JP2018104650A - 溶融成形用樹脂組成物、およびこれを用いた成形物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、これら一般的プラスチック樹脂のみでは静電気が発生するため、被包装物(内容物)の吸着やブロッキング等を引き起こし問題となる場合がある。特に、磁気ディスク等の電子部材用途では、かかる静電気が損傷を起こすことがあり、大きな問題となるため、帯電防止性をも求められる傾向がある。
そこで、ガスバリヤ性が良好であり、かつ静電気が発生し難く帯電防止性にも優れる包装材が求められていた。
また、本発明の要旨は、本発明の溶融成形用樹脂組成物を溶融成形して成形物を製造する工程を有する、成形物の製造方法にも存する。
本発明におけるセルロースナノフィラーは、平均繊維径が500nm以下のセルロース微粒子であり、例えば、ナノ結晶セルロースおよびセルロースナノファイバーが挙げられる。本発明においては、セルロースナノフィラーとして、ナノ結晶セルロースおよびセルロースナノファイバーから選ばれる少なくとも1種、即ち、ナノ結晶セルロース単独、セルロースナノファイバー単独、または両方を用いることが好ましい。
ナノ結晶セルロースの平均繊維径は通常5〜100nm程度であり、好ましくは5〜50nm、特に好ましくは20〜30nmである。また、ナノ結晶セルロースの平均繊維長は、通常100〜600nm程度であり、好ましくは200〜600nm、特に好ましくは300〜600nmである。さらに、ナノ結晶セルロースのアスペクト比(平均繊維長:平均繊維径)は、通常120:1〜1:1程度であり、好ましくは120:1〜4:1、特に好ましくは120:1〜10:1である。
また、ナノ結晶セルロースの結晶化度は、通常80〜100%程度であり、ナノ結晶セルロースはセルロースI型の結晶構造を有することが好ましい。
なお、ナノ結晶セルロースの平均繊維径や平均繊維長は、透過型電子顕微鏡や原子間力顕微鏡などにより測定することができる。
セルロース繊維含有材料の水懸濁液またはスラリーの調製に用いられる分散媒としては、例えば、水、エタノール等の水溶性有機溶媒等が挙げられる。セルロース繊維含有材料の水懸濁液におけるセルロース繊維の濃度は、通常0.01〜10重量%程度であり、好ましくは0.1〜5重量%、特に好ましくは0.1〜3重量%である。
この微細なセルロース繊維は、I型結晶構造を有する天然由来のセルロース固体原料を表面酸化し、微細化した繊維である。すなわち、天然セルロースの生合成の過程においては、ほぼ例外なくミクロフィブリルと呼ばれるナノファイバーがまず形成され、これらが多束化して高次な固体構造を構成するが、上記ミクロフィブリル間の強い凝集力の原動となっている表面間の水素結合を弱めるために、その水酸基の一部が酸化され、アルデヒド基およびカルボキシル基に変換されているものである。
ここで、上記カルボキシル基量、アルデヒド基量の測定は、以下のような電位差滴定により行うことができる。
乾燥させたセルロース繊維を水に分散させ、0.01Nの塩化ナトリウム水溶液を加えて、充分に撹拌してセルロース繊維を分散させる。つぎに、0.1Nの塩酸溶液をpH2.5〜3.0になるまで加え、0.04Nの水酸化ナトリウム水溶液を毎分0.1mlの速度で滴下し、得られたpH曲線から過剰の塩酸の中和点と、このセルロース繊維由来のカルボキシル基の中和点との差から、カルボキシル基量を算出する。
セルロース繊維(試料)を水に分散させ、酢酸酸性下で亜塩素酸ナトリウムを用いてアルデヒド基を全てカルボキシル基まで酸化させた試料のカルボキシル基量を測定し、酸化前のカルボキシル基量の差から、アルデヒド基量を算出する。
本発明におけるEVOHは、公知の樹脂であり、非水溶性の熱可塑性樹脂である。EVOHは、通常、ビニルエステル系モノマーとエチレンを共重合してエチレン−ビニルエステル系共重合体を得、これをケン化して得られるものである。すなわち、エチレン構造単位とビニルアルコール構造単位を主とし、場合によっては、ケン化工程後に残存した若干量のビニルエステル構造単位を含むものである。上記共重合に際しては、溶液重合法など、公知の重合法が採用されうる。
例えば、プロピレン、1−ブテン、イソブテン等のオレフィン類;2−プロペン−1−オール、3−ブテン−1−オール、4−ペンテン−1−オール、5−ヘキセン−1−オール、3,4−ジヒドロキシ−1−ブテン、5−ヘキセン−1,2−ジオール等のヒドロキシ基含有α−オレフィン類、そのアシル化物、エステル化物が挙げられ、エステル化物としては、3,4−ジアシロキシ−1−ブテン、特に、3,4−ジアセトキシ−1−ブテン等が挙げられる。また、2−メチレンプロパン−1,3−ジオール、3−メチレンペンタン−1,5−ジオール等のヒドロキシアルキルビニリデン類;1,3−ジアセトキシ−2−メチレンプロパン、1,3−ジプロピオニルオキシ−2−メチレンプロパン、1,3−ジブチロニルオキシ−2−メチレンプロパン等のヒドロキシアルキルビニリデンジアセテート類;が挙げられる。また、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、(無水)フタル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩、ならびに、炭素数1〜18のモノまたはジアルキルエステル類が挙げられる。また、アクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、2−アクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、ならびに、アクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のアクリルアミド類;メタクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルメタクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、2−メタクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩ならびにその4級塩等のメタクリルアミド類;が挙げられる。また、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等のN−ビニルアミド類;アクリルニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類;炭素数1〜18のアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル類;トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン類;ならびに、酢酸アリル、塩化アリル、トリメチル−(3−アクリルアミド−3−ジメチルプロピル)−アンモニウムクロリド、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、ビニルエチレンカーボネート、グリセリンモノアリルエーテル等が挙げられる。
また、本発明のEVOHは、公知の手法にてウレタン化、アセタール化、シアノエチル化、オキシアルキレン化等の「後変性」がされていても差し支えない。特に延伸加工や真空・圧空成形などの二次成形性が必要な用途においては、ヒドロキシ基含有α−オレフィン類を共重合したEVOH、特には1,2−ジオールを側鎖に有するEVOHが好ましく用いられる。
本発明の溶融成形用樹脂組成物は、EVOHおよびセルロースナノフィラーを含有する。
本発明の溶融成形用樹脂組成物におけるEVOHの含有率は、組成物全体に対して、好ましくは70重量%以上であり、特に好ましくは80重量%以上、更に好ましくは90重量%以上であり、殊に好ましくは95重量%以上である。EVOHの含有率が低すぎると、ガスバリヤ性等のEVOHの作用が不充分となる傾向がある。
他の熱可塑性樹脂としては、公知の熱可塑性樹脂を用いることができる。例えば、具体的には、ポリアミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアクリル系樹脂、アイオノマー、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体、ポリ塩化ビニリデン、ビニルエステル系樹脂、ポリエステルエラストマー、ポリウレタンエラストマー、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン等が挙げられる。
ポリスチレン系樹脂としては、例えば、ポリスチレン、変性ポリスチレン等が挙げられる。
ポリ塩化ビニル系樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等が挙げられる。
ポリカーボネート系樹脂としては、例えば、ポリカーボネート、変性ポリカーボネート等が挙げられる。
ポリアクリル系樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等が挙げられる。
本発明の効果をより顕著に得るためには、配合物の分散性に優れるi)、ii)の方法、有機酸およびその塩を含有させる場合はiv)の方法が好ましい。
本発明の溶融成形用樹脂組成物は、EVOHおよびセルロースナノフィラー、場合によりさらに他の熱可塑性樹脂や配合剤を、例えば溶融混合により混合することにより製造することができる。
かかる溶融混合方法としては、例えば、(1)EVOHとセルロースナノフィラーとをブレンドし押出機で混合する方法、(2)セルロースナノフィラーを含有する分散液とEVOHとを押出機で混合する方法などが挙げられる。
押出機としては、単軸押出機や二軸押出機を用いることができるが、適度なせん断により充分な混練が得られる点で二軸押出機が好ましい。
かかる樹脂温度が高すぎるとEVOHが熱劣化し、着色しやすくなる傾向にあり、逆に樹脂温度が低すぎると樹脂の粘度が高くなり、押出機に負荷がかかったり、EVOHが十分に溶融状態とならない傾向がある。
かかる樹脂温度の調整方法は特に限定されないが、通常は、押出機内シリンダーの温度を適宜設定する方法や、押出機の回転数によって制御する方法が用いられる。
本発明の成形物の製造方法は、上記の溶融成形用樹脂組成物を溶融成形して成形物を製造する工程を有する。
かかる溶融成形方法としては、例えば、押出成形法(T−ダイ押出、インフレーション押出、ブロー成形、溶融紡糸、異型押出等)、射出成形法が挙げられる。本発明の溶融成形用樹脂組成物を溶融成形、特に溶融押出成形することによって、フィルム、シート、容器(ボトルやタンク等)、繊維、棒、管など、各種の成形物を製造することができる。
溶融成形温度は、通常150〜300℃の範囲から一般に選択される。
エチレン構造単位の含有量29モル%、ケン化度99.7%、MFR8.2g/10分(210℃、荷重2160g)のEVOHと、ナノ結晶セルロース(おかやまバイオマスイノベーション創造センター製、固形分0.92%、繊維径:20〜30nm、繊維長:300〜600nmの繊維を一次粒子とする二次凝集物の分散体)の水分散体とを用いて、下記の混練条件にて混合し、さらに下記の条件で板状サンプルを作製した。
装置:ブラベンダー社製プラストグラフ
条件:210℃、50rpm、予熱3分間、混練5分間
手順:EVOHを投入し、3分間の予熱を行なった後、50rpmで混練しながら、スポイトを使用してナノ結晶セルロースの水分散体を添加し、3分後に添加を完了した。さらに、2分間の混練した後、直ぐに溶融成形用樹脂組成物としての混練物を回収した。
なお、ナノ結晶セルロースの含有量は固形分換算で0.9%であった。
装置:真空加熱プレス機
条件:210℃、予熱6分間、プレス1分間、冷却0.5分間
手順:鉄板、テフロン(登録商標)シート、型をこの順に置き、溶融成形用樹脂組成物を約3g、型枠内に敷き詰めた。
なお、型は、63mm×76mmの型枠サイズで切り抜いたコピー用紙6枚(厚み0.5mm)からなる。
その上に、別のテフロン(登録商標)シート、別の鉄板をこの順に置き、真空加熱プレス機にセットした。真空引きし、上部および下部の各ヒーターに接するようにして6分間の予熱を行なった。圧力20kNをかけ、1分間の熱プレスを行なった。真空引きを解き、直ぐに冷却プレスを0.5分間行なった。
〔帯電防止性〕
装置:三菱化学製ハイレスター MCP-HT450
条件:印加電圧1,000V、5分後の抵抗値を読む。
結果を表1に示す。
実施例1において、ナノ結晶セルロースの代わりにセルロースナノファイバー(TEMPO酸化セルロースナノファイバー(第一工業製薬(株)製、商品名「レオクリスタ」繊維径:10nm未満)を使用した以外は同様にして、板状サンプルを作製し、帯電防止性を評価した。
なお、セルロースナノファイバーは固形分2.2%のヒドロゲルであったため、固形分が0.92%となるように蒸留水で希釈して用いた。
結果を表1に示す。
実施例1において、ナノ結晶セルロースを使用しない以外は同様にして、板状サンプルを作製し、帯電防止性を評価した。
結果を表1に示す。
Claims (4)
- エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物およびセルロースナノフィラーを含有する溶融成形用樹脂組成物。
- 前記セルロースナノフィラーが、ナノ結晶セルロースである請求項1記載の溶融成形用樹脂組成物。
- 前記セルロースナノフィラーが、セルロースナノファイバーである請求項1記載の溶融成形用樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶融成形用樹脂組成物を溶融成形して成形物を製造する工程を有する、成形物の製造方法。
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