JP5004103B2 - Ｔｂｐ中のイリジウムを逆抽出する方法。 - Google Patents
Ｔｂｐ中のイリジウムを逆抽出する方法。 Download PDFInfo
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Description
本発明は、Ｉｒを抽出したＴＢＰの逆抽出方法に関する。
様々な金属を含有する溶液から、Ｉｒを分離するために、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）でＩｒを抽出し、Ｉｒを水相に逆抽出し、塩化アンモニウム等で晶析することでＩｒの晶析塩として回収する方法がある。この方法において、ＴＢＰに抽出されたＩｒを逆抽出する時に使用する水相として、水、塩酸溶液、アルカリ溶液、水と還元剤を使用する方法が知られている。
特開平９−１３１２８号公報（特許文献１）には、「白金イオンを含有するＴＢＰと水とを混合し、還元剤及びアルカリの添加により液のｐＨを−０．５〜５００ｍＶ（対Ａｇ／ＡｇＣｌ電極）に調整することにより、白金イオンを水相に逆抽出する方法」が記載されており、「還元剤として二酸化硫黄、亜硫酸塩、ヒドジニウム塩のいずれかを使用する」方法が示されている。
また、特開２００１−１９２７４６号公報（特許文献２）には、「リン酸トリブチル（ＴＢＰ）含有溶媒からパラジウムと白金とを捕集する方法において、塩化アンモニウム水溶液を使用することを特徴とする方法」が記載されている。
また、特開２００１−１９２７４６号公報（特許文献２）には、「リン酸トリブチル（ＴＢＰ）含有溶媒からパラジウムと白金とを捕集する方法において、塩化アンモニウム水溶液を使用することを特徴とする方法」が記載されている。
しかしながら、特開平９−１３１２８号公報の方法は、酸化還元電位の調整が難しくＴＢＰから逆抽出されるＰｔの回収率を一定にすることが困難であり、逆抽出後のＴＢＰにＰｔが残留することがある。また、上記いずれの方法でもＴＢＰに抽出ざれたＩｒの逆抽出方法は示されていない。
特開平９−１３１２８号
特開２００１−１９２７４６号
本発明は、ＴＢＰに抽出されたＩｒを、簡易な操作により、安定的かつ、ほぼ完全に逆抽出し、逆抽出後のＴＢＰに残留するＩｒ濃度を１０ｍｇ/L程度とする方法について提供することを課題とする。
本発明者らは上記課題を解決するために検討を重ねたところ、Ｉｒを抽出したＴＢＰを塩化アンモニウム水溶液で逆抽出することにより、容易な操作で、かつ安定的に、ＩｒをＴＢＰから除去できることが分かった。
本発明は、
（１）リン酸トリブチル（ＴＢＰ）に抽出されたイリジウムを逆抽出する方法において、塩化アンモニウム溶液を使用し、逆抽出時のｐＨを７〜８に調整するＴＢＰ中のイリジウムを逆抽出する方法。
（２）上記（１）において、塩化アンモニウム溶液濃度を５０〜３００g/l、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比(Ｏ／Ａ)を０．１７〜０．５０で行うＴＢＰ中のイリジウムを逆抽出する方法。
に関する。
（１）リン酸トリブチル（ＴＢＰ）に抽出されたイリジウムを逆抽出する方法において、塩化アンモニウム溶液を使用し、逆抽出時のｐＨを７〜８に調整するＴＢＰ中のイリジウムを逆抽出する方法。
（２）上記（１）において、塩化アンモニウム溶液濃度を５０〜３００g/l、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比(Ｏ／Ａ)を０．１７〜０．５０で行うＴＢＰ中のイリジウムを逆抽出する方法。
に関する。
本発明により、ＴＢＰに抽出されたＩｒを、容易な操作で、安定的に、ほぼ完全に水相へ逆抽出することができる。
本発明が処理対象とするＩｒを含有する塩酸溶液からＩｒを抽出したＴＢＰとしては、特に制限はないが、典型的にはＲｈ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｅ等を含有する塩酸溶液である。Ｉｒは酸化数３価の状態ではＴＢＰに抽出されにくいため、抽出に先立ち、次亜塩素酸ナトリウム水溶液等を酸化剤として添加、加熱し、Ｉｒを酸化数４価に酸化する。
この酸化操作を実施したＲｈ、Ｉｒ、Ｐｔを含有する塩酸溶液とＴＢＰを攪拌混合し、静置後に油水分離することで、塩酸溶液中からＩｒ及びＰｔを分離することができる。
Ｉｒ、Ｐｔを抽出したＴＢＰを、塩化アンモニウム水溶液と混合、攪拌し、水酸化ナトリウム溶液でｐＨ調整後に、更に攪拌した後、生成した沈殿物をろ紙で全量ろ過して分離する。
ろ液として回収されるＴＢＰと塩化アンモニウム溶液を静置、分離することで逆抽出したＴＢＰを回収する。逆抽出したＴＢＰはＩｒ、Ｐｔの抽出に繰返し使用できる。
なお、この逆抽出操作を商業規模で実施する場合、逆抽出操作で生成する沈殿物の分離は、遠心分離機（超高速遠心分離機、関西遠心分離機製作所製）で実施することもできる。この場合は、分離した逆抽出後のＴＢＰを精密ろ過器でろ過し、微量混入する沈殿物を除去する。
Ｉｒ、Ｐｔは、ろ紙等で、ろ過分離した固形物及び、逆抽出後の水相中に回収される。水相中のＩｒ、Ｐｔは塩化アンモニウムによる晶析及び、アルカリによる中和で沈殿させ、回収することができる。
ＴＢＰによるＩｒ、Ｐｔの抽出が、例えばＲｈの塩酸溶液中のＩｒ，Ｐｔの除去を目的とし、９９．９９％程度のＲｈを得る必要がある場合には、Ｉｒ，Ｐｔ濃度を十分に下げておく必要がある。
この酸化操作を実施したＲｈ、Ｉｒ、Ｐｔを含有する塩酸溶液とＴＢＰを攪拌混合し、静置後に油水分離することで、塩酸溶液中からＩｒ及びＰｔを分離することができる。
Ｉｒ、Ｐｔを抽出したＴＢＰを、塩化アンモニウム水溶液と混合、攪拌し、水酸化ナトリウム溶液でｐＨ調整後に、更に攪拌した後、生成した沈殿物をろ紙で全量ろ過して分離する。
ろ液として回収されるＴＢＰと塩化アンモニウム溶液を静置、分離することで逆抽出したＴＢＰを回収する。逆抽出したＴＢＰはＩｒ、Ｐｔの抽出に繰返し使用できる。
なお、この逆抽出操作を商業規模で実施する場合、逆抽出操作で生成する沈殿物の分離は、遠心分離機（超高速遠心分離機、関西遠心分離機製作所製）で実施することもできる。この場合は、分離した逆抽出後のＴＢＰを精密ろ過器でろ過し、微量混入する沈殿物を除去する。
Ｉｒ、Ｐｔは、ろ紙等で、ろ過分離した固形物及び、逆抽出後の水相中に回収される。水相中のＩｒ、Ｐｔは塩化アンモニウムによる晶析及び、アルカリによる中和で沈殿させ、回収することができる。
ＴＢＰによるＩｒ、Ｐｔの抽出が、例えばＲｈの塩酸溶液中のＩｒ，Ｐｔの除去を目的とし、９９．９９％程度のＲｈを得る必要がある場合には、Ｉｒ，Ｐｔ濃度を十分に下げておく必要がある。
具体的には、塩酸溶液中のＲｈ濃度に対するＩｒ及びＰｔの濃度比が３００ppm（例：Ｉｒ９ｍｇ/L÷Ｒｈ ３００００ｍｇ/L）以下、より好ましくは２００ppm以下にする必要がある。
この濃度比を満たすために、必要に応じて上記の酸化及びＴＢＰ抽出操作を２〜４回繰り返す。逆抽出したＴＢＰを繰返し、Ｉｒ、Ｐｔの抽出に使用する場合において、抽出後の水相のＲｈ濃度に対するＩｒ及びＰｔの濃度比を小さくするためには、逆抽出後ＴＢＰのＩｒ、Ｐｔ濃度を低くする必要がある。
Ｉｒ、Ｐｔ及びＲｈを含有する塩酸溶液としては、特に制限はないが、典型的には特開２００６−２６５６７７号公報に記載のように、銅電解殿物を塩素雰囲気中で塩化揮発処理することでＴｅを揮発性の塩化物として除去し、次いで、塩化ナトリウムを加えて塩化焙焼処理し、白金族金属を可溶性の塩として得て水溶液とし、次いで、蒸留、溶媒抽出及び中和によりＲｈ以外の成分を除去したＲｈ溶液を得て、次いで、このＲｈ溶液に塩酸を加えたものである。
処理対象となるＩｒ、Ｐｔ及びＲｈの塩酸溶液に含まれるＩｒ、Ｐｔ、Ｒｈ濃度に特に制限はないが、典型的にはＩｒ ０．０１〜１５ｇ/ｌ、Ｐｔ ０．０１〜２．５ｇ／ｌ、Ｒｈ ２０〜５０ｇ／ｌである。
この濃度比を満たすために、必要に応じて上記の酸化及びＴＢＰ抽出操作を２〜４回繰り返す。逆抽出したＴＢＰを繰返し、Ｉｒ、Ｐｔの抽出に使用する場合において、抽出後の水相のＲｈ濃度に対するＩｒ及びＰｔの濃度比を小さくするためには、逆抽出後ＴＢＰのＩｒ、Ｐｔ濃度を低くする必要がある。
Ｉｒ、Ｐｔ及びＲｈを含有する塩酸溶液としては、特に制限はないが、典型的には特開２００６−２６５６７７号公報に記載のように、銅電解殿物を塩素雰囲気中で塩化揮発処理することでＴｅを揮発性の塩化物として除去し、次いで、塩化ナトリウムを加えて塩化焙焼処理し、白金族金属を可溶性の塩として得て水溶液とし、次いで、蒸留、溶媒抽出及び中和によりＲｈ以外の成分を除去したＲｈ溶液を得て、次いで、このＲｈ溶液に塩酸を加えたものである。
処理対象となるＩｒ、Ｐｔ及びＲｈの塩酸溶液に含まれるＩｒ、Ｐｔ、Ｒｈ濃度に特に制限はないが、典型的にはＩｒ ０．０１〜１５ｇ/ｌ、Ｐｔ ０．０１〜２．５ｇ／ｌ、Ｒｈ ２０〜５０ｇ／ｌである。
本発明の実施例を図１及び図２に示すフローシートに沿って説明する。
実施例及び比較例の分析は、溶液、ＴＢＰについてＩＣＰ発光分光分析装置により行なった。
実施例及び比較例の分析は、溶液、ＴＢＰについてＩＣＰ発光分光分析装置により行なった。
実施例１（好ましい処理方法の一態様）
実施例１で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表１に示す。このＴＢＰ１００ｍｌに、１００ｇ／ｌの塩化アンモニウム水溶液を２００ｍｌ添加し、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比Ｏ／Ａを０．５として、攪拌混合し、２４％の水酸化ナトリウム水溶液を添加しｐＨ８に調整して、１時間更に攪拌した。この液をろ紙で全量ろ過し、生成した沈殿物をろ過分離する。ろ液として回収されるＴＢＰと塩化アンモニウム溶液を静置、分離することで逆抽出したＴＢＰを回収した。
このＴＢＰを分析した結果を表２に示す。このＴＢＰ中のＩｒは４ｍｇ／ｌであった。
実施例１で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表１に示す。このＴＢＰ１００ｍｌに、１００ｇ／ｌの塩化アンモニウム水溶液を２００ｍｌ添加し、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比Ｏ／Ａを０．５として、攪拌混合し、２４％の水酸化ナトリウム水溶液を添加しｐＨ８に調整して、１時間更に攪拌した。この液をろ紙で全量ろ過し、生成した沈殿物をろ過分離する。ろ液として回収されるＴＢＰと塩化アンモニウム溶液を静置、分離することで逆抽出したＴＢＰを回収した。
このＴＢＰを分析した結果を表２に示す。このＴＢＰ中のＩｒは４ｍｇ／ｌであった。
実施例２（逆抽出時のＯＡ比の好ましい条件）
実施例２で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表３に示す。このＴＢＰ１００ｍｌに、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との
容積比Ｏ／Ａが１．００、０．５０、０．２５、０．１７になるよう、１００ｇ／ｌの塩化アンモニウム水溶液をそれぞれ１００ｍｌ、２００ｍｌ、４００ｍｌ、６００ｍｌ添加し、その他の条件は、実施例１と同様に逆抽出し、ＴＢＰを回収した。
このＴＢＰを分析した結果を表４に示す。Ｏ／Ａ ０．１７〜０．５０にすることで、ＴＢＰ中のＩｒ濃度が１１ｍｇ／ｌ以下にできることがわかる。
Ｏ／Ａを０．１７より小さくとると逆抽出後ＴＢＰのＩｒ濃度は低くできるが、商業規模で実施する場合、取り扱い液量が増えるため、好ましくない。
Ｏ／Ａを０．５０より大きくとると逆抽出後ＴＢＰのＩｒ濃度は低くできないため、逆抽出後のＴＢＰをＩｒの抽出に繰返し使用した場合、抽出後の水相にＩｒがより高い濃度で残留することが考えられ、好ましくない。
実施例２で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表３に示す。このＴＢＰ１００ｍｌに、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との
容積比Ｏ／Ａが１．００、０．５０、０．２５、０．１７になるよう、１００ｇ／ｌの塩化アンモニウム水溶液をそれぞれ１００ｍｌ、２００ｍｌ、４００ｍｌ、６００ｍｌ添加し、その他の条件は、実施例１と同様に逆抽出し、ＴＢＰを回収した。
このＴＢＰを分析した結果を表４に示す。Ｏ／Ａ ０．１７〜０．５０にすることで、ＴＢＰ中のＩｒ濃度が１１ｍｇ／ｌ以下にできることがわかる。
Ｏ／Ａを０．１７より小さくとると逆抽出後ＴＢＰのＩｒ濃度は低くできるが、商業規模で実施する場合、取り扱い液量が増えるため、好ましくない。
Ｏ／Ａを０．５０より大きくとると逆抽出後ＴＢＰのＩｒ濃度は低くできないため、逆抽出後のＴＢＰをＩｒの抽出に繰返し使用した場合、抽出後の水相にＩｒがより高い濃度で残留することが考えられ、好ましくない。
実施例３（逆抽出時の最適なｐＨの範囲）
実施例３で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表３に示す。
このＴＢＰ１００ｍｌに、１００ｇ／ｌの塩化アンモニウム水溶液を２００ｍｌ添加し、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比Ｏ／Ａを０．５として、攪拌混合し、２４％の水酸化ナトリウム水溶液を添加しｐＨをそれぞれ
６、７、８、９に調整して、その他の条件は、実施例１と同様に逆抽出し、ＴＢＰを回収した。このＴＢＰを分析した結果を表５に示す。
逆抽出時のｐＨを７〜９に調整することでＴＢＰ中のＩｒは１６ｍｇ／ｌ以下にできることがわかる。
ただし、ｐＨ９では逆抽出後のＴＢＰと水相の分相が若干悪くなり、ＴＢＰ中に水相が液滴上に混入する状態が確認された。ＴＢＰに水相が混入すると、水相中に逆抽出したＩｒが随伴されてしまうとともに、再度Ｉｒの抽出に使用したときに随伴した水相中の塩化アンモニウムによりＩｒの抽出が阻害される恐れがある。
従って、逆抽出のｐＨは、７〜８が好ましい。
実施例３で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表３に示す。
このＴＢＰ１００ｍｌに、１００ｇ／ｌの塩化アンモニウム水溶液を２００ｍｌ添加し、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比Ｏ／Ａを０．５として、攪拌混合し、２４％の水酸化ナトリウム水溶液を添加しｐＨをそれぞれ
６、７、８、９に調整して、その他の条件は、実施例１と同様に逆抽出し、ＴＢＰを回収した。このＴＢＰを分析した結果を表５に示す。
逆抽出時のｐＨを７〜９に調整することでＴＢＰ中のＩｒは１６ｍｇ／ｌ以下にできることがわかる。
ただし、ｐＨ９では逆抽出後のＴＢＰと水相の分相が若干悪くなり、ＴＢＰ中に水相が液滴上に混入する状態が確認された。ＴＢＰに水相が混入すると、水相中に逆抽出したＩｒが随伴されてしまうとともに、再度Ｉｒの抽出に使用したときに随伴した水相中の塩化アンモニウムによりＩｒの抽出が阻害される恐れがある。
従って、逆抽出のｐＨは、７〜８が好ましい。
実施例４（塩化アンモニウムの最適な濃度）
実施例４で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表３に示す。このＴＢＰ １００ｍｌに、塩化アンモニウム濃度をそれぞれ５０ｇ／ｌ、１００ｇ／ｌ、２００ｇ／ｌ、３００ｇ／ｌに調整した塩化アンモニウム水溶液を２００ｍｌ添加し、その他の条件は、実施例１と同様に逆抽出し、ＴＢＰを回収した。
このＴＢＰを分析した結果を表６に示す。いずれの条件でもＴＢＰ中のＩｒは１１ｍｇ／ｌ以下であった。塩化アンモニウム水溶液の濃度を ３００ｇ／ｌ以上にすると、溶液の温度により溶解度を超えて塩化アンモニウムが析出することがあり好ましくない。
実施例４で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表３に示す。このＴＢＰ １００ｍｌに、塩化アンモニウム濃度をそれぞれ５０ｇ／ｌ、１００ｇ／ｌ、２００ｇ／ｌ、３００ｇ／ｌに調整した塩化アンモニウム水溶液を２００ｍｌ添加し、その他の条件は、実施例１と同様に逆抽出し、ＴＢＰを回収した。
このＴＢＰを分析した結果を表６に示す。いずれの条件でもＴＢＰ中のＩｒは１１ｍｇ／ｌ以下であった。塩化アンモニウム水溶液の濃度を ３００ｇ／ｌ以上にすると、溶液の温度により溶解度を超えて塩化アンモニウムが析出することがあり好ましくない。
比較例１（亜硫酸ガスが、残存する弊害）
比較例１として、（特許文献１）特開平９−１３１２８号公報に記載の方法で、ＴＢＰの逆抽出を行った結果を示す。比較例１で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表７に示す。このＴＢＰ１００ｍｌに、イオン交換水を１００ｍｌ添加し、攪拌しながら還元剤として純度９９％の亜硫酸ガスを通ガスし、酸化還元電位を＋４００ｍＶに調整した。
このときのｐＨは１．８であった。ＴＢＰと水相を分離し、分離したＴＢＰを分析した結果を表８に示す。
比較例１におけるＴＢＰ中のＩｒは３５ｍｇ／ｌと、本願発明の実施例１〜４におけるＴＢＰ中のＩｒ
１６ｍｇ／l以下と比較し不十分な逆抽出であった。
また、逆抽出したＴＢＰには、ＴＢＰに僅かに抽出されている水相とともに亜硫酸が残留しており、これを過酸化水素水等と接触させて除去する必要がある。
亜硫酸が残留しているとＩｒを抽出する際にスラッジが発生しＴＢＰと液との分相が悪化することがある。
本発明では、亜硫酸の生成はないため、亜硫酸の除去操作は必要なく、より好ましい逆抽出が可能となる。
比較例１として、（特許文献１）特開平９−１３１２８号公報に記載の方法で、ＴＢＰの逆抽出を行った結果を示す。比較例１で使用したＩｒを含有するＴＢＰの分析値を表７に示す。このＴＢＰ１００ｍｌに、イオン交換水を１００ｍｌ添加し、攪拌しながら還元剤として純度９９％の亜硫酸ガスを通ガスし、酸化還元電位を＋４００ｍＶに調整した。
このときのｐＨは１．８であった。ＴＢＰと水相を分離し、分離したＴＢＰを分析した結果を表８に示す。
比較例１におけるＴＢＰ中のＩｒは３５ｍｇ／ｌと、本願発明の実施例１〜４におけるＴＢＰ中のＩｒ
１６ｍｇ／l以下と比較し不十分な逆抽出であった。
また、逆抽出したＴＢＰには、ＴＢＰに僅かに抽出されている水相とともに亜硫酸が残留しており、これを過酸化水素水等と接触させて除去する必要がある。
亜硫酸が残留しているとＩｒを抽出する際にスラッジが発生しＴＢＰと液との分相が悪化することがある。
本発明では、亜硫酸の生成はないため、亜硫酸の除去操作は必要なく、より好ましい逆抽出が可能となる。
Claims (2)
- リン酸トリブチル（ＴＢＰ）に抽出されたイリジウムを逆抽出する方法において、塩化アンモニウム溶液を使用し、逆抽出時のｐＨを７〜８に調整することを特徴とするＴＢＰ中のイリジウムを逆抽出する方法。
- 請求項１において、塩化アンモニウム溶液濃度を５０〜３００g/l、リン酸トリブチル（ＴＢＰ） （Ｏ）と塩化アンモニウム水溶液（Ａ）との容積比(Ｏ／Ａ)を０．１７〜０．５０で行うことを特徴とするＴＢＰ中のイリジウムを逆抽出する方法。
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