JP2010174327A - Tbp中のイリジウムを逆抽出する方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リン酸トリブチル(TBP)に抽出されたイリジウムを逆抽出する方法において、塩化アンモニウム溶液を使用し、逆抽出時のpHを7〜8に調整することを特徴とするTBP中のイリジウムを逆抽出する方法。
【選択図】図2
Description
また、特開2001−192746号公報(特許文献2)には、「リン酸トリブチル(TBP)含有溶媒からパラジウムと白金とを捕集する方法において、塩化アンモニウム水溶液を使用することを特徴とする方法」が記載されている。
(1)リン酸トリブチル(TBP)に抽出されたイリジウムを逆抽出する方法において、塩化アンモニウム溶液を使用し、逆抽出時のpHを7〜8に調整するTBP中のイリジウムを逆抽出する方法。
(2)上記(1)において、塩化アンモニウム溶液濃度を50〜300g/l、リン酸トリブチル(TBP) (O)と塩化アンモニウム水溶液(A)との容積比(O/A)を0.17〜0.50で行うTBP中のイリジウムを逆抽出する方法。
に関する。
この酸化操作を実施したRh、Ir、Ptを含有する塩酸溶液とTBPを攪拌混合し、静置後に油水分離することで、塩酸溶液中からIr及びPtを分離することができる。
Ir、Ptを抽出したTBPを、塩化アンモニウム水溶液と混合、攪拌し、水酸化ナトリウム溶液でpH調整後に、更に攪拌した後、生成した沈殿物をろ紙で全量ろ過して分離する。
ろ液として回収されるTBPと塩化アンモニウム溶液を静置、分離することで逆抽出したTBPを回収する。逆抽出したTBPはIr、Ptの抽出に繰返し使用できる。
なお、この逆抽出操作を商業規模で実施する場合、逆抽出操作で生成する沈殿物の分離は、遠心分離機(超高速遠心分離機、関西遠心分離機製作所製)で実施することもできる。この場合は、分離した逆抽出後のTBPを精密ろ過器でろ過し、微量混入する沈殿物を除去する。
Ir、Ptは、ろ紙等で、ろ過分離した固形物及び、逆抽出後の水相中に回収される。水相中のIr、Ptは塩化アンモニウムによる晶析及び、アルカリによる中和で沈殿させ、回収することができる。
TBPによるIr、Ptの抽出が、例えばRhの塩酸溶液中のIr,Ptの除去を目的とし、99.99%程度のRhを得る必要がある場合には、Ir,Pt濃度を十分に下げておく必要がある。
この濃度比を満たすために、必要に応じて上記の酸化及びTBP抽出操作を2〜4回繰り返す。逆抽出したTBPを繰返し、Ir、Ptの抽出に使用する場合において、抽出後の水相のRh濃度に対するIr及びPtの濃度比を小さくするためには、逆抽出後TBPのIr、Pt濃度を低くする必要がある。
Ir、Pt及びRhを含有する塩酸溶液としては、特に制限はないが、典型的には特開2006−265677号公報に記載のように、銅電解殿物を塩素雰囲気中で塩化揮発処理することでTeを揮発性の塩化物として除去し、次いで、塩化ナトリウムを加えて塩化焙焼処理し、白金族金属を可溶性の塩として得て水溶液とし、次いで、蒸留、溶媒抽出及び中和によりRh以外の成分を除去したRh溶液を得て、次いで、このRh溶液に塩酸を加えたものである。
処理対象となるIr、Pt及びRhの塩酸溶液に含まれるIr、Pt、Rh濃度に特に制限はないが、典型的にはIr 0.01〜15g/l、Pt 0.01〜2.5g/l、Rh 20〜50g/lである。
実施例及び比較例の分析は、溶液、TBPについてICP発光分光分析装置により行なった。
実施例1で使用したIrを含有するTBPの分析値を表1に示す。このTBP100mlに、100g/lの塩化アンモニウム水溶液を200ml添加し、リン酸トリブチル(TBP) (O)と塩化アンモニウム水溶液(A)との容積比O/Aを0.5として、攪拌混合し、24%の水酸化ナトリウム水溶液を添加しpH8に調整して、1時間更に攪拌した。この液をろ紙で全量ろ過し、生成した沈殿物をろ過分離する。ろ液として回収されるTBPと塩化アンモニウム溶液を静置、分離することで逆抽出したTBPを回収した。
このTBPを分析した結果を表2に示す。このTBP中のIrは4mg/lであった。
実施例2で使用したIrを含有するTBPの分析値を表3に示す。このTBP100mlに、リン酸トリブチル(TBP) (O)と塩化アンモニウム水溶液(A)との
容積比O/Aが1.00、0.50、0.25、0.17になるよう、100g/lの塩化アンモニウム水溶液をそれぞれ100ml、200ml、400ml、600ml添加し、その他の条件は、実施例1と同様に逆抽出し、TBPを回収した。
このTBPを分析した結果を表4に示す。O/A 0.17〜0.50にすることで、TBP中のIr濃度が11mg/l以下にできることがわかる。
O/Aを0.17より小さくとると逆抽出後TBPのIr濃度は低くできるが、商業規模で実施する場合、取り扱い液量が増えるため、好ましくない。
O/Aを0.50より大きくとると逆抽出後TBPのIr濃度は低くできないため、逆抽出後のTBPをIrの抽出に繰返し使用した場合、抽出後の水相にIrがより高い濃度で残留することが考えられ、好ましくない。
実施例3で使用したIrを含有するTBPの分析値を表3に示す。
このTBP100mlに、100g/lの塩化アンモニウム水溶液を200ml添加し、リン酸トリブチル(TBP) (O)と塩化アンモニウム水溶液(A)との容積比O/Aを0.5として、攪拌混合し、24%の水酸化ナトリウム水溶液を添加しpHをそれぞれ
6、7、8、9に調整して、その他の条件は、実施例1と同様に逆抽出し、TBPを回収した。このTBPを分析した結果を表5に示す。
逆抽出時のpHを7〜9に調整することでTBP中のIrは16mg/l以下にできることがわかる。
ただし、pH9では逆抽出後のTBPと水相の分相が若干悪くなり、TBP中に水相が液滴上に混入する状態が確認された。TBPに水相が混入すると、水相中に逆抽出したIrが随伴されてしまうとともに、再度Irの抽出に使用したときに随伴した水相中の塩化アンモニウムによりIrの抽出が阻害される恐れがある。
従って、逆抽出のpHは、7〜8が好ましい。
実施例4で使用したIrを含有するTBPの分析値を表3に示す。このTBP 100mlに、塩化アンモニウム濃度をそれぞれ50g/l、100g/l、200g/l、300g/lに調整した塩化アンモニウム水溶液を200ml添加し、その他の条件は、実施例1と同様に逆抽出し、TBPを回収した。
このTBPを分析した結果を表6に示す。いずれの条件でもTBP中のIrは11mg/l以下であった。塩化アンモニウム水溶液の濃度を 300g/l以上にすると、溶液の温度により溶解度を超えて塩化アンモニウムが析出することがあり好ましくない。
比較例1として、(特許文献1)特開平9−13128号公報に記載の方法で、TBPの逆抽出を行った結果を示す。比較例1で使用したIrを含有するTBPの分析値を表7に示す。このTBP100mlに、イオン交換水を100ml添加し、攪拌しながら還元剤として純度99%の亜硫酸ガスを通ガスし、酸化還元電位を+400mVに調整した。
このときのpHは1.8であった。TBPと水相を分離し、分離したTBPを分析した結果を表8に示す。
比較例1におけるTBP中のIrは35mg/lと、本願発明の実施例1〜4におけるTBP中のIr
16mg/l以下と比較し不十分な逆抽出であった。
また、逆抽出したTBPには、TBPに僅かに抽出されている水相とともに亜硫酸が残留しており、これを過酸化水素水等と接触させて除去する必要がある。
亜硫酸が残留しているとIrを抽出する際にスラッジが発生しTBPと液との分相が悪化することがある。
本発明では、亜硫酸の生成はないため、亜硫酸の除去操作は必要なく、より好ましい逆抽出が可能となる。
Claims (2)
- リン酸トリブチル(TBP)に抽出されたイリジウムを逆抽出する方法において、塩化アンモニウム溶液を使用し、逆抽出時のpHを7〜8に調整することを特徴とするTBP中のイリジウムを逆抽出する方法。
- 請求項1において、塩化アンモニウム溶液濃度を50〜300g/l、リン酸トリブチル(TBP) (O)と塩化アンモニウム水溶液(A)との容積比(O/A)を0.17〜0.50で行うことを特徴とするTBP中のイリジウムを逆抽出する方法。
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