JP2010116428A - 再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法 - Google Patents
再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物を圧縮比1.5〜3のフルフライトスクリューを有する単軸押出機又はコニカル二軸スクリューを有する二軸押出機に供し、270〜320℃の範囲で押し出し造粒する再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
S1=(R2−(R−F)2)π (1)
S2=(R2−(R−M)2)π (2)
(ここで、Rはスクリュー外径、Fはフィードゾーンの溝深さ、Mはメタリングゾーンの溝深さ、πは円周率のそれぞれを示す。)
フルフライトスクリューの圧縮比が1.5未満である場合、溶融混練時の押し出し時間が長くなり、再生ポリフェニレンスルフィドが長時間高温溶融化に曝されることにより劣化が進行し、得られる再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物は、耐熱性、機械的特性に劣るものとなる。一方、フルフライトスクリューの圧縮比が3を越える場合、溶融混練時の練りが効率的に利くことから、繊維状充填材の破壊が効率的に進行し、得られる再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物は、機械的特性に劣るものとなる。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、(商品名)CFT−500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
射出成形によりASTM D−638の1号試験片を作製し、該試験片を用いて、ASTM D−638に準じ、引張強度及び引張伸びを測定した。測定装置(島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用い、チャック間距離110mm、測定速度5mm/分の試験条件で行った。引張強度が高いほど機械的強度に優れ、引張伸びが大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形により長さ127mm、幅12.7mm、厚み3.2mmの試験片を作成し、ASTM D−790MethodI(三点曲げ)に準拠し、スパン間50mm、測定速度1.5mm/分の試験条件で、曲げ強度及び曲げたわみ量の測定を行った。曲げ強度が高いほど機械的強度に優れ、曲げたわみ量が大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によってシャルピー衝撃強度測定用試験片を作製し、ノッチングマシーン((株)東洋精機製作所製、(商品名)A−3型)によりノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機((株)東洋精機製作所製、(商品名)DG−CB型)を用いて、ISO179に準拠し測定を行った。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によって試験片を作製し、引張試験機((株)島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用いて、ASTM D638に準拠し測定を行った。
粉砕物、ペレットを5グラム任意に抜き出し、顕微鏡を用い目視にてそれぞれの径及び長さを測定し、その平均値を径及び長さとした。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7160g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が280ポイズのポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−1と記す。)を得た。このPPS−1を、さらに酸素雰囲気下250℃で4時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−2と記す。)を得た。
PPS−2/ガラス繊維/カルナバワックス/=59.5/40/0.5(重量%)の割合となるように、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物をホットカットにて裁断し、非再生ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレットを作製した。
参考例1において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行い平均粒径4.1mmの粉砕物を得た。該粉砕物を310℃に加熱した圧縮比2のフルフライトスクリューを有する単軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)を用い、溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物をアンダーウォーターカットにて裁断し、再生ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレットを作製した。
圧縮比2のフルフライトスクリューを有する単軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)の代わりに、圧縮比3のフルフライトスクリューを有する単軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)を用い、アンダーウォーターカットの代わりにホットカットを行った以外は、実施例1と同様の方法により再生ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレット及び試験片を得、その評価を行った。
圧縮比2のフルフライトスクリューを有する単軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)の代わりに、コニカル二軸スクリューを有する異方向二軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により再生ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレット及び試験片を得、その評価を行った。
圧縮比2のフルフライトスクリューを有する単軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)の代わりに、圧縮比5のフルフライトスクリューを有する単軸押出機(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレット及び試験片を得、その評価を行った。
押し出し温度310℃の代わりに、330℃とした以外は、実施例1と同様の方法によりガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレット及び試験片を得、その評価を行った。
押し出し温度310℃の代わりに、250℃とした以外は、実施例1と同様の方法によりガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィドペレットの製造を試みたが、うまく押し出すことが出来ず、ペレットを得ることはできなかった。
Claims (3)
- 繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物を圧縮比1.5〜3のフルフライトスクリューを有する単軸押出機又はコニカル二軸スクリューを有する二軸押出機に供し、270〜320℃の範囲で押し出し造粒することを特徴とする再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
- 押し出しストランドをホットカット、アンダーウォーターカット又はコールドカットに供し、粒状物とすることを特徴とする請求項1に記載の再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
- 径=1〜5mm、長さ=3〜7mmを有する粒状物とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
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