JP5428345B2 - 有彩色再生繊維状充填材強化熱可塑性樹脂粒状物の製造方法 - Google Patents
有彩色再生繊維状充填材強化熱可塑性樹脂粒状物の製造方法 Download PDFInfo
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Description
工程(1);着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物に、硫化亜鉛及び有彩色顔料を加熱溶融混合し混合物とする工程。
工程(2);該混合物を固形粒状物とする工程。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、(商品名)CFT−500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
射出成形によりASTM D−638の1号試験片を作製し、該試験片を用いて、ASTM D−638に準じ、引張強度及び引張伸びを測定した。測定装置(島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用い、チャック間距離110mm、測定速度5mm/分の試験条件で行った。引張強度が高いほど機械的強度に優れ、引張伸びが大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形により長さ127mm、幅12.7mm、厚み3.2mmの試験片を作成し、ASTM D−790MethodI(三点曲げ)に準拠し、スパン間50mm、測定速度1.5mm/分の試験条件で、曲げ強度及び曲げたわみ量の測定を行った。曲げ強度が高いほど機械的強度に優れ、曲げたわみ量が大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によってシャルピー衝撃強度測定用試験片を作製し、ノッチングマシーン((株)東洋精機製作所製、(商品名)A−3型)によりノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機((株)東洋精機製作所製、(商品名)DG−CB型)を用いて、ISO179に準拠し測定を行った。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によって試験片を作製し、引張試験機((株)島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用いて、ASTM D638に準拠し測定を行った。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7285g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が420ポイズの白色のポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−1と記す。)を得た。このPPS−1を、さらに酸素雰囲気下250℃で2時間硬化を行い褐色の架橋型バージンポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−2と記す。)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7160g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が290ポイズの白色のポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−3と記す。)を得た。このPPS−3を、さらに酸素雰囲気下250℃で4時間硬化を行い褐色の架橋型バージンポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−4と記す。)を得た。
PPS−4/ガラス繊維/カルナバワックス=59.8/40/0.2(重量%)の割合となるように、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、褐色のガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
参考例1において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行い粉砕物とした後、該粉砕物100重量部に対し硫化亜鉛2重量部及び青顔料(東洋インキ製造(株)製、(商品名)TU−75331)3重量部を配合し、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、スカイブルーのガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
参考例1において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、該粉砕物100重量部に対し青顔料(東洋インキ製造(株)製、(商品名)TU−75331)3重量部を配合し、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。得られたペレットはダークブルーの彩色であった。
参考例1において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、該粉砕物100重量部に対し酸化チタン2重量部及び青顔料(東洋インキ製造(株)製、(商品名)TU−75331)3重量部を配合し、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、スカイブルーのガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
PPS−2/ガラス繊維/カルナバワックス/炭酸カルシウム=49.8/30/0.2/20(重量%)の割合となるように、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、褐色のガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
参考例2において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、該粉砕物100重量部に対し、硫化亜鉛3重量部及び赤顔料(大日精化工業(株)製、(商品名)HS−D,5−3942)0.8重量部を配合し、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、赤色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物ペレットを作製した。
Claims (4)
- 少なくとも下記(1)及び(2)の工程を含むことを特徴とする有彩色再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
工程(1);着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物に、硫化亜鉛及び有彩色顔料を加熱溶融混合し混合物とする工程。
工程(2);該混合物を固形粒状物とする工程。 - 工程(1)が、着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物100重量部に対し、硫化亜鉛0.1〜30重量部及び有彩色顔料0.1〜30重量部を加熱溶融混合し混合物とする工程であることを特徴とする請求項1に記載の有彩色再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
- 着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物が、褐色の架橋型ポリフェニレンスルフィドを含んでなる着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物であり、有彩色顔料が青顔料又は赤顔料であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有彩色再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
- 着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物が、ガラス繊維及び/又はカーボン繊維により強化された着色繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド製品の粉砕物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の有彩色再生繊維状充填材強化ポリフェニレンスルフィド粒状物の製造方法。
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