JP2010254797A - ポリカーボネート樹脂系難燃性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂と、安定化処理された赤リン難燃剤と、ポリフルオロエチレンとが配合された樹脂組成物を調製する樹脂組成物調製工程と、前記樹脂組成物を押出成形して、厚さが30〜300μmの押出成形フィルムを成形する押出成形工程とを有する製造方法であり、ポリカーボネート樹脂100質量部に対して、安定化処理された赤リン難燃剤は赤リンの量として0.8〜8質量部とし、ポリフルオロエチレン樹脂は0.05〜1質量部とする。そして、押出成形工程でのドロー比は、1.05〜33とする。
【選択図】なし
Description
また、特許文献5の技術では、フィルムの難燃性はフィルムの配向性に依存するため、フィルムから試験片を切り出す際の切り出し方向によっては十分な難燃性が得られない、すなわち、難燃性に異方性を有するものであった。
前記樹脂組成物調製工程では、ポリカーボネート樹脂と安定化処理された赤リン難燃剤とを含有するマスターバッチと、ポリカーボネート樹脂とポリフルオロエチレン樹脂とを含有するマスターバッチとをそれぞれ調製した後、これらのマスターバッチを混合することが好ましい。
[樹脂組成物調製工程]
本発明のポリカーボネート樹脂系難燃性フィルム(以下、難燃性フィルムという。)の製造方法では、まず、ポリカーボネート樹脂に対して、安定化処理された赤リン難燃剤と、ポリフルオロエチレン樹脂とが配合され、さらに必要に応じて任意成分が配合された樹脂組成物を調製する樹脂組成物調製工程を行う。
ジヒドロキシジアリール化合物としては、ビスフェノールAの他に、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル−3−メチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−第三ブチルフェニル)プロパンのようなビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンのようなビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルエーテルのようなジヒドロキシジアリールエーテル類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィドのようなジヒドロキシジアリールスルフィド類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホキシドのようなジヒドロキシジアリールスルホキシド類;4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホンのようなジヒドロキシジアリールスルホン類等が挙げられ、これらは単独または2種類以上混合して使用される。
表面処理される赤リンとしては、古くから知られている粉砕赤リンを篩別して粒度を調整したものや、黄リンを熱転化することにより直接得られる球体状のものを使用できるが、破砕面がなく安定性が高く、原料保管時やフィルム成形時の安全性も高まる点から、黄リンを熱転化することにより得られる球体状の赤リンが好ましい。
熱硬化性樹脂としてはフェノール樹脂、フェノール−ホルマリン樹脂、尿素樹脂、尿素−ホルマリン樹脂、メラミン樹脂、メラミン−ホルマリン樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などを例示できる。
無機化合物としては、シリカ、ベントナイト、ゼオライト、カオリン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、リン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化亜鉛、水酸化チタンなどを挙げることができる。
金属としては、無電解メッキが可能な金属を使用でき、鉄、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、マンガン、アルミニウムなどを例示できる。
ポリフルオロエチレン樹脂の形態としては、ファインパウダー状のフルオロポリマー、このようなフルオロポリマーの水性ディスパージョン、AS(アクリロニトリル・スチレン)樹脂やPMMA(ポリメタクリル酸メチル樹脂)などの他の樹脂との粉体状混合物などが挙げられ、これらの形態のものを使用できる。
これらのなかでは、ファインパウダー状のポリテトラフルオロエチレンをそのままで、または、水性ディスパージョンの形態で使用すると、特に優れた外観の難燃性フィルムが得られる点で好ましい。
なお、ポリフルオロエチレン樹脂として、AS(アクリロニトリル・スチレン)樹脂やPMMA(ポリメタクリル酸メチル樹脂)などの他の樹脂との粉体状混合物を使用する場合には、この粉体状混合物中のポリフルオロエチレン樹脂の量が、ポリカーボネート樹脂100質量部に対して上記範囲内であればよい。
無機充填剤としては、タルク、マイカ、カオリン、珪藻土、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリウム繊維などが挙げられる。これらの無機充填剤は、シランカップリング剤やチタネートカップリング剤などで表面処理されたものであってもよい。また、無機充填剤の平均粒子径は、0.5〜50μmが好ましく、より好ましくは1〜20μmである。
各マスターバッチは、例えば同方向二軸混練機などで各成分を溶融混合し、ペレット状物に成形する方法などで調製できる。
ついで、上述の樹脂組成物調製工程で調製された樹脂組成物を押出成形して、厚さが30〜300μmの押出成形フィルム(難燃性フィルム)を成形する押出成形工程を行う。
押出成形工程では、Tダイ押出成形法、インフレーション押出成形法などの公知の方法を採用できるが、特にその際のドロー比を1.05〜33に調整することが、異方性のない安定な難燃性と、成形加工性の点で重要である。より好ましいドロー比は1.1〜27である。
ここでドロー比とは、押出成形機のダイリップの開度A(μm)と、成形されたフィルムの厚みB(μm)との比A/Bである。ドロー比が1.05未満であると、ダイリップから吐出された溶融樹脂フィルムが冷却されるまでの間に弛んでしまい、成型加工性が悪く、得られた押出成形フィルムは厚み均一性が無くなってしまう。一方、ドロー比が33を超えると、異方性のない安定な難燃性が得られない。具体的には、難燃性フィルムの成形方向をUL94規格による薄材料垂直燃焼試験の試験片の長さ方向としたとき、接炎中にフィルムのシュリンク(収縮)が大きくなり、残炎が標線に達することがある。
また、一般に厚みが薄いフィルムは、配合される添加物などの影響により良好な外観を維持することが難しく、また、フィルム成形も困難になる傾向にあるが、本発明によれば、厚さが30〜300μmと薄いものの、安定化赤リン難燃剤とポリフルオロエチレン樹脂の配合量が適切に制御され、また、押出成形工程のドロー比が特定の範囲に制御されているため、良好な外観と、成形加工性と、機械的物性と、異方性のない高度な難燃性とを維持することができる。
難燃性としては、具体的には、UL94規格による薄材料垂直燃焼試験で、試験片の切り出し方向によらず、VTM−0に適合するレベルを達成できる。
また、樹脂組成物調製工程において、ポリカーボネート樹脂と安定化赤リン難燃剤とを含有するマスターバッチと、ポリカーボネート樹脂とポリフルオロエチレン樹脂とを含有するマスターバッチとをそれぞれ調製した後、これらのマスターバッチを混合することにより、凝集物が認められず、それにより、一層優れた外観と良好な難燃性とを発揮する難燃性フィルムを製造することができる。
[難燃性フィルムの材料]
成分A1:「ポリカーボネート樹脂」:住友ダウ社製、ガリバー200−3、ビスフェノールA型ポリカーボネート、粘度平均分子量=28000
成分A2:「ポリカーボネート樹脂」:住友ダウ社製、ガリバー200−13、ビスフェノールA型ポリカーボネート、粘度平均分子量=21000
成分B:「安定化赤リン(安定化赤リン難燃剤)」:燐化学工業社製、ノーバエクセル140F、黄リンを熱転化することにより得られる球体状赤リン粒子を無機化合物(水酸化アルミニウム)および熱硬化性樹脂(熱硬化型フェノール樹脂)で被覆処理したもの、平均粒子径=10μm、赤リン含有量=91質量%
成分BM:「安定化赤リン難燃剤マスターバッチ」:成分A2と成分Bを質量比85/15となるように同方向二軸混練機で溶融混合して得られたペレット状物
成分C:「ポリテトラフルオロエチレン」:ダイキン工業社製、ポリフロンMPA FA500C、ファインパウダー
成分CM:「ポリテトラフルオロエチレンマスターバッチ」:成分A2と成分Cを質量比100/2.5となるように同方向二軸混練機で溶融混合して得られたペレット状物
成分D:「タルク」:日本タルク社製タルクP−4を信越化学工業社製3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランKBM−403で表面処理したもの、平均粒子径4.3μm
成分E:「カーボンブラック」:東海カーボン社製、トーカブラック♯7350
(1)難燃性フィルムの製造
表2および3に示す配合量(質量部)で上記各成分を配合してヘンシェルミキサーで均一に混合し、調製された樹脂組成物を37mm径同方向二軸押出機(L/D=42)に供給した。シリンダー温度280℃で溶融混練し、Tダイから溶融樹脂を吐出させ、これを130℃に設定したピンチロールで引き取りつつ冷却し、表2および3に記載の厚みで、幅が500mmの難燃性フィルムを製造した。
なお、各例でのドロー比が表に示す値となるように、押出機のTダイリップの開度を調整した。
(2)評価
(i)フィルム外観(平滑性)と成形加工性(厚み均一性)の評価
各難燃性フィルムの外観について、フィルム平滑性を目視により評価した。
各難燃性フィルムの成形加工性について、フィルムの厚みの均一性により評価した。具体的には、フィルムの成形方向に沿って、厚みをマイクロメーターにて50mm間隔で50点測定し、厚みばらつき=(最大値−最小値)/平均値を求め評価した。
「○」:フィルム平滑性が優れ、厚みばらつき=0.1以下のもの。
「×」:上記「○」以外のもの。
(ii)耐折り曲げ性(機械的物性)
押出成形した難燃性フィルムをJIS P8115に準拠し、MIT試験機にて試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を測定した。往復折り曲げ回数が30回以上の場合「○」、30回未満の場合「×」とした。
なお、試験片は幅15mm×長さ150mmであり、フィルムの成形方向を試験片の長さ方向とした。
MIT試験条件は、折り曲げクランプ先端半径0.38mm、折り曲げクランプの開口すき間1.0mm、ばね荷重9.8N、折り曲げ角度(片側)135°、往復折り曲げ速度175回/分、測定環境23℃50%RHである。
一般に、往復折り曲げ回数は、同じフィルムであれば厚みに依存し、厚みが薄いほど回数が大きくなる。往復折り曲げ回数が30回以上であれば、フィルムを加工(折り曲げ、スリット、打ち抜き等)する際、割れやクラックを生じ難い。
(iii)難燃性
上記(1)で製造された各難燃性フィルムから、切り出す方向が異なる2種類の試験片(幅50mm×長さ200mm)を切り出した。すなわち、試験片の長さ方向と難燃性フィルムの成形方向(流れ方向)とが一致するように切り出したものを表中「縦」とし、幅方向と難燃性フィルムの成形方向(流れ方向)とが一致するように切り出したものを表中「横」とした。
そして、これらの試験片を25℃、50%RHの環境下に168時間保管後、UL94規格による薄材料垂直燃焼試験(VTM試験)を行った。
また、70℃のギアオーブン中で168時間乾燥した試験片についても、VTM試験を行った。
各評価において、各試験片を5枚ずつ使用した。
なお、接炎時間は3秒間とし、1つの試験片に対して2回接炎させ、接炎後の残炎時間をそれぞれ測定した。また、標線は試験片の下端から125mmの位置にあり、標識用綿は試験片の下端から300mm下方に配置してある。
表1にVTM試験のクラス判定基準を示す。
表2〜3に、各実施例および比較例の評価結果を示す。
一方、赤リン難燃剤が少ない比較例1では、難燃性が不十分であり、赤リン難燃剤が多い比較例2では、耐折り曲げ性が劣った。ポリフルオロエチレンが少ない比較例3では、特に燃焼物が滴下してしまい、その点で難燃性が不十分であった。ポリフルオロエチレンが多い比較例4では、厚み30〜300μmのフィルムを成形しようとしたが、厚みばらつきが大きく、フィルム成形自体が不可能であった。また、ドロー比が大きい比較例5では、試験片が「横」である場合には、良好な難燃性が得られたものの、「縦」の場合には、接炎時にフィルムが収縮してしまい難燃性が不十分であった。すなわち、比較例5では、難燃性の異方性が顕著であった。
Claims (2)
- ポリカーボネート樹脂と、安定化処理された赤リン難燃剤と、ポリフルオロエチレンとが配合された樹脂組成物を調製する樹脂組成物調製工程と、前記樹脂組成物を押出成形して、厚さが30〜300μmの押出成形フィルムを成形する押出成形工程とを有し、
前記ポリカーボネート樹脂100質量部に対して、前記安定化処理された赤リン難燃剤は赤リンの量として0.8〜8質量部配合され、前記ポリフルオロエチレン樹脂は0.05〜1質量部配合され、
前記押出成形工程でのドロー比は、1.05〜33であることを特徴とするポリカーボネート樹脂系難燃性フィルムの製造方法。 - 前記樹脂組成物調製工程では、ポリカーボネート樹脂と安定化処理された赤リン難燃剤とを含有するマスターバッチと、ポリカーボネート樹脂とポリフルオロエチレン樹脂とを含有するマスターバッチとをそれぞれ調製した後、これらのマスターバッチを混合すること特徴とする請求項1のポリカーボネート樹脂系難燃性フィルムの製造方法。
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