JP2010116477A - 複合体組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂と繊維状フィラーとを含む複合体組成物であって、前記繊維状フィラーの平均繊維径が4〜1000nmであることを特徴とする複合体組成物でり、好ましくは繊維状フィラーがセルロース繊維で、化学処理及び/又は機械的処理により微細化して得られた繊維であり、セルロース繊維の水酸基の一部がアルデヒド又は/及びカルボキシル基に酸化されている複合体組成物。
【選択図】 なし
Description
また、得られた材料は吸水率が高く吸水による物性変動が大きいという問題がある。
(1)樹脂と繊維状フィラーとを含む複合体組成物であって、該繊維状フィラーの平均繊維径が4〜1000nmであることを特徴とする複合体組成物。
(2)前記繊維状フィラーがセルロース繊維である(1)記載の複合体組成物。
(3)前記セルロース繊維が化学処理及び/又は機械的処理により微細化し得られた繊維である(1)又は(2)記載の複合体組成物。
(4)前記セルロース繊維の水酸基の一部がアルデヒド及び/又はカルボキシル基に酸化されている(2)又は(3)記載の複合体組成物。
(5)前記セルロース繊維が天然セルロースを原料とし、水中においてN−オキシル化合物を酸化触媒とし、共酸化剤を作用させることにより前記天然セルロースを酸化して得られたセルロースである(2)〜(4)いずれか記載の複合体組成物。
(6)前記樹脂が、可塑性樹脂、及び/又は硬化性樹脂である(1)〜(5)記載の複合体組成物。
(7)前記樹脂がエポキシ樹脂を含む(1)〜(6)記載の複合体組成物。
(8)前記樹脂がフェノール樹脂を含む(1)〜(7)記載の複合体組成物。
(9)前記樹脂がカップリング剤及び/又は該カップリング剤の加水分解物を含むものである(1)〜(8)記載の複合体組成物。
(10)前記カップリング剤がアルコキシシラン又はアルコキシチタンである(9)記載の複合体組成物。
(11)前記繊維状フィラーの含有率が0.1〜99.9重量%である(1)〜(10)記載の複合体組成物。
(12)(1)〜(11)記載の複合体組成物を成形してなる、厚みが10μm〜500μmである複合体。
(13)全光線透過率が70%以上である(12)記載の複合体。
(14)30℃から150℃における熱線膨張係数が0.4〜50ppm/℃以下である(12)又は(13)記載の複合体。
(15)湿度膨張係数が100ppm/湿度%以下である(12)〜(14)記載の複合体。
ここで、分散媒としての溶媒は通常は水が好ましいが、水以外にも目的に応じて水に可溶するアルコール類(メタノール、エタノール、イソプロパノール、イソブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、エチレングリコール、グリセリン等)、エーテル類(エチレングリコールジメチルエーテル、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン等)、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン)やN,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキサイド等を使用してもよい。また、これらの混合物も好適に使用できる。さらに、上述した反応物繊維の分散体を溶媒によって希釈、分散する際には、少しづつ溶媒を加えて分散していく、段階的な分散を試みると効率的にナノファイバーレベルの繊維の分散体を得ることができることがある。操作上の問題から、分散工程後の状態は粘性のある分散液あるいはゲル状の状態となるように分散条件を選ぶとよい。
上述した微細セルロース繊維の分散体を乾燥させることによって微細セルロース繊維を製造することができる。
ここで乾燥には、例えば、分散体の溶媒が水である場合には凍結乾燥法、分散体の溶媒が水と有機溶媒の混合溶液である場合には、ドラムドライヤーによる乾燥や場合によってはスプレイドライヤーによる噴霧乾燥を好適に使用することができる。また、上述した微細セルロースの分散体の中にバインダーとして水溶性高分子(ポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、デンプン、天然ガム類等)や糖類(グルコース、フルクトース、マンノース、ガラクトース、トレハロース等)のような極めて沸点が高くしかもセルロースに対して親和性を有する化合物を混入させておくことにより、ドラムドライヤーやスプレイドライヤーのような汎用の乾燥法でも再度溶媒中にナノファイバーとして分散できる微細セルロース繊維を得ることができる。この場合には、分散体中に添加するバインダーの量は、反応物繊維に対して10重量%〜80重量%の範囲にあることが望ましい。
乾燥重量を精秤したセルロース試料から0.5〜1重量%スラリーを60ml調製し、0.1Mの塩酸水溶液によってpHを約2.5とした後、0.05Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して電気伝導度測定を行う。測定はpHが約11になるまで続ける。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(V)から、下式を用いて官能基量1を決定する。該官能基量1がカルボキシル基の量を示す。
官能基量(mmol/g)=V(ml)×0.05/セルロースの質量(g)次に、セルロース試料を、酢酸でpHを4〜5に調製した2%亜塩素酸ナトリウム水溶液中でさらに48時間常温で酸化し、上記手法によって再び官能基量2を測定する。この酸化によって追加された官能基量(=官能基量2−官能基量1)を算出し、アルデヒド基量とする。
(作製例1)
乾燥重量で2g相当分の未乾燥のパルプ(主に1000nmを超える繊維径の繊維から成る)、0.025gのTEMPO(2,2,6,6‐テトラメチル−1−ピペリジン−N−オキシル)および0.25gの臭化ナトリウムを水150mlに分散させた後、13重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が2.5mmolとなるように次亜塩素酸ナトリウムを加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10.5に保った。pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なし、反応物をガラスフィルターにてろ過した後、十分な量の水による水洗、ろ過を5回繰り返し、固形分量25重量%の水を含浸させた反応物繊維を得た。
この分散体を親水処理済みのカーボン膜被覆グリッド上にキャスト後、2%ウラニルアセテートでネガティブ染色しTEM観察した。最大繊維径が10nmかつ、数平均繊維径が6nmであった。また、乾燥させて得られた透明な膜状のセルロースの広角X線回折像から、セルロースI型結晶構造を有するセルロースから成ることが示され、また同じ膜状セルロースのATRスペクトルのパターンからカルボニル基の存在が確認され、上述した方法により評価したセルロース中のアルデヒド基の量およびカルボキシル基の量はそれぞれ0.31mol/g、および0.97mol/gであった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液を減圧濾過して水を除去し、メタノールで5回置換した。さらにセルロースナノファイバーメタノール分散液を減圧濾過してメタノールを除去し熱カチオン触媒であるSI−100Lを1重量部含有する脂環式エポキシモノマー90重量部で置換する作業をさらに5回繰り返した。このセルロースナノファイバー分散エポキシ樹脂(セルロース固形分量10重量%)を注型し100℃で2時間、さらに150℃で2時間加熱硬化し、厚み1mmの複合体硬化物を得た。得られた硬化物を幅10mmに切断し、曲げ強度測定用テストピースを作成した。曲げ強度を測定すると48Nであった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液を減圧濾過して水を除去し、さらに凍結乾燥し微細セルロース繊維を得た。フェノールノボラック樹脂85重量部、ヘキサメチレンテトラミン15重量部に微細セルロース繊維を15重量部添加し、ミキサーで3分間混合した。100℃の2本の加熱ロールにより混練して、熱硬化性樹脂成形材料を得た。得られた成形材料を圧縮成形で125℃で2時間、150℃で2時間硬化させ厚み1mm、幅10mmのテストピースを作成した。曲げ強度を測定すると60Nであった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液(固形分量0.2%)にテトラエトキシシランをセルロースナノファイバー固形分重量と同重量添加し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、厚み30μmの透明なフィルムを得た。光線透過率、熱線膨張係数、吸湿膨張係数を測定したところ、全光線透過率は90%、熱線膨張係数は11ppm/℃、吸湿膨張係数は26ppm/湿度%であった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液(固形分量0.2%)にフェニルトリエトキシシランをセルロースナノファイバー固形分重量と同重量添加し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、厚み30μmの透明なフィルムを得た。光線透過率、熱線膨張係数、吸湿膨張係数を測定したところ、全光線透過率は89%、熱線膨張係数は10ppm/℃、吸湿膨張係数は23ppm/湿度%であった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液(固形分量0.20%)に3‐グリシドキシプロピルトリエトキシシランをセルロースナノファイバー固形分重量と同重量添加し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、厚み30μmの透明なフィルムを得た。光線透過率、熱線膨張係数、吸湿膨張係数を測定したところ、全光線透過率は88%、熱線膨張係数は11ppm/℃、吸湿膨張係数は25ppm/湿度%であった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液(固形分量0.2%)にチタンアルコキサイドをセルロースナノファイバー固形分重量と同重量添加し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、厚み30μmの透明なフィルムを得た。光線透過率、熱線膨張係数、吸湿膨張係数を測定したところ、全光線透過率は88%、熱線膨張係数は12ppm/℃、吸湿膨張係数は27ppm/湿度%であった。
亜硫酸漂白針葉樹パルプを水に膨潤後、ミキサーで細かく分散した。得られた短繊維パルプ分散水溶液を減圧濾過して水を除去し、メタノールで5回置換した。さらに短繊維パルプメタノール分散液を減圧濾過してメタノールを除去し、熱カチオン触媒であるSI−100Lを1重量部含有する脂環式エポキシモノマー90重量部で置換する作業をさらに5回繰り返した。この短繊維パルプ分散エポキシ樹脂(セルロース固形分量10重量%)を注型し100℃で2時間、さらに150℃で2時間加熱硬化し、厚み1mmの複合体硬化物を得た。得られた硬化物を幅10mmに切断し、曲げ強度測定用テストピースを作成した。曲げ強度は28Nであった。
亜硫酸漂白針葉樹パルプを水に膨潤後、ミキサーで細かく分散した。得られた短繊維パルプ分散水溶液を減圧濾過して水を除去し、さらに凍結乾燥し微細セルロース繊維を得た。フェノールノボラック85重量部、ヘキサメチレンテトラミン15重量部に微細セルロース繊維を15重量部添加し、ミキサーで3分間混合した。100℃の2本の加熱ロールにより混錬して熱硬化性成形材料を得た。得られた成形材料を圧縮成形で125℃で2時間、150℃で2時間硬化させ厚み1mmの複合体硬化物を得た。得られた硬化物を幅10mmに切断し、曲げ強度測定用テストピースを作成した。曲げ強度を測定すると40Nであった。
作製例1で得られたセルロースナノファイバー分散水溶液(固形分量0,15%)を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し厚み30μmの透明なフィルムを得た。光線透過率、熱線膨張係数、吸湿膨張係数を測定したところ、全光線透過率は91%、熱線膨張係数は10ppm/℃、吸湿膨張係数は125ppm/湿度%であった。
a)成形品の曲げ強度はJIS K 7171に準拠し、伸展間距離36mm、クロスヘッド速度1mm/分、23℃、相対湿度60%下で(株)オリエンテック社製UCT−30T型テンシロンで測定した。
セイコー電子(株)製TMA/SS120C型熱応力歪測定装置を用いて、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から150℃まで上昇させた後、一旦0℃まで冷却し、再び1分間に5℃の割合で温度を上昇させて30℃〜150℃の時の値を測定して求めた。荷重を5gにし、引張モードで測定を行った。
分光光度計U3200(島津製作所製)で全光線透過率を測定した。
得られたフィルムに寸法測定の基準となる2点を描き室温23℃、湿度60%の雰囲気下に24時間放置し、その後100℃の乾燥機に3時間入れて乾燥した。
乾燥後直ちに予め描いた2点間の距離を3次元測長機で測定した(このときの2点間の距離を基準とした)。乾燥後のフィルムを再度室温23℃、湿度60%の雰囲気下に24時間放置した後、予め描いた2点間の距離を3次元測長機で測定し基準距離からの寸法変化率を算出した。さらに乾燥後の見かけの湿度を0%とし、湿度0%から60%の範囲における湿度1%あたりの湿度膨張係数を算出した。
また、本発明の繊維状フィラーとカップリング剤及び/又は該カップリング剤の加水分解物を含む複合組成物から形成されたフィルムは吸水寸法変化率、熱線膨張率が小さく、かつ透明性に優れている。
脂環式エポキシ樹脂:セロキサイド2021 ダイセル化学製
熱カチオン触媒:SI−100L 三新化学製
フェノールノボラック樹脂:PR−HF−6 住友ベークライト製
カップリング剤:テトラエトキシシラン 和光純薬製 :フェニルトリエトキシシラン アズマックス製 :3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン 信越化学製
チタンアルコキサイド:KR−ET 味の素ファインテクノ製
架橋材(ヘキサメチレンテトラミン):ウロトロピン 住友精化社製
Claims (15)
- 樹脂と繊維状フィラーとを含む複合体組成物であって、該繊維状フィラーの平均繊維径が4〜1000nmであることを特徴とする複合体組成物。
- 前記繊維状フィラーがセルロース繊維である請求項1記載の複合体組成物。
- 前記セルロース繊維が化学処理及び/又は機械的処理により微細化し得られた繊維である請求項1又は2記載の複合体組成物。
- 前記セルロース繊維の水酸基の一部がアルデヒド及び/又はカルボキシル基に酸化されている請求項2又は3記載の複合体組成物。
- 前記セルロース繊維が天然セルロースを原料とし、水中においてN−オキシル化合物を酸化触媒とし、共酸化剤を作用させることにより前記天然セルロースを酸化して得られたセルロースである請求項2〜4いずれか記載の複合体組成物。
- 前記樹脂が、可塑性樹脂、及び/又は硬化性樹脂である請求項1〜5いずれか一項に記載の複合体組成物。
- 前記樹脂がエポキシ樹脂を含む請求項1〜6いずれか一項に記載の複合体組成物。
- 前記樹脂がフェノール樹脂を含む請求項1〜7いずれか一項に記載の複合体組成物。
- 前記樹脂がカップリング剤及び/又は該カップリング剤の加水分解物を含むものである請求項1〜8いずれか一項に記載の複合体組成物。
- 前記カップリング剤がアルコキシシラン又はアルコキシチタンである請求項9記載の複合体組成物。
- 前記繊維状フィラーの含有率が0.1〜99.9重量%である請求項1〜10いずれか一項に記載の複合体組成物。
- 請求項1〜11いずれか一項に記載の複合体組成物を成形してなる、厚みが10μm〜500μmである複合体。
- 全光線透過率が70%以上である請求項12記載の複合体。
- 30℃から150℃における熱線膨張係数が0.4〜50ppm/℃以下である請求項12又は13記載の複合体。
- 湿度膨張係数が100ppm/湿度%以下である請求項12〜14いずれか一項に記載の複合体。
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