JP2010251314A - 非水電解液二次電池用負極材料及びこれを用いた非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記炭素材料Aと炭素材料Bとを含む負極活物質材料。(炭素材料A)黒鉛質粒子とその表面を被覆する非晶質炭素を含む複層構造炭素材料であり、X線回折法による面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比R値が0.25〜0.6である炭素材料。(炭素材料B)X線回折法による面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比R値が0.11〜0.2である炭素材料。
【選択図】なし
Description
(炭素材料A)黒鉛質粒子及びその表面を被覆する非晶質炭素を含む複層構造炭素材料であり、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.25〜0.6である炭素材料
(炭素材料B)X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.11〜0.2である炭素材料
2.炭素材料Aと炭素材料Bの平均粒径の比(炭素材料Aの平均粒径/炭素材料Bの平均粒径)が0.7〜1.3の範囲内にある前項1に記載の非水電解液二次電池用負極材料。3.炭素材料A及び炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合が30〜70重量%である前項1又は2に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
4.炭素材料(A)に用いる黒鉛質粒子のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.2〜0.5である前項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
5.炭素材料(B)が球形化黒鉛質粒子とその表面を被覆する黒鉛質炭素を含む複層構造炭素材料である前項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
6.球形化黒鉛質粒子のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.2〜0.5の範囲である前項5に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
7.炭素材料AのX線広角回折法による菱面体黒鉛層の配向に基づく101面の強度3R(101)と六方晶系黒鉛層の配向に基づく101面の強度2H(101)との比3R/2Hが0.1以上である前項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
8.炭素材料Aの比表面積が0.5〜8m2/gである前項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
9.炭素材料Aに用いる黒鉛質粒子の、フロー式粒子解析計で求められる平均円形度が0.88以上である前項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
10.炭素材料Bの比表面積が0.5〜8m2/gである前項1〜9のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
11.炭素材料Bに用いる球形化黒鉛質粒子の、フロー式粒子解析計で求められる平均円形度が0.88以上である前項1〜10のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負
極材料。
12.炭素材料A及び炭素材料Bの水銀圧入法による10nm〜100000nmの範囲の細孔容量が、0.4ml/g以上である前項1〜11のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
13.炭素材料Aの平均粒径が2〜30μmの範囲である前項1〜12のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
14.炭素材料Bの平均粒径が2〜30μmの範囲であることを特徴とする前項1〜13のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
15.炭素材料Aに用いる黒鉛質粒子の表面を被覆する非晶質炭素のX線広角回折法によ
る002面の面間隔(d002)が3.40Å以上、Lcが500Å以下であることを特徴とする前項1〜14のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
16.前項1〜15のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料及び結着樹脂を含有する負極層、並びに集電体を含む非水電解液二次電池用負極。
17.前項16に記載の負極、リチウムイオンを吸蔵放出できる正極及び非水電解液を備える非水電解液二次電池。
(炭素材料B)X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.11〜0.2である炭素材料
(a)X線広角回折法による002面の面間隔(d002)
炭素材料AのX線広角回折法による002面の面間隔(d002)は、3.37Å以下でLcが900Å以上である。X線広角回折法による002面の面間隔(d002)は、実施例で後述する方法により測定する。
炭素材料Aのタップ密度は0.8g/cm3以上であり、0.85g/cm3以上であることが好ましい。タップ密度は、実施例で後述する方法により測定する。タップ密度が0.8/cm3以上であるということは、炭素材料Aが球状を呈していることを示している。
炭素材料Aのアルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値は0.25〜0.6であり、0.25〜0.5であることが好ましく、0.25〜0.4であること
がより好ましい。
X線広角回折法は、粒子全体の結晶性を表す指標として用いられ、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルは粒子の表面の性状を現す指標として利用されている。X線広角回折法は後述する実施例の方法により測定する。炭素材料Aは、X線広角回折法による菱面体黒鉛層の配向に基づく101面の強度3R(以下、菱面体3Rともいう)(101)と六方晶系黒鉛層の配向に基づく101面の強度2H(以下、六方晶体2Hともいう)(101)との比3R/2Hが0.1以上であることが好ましく、0.2以上であることが更に好ましい。
炭素材料AのBET法による比表面積は0.5〜8m2/gの範囲であることが好ましく、1〜6m2/gの範囲であることがより好ましく、2〜5m2/gの範囲であることが更に好ましい。BET法による比表面積は、後述する実施例の方法により測定する。
炭素材料Aの水銀圧入法による10nm〜100000nmの範囲の細孔容量は、0.4ml/g以上であることが好ましく、0.5ml/g以上であることがより好ましい。細孔容量は後述する実施例の方法により測定する。細孔容量を0.4ml/g以上とすることで、Liイオンの出入りの面積が大きくなる。
炭素材料Aの平均粒径は2〜30μmの範囲であることが好ましく、4〜20μmの範囲であることがより好ましく、6〜15μmの範囲であることがさらに好ましい。平均粒径は、後述する実施例の方法により測定する。
炭素材料Aに用いる、非晶質炭素により被覆する前の黒鉛質粒子は、X線回析法による002面の面間隔(d002)は、3.37Å以下、Lcが900Å以上であることが好ましい。非晶質炭素により被覆する前の黒鉛質粒子の002面の面間隔(d002)を3.37Å以下、Lcを900Å以上とすることにより、不可逆容量の増大による低容量化を生じにくい高容量電極が得られる。
炭素材料Aに用いる、非晶質炭素により被覆する前の黒鉛質粒子のタップ密度は、0.8g/cm3以上であることが好ましい。非晶質炭素により被覆する前の黒鉛質粒子のタップ密度を0.8g/cm3以上とすることにより、高容量で、急速放電特性を併せ持った炭素材料を得ることができる。
炭素材料Aに用いる、非晶質炭素により被覆する前の黒鉛質粒子のアルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値は、0.2〜0.5であることが好ましく、0.2〜0.4であることがより好ましい。
平均円形度は、液中に分散させた数千個の粒子を、CCDカメラを用いて1個ずつ撮影し、その平均的な形状パラメータを算出することが可能なフロー式粒子解析計において、10〜40μmの範囲の粒子を対象として、後述する実施例の方法により測定する。
88以上であることが好ましい。平均円形度を当該範囲とすることで、高容量で、急速放電特性を併せ持った炭素材料を得ることができる。また、炭素材料Aに用いる、非晶質炭素により被覆する前の黒鉛質粒子は、球形化黒鉛質粒子であることが好ましい。
炭素材料Aに用いる、黒鉛質粒子の表面を被覆する非晶質炭素のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)は3.40Å以上、Lcが500Å以下であることが好ましい。002面の面間隔(d002)を3.40Å以下、Lcが500Å以上とすることで、Liイオンの受け入れ性を向上することができる。
炭素材料Aは、上記性状を具備していれば、どのような製法で作製しても問題ないが、例えば、特許第3534391号公報に記載の電極用複層構造炭素材料を用いることができる。具体的には、例えば、被覆前の黒鉛質粒子としては、鱗片、鱗状、板状および塊状の天然で産出される黒鉛、並びに石油コークス、石炭ピッチコークス、石炭ニードルコークスおよびメソフェーズピッチなどを2500℃以上に加熱して製造した人造黒鉛に、力学的エネルギー処理を与えることで製造することができる。
(a)002面の面間隔(d002)
炭素材料BのX線広角回折法による002面の面間隔(d002)は、3.37Å以下、Lcが900Å以上である。X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上であることは、炭素材料Bの粒子の表面を除く大部分の結晶性が高いということであり、非晶質炭素材料に見られるような不可逆容量が大きいことによる低容量化を生じない高容量電極となる炭素材料であることを示す。
炭素材料Bのタップ密度は、0.8g/cm3以上であり、0.85g/cm3以上が好ましい。
炭素材料Bのアルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値は0.11〜0.2である。
炭素材料BのBET法による比表面積は8m2/g以下であることが好ましく、6m2/g以下であることがより好ましい。また、0.5m2/g以上であることが好ましく、1m2/g以上であることがより好ましい。
ぐことができる。また、比表面積を0.5m2/g以上とすることにより、リチウムを受け入れる、或いは放出する面積が大きくなり、急速充電、或いは急速放電性に優れた電極とすることができる。
炭素材料Bの水銀圧入法による10nm〜100000nmの範囲の細孔容量は、0.4ml/g以上であることが好ましい。細孔容量を0.4ml/g以上とすることで、Liイオンの出入りの面積が大きくなる。
炭素材料Bの平均粒径は2〜30μmの範囲であることが好ましく、4〜20μmの範囲であることがより好ましく、6〜15μmの範囲であることがさらに好ましい。平均粒径を2μm以上とすることで、比表面積が大きくなることによる不可逆容量の増加を防ぐことができる。また、平均粒径を30μm以下とすることで、電解液と炭素材料Bの粒子との接触面積が減ることによる急速充放電性の低下を防ぐことができる。
炭素材料Bに用いる、黒鉛質炭素により被覆する前の球形化黒鉛質粒子のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)は、3.37Å以下、Lcが900Å以上であることが好ましい。黒鉛質炭素により被覆する前の球形化黒鉛質粒子の002面の面間隔(d002)を3.37Å以下、Lcを900Å以上とすることにより、不可逆容量の増大による低容量化を生じにくい高容量電極が得られる。
炭素材料Bに用いる、黒鉛質炭素により被覆する前の球形化黒鉛質粒子のタップ密度は、0.8g/cm3以上であることが好ましい。
炭素材料Bに用いる、黒鉛質炭素により被覆する前の球形化黒鉛質粒子のアルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値は、0.2〜0.5であることが好ましく、0.2〜0.4であることがより好ましい。
炭素材料Bに用いる、黒鉛質炭素により被覆する前の球形化黒鉛質粒子は、前述のようにして測定した平均円形度が0.88以上であることが好ましい。黒鉛質炭素により被覆する前の球形化黒鉛質粒子の平均円形度を0.88以上とすることにより、高容量で、急速放電特性を併せ持った炭素材料を得ることができる。
炭素材料Bに用いる、黒鉛質粒子の表面を被覆する黒鉛質炭素のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)は3.40Å以下、Lcが500Å以上であることが好ましい。002面の面間隔(d002)を3.40Å以下、Lcを500Å以上とすることにより、炭素材料Bの電子伝導性の向上、及び不可逆容量の低減が可能となる。
炭素材料Bは、上記性状を具備していれば、どのような製法で作製しても問題ないが、例えば、特許第3534391号公報に記載の電極用複層構造炭素材料をそのまま、または1500℃以上で焼成することで得ることができる。
(a)炭素材料A及び炭素材料Bの混合割合
本発明の負極材料は、上記の炭素材料A及び炭素材料を含む混合材料である。本発明の負極材料において、炭素材料A及び炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合は10〜90重量%とすることが好ましく、20〜80重量%とすることがより好ましく、30〜
70重量%とすることが特に好ましい。
混合する炭素材料Aと炭素材料Bの平均粒径の比(炭素材料Aの平均粒径/炭素材料Bの平均粒径)は0.7〜1.3の範囲にあることが好ましく、0.8〜1.2の範囲内にあることがより好ましい。
本発明の負極材料を用いて負極を作製するには、負極材料に結着樹脂を配合したものを水性または有機系媒体でスラリーとし、必要によりこれに増粘材を加えて集電体に塗布し、乾燥すればよい。
極材料への出入が妨げられるなどの問題を防ぐことができる。
本発明に係る非水電解液二次電池は、上記の負極を用いる以外は、常法に従って作成することができる。正極材料としては、例えば、基本組成がLiCoO2で表されるリチウムコバルト複合酸化物、LiNiO2で表されるリチウムニッケル複合酸化物、LiMnO2およびLiMn2O4で表されるリチウムマンガン複合酸化物等のリチウム遷移金属複合酸化物、二酸化マンガン等の遷移金属酸化物、並びにこれらの複合酸化物混合物等を用いればよい。さらには、TiS2、FeS2、Nb3S4、Mo3S4、CoS2、V2O5、CrO3、V3O3、FeO2、GeO2およびLiNi0.33Mn0.33Co0.33O2等を用いればよい。
およびタンタル並びにその合金が好ましく、アルミニウムおよびその合金が最も好ましい。
し、円相当径による粒径分布の測定および円形度の算出を行った。分散媒としてイオン交換水を使用し、界面活性剤としてポリオキシエチレン(20)モノラウレートを使用した。円相当径とは、撮影した粒子像と同じ投影面積を持つ円(相当円)の直径であり、円形度とは、相当円の周囲長を分子とし、撮影された粒子投影像の周囲長を分母とした比率である。測定した10〜40μmの範囲の粒子の円形度を平均し、平均円形度とした。
01)の比から3R/2Hを求めた。
被覆率(重量%)=100−(K×D)/((K+T)×N)×100
この式において、Kはタールピッチとの混合に供した球形黒鉛質炭素の重量(Kg)、Tは球形黒鉛質炭素との混合に供した被覆原料であるタールピッチの重量(kg)、DはKとTの混合物のうち実際に焼成に供した混合物量、Nは焼成後の被覆球形黒鉛質炭素材料の重量を示す。
(炭素材料Aの作製)
原料黒鉛として、天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.46g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.13、平均粒径28.7μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を用いた。
原料黒鉛として、天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.75g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.15、平均粒径61.1μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を用いた。
3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.96g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.23、平均粒径13.1μm、BET法比表面積8.2m2/g、真密度2.26g/cm3、平均円形度0.919であった。
上記の炭素材料Aに上記炭素材料Bを、炭素材料A及び炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合が30重量%となるように混合し、混合炭素材料を得た。炭素材料Aの平均粒径と炭素材料Bの平均粒径の比は、11.6μm/13.1μm=0.89とした。
上記混合炭素材料100重量部に、カルボキシメチルセルロースの1重量%水溶液100重量部、及びをスチレンブタジエンゴムの50重量%水分散液2重量部を加えて混練し、スラリーとした。銅箔上にこのスラリーをドクターブレード法で目付け4.4mg/cm2に塗布した。110℃で乾燥したのち、幅5cmの塗布電極を250mmφロールプ
レスにより密度が1.40g/cm3となるように圧密化した。このときの圧密化に要したプレス荷重は240kgであった。これを32mm×42mm角に切り出し、190℃で減圧乾燥して負極とした。
それぞれ充電は、0.2C(5時間で充電)で4.2Vまで充電し更に4.2Vで2時間充電したのち(0.2C−CCCV)、0.2C(5時間で放電)、1C(1時間で放電)、2C(0.5時間で放電、5C(0.2時間で放電)、10C(0.1時間で放電)、15C(0.07時間で放電)で3.0Vまでの放電試験を実施し、0.2C(5時間で放電)の放電容量に対する各レートでの放電容量を%で表した結果を表1に記した。
0.2C(5時間で充電)で4.2Vまで充電し更に4.2Vで2時間充電(0.2C−CCCV)、及び0.2C(5時間で充電)、1C(1時間で充電)、2C(0.5時間で充電)、5C(0.2時間で充電)、8C(0.13時間で充電)、10C(0.1時間で充電)での4.2Vまでの充電試験を実施し、0.2C(5時間で充電)で4.2Vまで充電し更に4.2Vで2時間充電(0.2C−CCCV)した時の充電容量に対する各充電試験での充電容量を%で表した結果を表1に示す。なお、それぞれの充電の後、0.2Cで3.0Vまでの放電を行った。
上記電池で、2Cで4.2Vまで充電、3Cで3.0Vまでの放電を繰り返し、1サイクル目の放電容量に対する300サイクル、500サイクル目の放電容量をそれぞれ300サイクル維持率、500サイクル維持率として%で表した結果を表1に示す。
炭素材料A及び炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合を50重量%とした以外は実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
炭素材料A及び炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合を70重量%とした以外は実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
(炭素材料Aの作製)
原料黒鉛として、天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.46g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.13、平均粒径28.7μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を用いた。
60℃にて加熱混合し、次いで窒素雰囲気中2時間で1000℃まで昇温し、2時間保持後室温まで冷却し、更に粉砕分級を行うことで、複層構造球形化炭素材料を得た。
炭素材料Bは、実施例1と同じものを使用した。
上記の炭素材料A及び上記炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合を50重量%として混合し、混合炭素材料を得た。炭素材料Aの平均粒径と炭素材料Bの平均粒径の比は、11.1μm/13.1μm=0.85であった。
(炭素材料Aの作製)
原料黒鉛として、天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.46g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.13、平均粒径28.7μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を用いた。
た。
炭素材料Bは、実施例1と同じものを使用した。
上記炭素材料A及び上記炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合が50重量%となるように混合し、混合炭素材料を得た。炭素材料Aの平均粒径と炭素材料Bの平均粒径の比は、11.7μm/13.1μm=0.89であった。
炭素材料Aへ炭素材料Bを混合しない以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
炭素材料Aへ炭素材料Bを混合しない以外は実施例5と同様に行った。結果を表1に示す。
原料黒鉛として、天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.46g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.13、平均粒径28.7μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を用いた。
2.27g/cm3であり、被覆率が3.0%で、X線広角回折法による菱面体3Rと六方晶体2Hとの比3R/2Hが0.24、10nm〜100000nmの範囲の細孔容量は、0.62ml/gであった。
(炭素材料Aの作製)
炭素材料Aは、比較例3と同じものを使用した。
原料黒鉛として、天然に産出する黒鉛で、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.36ÅでLcが1000Å以上、タップ密度が0.46g/cm3、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.13、平均粒径28.7μm、真密度2.27g/cm3にある鱗片状黒鉛粒子を用いた。
cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.10、平均粒径10.6μm、d10粒径7.0μm、d90粒径16.2μm、BET法比表面積は4.5m2/g、被覆率は3.0%、10nm〜100000nmの範囲の細孔容量は、0.77ml/gであった。
上記炭素材料A及び上記炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合が50重量%となるように混合し、混合炭素材料を得た。炭素材料Aの平均粒径と炭素材料Bの平均粒径の比は、11.6μm/10.6μm=1.09とした。
Claims (17)
- 以下の炭素材料Aおよび炭素材料Bを含む非水電解液二次電池用負極材料。
(炭素材料A)黒鉛質粒子及びその表面を被覆する非晶質炭素を含む複層構造炭素材料であり、X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.25〜0.6である炭素材料
(炭素材料B)X線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.11〜0.2である炭素材料 - 炭素材料Aと炭素材料Bの平均粒径の比(炭素材料Aの平均粒径/炭素材料Bの平均粒径)が0.7〜1.3の範囲内にある請求項1に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料A及び炭素材料Bの総量に対する炭素材料Bの割合が30〜70重量%である請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料(A)に用いる黒鉛質粒子のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.2〜0.5である請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料(B)が球形化黒鉛質粒子とその表面を被覆する黒鉛質炭素を含む複層構造炭素材料である請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 球形化黒鉛質粒子のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.37Å以下、Lcが900Å以上、タップ密度が0.8g/cm3以上、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピーク強度に対する1360cm−1付近のピーク強度比であるラマンR値が0.2〜0.5の範囲である請求項5に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料AのX線広角回折法による菱面体黒鉛層の配向に基づく101面の強度3R(101)と六方晶系黒鉛層の配向に基づく101面の強度2H(101)との比3R/2Hが0.1以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料Aの比表面積が0.5〜8m2/gである請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料Aに用いる黒鉛質粒子の、フロー式粒子解析計で求められる平均円形度が0.
88以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。 - 炭素材料Bの比表面積が0.5〜8m2/gである請求項1〜9のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料Bに用いる球形化黒鉛質粒子の、フロー式粒子解析計で求められる平均円形度
が0.88以上である請求項1〜10のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極
材料。 - 炭素材料A及び炭素材料Bの水銀圧入法による10nm〜100000nmの範囲の細孔容量が、0.4ml/g以上である請求項1〜11のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料Aの平均粒径が2〜30μmの範囲である請求項1〜12のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料Bの平均粒径が2〜30μmの範囲であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 炭素材料Aに用いる黒鉛質粒子の表面を被覆する非晶質炭素のX線広角回折法による002面の面間隔(d002)が3.40Å以上、Lcが500Å以下であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用負極材料及び結着樹脂を含有する負極層、並びに集電体を含む非水電解液二次電池用負極。
- 請求項16に記載の負極、リチウムイオンを吸蔵放出できる正極及び非水電解液を備える非水電解液二次電池。
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