JP5682271B2 - 防振ゴム用ゴム組成物及び防振ゴム - Google Patents
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Description
防振ゴムとしては、エチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴムを使用した成形体が知られている。例えば、特許文献1は、エチレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン共重合体ゴムとカーボンブラックとオイルを含有するゴム組成物を加硫した加硫ゴムからなる防振ゴムが提案されている。また、特許文献2には、エチレン−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴムと液状エチレン−プロピレン共重合体とカーボンブラックとオイルを含有するゴム組成物を加硫した加硫ゴムからなる防振ゴムが提案されている。
成分(A)100重量部あたり、
成分(B)の含有量が1重量部以上70重量部以下であり、
成分(C)の含有量が1重量部以上90重量部以下であり、
成分(D)の含有量が0.01重量部以上15重量部以下である防振材用ゴム組成物にかかるものである。
成分(A):下記ゴム成分(1)及びゴム成分(2)からなり、ゴム成分(1)とゴム成分(2)との合計を100重量%として、ゴム成分(1)の含有量が60重量%以上75重量%以下であり、ゴム成分(2)の含有量が40重量%以下25重量%以上である共重合体ゴム。
ゴム成分(1):エチレンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以上80モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以下20モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が10以上30以下であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
ゴム成分(2):エチレンに基づく単量体単位の含有量が80モル%を超え95モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が20モル%未満5モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が0以上10以下であり、ゴム成分(1)のヨウ素価とゴム成分(2)のヨウ素価との差が5以上30以下あるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム
成分(B):補強剤
成分(C):軟化剤
成分(D):加硫剤
ゴム成分(1):エチレンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以上80モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以下20モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が10以上30以下であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
ゴム成分(2):エチレンに基づく単量体単位の含有量が80モル%を超え95モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が20モル%未満5モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が0以上10以下であり、ゴム成分(1)のヨウ素価とゴム成分(2)のヨウ素価との差が5以上30以下あるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム
一般式(1)
VO(OR)mX3-m(式中、Rは炭素原子数1〜8の直鎖状炭化水素基を表し、Xはハロゲン原子を表し、mは0≦m≦3を充足する数を表す。)
一般式(2)
R”jAlX”3-j(式中、R”は炭化水素基を表し、X”はハロゲン原子を表し、jは0<j≦3を充足する数を表す。)
VOCl3 + m・C2H5OH → VO(OC2H5)mCl3-m + m・HCl
一般式(3)
VO(OR’)nX’3-n(式中、R’は炭素原子数3〜8の第2級または第3級炭化水素基を表し、X’はハロゲン原子を表し、nは0<n≦3を充足する数を表す。)
VOCl3 + n・iso-C3H7OH
→ VO(O(iso-C3H7)nCl3-n + n・HCl
(1)エチレン単位量およびプロピレン単位量
共重合体ゴムをホットプレス機により厚み約0.1mmのフィルムに成形し、赤外分光光度計(日本分光工業社製 IR−810)により該フィルムの赤外吸収スペクトルを測定した。該赤外吸収スペクトルから、文献(赤外吸収スペクトルによるポリエチレンのキャラクタリゼーション 高山、宇佐美 等著 又は Die Makromolekulare Chemie,177,461(1976)Mc Rae,M.A.,MadamS,W.F.等著)記載の方法に従って、エチレン単位量およびプロピレン単位量を求めた。
共重合体ゴムをホットプレス機により厚み約0.5mmのフィルムに成形した。赤外分光光度計により該フィルムの5−エチリデン−2−ノルボルネン由来のピーク(1688cm-1の吸収ピーク)の強度を測定した。該ピーク強度から二重結合のモル含量を求め、該モル含量からヨウ素価を算出した。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法によって、下記の条件(1)〜(9)で、z平均分子量(Mz)と数平均分子量(Mn)を測定し、分子量分布(Mz/Mn)を求めた。
(1)装置:Waters製150C
(2)分離カラム:昭和電工社製Shodex Packed ColumnA−80M
(3)測定温度:140℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)試料濃度:約1mg/1mL
(7)試料注入量:400μL
(8)検出器:示差屈折
(9)分子量標準物質:標準ポリスチレン
ウベローデ型粘度計を用い、135℃のテトラリン溶液中で測定した。
圧縮装置を用いて、JIS K6262−1997規定の小型試験片を25%圧縮し、雰囲気温度100℃のギヤーオーブン中で22時間、該小型試験片の圧縮を継続した。該22時間経過後、雰囲気温度23℃で小型試験片の圧縮を開放し、該試験片の残留歪率を測定した。本値が低いほど、耐熱性に優れる。
加硫シートから、JIS K6254−1993規定の短冊状1号型試験片を切り出した。次に、TENSILON万能引張試験機(エー・アンド・デイ社製 RTC−1210A)により、雰囲気温度23℃、引張速度50mm/minの試験条件で、JIS6254−1993「5.低変形引張試験」に従い、静的せん断弾性率を測定し、該静的せん断弾性率の値を3倍したものを静的弾性率とした。本値が高いほど、剛性が高く、剛性が高いほど、防振性が優れる。動的弾性率は、JIS K6254−1993規定の短冊状1号型試験片の全長を50mmとし、VR−7110全自動粘弾性アナライザ(上島製作所社製)を用い、雰囲気温度23℃、振動周波数100Hz、初期伸長5%、振幅±0.1%の条件で測定した。上記動的弾性率を上記静的弾性率で除した値を動倍率とした。本値が低いほど、防振性が優れる。
(共重合体ゴムの調製)
攪拌機を備えたステンレススチール製の温度を45℃に保った第1重合槽に、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、ヘキサンを0.755kg/(hr・L)、エチレンを41.8g/(hr・L)、プロピレンを89.5g/(hr・L)の速度で供給した。VOCl3を29.1mg/(hr・L)、エタノールを14.0mg/(hr・L)の速度(VOCl3/エタノール=1/1.8(モル比))で、第1重合槽に供給した。なお、VOCl3とエタノールとは、重合槽に供給する前に、ラインミキサーで混合・攪拌した。また、エチルアルミニウムセスキクロライド(EASC)を166mg/(hr・L)、水素を0.050NL/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。更に5−エチリデン−2−ノルボルネンを3.5g/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。
第1重合槽からは、重合槽内の重合溶液の量が一定となるように、重合溶液を抜き出した。第1重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、第1重合槽で、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、40g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成していた。該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.75/0.25であり、ヨウ素価は11(g/100gゴム)であった。
第2重合槽からは、重合槽内の重合溶液の量が一定となるように、重合溶液を抜き出した。第2重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、該重合溶液中の共重合体ゴムの含有量は、単位時間・第2重合槽の単位容積あたり、55g/(hr・L)であった。
第2重合槽から抜き出された重合溶液に、当該重合溶液中の共重合体ゴム100重量部あたり30重量部のパラフィン系オイル(出光興産社製 ダイアナPW380)を添加し、重合溶液から重合溶媒を除去して、油展共重合体ゴム(以下、EPDM−Aと記す。)を調製した。
EPDM−Aを分析したところ、EPDM−A中の共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.77/0.23であり、ヨウ素価は11(g/100gゴム)であり、極限粘度は3.1dl/g、分子量分布は3であった。
第2重合槽では、単位時間・第2重合槽の単位容積あたり、15g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成し、該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.83/0.17であり、ヨウ素価は5(g/100gゴム)であることがわかった。
工程(1)
130重量部のEPDM−Aと、5重量部の酸化亜鉛(正同化学社製 活性亜鉛華AZO)と、1重量部のステアリン酸と、30重量部のSRFカーボンブラック(旭カーボン社製 旭50G)と、10重量部のパラフィン系オイル(コスモ石油社製 コスモニュートラル700)、1重量部の老化防止剤(住友化学社製 アンチゲンRD)をバンバリーミキサーで混練して、混練物を得た。混練においては、混練開始時のバンバリーミキサーの温度を80℃とし、ローター回転数を60rpmとし、混練時間を5分間とした。
上記混練物と、該混練物中のEPDM−A 130重量部あたり、1.9重量部のジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛(ラインケミー社製 レノグランZDBC−80)、0.6重量部のテトラメチルチウラムジスルフィド(ラインケミー社製 レノグランTMTD−80)、1.9重量部のN−シクロヘキシルベンゾチアゾールスルフェンアミド(ラインケミー社製 レノグランCBS−80)、1.3重量部の4,4'−ジチオジモルホリン(大内新興化学工業社製 ノックマスターR80E)、0.5重量部のイオウをロール温度50℃の8インチのオープンロールで混合して、ゴム組成物を得た。
工程(2)で得られたゴム組成物を、160℃で25分間圧縮成形して、成形と加硫とを同時に行い、厚さが2mmの加硫されたシートとJIS K6262−1997規定の小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
(共重合体ゴムの調製)
攪拌機を備えたステンレススチール製の温度を50℃に保った第1重合槽に、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、ヘキサンを0.649kg/(hr・L)、エチレンを43.2g/(hr・L)、プロピレンを104.5g/(hr・L)の速度で供給した。VOCl3を23.1mg/(hr・L)の速度で、第1重合槽に供給した。また、エチルアルミニウムセスキクロライド(EASC)を138.8mg/(hr・L)、水素を0.035NL/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。更に5−エチリデン−2−ノルボルネンを3.1g/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。
第1重合槽からは、重合槽内の重合溶液の量が一定となるように、重合溶液を抜き出した。第1重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、第1重合槽で、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、34g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成していた。
第1重合槽から抜き出された重合溶液に、当該重合溶液中の共重合体ゴム100重量部あたり30重量部のパラフィン系オイル(出光興産社製 ダイアナPW380)を添加し、重合溶液から重合溶媒を除去して、油展共重合体ゴム(以下、EPDM−Bと記す。)を調製した。
EPDM−Bを分析したところ、EPDM−B中の共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.83/0.17であり、ヨウ素価は11(g/100gゴム)であり、極限粘度は3.0dl/g、分子量分布は2.0であった。
EPDM−AにかえてEPDM−Bを用いた以外は、実施例1の「ゴム組成物の調製」および「加硫成形体の調製」と同様にして、加硫シートと小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
(共重合体ゴムの調製)
攪拌機を備えたステンレススチール製の温度を48℃に保った第1重合槽に、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、ヘキサンを0.680kg/(hr・L)、エチレンを41.2g/(hr・L)、プロピレンを114.6g/(hr・L)の速度で供給した。VOCl3を26.5mg/(hr・L)の速度で、第1重合槽に供給した。また、エチルアルミニウムセスキクロライド(EASC)を214.4mg/(hr・L)、水素を0.015NL/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。更に5−エチリデン−2−ノルボルネンを3.9g/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。
第1重合槽からは、重合槽内の重合溶液の量が一定となるように、重合溶液を抜き出した。第1重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、第1重合槽で、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、33g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成していた。
第1重合槽から抜き出された重合溶液に、当該重合溶液中の共重合体ゴム量と同量のラフィン系オイル(出光興産社製 ダイアナPW380)を添加し、重合溶液から重合溶媒を除去して、油展共重合体ゴム(以下、EPDM−Cと記す。)を調製した。
EPDM−Cを分析したところ、EPDM−C中の共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.80/0.20であり、ヨウ素価は9.2(g/100gゴム)であり、極限粘度は3.7dl/g、分子量分布は2.6であった。
工程(1)
200重量部のEPDM−Cと、5重量部の酸化亜鉛(正同化学社製 活性亜鉛華AZO)と、1重量部のステアリン酸と、80重量部のSRFカーボンブラック(旭カーボン社製 旭50G)1重量部の老化防止剤(住友化学社製 アンチゲンRD)をバンバリーミキサーで混練して、混練物を得た。混練においては、混練開始時のバンバリーミキサーの温度を80℃とし、ローター回転数を60rpmとし、混練時間を5分間とした。
上記混練物と、該混練物中のEPDM−C 200重量部あたり、1.9重量部のジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛(ラインケミー社製 レノグランZDBC−80)、0.6重量部のテトラメチルチウラムジスルフィド(ラインケミー社製 レノグランTMTD−80)、1.9重量部のN−シクロヘキシルベンゾチアゾールスルフェンアミド(ラインケミー社製 レノグランCBS−80)、1.3重量部の4,4'−ジチオジモルホリン(大内新興化学工業社製 ノックマスターR80E)、0.5重量部のイオウをロール温度50℃の8インチのオープンロールで混合して、ゴム組成物を得た。
工程(2)で得られたゴム組成物を、160℃で25分間圧縮成形して、成形と加硫とを同時に行い、厚さが2mmの加硫されたシートとJIS K6262−1997規定の小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
(共重合体ゴムの調製)
攪拌機を備えたステンレススチール製の温度を44℃に保った第1重合槽に、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、ヘキサンを0.722kg/(hr・L)、エチレンを36.3g/(hr・L)、プロピレンを76.3g/(hr・L)の速度で供給した。VOCl3を28.4mg/(hr・L)、エタノールを13.6mg/(hr・L)の速度(VOCl3/エタノール=1/1.8(モル比))で、第1重合槽に供給した。なお、VOCl3とエタノールとは、重合槽に供給する前に、ラインミキサーで混合・攪拌した。また、エチルアルミニウムセスキクロライド(EASC)を162mg/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。更に5−エチリデン−2−ノルボルネンを4.1g/(hr・L)の速度で第1重合槽に供給した。
第1重合槽からは、重合槽内の重合溶液の量が一定となるように、重合溶液を抜き出した。第1重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、第1重合槽で、単位時間・第1重合槽の単位容積あたり、44g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成していた。該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.77/0.23であり、ヨウ素価は13(g/100gゴム)であった。
第2重合槽からは、重合槽内の重合溶液の量が一定となるように、重合溶液を抜き出した。第2重合槽から抜き出された重合溶液を分析した結果、該重合溶液中の共重合体ゴムの含有量は、単位時間・第2重合槽の単位容積あたり、66g/(hr・L)であった。
第2重合槽から抜き出された重合溶液に、当該重合溶液中の共重合体ゴム量と同量のラフィン系オイル(出光興産社製 ダイアナPW380)を添加し、重合溶液から重合溶媒を除去して、油展共重合体ゴム(以下、EPDM−Dと記す。)を調製した。
EPDM−Dを分析したところ、EPDM−D中の共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.8/0.2であり、ヨウ素価は11(g/100gゴム)であり、極限粘度は4.1dl/g、分子量分布は3であった。
第2重合槽では、単位時間・第2重合槽の単位容積あたり、22g/(hr・L)の共重合体ゴムが生成し、該共重合体ゴムのエチレン単位量/プロピレン単位量(モル比)は0.86/0.14であり、ヨウ素価は8(g/100gゴム)であることがわかった。
EPDM−CにかえてEPDM−Dを用いた以外は、比較例2の「ゴム組成物の調製」および「加硫成形体の調製」と同様にして、加硫シートと小型試験片を作成した。該シートおよび該試験片の評価結果を表1に示す。
Claims (5)
- 下記成分(A)、(B)、(C)及び(D)を含有し、
成分(A)100重量部あたり、
成分(B)の含有量が1重量部以上70重量部以下であり、
成分(C)の含有量が1重量部以上90重量部以下であり、
成分(D)の含有量が0.01重量部以上15重量部以下である防振ゴム用ゴム組成物。
成分(A):下記ゴム成分(1)及びゴム成分(2)からなり、ゴム成分(1)とゴム成分(2)との合計を100重量%として、ゴム成分(1)の含有量が60重量%以上75重量%以下であり、ゴム成分(2)の含有量が40重量%以下25重量%以上である共重合体ゴム。
ゴム成分(1):エチレンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以上80モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50モル%以下20モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が10以上30以下であるエチレン−α−オレフィン−非共役ポリエン共重合体ゴム
ゴム成分(2):エチレンに基づく単量体単位の含有量が80モル%を超え95モル%以下、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が20モル%未満5モル%以上(ただし、エチレンに基づく単量体単位とα−オレフィンに基づく単量体単位との合計を100モル%とする。)であり、ヨウ素価が0以上10以下であり、ゴム成分(1)のヨウ素価とゴム成分(2)のヨウ素価との差が5以上30以下あるエチレン−α−オレフィン系共重合体ゴム
成分(B):補強剤
成分(C):軟化剤
成分(D):加硫剤 - 成分(A)のα−オレフィンがプロピレンであり、非共役ポリエンが、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンおよび5−ビニル−2−ノルボルネンからなる非共役ポリエン群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1に記載のゴム組成物。
- 成分(A)の分子量分布(ポリスチレン換算Z平均分子量(Mz)と数平均分子量(Mn)の比:Mz/Mn)が3以上7以下である請求項1または2に記載のゴム組成物。
- 成分(A)が、直列に連結した2つの反応槽を用いて、ゴム成分(1)及びゴム成分(2)のいずれか一方を第1反応槽で製造し、第1反応槽で製造されたゴム成分を第2反応槽に供給し、他方のゴム成分を第2反応槽で製造する方法により得られた共重合体ゴムである請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物が加硫された加硫ゴムからなる防振ゴム。
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