JP2010199276A - 熱電変換素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体上に、p型半導体素子、n型半導体素子および絶縁体を有する熱電変換素子において、前記p型半導体素子および前記n型半導体素子を塗布または印刷により形成することを特徴とする熱電変換素子の製造方法。
【選択図】図2
Description
1.支持体上に、p型半導体素子、n型半導体素子および絶縁体を有する熱電変換素子において、前記p型半導体素子および前記n型半導体素子を塗布または印刷により形成することを特徴とする熱電変換素子の製造方法。
である。
本発明に係る支持体の構成材料としては、金属、薄膜ガラス、セラミック、プラスチックのいずれでもよいが、プラスチックフィルムが好ましく、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、セルロースエステル類等を挙げることができる。
p型半導体素子はp型半導体材料を含有する溶液を塗布または印刷の後に乾燥することにより形成する。p型半導体材料としては有機物を用いることが特に好ましい。p型半導体素子の厚みは、特に制限はないが、フレキシブルな熱電変換素子を作製する場合、厚み10nm以上5mm以下が好ましく、さらには100nm以上1mm以下がより好ましい。
n型半導体素子はn型半導体材料を含有する溶液を塗布又は印刷の後に乾燥することにより形成する。n型半導体材料としては有機物を用いることが特に好ましい。n型半導体素子の厚みは、特に制限はないが、フレキシブルな熱電変換素子を作製する場合、厚み10nm以上5mm以下が好ましく、さらには100nm以上1mm以下がより好ましい。
(1)Cl2、Br2、I2、ICl、ICl3、IBr、IF等のハロゲン、
(2)PF5、AsF5、SbF5、BF3、BCl3、BBr3、SO3等のルイス酸、
(3)HF、HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、リン酸等のプロトン酸、
(4)2−ナフタレンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、カンファースルホン酸等の有機酸、
(5)FeCl3、FeOCl、TiCl4、ZrCl4、HFCl4、NbF5、NbCl5、TaCl5、MoF5、WF6等の遷移金属化合物、などがある。
(1)Li、Na、K、Rb、Cs等のアルカリ金属、
(2)Ca、Sr、Ba等のアルカリ土類金属、
(3)Eu等のランタノイド、
(4)R4N+、R4P+、R4As+、R3S+(R:アルキル基)、アセチルコリン、
などがある。
本発明の絶縁体は絶縁性材料を含有する。絶縁体の厚みは特に限定はないが、フレキシブルな熱電変換素子を作製する場合には、厚み10nm以上5mm以下が好ましく、さらには100nm以上1mm以下がより好ましい。
平板状化合物は、1〜1.5nm厚を単位とする結晶構造が積層された薄い平板状の形状を有する粒子であり、p型半導体素子又はn型半導体素子、あるいはその両方に含有すると熱導電性が低下するので、熱電変換素子の厚み方向の温度差が大きくすることができ、起電力の増大が期待できる。
A(B,C)2−5D4O10(OH,F,O)2
〔ただし、AはK,Na,Caのいずれかであり、BおよびCはFe(II),Fe(III),Mn,Al,Mg,Vのいずれかであり、DはSiまたはAlである。〕
で表される天然雲母、合成雲母等の雲母群、また、式3MgO・4SiO・H2Oで表されるタルク、テニオライト、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、りん酸ジルコニウムなどが挙げられる。
本発明に係るp型半導体素子、n型半導体素子の製造方法としては、塗布や印刷が用いられる。さらには絶縁体も塗布や印刷により形成することが好ましい。塗布方法としては、例えばディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビヤコート法、あるいは米国特許第2,681,294号明細書に記載のホッパーを使用するエクストルージョンコート法等が挙げられる。また、必要に応じて米国特許第2,761,791号、同3,508,947号、同2,941,898号および同3,526,528号明細書、原崎勇次著「コーティング工学」253頁(1973年朝倉書店発行)等に記載された2層以上の層を同時に塗布する方法も用いることができる。
本発明の熱電変換素子の用途としては、工場の廃熱で熱くなっているところでの熱電変換や、蒸気配管に巻きつけたり、温泉の沸き湯の配管に巻きつけることで熱電変換する。
長さ0.5m×幅0.3mの易接着加工したPETフィルム(T600E 75μm、日新化成(株)製)を使用した。
樹脂1:ウレタンアクリレート(紫光UV1700−B:商品名、日本合成(株)製)を溶剤で固形分35%に調製した。
ポリアニリン−1:アニリンを重合温度−8℃〜−6℃で化学酸化重合することにより得られた重量平均分子量(Mw)99000、分散度(Mw/Mn)=3.20のポリアニリン1.0gを(±)−10−カンファースルホン酸1.2g、m−クレゾール24.9gの混合液に溶解し、液温20〜55℃において、110〜930W、38KHzの超音波処理を4時間行い、遠心分離を行って不溶解分を除去した。
ポリアミノピリジン化合物(PAPDN):冷却管、温度計を備え付けた1L容の四つ口フラスコに、2,6−ジクロロピリジン11.84g(80ミリモル)、2,6−ジアミノピリジン8.73g(80ミリモル)、トリス(ジベンジリデンアセトン)二パラジウム(0)1.83g(2ミリモル)、2,2′−ビス(ジフェニルホスフィノ)−1,1′−ビナフチル3.74g(6ミリモル)、ナトリウム−tert−ブトキシド23.07g(240ミリモル)およびトルエン800mlを仕込んだ。次いで、窒素雰囲気下で100℃まで昇温し、100℃で6時間反応させた。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、ろ過して粗ポリアミノピリジンを得た。得られた粗ポリアミノピリジンを28質量%アンモニア水/メタノール混合溶媒2L(容積比1/4)で洗浄し、さらにメタノールで洗浄した後、減圧乾燥して、黄土色粉体のポリ(2−アミノピリジン)14.60gを得た(収率99.2%)。また、得られたポリマーの数平均分子量は6700(重合度n=36)であった。
(ジフルオロキノリンモノマー(ビス−6,6′−[2−(4−フルオロフェニル)−4−フェニルキノリン])の製造)
温度計、機械的攪拌機、及び窒素導入バルブ付き蒸留装置を備えた2リットルの三口丸底フラスコに、2−アミノ−5−クロロベンゾフェノン(695.0g、3.00モル)、4′−フルオロアセトフェノン(456.0g、3.30モル)およびp−トシル酸(47.62g、0.25モル)を投入した。反応混合物を、窒素雰囲気下、165℃(44時間)で加熱した。加熱処理中、水と共に留出した黄色の4′−アセトフェノンを単離し、反応系に再度添加した。混合物を更に190℃(2時間)で加熱した。混合物を120℃に冷却し、95%エタノール(10リットル)に機械的撹拌棒装置で激しく撹拌しながら注加した。混合物を濾過し、沈殿をエタノール(1リットル)で洗浄した。固形の6−クロロ−2−(4−フルオロフェニル)−4−フェニルキノリンを真空オーブン中80℃(16時間)で乾燥した。
フラーレン化合物TC60(チオフェン基とC60フラーレンとを含む化合物):
C60フラーレン0.56mmol、3−チオフェンアルデヒド1.11mmol、N−メチルグリシン5.62mmolをトルエン200mlに溶解させ、9時間加熱還流を行なった。溶媒留去の後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて分離精製した。最後にゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)にて分離精製し、再結晶してTC60を得た。
C60フラーレン0.56mmol、2,2’−ビチオフェン−5−カルボキサルデヒド1.11mmol、N−メチルグリシン5.62mmolをトルエン130mlに溶解させ、8時間加熱還流を行なった。溶媒留去の後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにて分離精製した。最後にゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)にて分離精製し、再結晶してBTC60を得た。
東京化成工業株式会社製のC2151(直径10〜20nm、長さ15〜20μm)
ジクロロベンゾニトリルポリマー(DClCN):
作用電極として白金電極、対極として白金電極、参照電極には銀線を用いた。溶媒はアセトニトリル、支持電解質はテトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート0.1mol/L、2,5−ジクロロベンゾニトリル0.05mol/L、定電位−2.5V vs.銀線で20分通電し、電極析出物を溶媒のアセトニトリルに5分間浸漬し、モノマーや支持電解質を除去し、重合物を得た。
DClCNを2,5−ジクロロピリジンに変えて、電位を−3.0Vに変えて、後は上述に沿って重合物を得た。
表1に示す平板状化合物を固形分で10質量%となるようn型あるいはp型導電性有機材料調製液に加え、1時間膨潤させ、その後超音波分散機で15分分散した。表中に質量%の記載があるものは、その固形分になるよう調整した(記載なきものは10質量%)。
[素子の作製]
下記の方法に従って試料4〜33を作製した。
(1)支持体1(T600E 75μmPET)上に、表1に示す絶縁体2の材料となる絶縁材料(樹脂)をドライ膜厚がおよそ10μmになるようスクリーン印刷機を用いて印刷し、その後UVランプで10mJの照射を行って硬化させた。これにより、絶縁体2によって100行×3列のp型半導体素子3及びn型半導体素子4を設けるための窪みを作製した。この時の印刷パターンは図1の(1)に示す。
(2)p型半導体素子3を表1に示す材料でドライ膜厚がおよそ10μm、窪み1区画の略1/2の面積を占めるようにスクリーン印刷し、100℃の温風で1分間乾燥し作成した。図1(2)。
(3)n型半導体素子4を表1に示す材料を用いてドライ膜厚がおよそ10μm、かつp型半導体素子3と接触するようにスクリーン印刷し、100℃の温風で1分間乾燥した。図1(3)。
(4)p型半導体素子3とn型半導体素子4が接触している界面を覆うように絶縁体2を設けた。表1に示す絶縁材料(樹脂)をドライ膜厚がおよそ10μmになるようスクリーン印刷機を用いて印刷した。その後UVランプで10mJの照射を行い硬化させた。図1(4)。
(5)さらに表1に示す材料を用いて、p型半導体素子3をドライ膜厚がおよそ10μm、絶縁体2に並置し接するようにスクリーン印刷し、100℃の温風で1分間乾燥し、続けて表1に示す材料を用いて、n型半導体素子4をドライ膜厚がおよそ10μmで、p型半導体素子3と接触させ並置するようスクリーン印刷し、100℃の温風で1分間乾燥した。両端はそれぞれp型半導体素子3、n型半導体素子が露出するようにする。図1(5)。
(6)両端に銅箔からなる電極5を銀ペーストを用いて貼り付けリード線とした。図1(6)
(7)次に、T600E 75μmPETの易接着加工した面を塗布面と合わせ100℃10秒間、加熱圧着してシート状の素子を作製した。図1(7)。
(1)支持体1(T600E 75μmPET)に絶縁体2の材料であるウレタンアクリレートをドライ膜厚がおよそ10μmになるようスクリーン印刷機を用いて印刷し、その後UVランプで10mJの照射を行い硬化させた。これにより、ウレタンアクリレートからなる絶縁体2によって、100行×3列のp型半導体素子3及びn型半導体素子4を設けるための窪みを作製した。この時の印刷パターンは図1の(1)に示す。
(2)延伸処理したポリアニリンの線材をカンファースルホン酸でドーピング処理したp型半導体素子3を、膜厚が10μmになるようにPET支持体上の所定の位置に熱圧着をした。この時の印刷パターンは図1(2)に示す。
(3)延伸処理したポリキノリンの線材をKOHでドーピング処理したn型半導体素子4を、膜厚が10μmになるようにPET支持体上の所定の位置に設け、p型半導体素子3と接触するよう熱圧着をした。この時の印刷パターンは図1(3)に示す。
(4)p型半導体素子3とn型半導体素子4が接触している界面を覆うように、ウレタンアクリレートからなる絶縁体2を、ドライ膜厚がおよそ10μmになるようスクリーン印刷機を用いて印刷した。その後UVランプで10mJの照射を行い硬化させた。図1(4)。
(5)カンファースルホン酸でドーピング処理した後に延伸処理したポリアニリンの線材であるp型半導体素子3を、膜厚がおよそ10μmなるように所定の位置に設け、熱圧着をした。その後、KOHでドーピング処理した後に延伸処理したポリキノリンの線材を、膜厚がおよそ10μmになるように所定の位置に設け、熱圧着をした。図1(5)。
(6)両端に銅箔からなる電極5を銀ペーストで貼り付けリード線とした。図1(6)。
(7)T600E 75μmPETの易接着加工した面を塗布面と合わせ100℃10秒間、加熱圧着してシート状の素子を作製した。図1(6)。
作製した熱電変換素子の熱電特性を調べるために、温度調節器と接続されたヒータを内蔵した加熱ブロックと水冷ブロックの間に熱電変換素子を挟み、素子厚み方向に一定の温度差を与え、加熱ブロック温度80℃、水冷ブロック温度15℃となるようにし、約65℃の温度差として開放起電力を測定した。
作製した素子を100℃の恒温槽に24時間投入し、その後−25℃の冷凍庫に24時間投入することを10回繰返し、その後上記同様に開放起電力を測定した。
表から明らかなように、本発明の熱電変換素子は良好な開放起電力を示しかつ耐久性も良好であった。
熱電変換素子の作製方法を以下のように行ったほかは、実施例1と同様な方法で試料34〜51を作製した。素子の性能確認は加熱ブロックと冷却ブロックを、それぞれ78℃、17℃で温度差は61℃にした以外は実施例1と同様の方法で測定した。また、平板状化合物を添加した試料は、固形分で10質量%の添加量とした。
(1)実施例1の方法に従って、支持体1上に表2にある絶縁材料2、p型半導体素子3及びn型半導体素子4を10μmの膜厚になるように形成した。図2(1)に示すようにそれぞれ配置した。
(2)上記の方法で作成した絶縁材料2、p型半導体素子3及びn型半導体素子4がパターン印刷された2つの支持体の片面に、プロピレングリコールメチルエーテルをスプレー(10mg/m2)し、図2(2)のように100行のp型半導体素子およびn型半導体素子が電気的に接続されるように貼り合わせ、100℃10秒間、加熱圧着してシート状の素子を作製し、両端から電極5である銅箔でリード線をとりだした。
熱電変換素子の作製方法を以下のように行ったほかは、実施例1と同様な方法で試料52〜56を作製した。素子の性能確認は加熱ブロックと冷却ブロックを、それぞれ81℃、17℃とし、温度差を64℃にした以外は実施例1と同様の方法で測定した。また、平板状化合物を添加した試料は、固形分で10質量%の添加量とした。
(1)支持体1(T600E 75μmPET)に、絶縁体2を表3に示す絶縁材料(樹脂)を用いて、ドライ膜厚がおよそ10μmになるようスクリーン印刷機を用いて印刷し、その後UVランプで10mJの照射を行い硬化させた。これにより、絶縁体2で100行×3列のp型半導体素子3およびn型半導体素子4を設けるための窪みを作製した。この時の印刷パターンは図1(1)と同様にした。断面図を図3(1)に示す。
(2)前記の工程で設けた窪みに対してITO電極(200nm厚さ)または導電性銀ペースト(東洋紡 DW−114L−1、乾燥膜厚1μm)を設け、導電層6とした。図3(2)
(3)導電層6の上に表3に記載されたp型半導体素子3とn型半導体素子4を、導電層6を含めた高さが10μmになるようそれぞれ設けた。図3(3)
(4)実施例1と同様に、p型半導体素子3とn型半導体素子4の界面に絶縁体2を10μmになるように設け、その後p型半導体素子3とn型半導体素子4を絶縁体2に並置してそれぞれ設けた。図3(4)
(5)p型半導体素子3とn型半導体素子4の上に導電層6を設けた。厚みは導電層6も含めた厚みが10μmになるようにした。図3(5)
(6)両端に銅箔からなる電極5を銀ペーストで貼り付けリード線とし、T600E 75μmPETの易接着加工した面を塗布面と合わせ100℃10秒間、加熱圧着してシート状の素子を作製した。
2 絶縁体
3 p型半導体素子
4 n型半導体素子
5 電極
6 導電体
Claims (9)
- 支持体上に、p型半導体素子、n型半導体素子および絶縁体を有する熱電変換素子において、前記p型半導体素子および前記n型半導体素子を塗布または印刷により形成することを特徴とする熱電変換素子の製造方法。
- 前記p型半導体素子または前記n型半導体素子の少なくとも1つが有機半導体材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 前記p型半導体素子または前記n型半導体素子の少なくとも1つが印刷によりパターニングされていることを特徴とする請求項1または2に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 前記絶縁体が塗布または印刷により形成されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 前記p型半導体素子と前記n型半導体素子が直接電気的に接続するように形成することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 前記p型半導体素子、前記n型半導体素子及び前記絶縁体がパターニングされた2枚の前記支持体を貼合することにより製造することを特徴とする請求項5に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 前記p型半導体素子または前記n型半導体素子の少なくとも一つに平板状化合物を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 前記n型半導体素子が、ジハロゲン化合物の重合物、あるいはフラーレン構造を有する化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱電変換素子の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱電変換素子の製造方法により製造されたことを特徴とする熱電変換素子。
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