも約12、よりいっそう好ましくは多くとも約5g/10分である。
メルトブローファイバーは、溶融熱可塑性材料を、メルトブローダイの複数の微細な、通常は環状の毛細管に通して、溶融熱可塑性材料の押出しフィラメント又は糸と同じ方向に流れている集束高速の通常は加熱ガス(例えば、空気)流中に、押出されたフィラメント又は糸が細くされる、すなわちその直径を小さくするために延伸又は押出されるように溶融糸又はフィラメントとして押出すことによって形成されるファイバーである。
ブレンドは、当該技術分野で公知の任意の適当な手段、例えばコンパウンド又はサイドアーム押出によるタンブルドライブレンド、重量計量供給、溶媒ブレンド、溶融ブレンド法など及びこれらの組み合わせによって調製できる。
1.フィルム又はラミネートの試料(長さ6インチ及び幅1インチのストリップ)を、使用する目的の方向の長さで調製する。試料を引張試験機のジョー(4インチまで離間して)に縦方向に置く。
2.試料を1度目に(サイクル1の伸び)所望の伸び(例えば、200%)まで20インチ/分の速度で引っ張る。
3.所望の伸びに達した際の力を記録する。
4.試料を所望の伸びで30秒間保持し、その後にその力を記録する。
5.機器をその最初の位置(0の伸び)に戻す。
6.試料を弛緩した状態に30秒間保持する。
7.試料を2度目に(サイクル2の伸び)所望の伸びまで20インチ/分の速度で引っ張る。フィルムに力に力を働かす前の引裂試験機のジョーの移動量を記録する。
8.試料を所定の伸びで30秒間保持し、次いで弛緩させる。
以下の実施例では、以下の分析方法を用いる。
160℃に設定した加熱針を装備した自動化液体処理ロボットを使用して、300ppmのイオノールを用いて安定化させた十分な1,2,4−トリクロロベンゼンをそれぞれの乾燥ポリマー試料に加えて30mg/mLの最終濃度を得る。小さなガラス撹拌棒をそれぞれの試験管に入れ、試料を、250rpmで回転する加熱オービタルシェーカーを用いて160℃で2時間加熱する。次いで、濃縮したポリマー溶液を、自動化液体処理ロボット及び160℃に設定した加熱針を使用して1mg/mlに希釈する。
分岐分布は、PolymerChar,Valencia,Spainから市販されているCRYSTAF 200装置を使用して結晶分析分画(CRYSTAF)によって測定される。試料を、1,2,4−トリクロロベンゼンに160℃で1時間溶解し(0.66mg/mL)、95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃に及ぶ。赤外線検出器を使用して、ポリマー溶液の濃度を測定する。累積溶解濃度を、温度を低下させる間にポリマーが結晶化するのと同時に測定する。累積プロフィールの分析導関数は、ポリマーの短鎖の分岐分布を反映する。
示差走査熱量測定法の結果は、RCS冷却アクセサリ及びオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000 DSCを用いて測定される。50ml/分の窒素パージガス流を用いる。試料を、薄膜にプレスし、プレス機内で約175℃で溶融し、次いで室温(25℃)まで空冷する。次いで、3〜10mgの材料を直径6mmのディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミパンに入れ(約50mg)、次いで圧着する(crimped shut)。試料の熱挙動を、以下の温度プロフィールを用いて調べる。試料を180℃まで急速加熱し、恒温に3分間保持して、以前の熱履歴を除く。次いで、試料を10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、試料を10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。冷却曲線及び第二の加熱曲線を記録する。
ゲル浸透クロマトグラフィー装置は、Polymer Laboratories Model PL−210又はPolymer Laboratories Model PL−220のいずれかを含む。カラム及びカルーセル区画は、140℃で操作される。3つのPolymer Laboratories 10ミクロン Mixed−Bカラムを使用する。溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。試料は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50mlの溶媒中に0.1gのポリマーの濃度で調製する。試料は、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製する。用いる注入容量は100μlであり、流量は1.0ml/分である。
圧縮永久歪みは、ASTM D395に従って測定する。試料は、全体の厚みが12.7mmに達するまで厚み3.2mm、2.0mm及び0.25mmの直径25.4mmの円形ディスクを積み重ねることによって調製する。このディスクは、次の条件:すなわち圧力0を190℃で3分間、次いで86MPaを190℃で2分間、次いで86MPaで、プレス機内で冷水を流しながら冷却する;という条件下で熱圧プレスを用いて成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラックから切り出す。
密度測定用の試料は、ASTM D1928に従って調製する。測定は、ASTM D792、方法Bを用いて1時間内の試料プレスで行う。
試料は、ASTM D1928を用いて圧縮成形する。曲げ弾性率及び2%割線モジュラスを、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率は、ASTM D5026−01又は同等の方法に従って測定する。
0.4mm厚のフィルムを、ホットプレス(Carver Model#4095−4PR1001R)を用いて圧縮成形する。得られるペレットを、ポリテトラフルオロエチレンシートの間に置き、190℃で、55psi(380 kPa)で3分間加熱し、次いで1.3MPaで3分間加熱し、次いで2.6 MPaで3分間加熱する。次いで、得られるフィルムを、プレス機内で、1.3Mpaで1分間、冷水を流しながら冷却する。得られる圧縮成形フィルムを、光学測定、引張挙動、回復率及び応力緩和について用いる。
一軸引張における応力−歪みの挙動を、ASTM D1708微小引張試験片を用いて測定する。試料は、Instronを用いて21℃で、500%分-1で延伸する。引張強さ及び破断点伸びは、5個の試験片の平均から報告する。
本発明及び比較例(表19、20、21、22)は、諸成分を秤量することによって配合した。次いで、これらを、190℃に予熱し且つ40rpmのローター速度に設定したHaakeミキサーに導入した。トルクが定常状態に達した(典型的には3〜5分)後に、試料を取り出し、冷却した。次いで、ブレンドを次の方法で成形した。
熱機械分析(針入温度)を、180℃及び10MPa成形圧で5分間形成され、次いで空冷された直径30mm×厚み3.3mmの圧縮成形ディスクについて行う。用いた装置は、Perkin−Elmer TMA7である。この試験では、半径1.5mmの先端を有するプローブ(P/N N519−0416)を、1Nの力を用いて試料ディスクの表面に当てる。温度を25℃から5℃/分で上昇させる。プローブの針入距離を、温度の関数として測定する。プローブが試料に1mm針入した時に実験は終わる。
動的機械分析(DMA)を、熱圧プレス機内で、180℃で10MPaの圧力で5分間成形し、次いでこのプレス機内で90℃/分で水冷された圧縮成形ディスクについて測定する。試験は、ねじり試験用の二重カンチレバー固定具を装備したARES制御歪みレオメーター(TA instruments)を用いて行う。
メルトインデックス、すなわちI2は、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgに従って測定する。メルトインデックス、すなわちI10もまた、ASTM D1238、条件190℃/10kgに従って測定する。
メルトフローレート、すなわちMFRは、ASTM D1238、条件230℃/2.16kgに従って測定する。
分析昇温溶出分別(ATREF)分析を、米国特許第4,798,081号及びWilde, L.;Ryle, T.R.;Knobeloch, D.C.;Peat,I.R.;Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymer, J. Polym. Sci., 20, 441-455(1982)(これらは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる)に記載された方法に従って行う。分析する組成物を、トリクロロベンゼンに溶解し、その温度を0.1℃/分の冷却速度で20℃まで徐々に下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を入れたカラム中で結晶化させる。カラムは赤外線検出器を装備している。次いで、溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度を1.5℃/分の速度で20℃から120℃まで徐々に上昇させることにより結晶化ポリマー試料をカラムから溶出させることによって、ATREFのクロマトグラム曲線を作成する。
試料を、10mmのNMR試験管の試料0.4gに、テトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物約3gを加えることによって調製する。得られる試料を、前記試験管及びその内容物を150℃に加熱することによって溶解し、均質化する。データは、100.5 MHzの13C共鳴周波数に相当するJEOL Eclipse(商標)400 MHz分光計又はVarian Unity PLUS(商標)400 MHz分光計を用いて収集する。データを、6秒のパルス反復遅れを用いて1データファイル当たり4000減衰シグナル(transients)を用いて得る。定量分析のための最小のシグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペクトルの幅は25,000 Hzであり、最小のファイルサイズは32Kのデータポイントである。この試料を、10mmの広帯域プローブ中で130℃で分析する。コモノマーの取り込みは、Randallのトライアッド法(Randall, J.C.; JMS-Rev. Macromol. Chem. Phy., C29, 201-317 (1989)(これは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる)を用いて測定される。
大規模なTREF分別は、15〜20gのポリマーを、2リットルの1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)に160℃で4時間撹拌することによって溶解することによって行う。得られるポリマー溶液を、30〜40メッシュ(600〜425μm)の球状の工業品質のガラスビーズ(Potters Industries,HC30 Box20,Brownwood,TX,76801から入手できる)と、ステンレス鋼製の直径0.028インチ(0.7mm)のカットワイヤーショット(Pellets,Inc.63 Industrial Drive,North Tonawanda,NY,14120から入手できる)との60:40(v:v)混合物を充填した3インチ×4フィート(7.6cm×12cm)のスチールカラム上に15psig(100kPa)窒素で圧入する。カラムを、最初に160℃に設定した熱制御オイルジャケットに浸す。カラムを最初に125℃に弾道学的に冷却し、次いで1分当たり0.04℃で20℃まで徐々に冷却し、1時間保持する。温度を1分当たり0.167℃で上昇させながら、新しいTCBを1分当たり約65mlで導入する。
溶融強度(MS)は、約45°の入口角を有する直径2.1mmの20:1ダイを装着したキャピラリーレオメータを用いることによって測定される。試料を190℃で10分間平衡化した後に、ピストンを1インチ/分(2.54cm/分)の速度で稼働させる。標準試験温度は190℃である。試料を、2.4mm/秒2の加速でダイの100mm下に配置した1対の加速ニップに一軸延伸する。必要な張力を、ニップロールの巻き取り速度の関数として記録する。試験の間に到達する最大張力を、溶融強度として定義する。溶融強度は、センチニュートン(「cN」)で記録する。
触媒
「一夜」という用語は、使用される場合には、約16〜18時間の時間を指し、「室温」という用語は20〜25℃の温度を指し、そして「混合アルカン」という用語は、Exxon Mobil Chemical CompanyからIsopar E(登録商標)という商品名で入手できるC6-9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。本明細書において化合物の名称がその構造表現に従わない場合には、構造表現が優先するものとする。全ての金属錯体の合成及び全てのスクリーニング実験の準備は、ドライボックス技術を用いて乾燥窒素雰囲気で行った。用いた溶媒は全て、HPLC等級であり、その使用前に乾燥した。
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに加える。この溶液は急速に鮮黄色に変わる。周囲温度で3時間撹拌した後に、揮発性物質を減圧下で除去して、鮮黄色の結晶性固体を得る(97%収率)。
(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)を5mLのトルエンに溶解した溶液を、Zr(CH2Ph)4(500mg、1.1ミリモル)を50mLのトルエンに溶解した溶液に、徐々に加える。得られる濃黄色の溶液を30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去して、所望の生成物を赤褐色固体として得る。
a)(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)(2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミンの調製
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0ミリモル)をメタノール(90mL)に溶解し、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.67ミリモル)を加える。反応混合物を3時間撹拌し、次いで−25℃に12時間冷却する。得られる黄色固体沈殿物を濾過することによって収集し、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、次いで減圧下で乾燥する。収量は、11.17gの黄色固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2ミリモル)を200mLのトルエンに溶解した溶液を、Zr(CH2Ph)4(5.28g、11.6ミリモル)を600mLのトルエンに溶解した溶液に、徐々に加える。得られる濃黄色の溶液を25℃で1時間撹拌する。その溶液を680mLのトルエンを用いてさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合を、Symyx Technologies,Inc.から入手できるハイスループット並列重合反応装置(PPR)を使用して行い、米国特許第6,248,540号、同第6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号及び同第6,316,663号に実質的に従って操作する。エチレン共重合を、用いる触媒全体に基づいて1.2当量(MMAOが存在する場合には1.1当量)の共触媒1を使用して、必要に応じてエチレンを用いて130℃及び200psi(1.4MPa)で行う。一連の重合を、予め秤量したガラス管が取り付けられている6×8の配列の48個の個々の反応セルを入れた並列加圧反応器(PPR)で行う。それぞれの反応器セルの作業容量は、6000μLである。それぞれのセルは、個々の撹拌パドルで提供される撹拌によって温度及び圧力が調節される。モノマーガス及びクエンチガスをPPRユニットに直接配管し、自動バルブで制御する。液体試薬を、それぞれの反応装置セルに、注射器でロボット制御で加え、リザーバー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1又は共触媒1/MMAO混合物、可逆的移動剤、及び触媒又は触媒混合物である。共触媒1とMMAOとの混合物、又は2種類の触媒の混合物を用いる場合には、これらの試薬を、反応器に加える直前に小さいバイアル中で予備混合する。試薬が実験で省かれる場合には、それ以外は上記の添加の順序が維持される。重合は、所定のエチレン消費に達するまで約1〜2分間行う。COを用いて反応を停止させた後に、反応装置を冷却して、ガラス管を取り出す。その管を遠心分離/真空乾燥ユニットに移して、60℃で12時間乾燥する。乾燥したポリマーを入れた管を秤量して、その重量と風袋重量との間の差により、ポリマーの正味の収量が得られる。結果を表1に含める。表1において及び本出願の他の個所に、比較化合物は、星印(*)で示される。
連続溶液重合は、内部スターラーを装備したコンピュータ制御オートクレーブ反応装置で行う。精製した混合アルカン溶媒(Exxon Mobil Chemical Companyから入手できるIsopar(商標)E)、エチレン2.70ポンド/時間(1.22kg/時間)、1−オクテン、及び水素(用いる場合には)を、温度制御用のジャケット及び内部熱電対を装備した3.8Lの反応装置に供給する。この反応装置に供給する溶媒は、マスフローコントローラーで測定する。可変速ダイヤフラムポンプにより、反応装置に対する溶媒流量及び圧力を制御する。ポンプの排出時に、側流をとって触媒及び共触媒1注入ラインと反応装置撹拌機のためのフラッシュフローを設ける。これらのフローは、Micro−Motionマスフローメーターで測定し、制御バルブで制御するか又はニードルバルブの手動調節によって制御する。残っている溶媒を、1−オクテン、エチレン及び水素(用いる場合)と一緒にし、反応装置に供給する。マスフローコントローラーを用いて、水素を必要に応じて反応装置に供給する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入れる前に熱交換器を使用することによって制御する。この流れは反応装置の底部に入る。触媒成分溶液を、ポンプ及びマスフローメーターを用いて計量し、触媒フラッシュ溶媒と一緒にし、反応装置の底部に導入する。反応装置を、液体を充満させて激しく撹拌しながら500psig(3.45MPa)で稼働させる。生成物は、反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは、蒸気トレース及び絶縁が施されている。少量の水を任意の安定剤又は他の添加剤と共に出口ラインに加え、混合物を静的ミキサーに通すことによって、重合を停止させる。次いで、この生成物流を、脱揮(devolatilization)の前に熱交換器に通すことによって加熱する。ポリマー生成物は、脱揮押出装置及び水冷ペレタイザーを用いて押出すことによって回収する。プロセスの詳細及び結果を表2に含める。選択されたポリマーの特性を表3に示す。
ポリマー試料は、物性、例えばTMA温度試験によって証明されるような耐熱性、ペレットブロックキング強度、高温回復率、高温圧縮永久歪み、及び貯蔵弾性率比G’(25℃)/G’(100℃)について評価される。いくつかの市販のポリマーが試験に含まれる。比較例G*は、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較例H*は、弾性の実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、The Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較例Iは、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、The Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較例Jは、水素添加スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(商標)G1652、KRATON Polymers LLCから入手できる)であり、比較例Kは、熱可塑性加硫物(TPV、分散された架橋エラストマーを含有するポリオレフィンブレンド)である。結果を表4に示す。
光学試験
実施例5、7及び比較例Eのポリマーの抽出研究を行う。この実験では、ポリマー試料は、ガラスフリット抽出円筒に秤量し、熊川式抽出装置に取り付ける。試料を有する抽出装置を窒素でパージし、500mL丸底フラスコに350mLのジエチルエーテルを加える。次いで、このフラスコを抽出装置に取り付ける。エーテルを、撹拌しながら加熱する。エーテルが円筒に凝縮し始める時間を記録し、抽出を窒素下で24時間進行させる。この時点で、加熱を停止し、溶液を冷却させる。抽出装置に残っている全てのエーテルをフラスコに戻す。フラスコ中のエーテルを、真空下に周囲温度で蒸発させ、得られた固形物を窒素パージして乾燥する。残留物をヘキサンの連続洗浄液を使用して秤量ボトルに移す。次いで、一緒にしたへキサン洗浄液を、別の窒素パージを用いて蒸発させ、残留物を、40℃で一夜、真空乾燥する。抽出装置に残っているエーテルを窒素でパージして乾燥する。
実施例19A〜Iについて
連続溶液重合を、コンピュータ制御完全混合反応装置で行う。精製した混合アルカン溶媒(Exxon Mobil Chemical Companyから入手できるIsopar(商標)E)、エチレン、1−オクテン及び水素(使用する場合)を一緒にし、27ガロン反応装置に供給する。反応装置への供給材料量は、マスフローコントローラーで測定する。供給材料流の温度は、反応装置に入れる前に、グリコール冷却熱交換器の使用によって制御する。触媒成分溶液を、ポンプ及びマスフローメーターを用いて計量する。反応装置を、液体を充満させて約550psigの圧力で稼働させる。反応装置を出る際に、ポリマー溶液に水及び添加剤を注入する。水は、触媒を加水分解し、重合反応を停止させる。次いで、反応装置後溶液を加熱し、2段階脱揮に備える。溶媒及び未反応モノマーは、脱揮プロセス中に除去される。ポリマー溶融物は、水中ペレット切断のためにダイにポンプで送られる。
連続溶液重合を、内部攪拌機を装備したコンピュータ制御オートクレーブ反応装置で行う。精製した混合アルカン溶媒(Exxon Mobile Chemical Companyから入手できるIsopar(商標)E)、エチレン2.70ポンド/時(1.22kg/時)、1−オクテン、及び水素(使用する場合)を、温度制御用のジャケット及び内臓熱電対を装備した3.8L反応装置に供給する。反応装置に供給される溶媒供給量は、マスフローコントローラーによって測定する。可変速度ダイヤフラムポンプにより、反応装置への溶媒流量及び圧力を制御する。ポンプの排出時に、側流を取り、触媒及び共触媒注入ライン並びに反応装置攪拌機にフラッシュフローを提供する。これらのフローは、Mico−Motionマスフローメーターで測定し、制御バルブによって制御するか又はニードルバルブの手動調整によって制御する。残りの溶媒を、1−オクテン、エチレン及び(使用する場合には)水素と一緒にし、反応装置に供給する。必要に応じて、マスフローコントローラーを使用して反応装置に水素を送達する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入る前に熱交換器の使用により調節する。この流れが反応装置の底部に入る。触媒成分溶液を、ポンプ及びマスフローメーターを使用して計量し、触媒フラッシュ溶媒と一緒にし、反応装置の底部に導入する。反応装置を、液体を充満させて激しく撹拌しながら500psig(3.45MPa)で稼働させる。生成物を反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは、蒸気トレース及び絶縁が施されている。少量の水を任意の安定剤又は他の添加剤と共に出口ラインに加え、混合物を静的ミキサーに通すことによって、重合を停止させる。次いで、この生成物流を、脱揮の前に熱交換器に通すことによって加熱する。ポリマー生成物は、脱揮押出装置及び水冷ペレタイザーを用いて押出すことによって回収する。
上記で論じたように、前記ブロックインターポリマーは、ハードセグメント及びソフトセグメントを含有する。ソフトセグメントは、ブロックインターポリマー中に、ブロックインターポリマーの全重量の約1重量%〜約99重量%、好ましくは約5重量%〜約95重量%、約10重量%〜約90重量%、約15重量%〜約85重量%、約20重量%〜約80重量%、約25重量%〜約75重量%、約30重量%〜約70重量%、約35重量%〜約65重量%、約40重量%〜約60重量%、又は約45重量%〜約55重量%存在することができる。逆に言えば、ハードセグメントは、上記と同様の範囲で存在させることができる。ソフトセグメント重量%(そして、それゆえにハードセグメント重量%)は、DSC又はNMRによって測定することができる。
ρsoft=A*Tm+B
ρsoft=0.00049*Tm+0.84990
融解エンタルピー(J/g)=0.0072*Tm 2(℃)+0.3138*Tm(℃)+8.9767
13C NMR分光法は、ポリマーへのコモノマーの組み込みを測定するための当該技術分野で公知の多数の技術のうちの1つである。この技術の一例は、Randallの文献(Journal of Macromolecular Science, Reviews in Macromolecular Chemistry and Physics, C29 (2 & 3), 201-317 (1989))(これは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる)にエチレン/α−オレフィンコポリマーのコモノマー含有量の決定について記載されている。エチレン/オレフィンインターポリマーのコモノマー含有量を測定するための基本的な手順は、試料中の種々の炭素に対応するピークの強度がその試料中の寄与核の総数に直接比例する条件下で13C NMRスペクトルを得ることを含む。この比例関係を確実にする方法は、当技術分野では公知であり、パルス後の緩和に十分な時間を当てること、ゲート付きデカップリング技術を使用すること、緩和剤を使用することなどが含まれる。ピーク又はピーク群の相対強度は、実際には、そのコンピュータ処理積分値から得られる。スペクトルを得、ピークを積分した後に、コモノマーに関連するピークを帰属させる。この帰属は、公知のスペクトル又は文献を参照して行うか、あるいはモデル化合物の合成及び分析によって行うか、あるいは同位体標識コモノマーを使用することによって行うことができる。コモノマーのモル%は、上記のRandallの文献に記載されているように、インターポリマー中の全てのモノマーのモル数に相当する積分値に対するコモノマーのモル数に相当する積分値の比によって決定できる。
積分範囲 積分値
41.0−40.6ppm 1.067
40.5−40.0ppm 6.247
38.9−37.9ppm 82.343
36.2−35.7ppm 14.775
35.6−34.7ppm 65.563
34.7−34.1ppm 215.518
33.9−33.5ppm 0.807
32.5−32.1ppm 99.612
31.5−30.8ppm 14.691
30.8−30.3ppm 115.246
30.3−29.0ppm 1177.893
28.0−26.5ppm 258.294
25.1−23.9ppm 19.707
23.0−22.6ppm 100
14.5−14.0ppm 99.895
比較例Lは、f−PVC、すなわち軟質ポリ(塩化ビニル)(Wofoo Plastics,Hong Kong,Chinaから得られる)であった。比較例Mは、SBSコポリマー、VECTOR(商標)7400(Dexco Polymers,Houston,TXから得られる)であった。比較例Nは、部分架橋TPV、VYRAM(商標)TPV9271−65(Advanced Elastomer Systems,Akron,Ohioから得られる)であった。比較例Oは、SEBSコポリマー、KRATON(登録商標)G2705(KRATON Polymer LLC,Houston,TXから得られる)であった。比較例Pは、SBSコポリマー、KRATON(登録商標)G3202(KRATON Polymer LLC,Houston,TXから得られる)であった。
実施例20は、100%の実施例19fのポリマーであった。実施例21は、実施例19fのポリマーの30%を高密度ポリエチレン(HDPE)、DMDA−8007(The Dow Chemical Company,Midland,MIから入手)に代えた以外は、実施例20と同様であった。実施例22は、実施例19fのポリマーの20%をDMDA−8007に代えた以外は、実施例20と同様であった。実施例23は、実施例19fのポリマーの10%をDMDA−8007に代えた以外は、実施例20と同様であった。実施例24は、実施例19fの30%をホモポリマーポリプロピレン、H700−12(The Dow Chemical Company,Midland,MIから入手)に代えた以外は、実施例20と同様であった。実施例25は、実施例19fのポリマーの20%をH700−12に代えた以外は、実施例20と同様であった。実施例26は、実施例19fのポリマーの10%をH700−12に代えた以外は、実施例20と同様であった。
比較例Qは、実施例19fのポリマーをポリオレフィンエラストマー、ENGAGE(登録商標)ENR7380(The DuPont Dow Elastomers,Wilmington,DEから入手)に代えた以外は、実施例21と同様であった。比較例Rは、実施例19fのポリマーをENGAGE(登録商標)ENR7380に代えた以外は、実施例24と同様であった。比較例Sは、実施例19fのポリマーをポリオレフィンエラストマー、ENGAGE(登録商標)8470(The DuPont Dow Elastomers,Wilmington,DEから入手)に代え且つ試料の厚みが30ミル(0.762mm)である以外は、実施例20と同様であった。比較例Tは、実施例19fのポリマーをポリオレフィンエラストマー、ENGAGE(登録商標)8967(DuPont Dow Elastomers,Wilmington,DEから入手)に代えた以外は、実施例20と同様であった。比較例Uは、実施例19fのポリマーをプロピレン−エチレンコポリマー、VERSIFY(登録商標)DE3300(The Dow Chemical Company,Midland,MIから入手)に代えた以外は、実施例24と同様であった。比較例Vは、実施例19fのポリマーをプロピレン−エチレンコポリマー、VERSIFY(登録商標)DE3400(The Dow Chemical Company,Midland,MIから入手)に代えた以外は、実施例24と同様であった。比較例Wは、実施例19fのポリマーをVERSIFY(登録商標)DE3300に代えた以外は、実施例22と同様であった。比較例Xは、実施例19fのポリマーをVERSIFY(登録商標)DE3400に代えた以外は、実施例322と同様であった。
実施例27は、56%の実施例19fのポリマー、16%のH700−12、及び28%のRENOIL(登録商標)625(Renkert Oil Elversony,PA製の油)の混合物であった。実施例28は、前記混合物が33%の実施例19fのポリマー、17%のH700−12、及び50%のRENOIL(登録商標)625であった以外は、実施例27と同様であった。実施例29は、前記混合物が56%の実施例19fのポリマー、16%のDMDA−8007、及び28%のRENOIL(登録商標)625であった以外は、実施例27と同様であった。実施例30は、前記混合物が33%の実施例19fのポリマー、17%のDMDA−8007、及び50%のRENOIL(登録商標)625であった以外は、実施例27と同様であった。実施例31は、前記混合物が17%の実施例19fのポリマー、16%のH700−12、16%のKRATON(登録商標)G2705及び50%のRENOIL(登録商標)625であった以外は、実施例27と同様であった。実施例32は、1%のAMPACET(登録商標)10090(Ampacet Corporation,Tarrytown,NY製のErucamide concentrate)をスリップ/ブロッキング防止剤として添加した以外は、実施例20と同様であった。実施例33は、5%のAMPACET(登録商標)10090をスリップ/ブロッキング防止剤として添加した以外は、実施例32と同様であった。
比較例L〜X及び実施例20〜33の熱機械的(TMA)性質、硬度、圧縮永久歪み特性、曲げ弾性率、ガルウイング引裂強さ、ビカー軟化点、ブロッキング特性、耐引掻傷性、極限伸び、100%モジュラス、300%モジュラス、極限引張強さ、及び降伏強さを測定し、その結果を以下の表13及び14に示す。
エチレン/α−オレフィンブロックコポリマーと水素添加スチレン系樹脂ブロックコポリマー(OBC/SEBS)とのブレンドを、Haake Rheomix 300レオメーターを使用して調製した。試料ボウルの温度を、190℃に設定し、ローター速度は40rpmであった。全ての成分を加えた後に、約5分間又は安定なトルクが確立されるまで混合を続けた。さらに試験及び評価するための試料は、Garver自動プレスで、44.45kNの力で190℃で3分間、圧縮成形した。その後に、溶融材料を、電子冷却浴を使用して室温に平衡化したプレスで冷却した。
比較例Y1は、100%のKRATON(登録商標)G1652、すなわちKRATON Polymer LLC,Houston,TXから入手できるスチレン−エチレン/ブチレン−スチレンブロックコポリマーであった。比較例Y1は、比較例J*と同じであった。比較例Y2は、75%のKRATON(登録商標)G1652と、25%のAFFINITY(登録商標)EG8100とのブレンドであった。比較例Y3は、50%のKRATON(登録商標)G1652と、50%のAFFINITY(登録商標)EG8100とのブレンドであった。比較例Y4は、25%のKRATON(登録商標)G1652と、75%のAFFINITY(登録商標)EG8100とのブレンドであった。比較例Y5は、100%AFFINITY(登録商標)EG8100であった。比較例Y5は比較例H*と同じであった。
実施例34は、75%のKRATON(登録商標)G1652と25%の実施例又はポリマー19aとのブレンドであった。実施例35は、50%のKRATON(登録商標)G1652と50%の実施例19aとのブレンドであった。実施例36は、25%のKRATON(登録商標)G1652と75%の実施例19aとのブレンドであった。実施例37は、実施例19aと同じであった。実施例38は、75%のKRATON(登録商標)G1652と25%の実施例19bとのブレンドであった。実施例39は、50%のKRATON(登録商標)G1652と50%の実施例19bとのブレンドであった。実施例40は、25%のKRATON(登録商標)G1652と75%の実施例19bとのブレンドであった。実施例41は、実施例19bと同じであった。実施例42は、75%のKRATON(登録商標)G1652と25%のポリマー19iとのブレンドであった。ポリマー19iは、実施例1〜19及び実施例19a〜19hと実質的に同様に調製されたインターポリマーであった。当業者は、本願において既に詳述したプロセス条件を使用して目的ポリマーを調製するためにプロセス条件、例えば可逆的移動剤比、水素流、モノマー濃度などをどのように操作するか知っている。実施例43は、50%のKRATON(登録商標)G1652と50%のポリマー19iとのブレンドであった。実施例44は、25%のKRATON(登録商標)G1652と75%のポリマー19iとのブレンドであった。実施例45は、100%のポリマー19iであった。
比較例Y1〜Y5及び実施例34〜45の熱機械的(TMA)性質、300%歪みにおける弾性回復率、破断点伸び、引張強さ及びエレメンドルフ引裂強さを、本明細書に記載の方法及び当業者に公知の方法で測定し、その結果を以下の表15に示す。
実施例46〜49
実施46〜49は、前記の実施例19A〜Jと同様の方法で調製した。表16に、これらの調製に関する重合条件を示し、表17に、これらのポリマーの物性情報を示し、表18に、これらのポリマーのハードセグメント及びソフトセグメントを示す。
表19及び20に、本発明のブレンド組成物の実施例である実施例50〜109で使用したスチレンブロックコポリマーの物理的情報を示す。これらのブレンドの組成及び引張特性を、表21に示す。
Claims (42)
- 少なくとも1種のエチレン/α−オレフィンインターポリマーと、少なくとも1種のスチレンブロックコポリマー又はその組み合わせとを含有する組成物であって、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、及び密度d(g/cm3)を有するものであり、Tm及びdの数値が、次の関係、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応するものであるか;又は
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有するものであり、且つ融解熱ΔH(J/g)及び最大DSCピークと最大CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられるものであり、ΔT及びΔHの数値が、次の関係、
ΔHが0より大きく且つ最大130J/gまでの場合には、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
ΔHが130J/gより大きい場合には、ΔT≧48℃
を有し、
前記CRYSTAFピークが累積ポリマーの少なくとも5%を使用して決定され、且つ前記ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、前記CRYSTAF温度が30℃であるものであるか;又は
(c)前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定される300%歪み及び1サイクルにおける弾性回復率(Re)(%)によって特徴付けられ且つ密度d(g/cm3)を有するものであり、Re及びdの数値が、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を有していない場合には、次の関係、
Re>1481−1629(d)
を満たすものであるか;又は
(d)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記温度と同じ温度の間で溶出する比較ランダムエチレンインターポリマー画分のコモノマーモル含有率よりも少なくとも5%高いコモノマーモル含有率を有することを特徴とする分子画分を有するものであり、前記比較ランダムエチレンインターポリマーが同じコモノマーを有し且つ前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものから10%以内のメルトインデックス、密度及びコモノマーモル含有率(全ポリマーを基準とする)を有するものであるか;又は、
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有するものであり、G’(25℃)とG’(100℃)の比が約1:1〜約9:1の範囲にあるものであり;且つ
前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.85〜約0.885g/ccの密度を有するものである、組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.86〜約0.885g/ccの密度を有するものである請求項1に記載の組成物。
- さらにポリスチレン−飽和ポリブタジエン−ポリスチレンを含有する請求項2に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.5g/10分〜約20g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである請求項1に記載の組成物。
- さらにポリスチレン−飽和ポリブタジエン−ポリスチレンを含有するものである請求項4に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.75g/10分〜約1.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである請求項1に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約3g/10分〜約17g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである、キャストフィルム層の形態の請求項1に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約3g/10分〜約17g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである、押出しラミネートの形態の請求項1に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.5g/10分〜約5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである、インフレーションフィルム層の形態の請求項1に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーがジエチル亜鉛可逆的連鎖移動剤を使用して製造されるものである請求項1に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、エチレンに対する亜鉛の比が約0.03×10-3〜約1.5×10-3であるようなジエチル亜鉛可逆的連鎖移動剤の濃度を使用することによって製造されるものである請求項9に記載の組成物。
- さらにポリスチレン−飽和ポリブタジエン−ポリスチレンを含有する請求項1に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.85〜約0.89g/ccの密度及び約0.5g/10分〜約20g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものであり且つ圧縮成形フィルム層が、100°Fにおいて少なくとも10時間、75%歪みで最大約60%の応力緩和をできるものである、請求項1に記載の組成物を含む弾性フィルム層。
- 少なくとも1種の弾性布又は非弾性布と、請求項13に記載の組成物を含む弾性フィルム層とを含むラミネート。
- 前記フィルム層が、100°Fにおいて少なくとも10時間、75%歪みで最大約40%の応力緩和できるものである請求項14に記載のラミネート。
- 布がメルトブローファイバー、スパンボンドファイバー、カーディングステープルファイバー、スパンレースステープルファイバー及びエアレイドステープルファイバーからなる群から選択される不織布である請求項14に記載のラミネート。
- 前記布が少なくとも2種類の組成の異なるファイバーを含むものである請求項14に記載のラミネート。
- 前記布が多成分ポリマーファイバーを含むものであり、該ポリマー成分の少なくとも1つがファイバー表面の少なくとも一部分を構成するものである、請求項14に記載のラミネート。
- 請求項1に記載の組成物を含む二次加工品。
- 請求項13に記載の弾性フィルム層を含む二次加工品。
- 請求項14に記載のラミネートを含む二次加工品。
- 前記二次加工品が成人用失禁用品、女性用衛生用品、乳児用ケア用品、手術衣、医療用ドレープ、家庭用洗浄用品、膨張性フードカバー、保護衣及びパーソナルケア用品からなる群から選択されるものである請求項1に記載の組成物を含む二次加工品。
- 前記二次加工品が成人用失禁用品、女性用衛生用品、乳児用ケア用品、手術衣、医療用ドレープ、家庭用洗浄用品、膨張性フードカバー、保護衣及びパーソナルケア用品からなる群から選択されるものである請求項13に記載の弾性フィルム層を含む二次加工品。
- 前記二次加工品が成人用失禁用品、女性用衛生用品、乳児用ケア用品、手術衣、医療用ドレープ、家庭用洗浄用品、膨張性フードカバー、保護衣及びパーソナルケア用品からなる群から選択されるものである請求項14に記載のラミネートを含む二次加工品。
- 多層フィルム構造の形態の請求項13に記載の弾性フィルム層。
- %回復率が、−1629×密度(g/cm3)+1481以上のものである請求項1に記載の組成物。
- %回復率が、−1629×密度(g/cm3)+1481以上のものである請求項2に記載の組成物。
- %回復率が、−1629×密度(g/cm3)+1481以上のものである請求項3に記載の組成物。
- 少なくとも1種のエチレン/α−オレフィンインターポリマーと、少なくとも1種のスチレンブロックコポリマーとを含む組成物であって、前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、
(a)TREFを用いて分別した場合に40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、画分が少なくとも0.5及び最大で約1のブロックインデックスと、約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mnとを有することを特徴とする分子画分を有するものであるか;又は
(b)0よりも大きく最大で約1.0の平均ブロックインデックス及び約1.3よりも大きい分子量分布Mw/Mnを有するものであり;
前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.85〜約0.885g/ccの密度を有するものである、組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.5g/10分〜約20g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである、キャストフィルムの形態の請求項29に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約3g/10分〜約17g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである、押出しラミネートの形態の請求項29に記載の組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが約0.5g/10分〜約5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するものである、インフレーションフィルム層の形態の請求項29に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を含むラミネートを含むネック付結合材料。
- 前記ラミネートが開口部を備えているものである請求項33に記載のネック付結合材料。
- 請求項1に記載の組成物を含むラミネートを含む延伸結合材料。
- 前記ラミネートが開口部を備えているものである請求項35に記載の延伸結合材料。
- 請求項1に記載の組成物を含むラミネートを含む縦方向活性化材料。
- 前記ラミネートが開口部を備えているものである請求項36に記載の縦方向活性化材料。
- 請求項1に記載の組成物を含むラミネートを含む横方向活性化材料。
- 前記ラミネートが開口部を備えているものである請求項37に記載の横方向活性化材料。
- 請求項1に記載の組成物を含むラミネートを含む縦方向活性化及び横方向活性化材料。
- 前記ラミネートが開口部を備えているものである請求項41に記載の縦方向活性化及び横方向活性化材料。
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