JP5893041B2 - 紙強度を向上させるためのポリマーの表面塗布剤 - Google Patents
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Description
前処理(90℃、40分)した、変性タピオカ澱粉及び乾燥強度増強生成物からなる溶液を、単一のブチルゴムロール及び単一のスチールロールの間のニップに加え、40psiで共にプレスした。紙のシートをパドルに通し、均一に被膜した。より重い基本重量のシートは、サイズプレスロールを2回通し、確実にシートを均一に湿潤させて、所望の澱粉及び添加剤の導入を達成した。試験サンプルを、回転ドラムタイプの乾燥器のフェルトとスチールの間で、4〜7%のシートの最終水分含量をもたらす条件下で、すぐに乾燥させた。澱粉及び乾燥強度増強剤の濃度を変化させ、それぞれ目的とする、紙によってピックアップされた量のものを得た。処理された紙サンプルをその後、適当な状態(70°F、湿度50%、少なくとも24時間)にし、試験した。
<ミューレン破裂(Mullen)(TAPPI T−403)>
紙サンプルの破裂強度又は開裂抵抗を測定するためにこの試験を用いた。前もって調整した試験サンプルを、ゴム隔膜を完全に覆っている、B.F.Perkins Model C Mullen Testerの2つの金属リングの間にしっかりと固定した。クラッチレバーを、静水圧を適用するために前方の位置に設け、ゴム隔膜を紙サンプルが破裂するまで広げる。試験片が破裂する時、レバーを反対の位置まで動かして破裂強度をlb/in2の単位で記録する。
紙サンプルの圧縮強度を測定するためにこの試験を用いた。Lorentzen & Wettre Crush Testerを利用し、この試験を行った。処理されたサンプルから、152.4mm×12.7mmのストリップを、金型を使用してカットする。そのストリップを、サンプルをリング形状に保持するサンプルホルダーに入れる。そのサンプルホルダーをより低い取り付け盤に載置する。12.5mm/分の一定速度で荷重をサンプルがクラッシュするまで適用し、この荷重をlbf/6inの単位で記録する。5回の反復試験を交差方向及び機械方向で行う。最終的に報告される値は、交差及び機械方向の値の相乗平均である。
アクリルアミドと、N,N−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド(DMAPMA)又はN,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート(DMAEMA)との一連のコポリマーを、上述した通りに調製した。機械攪拌機、水でジャケットされたコンデンサー、窒素注入口、熱電対、及び2つの注入口を備えた窒素パージされたジャケット付レジンケトルに、330gの脱イオン水、脱イオン水中の1重量%の硫酸銅水溶液(ポリマー溶液中の硫酸銅の量を、アクリルアミドに基づいて、30ppmの銅を含むように調節した。)、60gの50%アクリルアミド溶液、73.18gのN,N−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド(DMAPMA)を加え、30重量%の塩酸を用いてpHを6に調整した。その溶液を、窒素を用いて1時間脱気した。ケトルを40℃にし、25gの2重量%過硫酸アンモニウム溶液、及び20.9gの2重量%メタ重亜硫酸ナトリウム溶液を同時にそのケトルに30分にわたって加えた。なお、実施例1−3の場合:2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩(Wako Chemical USA社製V−50)を開始剤として用いた。添加の過程で発熱が確認され、温度を70℃未満に保持した。完全に添加した後、温度を65℃まで上げて、さらに3時間保持した。ケトルを25℃まで冷却することにより重合をクエンチした。Brookfield粘度(LVユニット、スピンドル#2、60rpm、25℃、4オンスジャーを使用)は153cPsで、換算比粘度(NH4Cl中の1重量%)は0.65dL/gで、分子量(GPC)は114000ダルトンであった。他の合成されたポリ(アクリルアミド−co−DMAPMA)及びポリ(アクリルアミド−co−DMAEMA)材料を表1に示す。
米国特許第6,303,723号には、アクリルアミドを用いるアリルアミン塩酸塩重合であって、開始剤溶液を2つのモノマーの混合物に加える方法が記載されている。しかしながら、アクリルアミドとアリルアミン塩酸塩との間の反応性比の大きな違いを鑑みると、アリルアミン塩酸塩のアクリルアミドとの共重合の間に、アリルアミン塩酸塩の定量的な変換を達成することは難しい。これは、ポリマー中へのアリルアミン塩酸塩の少量の導入をもたらし、除去が必要な過剰な余分のモノマーを生じる。以下に示す方法は、アクリルアミドのアリルアミン塩酸塩との効率的な共重合を可能にし、制御されたポリマー特性と共に、ほぼ定量的な変換を可能にする。
以下に示す方法により、アクリルアミドとN−ビニルホルムアミドとのコポリマーを調製した。吸引口、機械攪拌機、窒素注入口、熱電対、及び添加の注入口を備えた窒素パージされたジャケット付レジンケトルに、523.6gの脱イオン水、1.78gの75重量%リン酸、及び2.61gの25重量%水酸化ナトリウム水溶液を加え、pH6.5の溶液を得た。そのケトルを、攪拌しながら80℃に加熱した。ケトル中の圧力を徐々に320torrまで下げた。アクリルアミド(50重量%溶液)とN−ビニルホルムアミド原液を、80:20モル%のモル比で調製し、苛性ソーダ(caustic)でpHを6.5に調整した。297.2gの上述した原液を90分にわたって加えた。追加を開始したときと同時に、40.44gの6重量%V−50を170分間にわたって加えた。重合温度(78〜79.5℃)と減圧(320torr)を加える間保持した。V−50の添加が完了した後、減圧を約350torrまで緩和し、反応をさらに260分間続けた。サンプルを分割するために減圧を開放し、サンプル3−1とした。反応バルクに8.76gの20%重亜硫酸ナトリウム溶液を加えた。5分の攪拌後、53.5gの25重量%苛性ソーダ溶液を15分間にわたって加え、さらに80℃で3時間反応を続けた。1時間後(サンプル3−2)と2時間後(サンプル3−3)にサンプルを回収し、その後、それらを室温まで冷却し、塩酸でpHを8に調整した。3時間の加水分解の後、残りの生成物(サンプル3−4)を、ケトルを40℃まで冷却することによりクエンチし、pHを8に調整した。得られた生成物のNMR解析により測定した組成物を表3に示す。
カチオン性ポリアクリルアミドとポリビニルアミン又は変性ポリビニルアミン(Hercobond(登録商標)6000紙性能向上剤、Ashland社から入手可能)の混合物を、その2つのポリマー溶液を混合することにより調製した。典型的な試験において、4オンスジャーに実施例1の手順に従って調製した100gのカチオン性ポリアクリルアミド(PAM)溶液を加え、ここに5重量%のHercobond(登録商標)6000製品(全固形分ベース)を加えた。ポリマーの混合物を、Lab Line(登録商標)Orbit Environ Shakerで、25℃で1時間振とうした。
上述した紙塗布方法を利用して、カチオン性ポリアクリルアミドの紙強度への効果を評価した。サンプル5−1を除いた全ての試験に、サイズプレス溶液中に3重量%のExcelSize15を含ませた。ジアリルアミン又はジメチルアミノプロピルメタクリルアミドのいずれかを含むコポリマーが、リサイクルダンボール原紙系シートの表面に塗布した場合、紙強度の向上をもたらす。以下に示す添加剤の濃度は、紙の乾燥品ベースである(紙の乾燥重量に対する乾燥添加剤、d/d)。
上述した紙塗布方法を利用して、カチオン性ポリアクリルアミドの紙強度の効果を評価した。サンプル6−1を除いた全ての試験に、サイズプレス溶液中に2重量%のExcelSizeC155を含ませた。N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレートを含むコポリマーは、ジアリルアミン又はジメチルアミノプロピルメタクリルアミドのいずれかを含むコポリマーに比べて、いくらか低い紙強度向上作用を示す。ポリ(アクリルアミド−co−ビニルホルムアミド)の場合、ポリマーがより加水分解されているものほど、性能が向上する。以下に示す添加剤の濃度は、紙の乾燥品ベースである(紙の乾燥重量に対する乾燥添加剤)。
上述した紙塗布方法を利用し、アメリカ製の古いダンボール紙の、強い下地紙を用いて、カチオン性ポリアクリルアミドの紙強度の効果を評価した。サンプル7−1を除いた全ての試験に、サイズプレス溶液中に2重量%のExcelSize15澱粉を含ませた。カチオン性添加剤の使用は、強度の向上を示したが、中国製の古いダンボール紙で確認されたものと比べて、確認されたすべての強度の向上はより少なかった。以下に示す添加剤の濃度は、紙に対する乾燥品ベースである。
Claims (16)
- 成分a)複数の末端オレフィンモノマーに由来するモノマー単位からなり、カチオン性モノマー単位を0.01〜100モル%含むカチオン性コポリマーであって、
前記末端オレフィンモノマーは、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、アリルアミン、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、アクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド、トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロリド、ジメチルアリルアミン、ジアリルアミン、ビニルアミン、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、アクリル酸、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド、及びビニル−N−フタルイミド、並びに架橋モノマーからなる群から選択され、
前記複数の末端オレフィンモノマーが、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド、またはビニル−N−フタルイミドを含む場合には、前記カチオン性コポリマーは、加水分解されたものである、カチオン性コポリマーと、
成分b)天然物又はその誘導体のいずれかの澱粉と、
場合によっては成分c)粘度調整剤と
を含み、
粘度が、60℃で800cPs未満である、紙基材に塗布するための被膜組成物(但し、炭素数6〜10の疎水性置換基を有すモノマーと、カルボキシル基またはスルホン酸基を有するモノマーとのアニオン性共重合体をさらに含む被膜組成物を除く)。 - 成分a)と成分b)との重量比が、1:105〜1:0.5である、請求項1に記載の被膜組成物。
- 成分b)と成分c)との重量比が、1:1〜1:0.01である、請求項1に記載の被膜組成物。
- 成分a)のカチオン性ポリマーが、4〜100モル%のカチオン性モノマーを含む、請求項1に記載の被膜組成物。
- 成分a)のカチオン性ポリマーが、7〜100モル%のカチオン性モノマーを含む、請求項4に記載の被膜組成物。
- 成分a)のカチオン性ポリマーが、15〜50モル%のカチオン性モノマーを含む、請求項5に記載の被膜組成物。
- 成分a)が10,000〜1,000,000ダルトンの分子量を有する、請求項1に記載の被膜組成物。
- 成分a)が50,000〜600,000ダルトンの分子量を有する、請求項1に記載の被膜組成物。
- 成分a)が100,000〜250,000ダルトンの分子量を有する、請求項1に記載の被膜組成物。
- 架橋モノマーが成分a)に組み込まれ、ここで、前記架橋モノマーが、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、メチレンビスアクリルアミド、メチレン−ビス−(メタ)アクリルアミド、エチレン−ビス−(メタ)アクリルアミド、及びヘキサメチレン−ビス−(メタ)アクリルアミドからなる群から選択され、前記架橋モノマーが、1モル%未満で前記カチオン性コポリマーに組み込まれる、請求項1に記載の被膜組成物。
- 前記成分b)が、非変性又は変性澱粉であり、トウモロコシ澱粉、コメ澱粉、ジャガイモ澱粉、コムギ澱粉、タピオカ澱粉、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の被膜組成物。
- 粘度が、60℃で500cPs未満である、請求項1に記載の被膜組成物。
- 請求項1に記載の組成物を既に形成した紙に、前記組成物を前記既に形成した紙上に塗布することにより被膜する工程を含む、向上した乾燥強度を有する紙の製造方法。
- 前記被膜組成物を、0.5g/m2 〜20g/m2の量で形成した紙に塗布する、請求項13に記載の方法。
- 前記被膜組成物を、1g/m2〜10g/m2の量で形成した紙に塗布する、請求項14に記載の方法。
- 前記被膜組成物を、2g/m2〜5g/m2の量で形成した紙に塗布する、請求項15に記載の方法。
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