JP2013028652A - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)密度が0.860〜0.890g/cm3であり、エチレンを主体とする結晶性の重合体ブロックと、炭素数3〜30のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンおよびエチレンを主体とする非晶性の重合体ブロックとを含むオレフィンブロック共重合体を5〜95質量部、(b)芳香族ビニル化合物から主として作られる少なくとも2つの重合体ブロックAと、共役ジエン化合物から主として作られる少なくとも1つの重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を5〜95質量部含有し、成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(f)非芳香族系ゴム用軟化剤を0質量部以上5質量部未満含む熱可塑性エラストマー組成物。
【選択図】なし
Description
圧縮永久歪は、例えばJIS K 6262に準拠し、試験片として特定厚のプレスシートを使用し、70〜100℃、25%変形の条件にて前記プレスシートを圧縮し、22時間経過後、圧縮状態を解除して前記プレスシートの厚みを測定し、測定前後の厚みから算出する値である。圧縮永久歪が乏しい場合、例えば熱可塑性エラストマー組成物をパッキン材として使用したとき、シール性が悪化する恐れがあり、当業界ではその改善に大きな要求がある。
すなわち本発明は、以下の通りである。
1.(a)密度が0.860〜0.890g/cm3であり、エチレンを主体とする結晶性の重合体ブロック(ハードセグメント)と、炭素数3〜30のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンおよびエチレンを主体とする非晶性の重合体ブロック(ソフトセグメント)とを含むオレフィンブロック共重合体を5〜95質量部、および
(b)芳香族ビニル化合物から主として作られる少なくとも2つの重合体ブロックAと、共役ジエン化合物から主として作られる少なくとも1つの重合体ブロックBとからなるブロック共重合体、および/または、これを水素添加して得られるブロック共重合体を5〜95質量部含有し(ただし、前記成分(a)および(b)の合計は100質量部である)、
成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、
(f)非芳香族系ゴム用軟化剤を0質量部以上5質量部未満
含むことを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。
2.さらに、前記成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(c−1)密度が0.930〜0.980g/cm3であるポリエチレン系樹脂を5〜500質量部を含むことを特徴とする前記1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
3.さらに、前記成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(c−2)ポリプロピレン系樹脂5〜500質量部を含むことを特徴とする前記1または2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
4.さらに、前記成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(e)無機充填剤5〜300質量部を含むことを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
5.前記1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物からなることを特徴とするパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物。
6.対ガラスまたは対金属用摺動パッキン材用であることを特徴とする前記5に記載のパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物。
7.前記5または6に記載のパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物を成形してなるパッキン材。
また、本発明の熱可塑性エラストマー組成物からなるパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物およびこれを成形してなるパッキン材は、優れたシール性、耐熱性、成形性、摺動性、衛生性を備える。
本発明で使用される成分(a)であるオレフィンブロック共重合体は、エチレンを主体とする結晶性の重合体ブロック(ハードセグメント)と、炭素数3〜30のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンおよびエチレンを含み、かつ好ましくは後者のエチレンの割合がハードセグメントより少ない非晶性の重合体ブロック(ソフトセグメント)とを含むオレフィンブロック共重合体であり、各ブロックが交互に2以上、好ましくは3以上繋がったマルチブロック構造であることが望ましい。また直鎖状構造、ラジアル構造があるが特に直鎖状構造が好ましい。成分(a)は、当業界で公知のポリマーであり、例えば前記特許文献1(特表2007−529617号公報)に開示されている。また、ブタジエン系共重合体を80%以上水素添加して得られるブロック共重合体は除外される。
また、ブタジエンから成るブロック共重合体を80%以上水素添加して得られるブロック共重合体、例えばJSR社製ダイナロンCEBC、すなわちC部分は1,4−ポリブタジエンブロックの水素添加物であるポリエチレンブロック(ハードセグメント)であり、EB部分は1,4−ブタジエンと1,2−ブタジエンのランダム構造からなる化合物を水素添加したエチレンとブチレンのランダム構造のブロック(ソフトセグメント)が挙げられるがこれは、圧縮永久歪に劣るため好ましくない。
重合は、好ましくは連続溶液重合法が適用される。連続溶液重合法は、触媒成分、鎖シャトリング剤、モノマー類、ならびに場合により溶媒、補助剤、捕捉剤および重合助剤が反応ゾーンに連続的に供給され、ポリマー生成物はそこから連続的に取り出される。
また、ブロックの長さは、前記触媒の比率および種類、鎖シャトリング剤の比率および種類、重合温度等を制御することによって変化させることができる。
なお、ブロック共重合体の合成方法において、その他の詳細な条件は、前記特許文献1(特表2007−529617号公報)に開示されているので、適宜当該開示内容を採用することができる。
また、本発明における成分(a)において、密度(JIS K 6760)は、本発明の効果の観点から、好ましくは0.860〜0.930g/cm3であり、より好ましくは0.865〜0.890g/cm3である。
また、本発明における成分(a)において、硬度(ASTM D2240、ショアA)は、好ましくは50〜98であり、より好ましくは60〜90である。
また、本発明における成分(a)において、測定温度100℃での圧縮永久歪み(JIS K 6262)が65以下であることがシール性の点で好ましい。
また、本発明における成分(a)において、DSCによる融点は110〜125℃、より好ましくは115〜123℃であることが圧縮永久歪の点で好ましい。
ここで、DSCによる融点は、示差走査熱量計(DSC)によって得られるピークトップ融点であり、具体的には、DSCを用い、サンプル量10mgを採り、190℃で5分間保持した後、−10℃まで10℃/分の降温速度で結晶化させ、−10℃で5分間保持した後、10℃/分の昇温速度で200℃まで測定して求める値である。
本発明における成分(b)であるブロック共重合体は、芳香族ビニル化合物から主として作られる少なくとも2つの重合体ブロックAと、共役ジエン化合物から主として作られる少なくとも1つの重合体ブロックBとからなるブロック共重合体、および/またはこれを水素添加して得られるものである。例えば、A‐B‐A、B‐A‐B‐A、A‐B‐A‐B‐Aなどの構造を有する芳香族ビニル化合物‐共役ジエン化合物ブロック共重合体あるいは、これを水素添加して得られるものである。このブロック共重合体は全体として、芳香族ビニル化合物を好ましくは5〜60重量%、特に好ましくは20〜50重量%含む。芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックAは、好ましくは50重量%以上、特に好ましくは70重量%以上の芳香族ビニル化合物、および任意的成分たとえば共役ジエン化合物から作られたホモ重合体または共重合体ブロックである。共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBは、好ましくは50重量%以上、特に好ましくは70重量%以上の共役ジエン化合物、および任意的成分例えば芳香族ビニル化合物から作られたホモ重合体または共重合体ブロックである。また、これらの芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックA、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBにおいて、分子鎖中の共役ジエン化合物または芳香族ビニル化合物由来の単位の分布がランダム、テーパード(分子鎖に沿ってモノマー成分が増加または減少するもの)、一部ブロック状またはこれらの任意の組合せでなっていてもよい。芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックAまたは共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBがそれぞれ2個以上ある場合には、各重合体ブロックはそれぞれが同一構造であっても異なる構造であってもよい。
また本発明では、成分(f)として必要に応じて非芳香族系ゴム用軟化剤を配合することができる。ただし、成分(f)の配合量は、できる限り少なくすることが衛生面(例えば厚生省告示第201号、N−ヘプタン溶出試験の規格に適合すること)から好ましい。
成分(f)としては、非芳香族系の鉱物油または液状若しくは低分子量の合成軟化剤が挙げられる。一般にゴム用鉱物油軟化剤は、芳香族環、ナフテン環およびパラフィン鎖が組合った混合物であって、一般に、パラフィン鎖炭素数が全炭素数の50%以上を占めるものをパラフィン系、ナフテン環炭素数が30〜40%を占めるものをナフテン系、芳香族炭素数が30%以上を占めるものを芳香族系と呼び区別されている。本発明の成分(f)として用いられる非芳香族系ゴム用軟化剤は、上記のパラフィン系およびナフテン系が好ましい。芳香族系の軟化剤は、成分(b)との関係で分散性が悪く好ましくない。成分(f)として、パラフィン系の鉱物油軟化剤が特に好ましく、パラフィン系のなかでも芳香族環成分の少ないものが特に適している。
本発明においては、成分(c−1)密度が0.930〜0.980g/cm3であるポリエチレン系樹脂を配合することができる。成分(c−1)を配合することにより、圧縮永久歪がさらに高まる。
本発明で使用される(c−1)密度が0.930〜0.980g/cm3であるポリエチレン系樹脂は、チーグラー触媒、フィリップス触媒、メタロセン触媒等の触媒を使用して、気相法、溶液法、高圧法、スラリー法等のプロセスで、エチレン単体で重合またはエチレンを主体として少量のプロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン等の炭素数3〜30のα−オレフィンとを(好ましくはランダム)共重合させて製造されたものである。
また、本発明における成分(c−1)において、メルトインデックス(ASTM D1238、190℃、2.16kg)は、好ましくは0.1〜100g/10分である成分(c−1)のメルトインデックスが前記下限値未満であると製造性、成形加工性が共に劣り、上限値を超えても製造性、成形加工性が劣ることとなる。
本発明においては、成分(c−2)として、ポリプロピレン系樹脂を配合することができる。成分(c−2)を配合することにより、圧縮永久歪および成形加工性がさらに向上する。
また、本発明における成分(c−2)において、メルトインデックス(ASTM D1238、230℃、2.16kg)は0.1〜1000g/10分が好ましく、物性と成形加工性のバランスの点より0.3〜100g/10分がより好ましい。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、成分(a)のオレフィンブロック共重合体を5〜95質量部、および成分(b)のブロック共重合体を5〜95質量部含有し(ただし、前記成分(a)および(b)の合計は100質量部である)、
成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、
(f)非芳香族系ゴム用軟化剤を0質量部以上5質量部未満含むことを特徴とする。
成分(b)の配合量が5質量部未満では、添加量が少な過ぎて本発明の効果を奏することができない。逆に95質量部を超えると、成形加工性が悪化する。
さらに好ましい配合割合は、成分(a)が20〜95質量部、成分(b)が5〜80質量部である。
ただし、上述のように本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、軟化剤を無配合にしてもよいが、用途により使用する場合もある。軟化剤としては、非芳香族系のゴム用軟化剤、例えば非芳香族系の鉱物油又は液状若しくは低分子量の合成軟化剤が挙げられる。これら軟化剤の使用により、成形加工性が向上する。
成分(c−1)の配合量が500質量部を超えると、硬くなりすぎるため好ましくない。
成分(c−1)のさらに好ましい配合割合は、5〜300質量部である。
例えば、液体収納容器、飲料・食品用ボトルキャップライナー等が挙げられ、とくにレトルト処理される液体収納容器、飲料・食品用ボトルキャップライナー等にとくに有用である。
これとは別に本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、紙面に筆記した筆跡が消しゴムでの擦過により容易に消去できる、消しゴム消去性インキボールペンにおける消しゴムに有用である。
実施例使用原料
成分(a−1)
INFUSE D9100(ダウ・ケミカル社製商品)
(エチレンからなるブロック(結晶性のハードセグメント)と、1−オクテンとエチレンとからなるブロック(非晶性のソフトセグメント)で(交互に)構成されたブロック共重合体。メルトインデックス(ASTM D1238、190℃、2.16kg)1.0g/10分、密度(JIS K 6760)0.877g/cm3、硬度(ASTM D2240、ショアA)75、融点120℃。)
INFUSE D9500(ダウ・ケミカル社製商品)
(エチレンからなるブロック(結晶性のハードセグメント)と、1−オクテンとエチレンとからなるブロック(非晶性のソフトセグメント)で(交互に)構成されたブロック共重合体。MFR(ASTM D1238、190℃、2.16kg)5.0g/10分、密度(JIS K 6760)0.877g/cm3、硬度(JIS K 6253)A69、融点120℃。)
セプトン2005(クラレ株式会社製商品)
(スチレン−エチレン・プロピレン−スチレンブロック共重合体(SEPS)。スチレン含有量20重量%、数平均分子量210,000、重量平均分子量250,000、分子量分布1.19、水素添加率90%以上。)
クレイトン1652(クレイトンポリマージャパン株式会社製商品)
(スチレン−エチレン・ブテン−スチレンブロック共重合体(SEBS)。スチレン含有量29重量%、数平均分子量90,000、重量平均分子量120,000、分子量分布1.33、水素添加率90%以上。)
高密度ポリエチレン:日本ポリエチレン社製、商品名ノバテックHD HY540。エチレンを主体とする重合体。メルトインデックス(ASTM D1238、190℃、2.16kg)1.0g/10分、密度(JIS K 6760)0.960g/cm3。
ポリプロピレン系樹脂:サンアロマー社製、商品名PB270A。ポリプロピレン系ブロック共重合体。融点161℃、メルトインデックス(ASTM D1238、230℃、2.16kg)0.7g/10分、密度(JIS K 6760)0.90g/cm3。
非芳香族系ゴム用軟化剤:出光興産社製、商品名PW−90、数平均分子量980
エンゲージEG8440(ダウ・ケミカル社製商品)
(メタロセン触媒LLDPEエラストマー(エチレンとオクテン−1とのランダム共重合体)。密度0.897(ASTM D−792)、MFR(190℃、荷重2.16kg):1.6g/10min 融点 95℃。)
NS100(日東粉化工業株式会社製):炭酸カルシウム 平均粒子系 1.2μm 真比重 2.7)
RT−2((株)勝光山鉱業所製):タルク、レーザー回折法(日機装(株)製のMT3000)による平均(体積基準)粒径3μm)
次に、調製された熱可塑性エラストマー組成物を、L/D=47の二軸押出機を使用し、スクリュー回転数80rpm、加工温度200℃で混練しストランドカットでペレットを作製した。
作製したペレットを型締め力120tの射出成形機を使用し、成形温度210℃で縦13cm×横13cm、厚み2mmのシートを作製した。
(1)硬度:ASTM D2240の規格に準拠し、上記2mmシートを用いて測定した。
(2)圧縮永久歪:JIS K 6262の規格に準拠し測定した。測定温度は70℃および100℃で実施し、試験片は、小型試験片厚み 6.3±0.3mmのプレスシートを使用した。
圧縮永久歪が59未満である場合を◎、59〜69である場合を○、69を超える場合を△として評価した。
(3)成形加工性(射出成形性)
型締め力120トンの射出成形機を用い、成形温度200℃、金型温度40℃、射出速度55mm/秒、射出圧力600kg/cm2、保圧圧力400kg/cm2、射出時間6秒、冷却時間15秒で(縦)13.5cm×(横)13.5cm×(厚み)2mmのシートを成形した。デラミネーション、表層剥離、ひけ、変形及び著しく外観を悪化させるようなフローマークの有無を目視により判断し、次の基準で評価した。
◎:全く不具合がない。
○:わずかにフローマークが見られるが、他は問題がない。
△:わずかにフローマーク、ひけが見られる。
×:悪い
(4)成形加工性(押出成形性)
単軸の押出機(L/D=28、T型ダイ)で押出ダイ温度180〜200℃、シリンダー温度160〜200℃で(幅)50mm×(厚み)1mmのシートを押出成形し、ドローダウン性、表面外観や形状を観察し、次の基準で評価した。
◎:全く不具合がない。
○:やや表面外観が劣るが他は問題がない。
△:やや表面外観と形状(エッジ部の再現性)に問題がある。
×:悪い
(5)厚生省告示第201号 N−ヘプタン溶出試験の規格に準拠して溶出量を測定した。試験片は厚さ1mm(プレスシート)、5cm×10cmで実施した。
○ 溶出量が規格値30ppm以下
× 溶出量が規格値30ppmを上回る
得られた結果を下記表1に示す。
比較例1の組成物は、成分(a)のみからなるものであるので、圧縮永久歪(100℃)および成形加工性に難が見られた。
比較例2の組成物は、成分(f)の非芳香族系ゴム用軟化剤を本発明で規定する範囲を超えて配合しているので、N−ヘプタン溶出試験が不合格であった。
比較例3の組成物は、成分(a)のブロック共重合体の替わりに、エチレン−α−オレフィンランダム共重合体を使用した例であり、圧縮永久歪が悪化した。
比較例4の組成物は、成分(b)のみからなるものであるので、成形品を得ることができなかった。
Claims (7)
- (a)密度が0.860〜0.890g/cm3であり、エチレンを主体とする結晶性の重合体ブロック(ハードセグメント)と、炭素数3〜30のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種のα−オレフィンおよびエチレンを主体とする非晶性の重合体ブロック(ソフトセグメント)とを含むオレフィンブロック共重合体を5〜95質量部、および
(b)芳香族ビニル化合物から主として作られる少なくとも2つの重合体ブロックAと、共役ジエン化合物から主として作られる少なくとも1つの重合体ブロックBとからなるブロック共重合体、および/または、これを水素添加して得られるブロック共重合体を5〜95質量部含有し(ただし、前記成分(a)および(b)の合計は100質量部である)、
成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、
(f)非芳香族系ゴム用軟化剤を0質量部以上5質量部未満
含むことを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。 - さらに、前記成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(c−1)密度が0.930〜0.980g/cm3であるポリエチレン系樹脂を5〜500質量部を含むことを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、前記成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(c−2)ポリプロピレン系樹脂5〜500質量部を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、前記成分(a)および(b)の合計100質量部に対し、(e)無機充填剤5〜300質量部を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物からなることを特徴とするパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物。
- 対ガラスまたは対金属用摺動パッキン材用であることを特徴とする請求項5に記載のパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項5または6に記載のパッキン材用熱可塑性エラストマー組成物を成形してなるパッキン材。
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