JP2010270315A - 複合体組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 樹脂と繊維状フィラーとを含む複合体組成物であって、該繊維状フィラーの平均繊維径が4〜1000nmであり、マトリクス樹脂のTgまたは融点以上の温度領域において平均線膨張係数が−30〜10ppm/℃であり、好ましくは繊維状フィラーが化学処理及び/又は機械的処理により微細化し得られたセルロース繊維であり、セルロース繊維の水酸基の一部がアルデヒド及び/又はカルボキシル基に酸化されている複合体組成物。
【選択図】なし
Description
線膨張係数抑制する方法として負の線膨張係数を有する金属化合物と正の線膨張係数を有する樹脂とを組み合わせ、これらの熱膨張を相殺して打ち消し合うようにすることにより、全体としての線膨張係数を零にする試みが行われている(特許文献1参照)
(1)樹脂と繊維状フィラーとを含む複合体組成物であって、該繊維状フィラーの平均繊維径が4〜1000nmであり、マトリクス樹脂のガラス転移温度(Tg)または融点以上の温度領域において平均線膨張係数が−30〜10ppm/℃である複合体組成物。
(2)前記繊維状フィラーがセルロース繊維である(1)記載の複合体組成物。
(3)前記セルロース繊維が化学処理及び/又は機械的処理により微細化し得られた繊維である(2)記載の複合体組成物。
(4)前記セルロース繊維の水酸基の一部がアルデヒド及び/又はカルボキシル基に酸化されている(2)又は(3)記載の複合体組成物。
(5)前記セルロース繊維が天然セルロースを原料とし、水中においてN−オキシル化合物を酸化触媒とし、共酸化剤を作用させることにより前記天然セルロースを酸化して得られたセルロースである(2)〜(4)いずれか記載の複合体組成物。
(6)前記樹脂が、水溶性樹脂、熱可塑性樹脂、及び/又は硬化性樹脂である(1)〜(5)いずれか記載の複合体組成物。
(7)前記樹脂がアクリル共重合体である(1)〜(6)いずれか記載の複合体組成物。
(8)前記繊維状フィラーの含有率が0.1〜99.9重量%である(1)〜(7)いずれか記載の複合体組成物。
(9)前記複合体組成物の厚さ30μmにおける全光線透過率が80%以上である(1)〜(8)いずれか記載の複合体組成物。
(10)前記水溶性樹脂が、水溶性アクリル樹脂、ポリビニルピロリドンおよびポリエチレングリコールの中から選ばれる1種以上の樹脂である(6)〜(9)いずれか記載の複合体組成物。
平均線膨張係数が前記範囲内であると、複合材料の強度低下等の問題を抑制することができる。
より具体的には、マトリクス樹脂のTgまたは融点未満の温度領域における平均線膨張係数よりも、マトリクス樹脂のTgまたは融点以上の温度領域において平均線膨張係数が小さくなる。
[微細セルロース繊維の作製]
(作製例1)
乾燥重量で2g相当分の未乾燥のパルプ(主に1000nmを超える繊維径の繊維から成る)、0.025gのTEMPO(2,2,6,6‐テトラメチル−1−ピペリジン−N−オキシル)および0.25gの臭化ナトリウムを水150mlに分散させた後、13重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が2.5mmolとなるように次亜塩素酸ナトリウムを加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10.5に保った。pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なし、0.5Mの塩酸水溶液でpH7に中和し反応物をガラスフィルターにてろ過した後、十分な量の水による水洗、ろ過を6回繰り返し、固形分量2重量%の水を含浸させた反応物繊維を得た。
この該反応物繊維分散液を高圧ホモジナイザー(ノロ・ソビア製、15MR―8TA型)を用いて圧力20Mpaで20回処理し、透明なセルロースナノファイバ−分散水溶液を得た。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(サイテック社、アクリル共重合体Viacryl6286、ガラス転移温度30℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が90wt%、厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は88%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−15ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(サイテック社、アクリル共重合体Viacryl6286、ガラス転移温度30℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が75wt%、厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は88%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−20ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(サイテック社、アクリル共重合体Viacryl6286、ガラス転移温度30℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が50wt%、厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は88%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−25ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(東亞合成製、ジュリマーAT−210、ガラス転移温度−7℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は86%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−10ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(東亞合成製、ジュリマーAT−510,ガラス転移温度27.5℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は87%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は2ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(東亞合成製、ジュリマーET−325,ガラス転移温度30℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み33μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は91%であり、35℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−7.5ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液と水溶性アクリル樹脂(東亞合成製、ジュリマーAT−613,ガラス転移温度73℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み29μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は92%であり、90℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−2.1ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液とポリビニルピロリドン(和光純薬工業製、ガラス転移温度160℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み47μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は91%であり、170℃〜210℃の範囲における平均線膨張係数は−3.5ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液とポリエチレングリコール(和光純薬工業製、平均分子量20000,融点56〜63℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み47μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は90%であり、40℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−4.2ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液とポリエチレングリコール(アルドリッチ製、平均分子量8000,融点60〜63℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み42μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は90%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−6.2ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液とポリエチレングリコール(アルドリッチ製、平均分子量1540,融点43〜46℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み49μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は83%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−2.6ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液とポリエチレングリコール(アルドリッチ製、平均分子量400,融点4〜8℃)とを混合し、室温で30分間撹拌した。得られた混合溶液を離型処理したシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、セルロースナノファイバーの含有量が25wt%で厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は92%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は−2.8ppmであった。
作製例1で得られた固形分濃度0.2%のセルロースナノファイバー分散水溶液をシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱線膨張係数を評価した。全光線透過率は89%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は12ppmであった。
水溶性アクリル樹脂(サイテック社、Viacryl6286、ガラス転移温度30℃)をシャーレに注ぎ、温度50℃のオーブンで水分を蒸発させ、さらに120℃の真空オーブン中で乾燥し、厚み30μmの透明なフィルムを得た。得られたフィルムの光線透過率、熱平均線膨張係数を評価した。全光線透過率は87%であり、30℃〜180℃の範囲における平均線膨張係数は180ppmであった。
セイコー電子(株)製TMA/SS120C型熱応力歪測定装置を用いて、窒素雰囲気下、1分間に5℃の割合で温度を30℃から200℃まで上昇させた後、一旦0℃まで冷却し、再び1分間に5℃の割合で温度を上昇させてマトリクス樹脂の表1に記載の温度範囲の時の値を測定して求めた。荷重を5gにし、引張モードで測定を行った。
分光光度計U3200(島津製作所製)で全光線透過率を測定した。
Claims (10)
- 樹脂と繊維状フィラーとを含む複合体組成物であって、該繊維状フィラーの平均繊維径が4〜1000nmであり、マトリクス樹脂のTgまたは融点以上の温度領域において平均線膨張係数が−30〜10ppm/℃である複合体組成物。
- 前記繊維状フィラーがセルロース繊維である請求項1記載の複合体組成物。
- 前記セルロース繊維が化学処理及び/又は機械的処理により微細化し得られた繊維である請求項2記載の複合体組成物。
- 前記セルロース繊維の水酸基の一部がアルデヒド及び/又はカルボキシル基に酸化されている請求項2又は3記載の複合体組成物。
- 前記セルロース繊維が天然セルロースを原料とし、水中においてN−オキシル化合物を酸化触媒とし、共酸化剤を作用させることにより前記天然セルロースを酸化して得られたセルロースである請求項2〜4いずれか記載の複合体組成物。
- 前記樹脂が、水溶性樹脂、熱可塑性樹脂、及び/又は硬化性樹脂である請求項1〜5いずれか記載の複合体組成物。
- 前記樹脂がアクリル共重合体である請求項1〜6いずれか記載の複合体組成物。
- 前記繊維状フィラーの含有率が0.1〜99.9重量%である請求項1〜7いずれか記載の複合体組成物。
- 前記複合体組成物の厚さ30μmにおける全光線透過率が80%以上である請求項1〜8いずれか記載の複合体組成物。
- 前記水溶性樹脂が、水溶性アクリル樹脂、ポリビニルピロリドンおよびポリエチレングリコールの中から選ばれる1種以上の樹脂である請求項6〜9いずれか記載の複合体組成物。
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