JP2010100969A - 極細炭素繊維フィラメントおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
単繊維の直径が極めて小さいのみでなく、単繊維繊度の均一性にもきわめて優れた極細炭素繊維マルチフィラメントおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】
セルロースを主体とするフィラメントを炭化処理して得られる連続マルチフィラメントであって、前記連続マルチフィラメントの単繊維直径の平均値が100〜4000nmであり、単繊維直径の繊度CV%が0.1〜10%であることを特徴とする極細炭素繊維フィラメント。
【選択図】 なし
Description
炭素繊維化された単繊維の平均繊維径については、走査型電子顕微鏡(SEM:日立製S−4000型)を用いた観察により算出した。炭素繊維化されたマルチフィラメントをSEM観察用試料台へ貼付した後、白金−パラジウム合金を蒸着してSEMにより観察した。無作為に選んだ20本の単繊維直径を計測し、その平均値を単繊維直径の平均値(nm)とした。
単繊維直径の平均値の測定と同様に、炭素繊維化されたマルチフィラメントをSEM観察用試料台へ貼付した後、白金−パラジウム合金を蒸着してSEMにより観察した。無作為に選んだ20本の単繊維直径を計測し、その平均値X(nm)と標準偏差σ(nm)を算出した。単繊維直径の繊度CV(%)は、次式によって算出した。
C.繊維構造物の均一性
単繊維直径の平均値の測定と同様に、極細炭素繊維マルチフィラメントを含む繊維構造物をSEM観察用試料台へ貼付した後、白金−パラジウム合金を蒸着してSEMにより観察した。100μm四方の視野における観察を別々の箇所で10回実施し、それぞれの視野において極細炭素繊維マルチフィラメントが占める面積比を算出した。面積比が最も大きかった観察時の面積比を100%とした場合、面積比が最も小さかった観察時の面積比が95%以上を◎、90%以上を○、90%未満を×とし、90%以上を合格と判定した。
JIS−K−1147の7.1比表面積に基づいて、BET吸着法(一点法)により求めた。
セルロース(コットンリンター)100重量部に、酢酸240重量部とプロピオン酸67重量部を加え、50℃の温度で30分間混合した。得られた混合物を25℃まで冷却した後、これに氷浴中で冷却した無水酢酸172重量部と無水プロピオン酸168重量部をエステル化剤として、そして硫酸4重量部をエステル化触媒として加えて、150分間撹拌を行い、エステル化反応を行った。エステル化反応において、40℃の温度を超えるときは、水浴で冷却した。エステル化反応後、反応停止剤として酢酸100重量部と水33重量部の混合溶液を20分間かけて添加して、過剰の無水物を加水分解した。その後、酢酸333重量部と水100重量部を加えて、80℃の温度で1時間加熱撹拌した。反応終了後、炭酸ナトリウム6重量部を含む水溶液を加えて、析出したセルロースアセテートプロピオネートを濾別し、続いて水で洗浄した後、60℃の温度で4時間乾燥した。得られたセルロースアセテートプロピオネート(CAP)のアセチル基およびプロピオニル基の平均置換度は、各々1.9と0.7であり、重量平均分子量は17.2万であった。
合成例1で得られたセルロースアセテートプロピオネート79.9重量%と、可塑剤として平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)20.0重量%と、安定剤としてリン系酸化防止剤であるビス(2,6−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%とを、二軸エクストルーダーを用いて240℃の温度で混練し、押し出したストランドを直径2mm、長さ5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物(A)を得た。
実施例3では、セルロースエステル組成物(A)として、アジピン酸ジオクチルを15重量%含有するセルロースアセテートブチレート(イーストマンケミカル社製)を島成分として用い、ポリプロピレンテレフタレートを海成分として用い、海/島比率を30/70としたこと以外は、実施例1と同様にして高分子相互配列体繊維を得た。また、実施例4では、海成分としてポリプロピレンテレフタレートを用い、海/島比率を20/80としたこと以外は、実施例1と同様にして高分子相互配列体繊維を得た。実施例3と実施例4で得られた連続マルチフィラメントの品種は、いずれも80dtex−18フィラメント(本)であった。
単繊維繊度2.3dtexのビスコースレーヨンステープル紡績糸(60番手、単糸)を、経糸および緯糸に用いて、実施例1と同様にしてタフタ織物を製織した。
Claims (4)
- セルロースを主体とするフィラメントを炭化処理して得られる連続マルチフィラメントであって、前記連続マルチフィラメントの単繊維直径の平均値が100〜4000nmであり、単繊維直径の繊度CV%が0.1〜10%であることを特徴とする極細炭素繊維フィラメント。
- セルロースエステル組成物(A)とアルカリ加水分解によって除去可能な熱可塑性重合体(B)からなる高分子相互配列体繊維を、アルカリ加水分解処理することによって、セルロースエステル組成物(A)の少なくとも一部のエステル側鎖と熱可塑性重合体(B)を溶解除去し、その後炭化処理を行うことを特徴とする極細炭素繊維フィラメントの製造方法。
- アルカリ加水分解によって除去可能な熱可塑性重合体(B)が、脂肪族ポリエステルおよび/または芳香族ポリエステルであることを特徴とする請求項2記載の極細炭素繊維フィラメントの製造方法。
- 得られる極細炭素繊維フィラメントが連続マルチフィラメントであって、その単繊維直径の平均値が100〜4000nmであり、単繊維直径の繊度CV%が0.1〜10%であることを特徴とする請求項2または3記載の極細炭素繊維フィラメントの製造方法。
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