JP2010222575A - 共重合体ゴム組成物、成形体及び自動車用シール材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記共重合体ゴム(1)が60〜75重量%、下記共重合体ゴム(2)が40〜25重量%、共重合体ゴム(1)のヨウ素価と共重合体ゴム(2)のヨウ素価との差が5〜30ある共重合体ゴム組成物。
共重合体ゴム(1):エチレン単位が50〜70モル%、α−オレフィン単位が50〜30モル%、ヨウ素価が10〜30であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
共重合体ゴム(2):エチレン単位が70モル%を超え95モル%以下、α−オレフィン単位が30モル%未満5モル%以上、ヨウ素価が0〜8であるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム
【選択図】なし
Description
例えば、特許文献1には、低エチレン単位量かつ低ヨウ素価のエチレン−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴムと高エチレン単位量かつ高ヨウ素価のエチレン−1−ブテン−非共役ジエン共重合体ゴムとの組成物を加硫、発泡してなるソリッド部材が提案されている。
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、低圧縮永久歪および高強度の架橋成形体が得られる共重合体ゴム組成物、該共重合体ゴム組成物を架橋してなる成形体、および該成形体をソリッド部材に有する自動車用シール材を提供することにある。
共重合体ゴム(1):エチレンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以上70モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以下30モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が10以上30以下であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
共重合体ゴム(2):エチレンに基づく単量体単位の含有量が70モル%を超え95モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が30モル%未満5モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が0以上8以下であるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム
共重合体ゴム(1):エチレンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以上70モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以下30モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が10以上30以下であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
共重合体ゴム(2):エチレンに基づく単量体単位の含有量が70モル%を超え95モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が30モル%未満5モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が0以上8以下であるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム
一般式(1)
VO(OR)mX3-m(式中、Rは炭素原子数1〜8の直鎖状炭化水素基を表し、Xはハロゲン原子を表し、mは0≦m≦3を充足する数を表す。)
一般式(2)
R”jAlX”3-j(式中、R”は炭化水素基を表し、X”はハロゲン原子を表し、jは0<j≦3を充足する数を表す。)
VOCl3 + m・C2H5OH → VO(OC2H5)mCl3-m + m・HCl
一般式(3)
VO(OR’)nX’3-n(式中、R’は炭素原子数3〜8の第2級または第3級炭化水素基を表し、X’はハロゲン原子を表し、nは0<n≦3を充足する数を表す。)
VOCl3 + n・iso-C3H7OH
→ VO(O(iso-C3H7)nCl3-n + n・HCl
(1)エチレン単位量およびプロピレン単位量
共重合体ゴムおよび共重合体ゴム組成物をホットプレス機により厚み約0.1mmのフィルムに成形し、赤外分光光度計(日本分光工業社製 IR−810)により該フィルムの赤外吸収スペクトルを測定した。該赤外吸収スペクトルから、文献(赤外吸収スペクトルによるポリエチレンのキャラクタリゼーション 高山、宇佐美 等著 又は Die Makromolekulare Chemie,177,461(1976)Mc Rae,M.A.,MadamS,W.F.等著)記載の方法に従って、エチレン単位量およびプロピレン単位量を求めた。
共重合体ゴムおよび共重合体ゴム組成物をホットプレス機により厚み約0.5mmのフィルムに成形した。赤外分光光度計により該フィルムの5−エチリデン−2−ノルボルネン由来のピーク(1688cm-1の吸収ピーク)の強度を測定した。該ピーク強度から二重結合のモル含量を求め、該モル含量からヨウ素価を算出した。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法によって、下記の条件(1)〜(9)で、z平均分子量(Mz)と数平均分子量(Mn)を測定し、分子量分布(Mz/Mn)を求めた。
(1)装置:Waters製150C
(2)分離カラム:昭和電工社製Shodex Packed ColumnA−80M
(3)測定温度:140℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)試料濃度:約1mg/1mL
(7)試料注入量:400μL
(8)検出器:示差屈折
(9)分子量標準物質:標準ポリスチレン
ウベローデ型粘度計を用い、135℃のテトラリン溶液中で測定した。
圧縮装置を用いて、JIS K6262−1997規定の小型試験片を25%圧縮し、雰囲気温度70℃のギヤーオーブン中で22時間、該小型試験片の圧縮を継続した。該22時間経過後、雰囲気温度23℃で小型試験片の圧縮を開放し、該試験片の残留歪率を測定した。本値が低いほど、耐熱性に優れる。
加硫シートから、JIS K6253−1997規定のダンベル状3号形試験片を切り出した。試験片を4枚重ねて測定試料とした。デュロメーター タイプAを装備した自動硬度計(エクセル社製 RH−105A)により、雰囲気温度23℃で、該測定試料の硬度を測定した。本値が高いほど、剛性が高い。
加硫シートから、JIS K6251−1993規定のダンベル状3号形試験片を切り出した。引張試験機(上島製作所社製 QUICK READER P−57)により、雰囲気温度23℃、引張速度500mm/minの試験条件で、該試験片の引張強度を測定した。本値が高いほど、強度に優れる。
(共重合体ゴム組成物の調製)
攪拌機を備えたステンレススチール製の第1重合槽に、単位時間・単位重合槽容積あたり、ヘキサンを1.007kg/(hr・L)、エチレン、プロピレンを各々34.4g/(hr・L)、90.5g/(hr・L)の速度で供給した。VOCl3、エタノールを各々42.5mg/(hr・L)、20.4mg/(hr・L)の速度(VOCl3/エタノール=1/1.8(モル比))で、ラインミキサーで混合・攪拌した後に、該重合槽に供給した。また、エチルアルミニウムセスキクロライド(EASC)、水素を各々242.5mg/(hr・L)、0.02NL/(hr・L)の速度で該重合槽に供給した。更に5−エチリデン−2−ノルボルネンを4.0g/(hr・L)の速度で該重合槽に供給した。該重合槽の温度を46℃に保った。
該重合槽で、単位時間・単位重合槽容積あたり、48g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成した。該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.66/0.34であり、ヨウ素価は13.6(g/100gポリマー)であった。
第2重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、共重合体ゴム組成物(以下、EPDM−Aと記す。)の生成量は、単位時間・単位重合槽容積あたり、70g/(hr・L)であり、該共重合体ゴム組成物のエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.72/0.28であり、ヨウ素価は9.9(g/100gポリマー)であり、極限粘度は2.2dl/g、分子量分布は5.4であった。
第2重合槽では、単位時間・単位重合槽容積あたり、22g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成し、該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.86/0.14であり、ヨウ素価は1.8(g/100gポリマー)であることがわかった。
工程(1)
100重量部のEPDM−Aと、5重量部の酸化亜鉛(正同化学社製 活性亜鉛華AZO)と、1重量部のステアリン酸と、100重量部のSRFカーボンブラック(旭カーボン社製 旭50HG)、50重量部のFEFカーボンブラック(旭カーボン社製 旭60G)、20重量部の炭酸カルシウム(白石カルシウム社製 ホワイトンSB)、85重量部のプロセスオイル(出光興産社製 ダイアナPS430)をバンバリーミキサーで混練して、混練物を得た。混練においては、混練開始時のバンバリーミキサーの温度を80℃とし、ローター回転数を60rpmとし、混練時間を5分間とした。
上記混練物と、該混練物中のEPDM−A100重量部あたり、5重量部の酸化カルシウム(井上石灰社製 ベスタPP)、0.7重量部のテトラメチルチウラムジスルフィド(ラインケミー社製 レノグランTMTD−80)、2.5重量部のN−シクロヘキシルベンゾチアゾールスルフェンアミド(ラインケミー社製 レノグランCBS−80)、1重量部のイオウを、ロール温度50℃の8インチのオープンロールで混合して、共重合体ゴム組成物を得た。
工程(2)で得られた共重合体ゴム組成物を、160℃で20分間圧縮成形して、成形と加硫とを同時に行い、厚さが2mmの加硫されたシートとJIS K6262−1997規定の小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
(共重合体ゴム組成物の調製)
攪拌機を備えたステンレススチール製の第1重合槽に、単位時間・単位重合槽容積あたり、ヘキサンを1.007kg/(hr・L)、エチレン、プロピレンを各々29.0g/(hr・L)、104.0g/(hr・L)の速度で供給した。VOCl3、エタノールを各々33.6mg/(hr・L)、16.1mg/(hr・L)の速度(VOCl3/エタノール=1/1.8(モル比))で、ラインミキサーで混合・攪拌した後に、該重合槽に供給した。また、エチルアルミニウムセスキクロライド(EASC)水素を各々191.7mg/(hr・L)、0.023NL/(hr・L)の速度で該重合槽に供給した。更に5−エチリデン−2−ノルボルネンを2.0g/(hr・L)の速度で該重合槽に供給した。該重合槽の温度を46℃に保った。
該重合槽で、単位時間・単位重合槽容積あたり、34g/(hr・L)の共重合体ゴム(以下、EPDM−Bと記す。)が生成した。該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.67/0.33であり、ヨウ素価は9.2(g/100gポリマー)であり、極限粘度は2.2dl/g、分子量分布は3.4であった。
EPDM−AにかえてEPDM−Bを用いた以外は、実施例1の「添加剤の配合」および「加硫成形体の調製」と同様にして、加硫シートと小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
比較例1の「添加剤の配合」において、100重量部のEPDM−Bと、5重量部の低密度ポリエチレン(住友化学社製 スミカセンG801)、5重量部の酸化亜鉛(正同化学社製 活性亜鉛華AZO)と、1重量部のステアリン酸と、100重量部のSRFカーボンブラック(旭カーボン社製 旭50HG)、50重量部のFEFカーボンブラック(旭カーボン社製 旭60G)、20重量部の炭酸カルシウム(白石カルシウム社製 ホワイトンSB)、85重量部のプロセスオイル(出光興産社製 ダイアナPS430)をバンバリーミキサーで混練して、混練物を得た以外は、比較例1と同様にして、加硫シートと小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
比較例2において、低密度ポリエチレンの配合量を10重量部とした以外は比較例2と同様にして、加硫シートと小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
比較例2において、低密度ポリエチレンの配合量を20重量部とした以外は比較例2と同様にして、加硫シートと小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
Claims (7)
- 下記共重合体ゴム(1)および共重合体ゴム(2)をゴム成分として含有する共重合体ゴム組成物であって、該共重合体ゴム(1)と該共重合体ゴム(2)との合計を100重量%として、該共重合体ゴム(1)の含有量が60重量%以上75重量%以下であり、該共重合体ゴム(2)の含有量が40重量%以下25重量%以上であり、共重合体ゴム(1)のヨウ素価と共重合体ゴム(2)のヨウ素価との差が5以上30以下ある共重合体ゴム組成物。
共重合体ゴム(1):エチレンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以上70モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以下30モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が10以上30以下であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
共重合体ゴム(2):エチレンに基づく単量体単位の含有量が70モル%を超え95モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が30モル%未満5モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が0以上8以下であるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム - α−オレフィンがプロピレンであり、非共役ポリエンが、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンおよび5−ビニル−2−ノルボルネンからなる非共役ポリエン群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1に記載の共重合体ゴム組成物。
- 共重合体ゴム(1)および共重合体ゴム(2)から構成されるゴム成分の分子量分布が3以上7以下である請求項1または2に記載の共重合体ゴム組成物。
- 共重合体ゴム(1)および共重合体ゴム(2)から構成されたゴム成分が、直列に連結した2つの反応槽を用いて、共重合体ゴム(1)と共重合体ゴム(2)とのいずれか一方を第1反応槽で製造し、第1反応槽で製造された共重合体ゴムを第2反応槽に供給し、他方の共重合体ゴムを第2反応槽で製造する方法により得られたゴム成分である請求項1〜3のいずれかに記載の共重合体ゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の共重合体ゴム組成物を加硫してなる成形体。
- 密度が0.7kg/L以上1.1kg/L以下であり、硬度が30〜100である請求項5に記載の成形体。
- 請求項5または6に記載の成形体をソリッド部材に有する自動車用シール材。
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