JP5386853B2 - 成形体の製造方法 - Google Patents
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直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、(商品名)CFT−500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
射出成形によりASTM D−638の1号試験片を作製し、該試験片を用いて、ASTM D−638に準じ、引張強度及び引張伸びを測定した。測定装置(島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用い、チャック間距離110mm、測定速度5mm/分の試験条件で行った。引張強度が高いほど機械的強度に優れ、引張伸びが大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形により長さ127mm、幅12.7mm、厚み3.2mmの試験片を作成し、ASTM D−790MethodI(三点曲げ)に準拠し、スパン間50mm、測定速度1.5mm/分の試験条件で、曲げ強度及び曲げたわみ量の測定を行った。曲げ強度が高いほど機械的強度に優れ、曲げたわみ量が大きいほど靭性に優れると判断した。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によってシャルピー衝撃強度測定用試験片を作製し、ノッチングマシーン((株)東洋精機製作所製、(商品名)A−3型)によりノッチを入れ、シャルピー衝撃試験機((株)東洋精機製作所製、(商品名)DG−CB型)を用いて、ISO179に準拠し測定を行った。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE−75S)によって試験片を作製し、引張試験機((株)島津製作所製、(商品名)オートグラフAG−5000B)を用いて、ASTM D638に準拠し測定を行った。
ペレット5グラムを任意に抜き出し、顕微鏡を用い目視にてペレットの平均径及び平均長さを測定した。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7285g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が450ポイズのポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−1と記す。)を得た。このPPS−1を、さらに酸素雰囲気下250℃で2時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−2と記す。)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7160g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が280ポイズのポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−3と記す。)を得た。このPPS−3を、さらに酸素雰囲気下250℃で4時間硬化を行い架橋型バージンポリフェニレンスルフィド(以下、PPS−4と記す。)を得た。
PPS−4/ガラス繊維/カルナバワックス=59.5/40/0.5(重量%)の割合となるように、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットを作製した。
比較例1において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
実施例1において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
実施例2において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った粉砕品100重量部に対し、PPS−4/ガラス繊維/カルナバワックス=59.5/40/0.5(重量%)の混合物30重量部を添加した後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
実施例3において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
実施例3において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
PPS−2/ガラス繊維/カルナバワックス/炭酸カルシウム/カーボンブラック=49.5/30/0.5/19.7/0.3(重量%)の割合となるように、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットを作製した。
比較例4において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
実施例4において試験片を作成した際に発生したスプルー・ランナー、また、評価後の試験片を集め、粉砕を行った後、310℃に加熱した二軸押出機(東芝機械製、(商品名)TEM−35−102B)用い、スクリュー回転数200rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、黒色ガラス繊維強化ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットを作製した。
Claims (6)
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレット20〜80重量%及び繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレット80〜20重量%を射出成形機に供し、射出成形を行うことを特徴とする成形体の製造方法。
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレット、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットが、繊維状充填材20〜60重量%を含有したものであることを特徴とする請求項1に記載の成形体の製造方法。
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットの平均径(D1)と繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットの平均径(D2)とがD1/D2=0.5〜2の関係にあり、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットの平均長さ(L1)と繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットの平均長さ(L2)とがL1/L2=0.5〜2の関係にある繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレット及び繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットからなることを特徴とする請求項1又は2に記載の成形体の製造方法。
- 同一割合の繊維状充填材を含有した繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレット及び繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成形体の製造方法。
- カーボンブラック又は酸化チタンにより色調を調整した繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレットであること特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の成形体の製造方法。
- 繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物再生ペレット、繊維状充填材強化架橋型ポリフェニレンスルフィド組成物非再生ペレットが、ガラス繊維及び/又は炭素繊維を含有してなるものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の成形体の製造方法。
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