JP2012126788A - 粘性水系組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記の(A)〜(C)成分を含有する粘性水系組成物とする。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有すると共に、セルロース分子中の各グルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてカルボキシル基に変性され、それによってカルボキシル基が0.6〜2.0mmol/gの割合になっている、セルロース繊維。
(B)非イオン性の増粘多糖類,アクリル系高分子および重量平均分子量(Mw)120000以上のセルロース誘導体からなる群から選ばれた少なくとも一つの増粘促進剤。
(C)水。
【選択図】なし
Description
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有すると共に、セルロース分子中の各グルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてカルボキシル基に変性され、それによってカルボキシル基が0.6〜2.0mmol/gの割合になっている、セルロース繊維。
(B)非イオン性の増粘多糖類,アクリル系高分子および重量平均分子量120000以上のセルロース誘導体からなる群から選ばれた少なくとも一つの増粘促進剤。
(C)水。
α:粘性水系組成物中のセルロース繊維(A成分)の配合量(重量%)
β:粘性水系組成物中の増粘促進剤(B成分)の配合量(重量%)
粘度X:粘性水系組成物の固形分濃度と同濃度の、A成分の水分散体の粘度
粘度Y:粘性水系組成物の固形分濃度と同濃度の、B成分の液状組成物の粘度
天然セルロースと、N−オキシル化合物とを水(分散媒体)に分散させた後、共酸化剤を添加して、反応を開始する。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10〜11に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なす。ここで、共酸化剤とは、直接的にセルロース水酸基を酸化する物質ではなく、酸化触媒として用いられるN−オキシル化合物を酸化する物質のことである。
つぎに、未反応の共酸化剤(次亜塩素酸等)や、各種副生成物等を除く目的で、適宜、精製を行う。反応物繊維は通常、この段階ではナノファイバー単位までばらばらに分散しているわけではないため、通常の精製法、すなわち水洗とろ過を繰り返すことで高純度(99重量%以上)の反応物繊維と水の分散体とする。
上記精製工程にて得られる水を含浸した反応物繊維(水分散体)を、分散媒体中に分散させ分散処理を行う。処理に伴って粘度が上昇し、微細化処理されたセルロース繊維の分散体を得ることができる。その後、上記セルロース繊維の分散体を乾燥することによって、特定のセルロース繊維(A成分)を得ることができる。なお、上記セルロース繊維の分散体を乾燥することなく、分散体の状態で粘性水系組成物に用いても差し支えない。
本発明の粘性水系組成物は、上記特定のセルロース繊維(A成分)と、特定の増粘促進剤(B成分)と、水(C成分)と、必要に応じて他の成分材料とを混合して得られる。なお、本発明の粘性水系組成物は、常温(10〜30℃)で混合することも可能であることから、上記他の成分材料が、例えば熱に弱いタイプのもの(香料等)であっても、このものを本発明の粘性水系組成物に配合することが可能であり、添加剤の種類などの選択範囲が広がり、非常に有用なものとなる。
まず、針葉樹パルプ2gに、水150mlと、臭化ナトリウム0.25gと、TEMPOを0.025gとを加え、充分撹拌して分散させた後、13重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液(共酸化剤)を、上記パルプ1.0gに対して次亜塩素酸ナトリウム量が6.5mmol/gとなるように加え、反応を開始した。反応の進行に伴いpHが低下するため、pHを10〜11に保持するように0.5N水酸化ナトリウム水溶液を滴下しながら、pHの変化が見られなくなるまで反応させた(反応時間:120秒)。反応終了後、0.1N塩酸を添加してpHを7.0に調整し、ろ過と水洗を繰り返して精製し、繊維表面が酸化されたセルロース繊維aを得た。セルロース繊維aのカルボキシル基量、最大繊維径、数平均繊維径は、下記の基準に従って測定した結果、カルボキシル基量が1.83mmol/g、最大繊維径が10nm、数平均繊維径が6nmであった。
セルロース水分散体を60ml(セルロース重量:0.25g)調製し、0.1Mの塩酸水溶液によってpHを約2.5とした後、0.05Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、電気伝導度測定を行った。測定はpHが約11になるまで続けた。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(V)から、下の式(2)に従いカルボキシル基量を求めた。
セルロース水分散体におけるセルロース繊維の最大繊維径および数平均繊維径を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子社製、JEM−1400)を用いて観察した。すなわち、各セルロース繊維を親水化処理済みのカーボン膜被覆グリッド上にキャストした後、2%ウラニルアセテートでネガティブ染色したTEM像(倍率:10000倍)から、先に述べた方法に従い、最大繊維径および数平均繊維径を算出した。
上記セルロース繊維aを、固形分濃度が2重量%となるように純水で希釈し、超高圧ホモジナイザーで処理した。これを、さらに純水で希釈し、T.K.ホモミクサー(PRIMIX社製)により8000rpmで10分間撹拌することにより、固形分濃度が1重量%のセルロース繊維a分散液を調製した。一方、グアーガム(非イオン性の増粘多糖類)を純水に溶解し、1重量%のグアーガム水溶液を調製した。そして、セルロース繊維a分散液:グアーガム水溶液が、重量比で、25:75となるように混合し、T.K.ホモミクサーにより8000rpmで10分間撹拌した。撹拌後、脱気してマヨネーズ瓶にうつし、24時間静置した。このように調製した組成物の粘度Zを、BH型粘度計(80000mPa・s未満:ローターNo.4、回転数2.5rpm、3分、25℃、80000mPa・s以上:ローターNo.5、回転数2.5rpm、3分、25℃)を用いて測定した。同様の測定方法により、上記混合前の、1重量%セルロース繊維a分散液の粘度Xと、1重量%グアーガム水溶液(増粘多糖類水溶液)の粘度Yも測定した。
セルロース繊維a分散液:グアーガム水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
セルロース繊維a分散液:グアーガム水溶液が、重量比で、75:25となるよう混合した。それ以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
グアーガム水溶液に代えて、タマリンドガム(非イオン性の増粘多糖類)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のタマリンドガム水溶液を用いた。また、実施例1と同様の方法で得たセルロース繊維a分散液の固形分濃度を0.5重量%に調整した。そして、セルロース繊維a分散液:タマリンドガム水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
グアーガム水溶液に代えて、グルコマンナン(非イオン性の増粘多糖類)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のグルコマンナン水溶液を用いた。また、実施例1と同様の方法で得たセルロース繊維a分散液の固形分濃度を0.5重量%に調整した。そして、セルロース繊維a分散液:グルコマンナン水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
グアーガム水溶液に代えて、カラギーナン(イオン性の増粘多糖類)を純水に溶解して調製した、1重量%のカラギーナン水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:カラギーナン水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
グアーガム水溶液に代えて、キサンタンガム(イオン性の増粘多糖類)を純水に溶解して調製した、1重量%のキサンタンガム水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:キサンタンガム水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例1と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
理論粘度T=〔α×粘度X+β×粘度Y〕/(α+β)
α:組成物中のセルロース繊維aの配合量(重量%)
β:組成物中の増粘多糖類の配合量(重量%)
前記セルロース繊維aを、固形分が2重量%となるように純水で希釈し、超高圧ホモジナイザーで処理した。これを、さらに純水で希釈し、T.K.ホモミクサー(PRIMIX社製)により8000rpmで10分間撹拌することにより、固形分が0.5重量%のセルロース繊維a分散液を調製した。一方、重量平均分子量350000のカルボキシメチルセルロース(CMC)(セルロース誘導体)を純水に溶解し、0.5重量%のCMC水溶液を調製した。そして、セルロース繊維a分散液:CMC水溶液が、重量比で、25:75となるように混合し、T.K.ホモミクサーにより8000rpmで10分間撹拌した。撹拌後、脱気してマヨネーズ瓶にうつし、24時間静置した。このように調製した組成物の粘度Zを、BH型粘度計(80000mPa・s未満:ローターNo.4、回転数2.5rpm、3分、25℃、80000mPa・s以上:ローターNo.5、回転数2.5rpm、3分、25℃)を用いて測定した。同様の測定方法により、上記混合前の、0.5重量%セルロース繊維a分散液の粘度Xと、0.5重量%CMC水溶液(セルロース誘導体水溶液)の粘度Yも測定した。
セルロース繊維a分散液:CMC水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
セルロース繊維a分散液:CMC水溶液が、重量比で、75:25となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
重量平均分子量350000のCMC水溶液に代えて、重量平均分子量230000のCMC(セルロース誘導体)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のCMC水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:CMC水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
重量平均分子量350000のCMC水溶液に代えて、重量平均分子量120000のヒドロキシエチルセルロース(HEC)(セルロース誘導体)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のHEC水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:HEC水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
重量平均分子量350000のCMC水溶液に代えて、重量平均分子量160000のメチルセルロース(MC)(セルロース誘導体)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のMC水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:MC水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
重量平均分子量350000のCMC水溶液に代えて、重量平均分子量30000のCMC(セルロース誘導体)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のCMC水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:CMC水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
重量平均分子量350000のCMC水溶液に代えて、重量平均分子量100000のCMC(セルロース誘導体)を純水に溶解して調製した、0.5重量%のCMC水溶液を用いた。そして、セルロース繊維a分散液:CMC水溶液が、重量比で、50:50となるよう混合した。それ以外は、実施例6と同様にして、組成物を調製し、粘度X,Y,Zを測定した。
理論粘度T=〔α×粘度X+β×粘度Y〕/(α+β)
α:組成物中のセルロース繊維aの配合量(重量%)
β:組成物中のセルロース誘導体の配合量(重量%)
前記セルロース繊維aを、固形分が2重量%となるように純水で希釈し、超高圧ホモジナイザーで処理した。これを、さらに純水で希釈し、T.K.ホモミクサー(PRIMIX社製)により8000rpmで10分間撹拌することにより、固形分が0.5重量%のセルロース繊維a分散液を調製した。一方、カルボキシビニルポリマー(アクリル系高分子)を純水に溶解し、12%水酸化ナトリウム水溶液を添加してpH7に調整し、0.5重量%のカルボキシビニルポリマー水溶液を調製した。そして、セルロース繊維a分散液:アクリル系高分子水溶液が、重量比で、50:50となるように混合し、T.K.ホモミクサーにより8000rpmで10分間撹拌した。撹拌後、脱気してマヨネーズ瓶にうつし、24時間静置した。このように調製した組成物の粘度Zを、BH型粘度計(80000mPa・s未満:ローターNo.4、回転数2.5rpm、3分、25℃、80000mPa・s以上:ローターNo.5、回転数2.5rpm、3分、25℃)を用いて測定した。同様の測定方法により、上記混合前の、0.5重量%セルロース繊維a分散液の粘度Xと、0.5重量%カルボキシビニルポリマー水溶液(アクリル系高分子水溶液)の粘度Yも測定した。
理論粘度T=〔α×粘度X+β×粘度Y〕/(α+β)
α:組成物中のセルロース繊維aの配合量(重量%)
β:組成物中のアクリル系高分子の配合量(重量%)
Claims (5)
- 下記の(A)〜(C)成分を含有することを特徴とする粘性水系組成物。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有すると共に、セルロース分子中の各グルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてカルボキシル基に変性され、それによってカルボキシル基が0.6〜2.0mmol/gの割合になっている、セルロース繊維。
(B)非イオン性の増粘多糖類,アクリル系高分子および重量平均分子量120000以上のセルロース誘導体からなる群から選ばれた少なくとも一つの増粘促進剤。
(C)水。 - 上記(A)成分のセルロース繊維が、N−オキシル化合物の存在下、共酸化剤を用いて酸化されたものである、請求項1記載の粘性水系組成物。
- 上記(B)成分の増粘促進剤が、タマリンドガム,グルコマンナン,グアーガム,カルボキシビニルポリマー,(メタ)アクリル酸アルキル共重合体,カルボキシメチルセルロース,メチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロースからなる群から選ばれた少なくとも一つである、請求項1または2記載の粘性水系組成物。
- 上記(A)成分のセルロース繊維の含有量が、粘性水系組成物全量の0.01〜10重量%の範囲である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘性水系組成物。
- 上記(B)成分の増粘促進剤の含有量が、粘性水系組成物全量の0.01〜30重量%の範囲である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘性水系組成物。
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