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本発明の範囲内で、ビニルアミドポリマーの濃度は相当に異なりうるものであり、例えば、4重量%未満、約0.1〜4未満、3.5未満、0.5〜約3.5重量%のビニルアミドポリマー、約1.0〜約3.5、又は1.0〜約3.0、又は約1.5〜約3.0重量%のビニルアミドポリマーである。ビニルアミド濃度は全反応混合物の約4重量パーセント未満であってよく、出発ビニルアミドポリマーの重量平均分子量は1,000と30,000との間であってよい。

Claims (22)

  1. セルロース反応性官能化ポリビニルアミド付加物を製造するための方法であって、
    ビニルアミドポリマー及びセルロース反応性剤の実質的に水性の反応混合物を反応させることにより付加物を形成する工程を含み、
    ビニルアミドポリマーの濃度が、臨界濃度未満であるか、それと等しいか、又はそれを最大で1%超え、臨界濃度が、それを超える場合、付加物形成の進行により得られる反応混合物について粘度が増加し、それ未満である場合、付加物形成の進行により得られる反応混合物について粘度が低下する、ビニルアミドポリマーの濃度として定義される方であって、セルロース反応性官能化ポリビニルアミド付加物の粘度が、ブルックフィールド粘度計で、25℃、60rpmの条件下で測定したとき、30センチポイズ以下である、方法
  2. セルロース反応性官能化ポリビニルアミド付加物を製造するための方法であって、
    ビニルアミドポリマー及びセルロース反応性剤を含む実質的に水性の反応混合物を反応させることにより付加物を形成する工程を含み、
    ビニルアミドポリマーの濃度が、付加物反応中の任意の段階において、反応混合物の4重量パーセント未満である、方法。
  3. セルロース反応性官能化ポリビニルアミド付加物を製造するための方法であって、
    ビニルアミドポリマー及びセルロース反応性剤を含む実質的に水性の反応混合物を反応させることにより付加物を形成する工程を含み、アミドとセルロース反応性剤とのモル比が、2:1〜12:1の範囲であり、
    反応混合物が、反応前粘度及び第2の粘度を有し、全セルロース反応性剤の少なくとも50重量%が消費される程度に反応が進行した時点で、第2の粘度を測定し、反応前粘度と第2の粘度との差が、粘度の低下、粘度変化がないこと、又は反応前粘度の50%未満の増加により特徴づけられる、方法。
  4. セルロース反応性剤が2個以上のアルデヒド官能基を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
  5. セルロース反応性剤が、グリオキサール、グルタルアルデヒド、フランジアルデヒド、2−ヒドロキシアジパルデヒド、スクシンアルデヒド、ジアルデヒドデンプン、ジエポキシ化合物、又はその組み合わせである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
  6. ビニルアミドポリマーが、(メタ)アクリルアミド又は置換(メタ)アクリルアミドから形成されるホモポリマー又はコポリマーである、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
  7. ビニルアミドポリマーが、非イオン性、カチオン性、潜在的にカチオン性、アニオン性、潜在的にアニオン性、及び/又は両性である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
  8. ビニルアミドポリマーが、カチオン性であり、カチオン性モノマーから形成され、カチオン性モノマーが、その酸付加塩及び四級アンモニウム塩を含む、ジアリルジアルキルアミン、(ジアルキルアミノ)アルキル(メタ)アクリレート、2−ビニルピリジン、(ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミド、(p−ビニルフェニル)−トリメチルアンモニウムクロリド、及び1−メタクリロイル−4−メチルピペラジンからなる群から選択される、請求項記載の方法。
  9. ビニルアミドポリマーが、0.1〜40重量パーセントの(メタ)アクリルアミド又は置換(メタ)アクリルアミドモノマーから形成される、請求項記載の方法。
  10. ビニルアミドポリマーが、線状であるか、架橋しているか、連鎖移動しているか、又は架橋かつ連鎖移動している、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
  11. ビニルアミドポリマーが、メチレンビス(メタ)アクリルアミド;トリアリルアンモニウムクロリド;テトラアリルアンモニウムクロリド;ポリエチレングリコールジアクリレート;ポリエチレングリコールジメタクリレート;N−ビニルアクリルアミド;ジビニルベンゼン;テトラ(エチレングリコール)ジアクリレート;ジメチルアリルアミノエチルアクリレートアンモニウムクロリド;ジアリルオキシ酢酸もしくはそのNa塩;ジアリルオクチルアミド;トリメチルプロパンエトキシレートトリアクリレート;N−アリルアクリルアミド;N−メチルアリルアクリルアミド;ペンタエリスリトールトリアクリレート、及びその組み合わせからなる群から選択される二官能性モノマーを少なくとも用いて架橋している、請求項10記載の方法。
  12. ビニルアミドが、部分的に加水分解されているか、又は部分的にマンニッヒ塩基に変換されている、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
  13. ビニルアミドポリマーが、(メタ)アクリルアミド及びハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウムのコポリマーである、請求項記載の方法。
  14. 反応を連続式又はバッチ式で行う、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
  15. ビニルアミドポリマーの平均分子量が500〜5,000,000ダルトンである、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
  16. ビニルアミドポリマーの平均分子量が30,000〜500,000ダルトンである、請求項15記載の方法。
  17. 付加物形成を、水性反応液の濁度又は粘度の変化を測定することにより決定し、濁度又
    は粘度の変化が、反応開始時と所定の終点との、水性反応液の濁度又は粘度の差である、請求項1〜16のいずれかに記載の方法。
  18. ビニルアミド濃度が全反応混合物の4重量パーセント未満であり、出発ビニルアミドポリマーの重量平均分子量が1,000と30,000ダルトンとの間である、請求項1〜17のいずれかに記載の方法。
  19. ポリビニルアミド付加物が、2〜1,000NTU(ネフェロメトリック単位)である、請求項1〜18のいずれかに記載の方法。
  20. ポリビニルアミド付加物が、線状であるか、架橋しているか、連鎖移動しているか、又は架橋かつ連鎖移動している、請求項1〜19のいずれかに記載の方法。
  21. ポリビニルアミド付加物が、メチレンビス(メタ)アクリルアミド;トリアリルアンモニウムクロリド;テトラアリルアンモニウムクロリド;ポリエチレングリコールジアクリレート;ポリエチレングリコールジメタクリレート;N−ビニルアクリルアミド;ジビニルベンゼン;テトラ(エチレングリコール)ジアクリレート;ジメチルアリルアミノエチルアクリレートアンモニウムクロリド;ジアリルオキシ酢酸もしくはそのNa塩;ジアリルオクチルアミド;トリメチルプロパンエトキシレートトリアクリレート;N−アリルアクリルアミド;N−メチルアリルアクリルアミド;ペンタエリスリトールトリアクリレート、及びその組み合わせからなる群から選択される二官能性モノマーを少なくとも用いて架橋している、請求項20のいずれかに記載の方法。
  22. 請求項1〜21のいずれかに記載の方法により得られる水溶性グリオキサール化ポリビニルアミド熱硬化性樹脂。
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