JP5386857B2 - 成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、再生ポリフェニレンスルフィドよりなる成形体の製造方法に関するものであり、更に詳細には、成形体を製造する際に発生するスプルー、ランナー又は該成形体の不要品等からなる繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体を有効利用し、再度成形体とする製造方法に関するものである。
熱可塑性樹脂は、成形加工性、電気絶縁性、機械特性などに優れることから、幅広い用途に用いられている。そして、熱可塑性樹脂の成型加工方法として射出成形が知られており、射出成形により成形体とする際には、スプルー、ランナー又は規格外の成形体が発生する。
また、近年、各種製品の小型軽量化に伴い、使用される部品も小型化が進められている。このため、これらの部品には成形性に優れる樹脂組成物も多用されているが、これらの部品には小型で薄肉なものが多い。このような小型部品の場合、部品一個に対するスプルー、ランナーの重量比率が高く、このようなスプルー、ランナーなどを廃棄すると、原料樹脂組成物の製品化率が低下するため、再利用することが試みられているが、諸物性の低下、製品色調の悪化等の課題が発生している。
ポリフェニレンスルフィドは、熱可塑性樹脂の中でも優れた耐熱性、耐薬品性および難燃性を有することから、使用済み成形品の処理が困難であり、焼却処理の際に亜硫酸ガスを発生する場合があり、再利用が強く求められている。
そして、ポリフェニレンスルフィドを含む原料樹脂、添加剤、さらにこの原料樹脂と添加剤とからなる組成物の成形で発生した回収成形物の粉砕品をコンパウンディングしてなるリサクル樹脂組成物が提案されている（例えば特許文献１参照。）。また、再生ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有してなる繊維が提案されている（例えば特許文献２参照。）。
しかし、特許文献１に提案されたリサクル樹脂組成物は、溶融粘度、メルトフローレートなどに広いバラツキを有しており射出成形に供し成形体とする際の成形条件が安定化しないばかりか、得られる成形体の力学特性も安定化しないという課題を有するものであった。また、特許文献２に提案されたものは繊維に関するものであり、成形体として利用することのできないものであった。
そこで、本発明は、成形体中の材料として使用される再生ポリフェニレンスルフィドの比率を高めても、ポリフェニレンスルフィド成形体が本来有する機械強度、耐熱性、耐薬品性、寸法安定性に優れるという特性を保持した、成形体の製造方法を提供することを目的とし、さらに詳しくは、電気・電子部品又は自動車電装部品などの電気部品用途に特に有用な成形体の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物に対し、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを特定割合で配合し、射出成形を行うことにより、ポリフェニレンスルフィドが本来有する機械強度、耐熱性、耐薬品性、寸法安定性に優れるという特性を保持し、成形加工性にも優れる成形体となることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、平均径２〜７ｍｍを有し、粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率５重量％以下である繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）１００重量部に対し、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）１００〜４００重量部を配合し射出成形機に供し、射出成形を行うことを特徴とする成形体の製造方法に関するものである。
以下、本発明に関し詳細に説明する。
本発明の成形体の製造方法は、成形済み、使用済みの繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体を粉砕した粉砕物（ａ）に、成形加工を行う前の繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）を配合し、射出成形を行い再生ポリフェニレンスルフィド成形体とするものである。
ここで、該粉砕物（ａ）は、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物を用いてなる成形済み、使用済み成形体を粉砕機等により平均径２〜７ｍｍに粉砕したものである。そして、成形体とする前の繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物は、通常、ポリフェニレンスルフィド及び繊維状充填材、必要に応じタルク、炭酸カルシウム等を加え、押出機等により加熱溶融混合を行い、押し出された組成物ストランドをホットカット、コールドカット等の方法により形状を整えた繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットとして入手する事が可能であり、該繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物としては、例えばサスティールＰＰＳ（東ソー株式会社製）、トレリナ（東レ株式会社製）、ＤＩＣ−ＰＰＳ（大日本インキ工業株式会社製）、フォートロン（ポリプラスチックス製）、出光ＰＰＳ（出光石油化学製）、スミコン（住友ベークライト製）、ライトン（ティコナ製）等の市販品を挙げることができる。これら市販品繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットは、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）として用いることも可能である。なお、ポリフェニレンスルフィドとは、ｐ−ジクロロベンゼンに硫化ナトリウムに代表される硫化物を重縮合反応させて、精製・回収することにより得られる樹脂である。
該粉砕物（ａ）は、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物を成形加工に供した際に発生するスプルー、ランナー等の端材、規格外成形体、使用済み成形体等を回収し、粉砕を行ったものであり、平均径２〜７ｍｍを有する粉砕物であれば如何なるものも用いることが可能である。ここで、平均径が２ｍｍ未満の粉砕物である場合、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）と配合し、射出成形機に供した際に、該粉砕物と該ペレット（ｂ）の配合がうまくいかず射出成形機内への供給が劣る結果、成形加工性に劣る場合がある。また、粉砕物中の繊維状充填材の繊維長が短くなることから得られる成形体が機械特性に劣る場合がある。一方、平均径が７ｍｍを越える場合、射出成形機内での該粉砕物と該ペレット（ｂ）の混合がうまくいかず成形体は製品外観に劣ったり、場合によって成形そのものが困難となる場合がある。また、本発明の製造方法においては、射出成形機への粉砕物（ａ）及び繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）の供給が安定する結果、製品外観に優れる成形体を効率よく製造することが可能となることから該粉砕物（ａ）として、粒径０．５ｍｍ以下の成分含有量率が５重量％以下である繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物を用いることが好ましい。なお、本発明における平均径は、例えば粉砕物を顕微鏡等により目視観察し、その長径の平均長さを求めることにより測定することが可能であり、粒径０．５ｍｍ以下の成分含有量は、例えば目開き０．５ｍｍの篩により粉砕物を篩うことにより測定することが可能である。
本発明に用いられる該粉砕物（ａ）及び繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）に含有される繊維状充填材としては、繊維状充填材として知られているものであれば如何なるものでもよく、例えばガラス繊維、炭素繊維、アルミナ繊維、ボロン繊維、アラミド繊維等を挙げることができ、その中でも特にガラス繊維、炭素繊維であることが好ましい。そして、特に機械的特性、耐熱性に優れた成形体の製造方法となることから、該粉砕物（ａ）及び繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）における繊維状充填材の配合割合としては２０〜６０重量％であることが好ましい。さらに、得られる成形体個々間における機械特性、耐熱性、寸法安定性のバラツキが抑えられた成形体の製造方法となることから、該粉砕物（ａ）と繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）における繊維状充填材の配合割合は、同一であることが好ましい。
本発明の成形体の製造方法は、該繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）１００重量部に対し、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）１００〜４００重量部を配合し、射出成形を行うものである。ここで、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）の配合量が１００重量部未満である場合、得られる成形体は機械特性に劣る物となる。一方、繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）の配合量が４００重量部を越える場合、リサイクルとしての意味合いが低くなる。
本発明の製造方法においては、本発明の目的を逸脱しない限りにおいて繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）及び繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）は通常ポリフェニレンスルフィド組成物に用いられている繊維状充填材以外の充填材である、例えば炭酸カルシウム、マイカ、タルク、水酸化マグネシウム等を併用していてもよい。そして、特に成形体の色調変化を補填し、色調にも優れた成形体の製造方法となることから、色調を調整する着色剤を配合していることが好ましく、該着色剤としては、例えばカーボンブラック、酸化チタンであることが好ましい。
本発明の成形体の製造方法としては、射出成形を行うことが可能であれば如何なる射出成形機を用いることも可能であり、また、その際の射出温度としては例えば２５０〜３５０℃の温度、金型温度としては例えば５０〜１５０℃を挙げることができる。
本発明は、従来再利用されることなく廃棄されていた繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製使用済み成形体、端材を廃棄することなく、電気・電子部品、自動車部品等の成形体として再利用するものであり、材料費のコスト低減ばかりか、資源の有効利用の点でも有用なものである。
次に、本発明を実施例及び比較例によって説明するが、本発明はこれらの例になんら制限されものではない。
〜溶融粘度測定〜
直径１ｍｍ、長さ２ｍｍのダイスを装着した高化式フローテスター（（株）島津製作所製、（商品名）ＣＦＴ−５００）にて、測定温度３１５℃、荷重１０ｋｇの条件下で溶融粘度の測定を行った。
直径１ｍｍ、長さ２ｍｍのダイスを装着した高化式フローテスター（（株）島津製作所製、（商品名）ＣＦＴ−５００）にて、測定温度３１５℃、荷重１０ｋｇの条件下で溶融粘度の測定を行った。
〜引張強度、引張伸びの測定〜
射出成形によりＡＳＴＭ Ｄ−６３８の１号試験片を作製し、該試験片を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ−６３８に準じ、引張強度及び引張伸びを測定した。測定装置（島津製作所製、（商品名）オートグラフＡＧ−５０００Ｂ）を用い、チャック間距離１１０ｍｍ、測定速度５ｍｍ／分の試験条件で行った。引張強度が高いほど機械的強度に優れ、引張伸びが大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形によりＡＳＴＭ Ｄ−６３８の１号試験片を作製し、該試験片を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ−６３８に準じ、引張強度及び引張伸びを測定した。測定装置（島津製作所製、（商品名）オートグラフＡＧ−５０００Ｂ）を用い、チャック間距離１１０ｍｍ、測定速度５ｍｍ／分の試験条件で行った。引張強度が高いほど機械的強度に優れ、引張伸びが大きいほど靭性に優れると判断した。
〜曲げたわみ量、曲げ強度の測定〜
射出成形により長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片を作成し、ＡＳＴＭ Ｄ−７９０ＭｅｔｈｏｄＩ（三点曲げ）に準拠し、スパン間５０ｍｍ、測定速度１．５ｍｍ／分の試験条件で、曲げ強度及び曲げたわみ量の測定を行った。曲げ強度が高いほど機械的強度に優れ、曲げたわみ量が大きいほど靱性に優れると判断した。
射出成形により長さ１２７ｍｍ、幅１２．７ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片を作成し、ＡＳＴＭ Ｄ−７９０ＭｅｔｈｏｄＩ（三点曲げ）に準拠し、スパン間５０ｍｍ、測定速度１．５ｍｍ／分の試験条件で、曲げ強度及び曲げたわみ量の測定を行った。曲げ強度が高いほど機械的強度に優れ、曲げたわみ量が大きいほど靱性に優れると判断した。
〜シャルピー衝撃強度〜
射出成形機（住友重機械工業（株）製、（商品名）ＳＥ−７５Ｓ）によってシャルピー衝撃強度測定用試験片を作製し、ノッチングマシーン（（株）東洋精機製作所製、（商品名）Ａ−３型）によりノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機（（株）東洋精機製作所製、（商品名）ＤＧ−ＣＢ型）を用いて、ＩＳＯ１７９に準拠し測定を行った。
射出成形機（住友重機械工業（株）製、（商品名）ＳＥ−７５Ｓ）によってシャルピー衝撃強度測定用試験片を作製し、ノッチングマシーン（（株）東洋精機製作所製、（商品名）Ａ−３型）によりノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機（（株）東洋精機製作所製、（商品名）ＤＧ−ＣＢ型）を用いて、ＩＳＯ１７９に準拠し測定を行った。
〜ウェルド強度の測定〜
射出成形機（住友重機械工業（株）製、（商品名）ＳＥ−７５Ｓ）によって試験片を作製し、引張試験機（（株）島津製作所製、（商品名）オートグラフＡＧ−５０００Ｂ）を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に準拠し測定を行った。
射出成形機（住友重機械工業（株）製、（商品名）ＳＥ−７５Ｓ）によって試験片を作製し、引張試験機（（株）島津製作所製、（商品名）オートグラフＡＧ−５０００Ｂ）を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に準拠し測定を行った。
〜粉砕物の平均径の測定〜
繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体の粉砕物５グラムを任意に抜き出し、顕微鏡を用い目視にて粉砕物の最も長い箇所の長さを測定し、その平均値を平均径とした。
繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体の粉砕物５グラムを任意に抜き出し、顕微鏡を用い目視にて粉砕物の最も長い箇所の長さを測定し、その平均値を平均径とした。
〜粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有量の測定〜
繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体の粉砕物５０グラムを任意に抜き出し、目開き０．５ｍｍの篩を用い測定を行った。
繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製成形体の粉砕物５０グラムを任意に抜き出し、目開き０．５ｍｍの篩を用い測定を行った。
＜合成例１（ＰＰＳ−２）の合成）＞
攪拌機を装備する５０リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ・２．９Ｈ２Ｏ）６２１４ｇ及びＮ−メチル−２−ピロリドン１７０００ｇを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に２０５℃まで昇温して、１３５５ｇの水を留去した。この系を１４０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロロベンゼン７２８５ｇ、Ｎ−メチル−２−ピロリドン５０００ｇを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を２時間かけて２２５℃に昇温し、２２５℃にて２時間重合させた後、３０分かけて２５０℃に昇温し、さらに２５０℃にて３時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し１００℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が４５０ポイズのポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−１と記す。）を得た。このＰＰＳ−１を、さらに酸素雰囲気下２５０℃で２時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−２と記す。）を得た。
攪拌機を装備する５０リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ・２．９Ｈ２Ｏ）６２１４ｇ及びＮ−メチル−２−ピロリドン１７０００ｇを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に２０５℃まで昇温して、１３５５ｇの水を留去した。この系を１４０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロロベンゼン７２８５ｇ、Ｎ−メチル−２−ピロリドン５０００ｇを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を２時間かけて２２５℃に昇温し、２２５℃にて２時間重合させた後、３０分かけて２５０℃に昇温し、さらに２５０℃にて３時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し１００℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が４５０ポイズのポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−１と記す。）を得た。このＰＰＳ−１を、さらに酸素雰囲気下２５０℃で２時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−２と記す。）を得た。
得られたＰＰＳ−２の溶融粘度は１８００ポイズであった。
＜合成例２（ＰＰＳ−４））の合成）＞
攪拌機を装備する５０リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ・２．９Ｈ２Ｏ）６２１４ｇ及びＮ−メチル−２−ピロリドン１７０００ｇを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に２０５℃まで昇温して、１３５５ｇの水を留去した。この系を１４０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロロベンゼン７１６０ｇ、Ｎ−メチル−２−ピロリドン５０００ｇを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を２時間かけて２２５℃に昇温し、２２５℃にて２時間重合させた後、３０分かけて２５０℃に昇温し、さらに２５０℃にて３時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し１００℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が２８０ポイズのポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−３と記す。）を得た。このＰＰＳ−３を、さらに酸素雰囲気下２５０℃で４時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−４と記す。）を得た。
攪拌機を装備する５０リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ・２．９Ｈ２Ｏ）６２１４ｇ及びＮ−メチル−２−ピロリドン１７０００ｇを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に２０５℃まで昇温して、１３５５ｇの水を留去した。この系を１４０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロロベンゼン７１６０ｇ、Ｎ−メチル−２−ピロリドン５０００ｇを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を２時間かけて２２５℃に昇温し、２２５℃にて２時間重合させた後、３０分かけて２５０℃に昇温し、さらに２５０℃にて３時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し１００℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が２８０ポイズのポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−３と記す。）を得た。このＰＰＳ−３を、さらに酸素雰囲気下２５０℃で４時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド（以下、ＰＰＳ−４と記す。）を得た。
得られたＰＰＳ−４の溶融粘度は、３２００ポイズであった。
実施例及び比較例において、ガラス繊維、滑剤として以下のものを用いた。
ガラス繊維；エヌエスジー・ヴェトロテックス（株）製、（商品名）ＲＥＳ０３−ＴＰ９１；繊維径９μｍ、繊維長３ｍｍ。
滑剤（カルナバワックス）；日興ファインプロダクツ製、（商品名）精製カルナバ１号粉末。
比較例１
ＰＰＳ−４／ガラス繊維／カルナバワックス／＝５９．５／４０／０．５（重量％）の割合となるように、３１０℃に加熱した二軸押出機（東芝機械製、（商品名）ＴＥＭ−３５−１０２Ｂ）用い、スクリュー回転数２００ｒｐｍにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
ＰＰＳ−４／ガラス繊維／カルナバワックス／＝５９．５／４０／０．５（重量％）の割合となるように、３１０℃に加熱した二軸押出機（東芝機械製、（商品名）ＴＥＭ−３５−１０２Ｂ）用い、スクリュー回転数２００ｒｐｍにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
該ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
実施例１
比較例１において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径４．３ｍｍの成形体粉砕物を得た。また、該粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．５重量％であった。
比較例１において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径４．３ｍｍの成形体粉砕物を得た。また、該粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．５重量％であった。
該成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット２００重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
実施例２
実施例１において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径３．１ｍｍの成形体粉砕物を得た。また、該粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は２．７重量％であった。
実施例１において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径３．１ｍｍの成形体粉砕物を得た。また、該粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は２．７重量％であった。
該成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット２５０重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
実施例３
実施例２において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径５．７ｍｍの成形体粉砕物を得た。また、該粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．１重量％であった。
実施例２において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径５．７ｍｍの成形体粉砕物を得た。また、該粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．１重量％であった。
該成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット３００重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
比較例２
成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット３００重量部を混合した代わりに、成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット５０重量部を混合した以外は、実施例３と同様の方法により、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片、を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット３００重量部を混合した代わりに、成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット５０重量部を混合した以外は、実施例３と同様の方法により、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片、を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
比較例３
実施例２において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径０．９ｍｍの成形体粉砕物を得た。
実施例２において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径０．９ｍｍの成形体粉砕物を得た。
該成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット２００重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。その際、射出成形機内への樹脂の噛み混みが悪く成形加工性に劣るものであった。また、これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
比較例４
実施例２において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径９．８ｍｍの成形体粉砕物を得た。
実施例２において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径９．８ｍｍの成形体粉砕物を得た。
該成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例１により得られたガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット２００重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片の成形を試みたが射出成形機内への樹脂の噛み混みが極めて悪く試験片を得ることが出来なかった。
比較例５
ＰＰＳ−２／ガラス繊維／カルナバワックス／炭酸カルシウム／カーボンブラック＝４９．５／３０／０．５／１９．７／０．３（重量％）の割合となるように、３１０℃に加熱した二軸押出機（東芝機械製、（商品名）ＴＥＭ−３５−１０２Ｂ）用い、スクリュー回転数２００ｒｐｍにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
ＰＰＳ−２／ガラス繊維／カルナバワックス／炭酸カルシウム／カーボンブラック＝４９．５／３０／０．５／１９．７／０．３（重量％）の割合となるように、３１０℃に加熱した二軸押出機（東芝機械製、（商品名）ＴＥＭ−３５−１０２Ｂ）用い、スクリュー回転数２００ｒｐｍにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
該黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
実施例４
比較例５において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径５．１ｍｍの黒色成形体粉砕物を得た。また、該黒色粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．４重量％であった。
比較例５において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径５．１ｍｍの黒色成形体粉砕物を得た。また、該黒色粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．４重量％であった。
該黒色成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例５により得られた黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット２００重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
実施例５
実施例４において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径４．５ｍｍの黒色成形体粉砕物を得た。また、該黒色粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．６重量％であった。
実施例４において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕機により粉砕を行い、平均径４．５ｍｍの黒色成形体粉砕物を得た。また、該黒色粉砕物中の粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率は１．６重量％であった。
該黒色成形体粉砕物１００重量部に対し、比較例５により得られた黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット２５０重量部を混合した後、３１０℃に加熱した射出成形機（住友重機械工業製、（商品名）ＳＥ７５）のホッパーに投入し、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量を測定するための試験片、シャルピー衝撃強度を測定するための試験片、ウェルド強度を測定するための試験片をそれぞれ成形した。これら試験片を用い、引張強度、引張伸び、曲げ強度、曲げたわみ量、シャルピー衝撃強度、ウェルド強度、をそれぞれ評価した。これらの結果を表１に示す。
Claims (5)
- 平均径２〜７ｍｍを有し、粒径０．５ｍｍ以下の成分含有率５重量％以下である繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）１００重量部に対し、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）１００〜４００重量部を配合し、射出成形機に供し、射出成形を行うことを特徴とする成形体の製造方法。
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）が、繊維状充填材２０〜６０重量％を含有しており、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）が、繊維状充填材２０〜６０重量％を含有していることを特徴とする請求項１に記載の成形体の製造方法。
- 同一割合の繊維状充填材を含有した繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）及び繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）であることを特徴とする請求項１又は２に記載の成形体の製造方法。
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）が、カーボンブラック又は酸化チタンにより色調を調整した繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の成形体の製造方法。
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド製成形体粉砕物（ａ）、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物ペレット（ｂ）が、ガラス繊維及び／又は炭素繊維強化であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の成形体の製造方法。
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