JP2010033915A - 色素増感太陽電池及び色素増感太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明導電層が形成された基板の前記透明導電層上に、酸化亜鉛ボトム層、酸化亜鉛緻密層及び酸化亜鉛多孔質層が順次積層された光電極を有する色素増感太陽電池であって、前記酸化亜鉛緻密層及び酸化亜鉛多孔質層には色素が担持されており、前記酸化亜鉛緻密層は、BET比表面積が10〜42m2/gであり、前記酸化亜鉛多孔質層は、BET比表面積が43〜58m2/gである色素増感太陽電池。
【選択図】なし
Description
また、特許文献2には、電解液にテンプレート化合物を添加し、電析によって酸化亜鉛薄膜を形成した後、テンプレート化合物をアルカリで脱着することにより、多孔質酸化亜鉛層を形成する方法が開示されている。
しかしながら、このような方法を用いる場合は、色素の吸着量を増加させ、得られる色素増感太陽電池の光電変換率を向上させるために、多孔質酸化亜鉛層の空隙率を高める必要があるが、空隙率を高めると、基板と多孔質酸化亜鉛層との密着性が低下して、多孔質酸化亜鉛層の剥離が生じたりすることがあった。
本発明の色素増感太陽電池は、透明基板1、透明電極2、酸化亜鉛ボトム層9、酸化亜鉛緻密層8及び酸化亜鉛多孔質層7をこの順で有する光電極と対向電極12とが周縁部に形成されたシール11を介して積層された構造となっている。また、色素増感太陽電池の内部には電解質溶液10が内包されている。そして、酸化亜鉛緻密層8及び酸化亜鉛多孔質層7の空孔部には色素4が担持されている。図1に示すように、本発明では、酸化亜鉛多孔質層7には多量の色素を担持できるとともに、酸化亜鉛緻密層8の存在によって酸化亜鉛ボトム層9や透明電極2と酸化亜鉛多孔質層7との密着性は充分に確保される。従って、酸化亜鉛緻密層8を形成することで、優れた光電変換特性と、透明基板1及び酸化亜鉛多孔質層7の密着性との両立を更に確実に行うことができる。
上記透明樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリスルフォン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、環状ポリオレフィン等の耐熱性を有する透明性樹脂からなるものが挙げられる。
上記基板の厚みの好ましい下限は100μm、好ましい上限は3mmである。厚みを上記範囲内とすることで、適当な剛性と柔軟性をもたせることが可能となる。
なお、上記酸化亜鉛多孔質層は、BET比表面積が上記範囲内である必要があるが、上記酸化亜鉛多孔質層がBET比表面積の異なる複数の層からなるものである場合、何れかの層のBET比表面積が上記範囲外であっても、上記酸化亜鉛多孔質層全体のBET比表面積が上記範囲内であれば本発明に含まれる。
具体的には、ルテニウム金属錯体系色素や各種の有機色素を使用することができ、例えば、エオシンY、フルオレセイン、エリスロシンB、フロキシンB、ローズベンガル、ローダミンB、フルオレクソン、マーキュロクロム、ジブロモフルオレセイン、ピロガロールレッド等のキサンテン系色素;クマリン343等のクマリン系色素;ブロモフェノールブルー、ブロモチモールブルー、フェノールフタレイン等のトリフェニルメタン系色素;シアニン系色素、メロシアニン系色素、インジゴ系色素、オキソノール系色素、ポルフィリン系色素、フタロシアニン系色素、アゾ系色素、キノン系色素、キノンイミン系色素、スクアリリウム系色素、ペリレンテトラカルボン酸誘導体;Ru、Os等のポリピリジン錯体;アントシアニン、クチナシ色素、ウコン色素、ベニバナ色素、カロテノイド色素、コチニール色素、パプリカ色素等の天然色素等が挙げられる。
上記有機溶媒としては、例えば、ニトリル系のアセトニトリル、メトキシプロピオニトリルや炭化水素系のプロピレンカルボナート、ジエチルカルボナート、γ―ブチロラクタンやポリエチレングリコール等の多価アルコールが挙げられる。
これらの中では、嵩高く、酸化亜鉛多孔質層に吸着させた色素が脱着しにくいことから、酸化還元電解質を有機溶媒に溶解した溶液が好ましい。
なお、上記対向電極の基板及び導電層には、光電極に使用する基板や透明導電層と異なり、必ずしも透明性は必要とされず、チタンやタングステン等の耐食性のある金属、カーボン、グラファイト等の炭素材料、PEDOT/PSS等の導電性高分子等を用いることができる。
次いで、アルカリ等を用いてテンプレート化合物3を脱着させることにより、酸化亜鉛緻密層8及び酸化亜鉛多孔質層7を形成する(図2b)。
更に、得られた酸化亜鉛緻密層8及び酸化亜鉛多孔質層7に色素4を担持させることにより、色素増感太陽電池用の光電極とすることができる(図2c)。
図2に示すように、本発明では、例えば、酸化亜鉛緻密層用薄膜6及び酸化亜鉛多孔質層用薄膜5のテンプレート化合物含有量を変更させることで、空孔特性が異なる酸化亜鉛緻密層8及び酸化亜鉛多孔質層7を形成することができる。
また、テンプレート化合物3を脱着した後の酸化亜鉛多孔質層7は充分な空孔率を有することから、得られる色素増感太陽電池は光電変換特性に優れ、更に、酸化亜鉛緻密層8を有することで、基板と酸化亜鉛多孔質膜7との密着性が高くなることから、酸化亜鉛多孔質層7の剥離等を生じにくくすることができる。
上記亜鉛塩の電析液中の濃度の好ましい下限は1mM/L、好ましい上限は50mM/Lである。1mM/L未満であると、充分な酸化亜鉛緻密層用薄膜及び酸化亜鉛多孔質層用薄膜を形成できないことがあり、50mM/Lを超えると、亜鉛に対する酸素の供給が不充分となり亜鉛金属の析出が発生することがある。
上記酸化亜鉛緻密層用薄膜のテンプレート化合物含有量を上記範囲内とすることで、本発明の色素増感太陽電池は、優れた光電変換特性と、基板及び酸化亜鉛多孔質層の密着性とを両立したものとなる。なお、上記酸化亜鉛緻密層用薄膜のテンプレート化合物含有量は、例えば、酸化亜鉛緻密層用薄膜より採取した所定量の試料の400℃までの重量減少率を測定することにより求めることができる。
上記酸化亜鉛緻密層用薄膜のテンプレート化合物含有量が3重量%未満であると、形成される酸化亜鉛緻密層用薄膜のBET比表面積や空孔率が低下して、色素の担持量が低下したり、電解液が浸透しにくくなったりすることから、得られる色素増感太陽電池の光電変換特性が大幅に低下する。5重量%を超えると、透明導電層と形成される酸化亜鉛緻密層用薄膜との接触面積が非常に小さくなり、透明導電層と酸化亜鉛緻密層用薄膜との密着性が大幅に低下する。従って、得られる色素増感太陽電池において、酸化亜鉛多孔質層の剥離が発生しやすくなる。より好ましい下限は3.5重量%、より好ましい上限は4.5重量%である。
なお、後述のように空孔率の異なる複数の層からなる酸化亜鉛多孔質層を形成する場合は、透明電極と酸化亜鉛多孔質層との密着性が向上することから、上記テンプレート化合物の電析液中の濃度を800μM/L程度としても、充分な密着性を有する色素増感太陽電池が得られる。
上記酸化亜鉛多孔質層用薄膜のテンプレート化合物含有量を上記範囲内とすることで、本発明の色素増感太陽電池は、優れた光電変換特性と、基板及び酸化亜鉛多孔質層の密着性とを両立したものとなる。上記酸化亜鉛多孔質層用薄膜のテンプレート化合物含有量が5重量%未満であると、形成される酸化亜鉛多孔質層のBET比表面積や空孔率が低下して、色素の担持量が低下したり、電解液が浸透しにくくなったりすることから、得られる色素増感太陽電池の光電変換特性が大幅に低下する。9重量%を超えると、酸化亜鉛緻密層と形成される酸化亜鉛多孔質層との接触面積が非常に小さくなり、酸化亜鉛緻密層と酸化亜鉛多孔質層との密着性が大幅に低下する。従って、得られる色素増感太陽電池において、酸化亜鉛多孔質層の剥離が発生しやすくなる。より好ましい下限は7重量%、より好ましい上限は8重量%である。
上記アルカリ溶液を用いてテンプレート化合物の脱着を行う場合、上記アルカリ溶液のpHの好ましい下限は10、好ましい上限は13である。
上記色素を含有する溶液に用いる溶媒としては、色素を溶解することができ、基板を劣化させないものであれば特に限定されず、例えば、エタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ジエチルエーテル等のエーテル類、アセトニトリル等が挙げられる。
また、本発明の色素増感太陽電池の製造方法を用いることにより、基板と酸化亜鉛多孔質層との密着性に優れ、得られる色素増感太陽電池が充分な光電変換特性を有する色素増感太陽電池を好適に製造することができる。
(酸化亜鉛ボトム層の形成)
PETフィルムにITO膜を成膜した透明電極基板上に、10mm×20mmの矩形パターンのマスキングを施し、回転電極装置による電析法により酸化亜鉛ボトム層を成膜した。電析は、上記透明電極基板を作用極とし、対極を白金線及びZn線として、参照電極(SCE)は飽和カメロル電極を用いる3電極法により行った。
電析の手順としては、まず透明電極基板を、KClの100Mm/Lの水溶液230mLを入れた電析水に浸積し、浴温を70℃に加熱し、酸素を流量100sccmで浴中にバブリングしながら、透明電極基板を500rpmで回転(基板上の液流速52cm/s)させて、白金対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で40分間の予備電解を行い、基板表面を清浄化した。
その後、電析浴にZnCl2を濃度5.0mM/Lになるように添加して、透明電極基板の回転数を100rpm(基板上の液流速10cm/s)に低下させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で1分間電析を行うことにより、酸化亜鉛ボトム層を成膜した。
その後、電析浴にテンプレート化合物であるエオシンY色素を60μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を100rpm(基板上の液流速10cm/s)にして、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛緻密層用薄膜を形成した。
その後、電析浴に、エオシンY色素を120μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を、300rpm(基板上の液流速31cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の下層を形成した。
更に続けて、電析浴に、エオシンY色素を300μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
得られたエオシンY色素含有酸化亜鉛緻密層用薄膜及びエオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜を、0.1MのKOH水溶液に一晩浸積後、水洗することによりエオシンY色素を脱着して、酸化亜鉛緻密層、及び、下層及び上層の2層からなる酸化亜鉛多孔層の多層膜を得た。
得られた基板を100℃で30分乾燥処理した後、有機色素(D149、三菱製紙社製)0.5mMとデオキシコール酸1mMとをt−ブタノールとアセトニトリルの1:1混合溶媒に溶解した色素溶液に40分浸積して、色素を担持させた酸化亜鉛緻密層、及び、酸化亜鉛多孔層を有する光電極を作製した。
実施例1の(酸化亜鉛多孔質層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴に、エオシンY色素を300μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で20分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛緻密層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴にテンプレート化合物であるエオシンY色素を30μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を50rpm(基板上の液流速5cm/s)にして、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛緻密層用薄膜を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛緻密層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
その後、電析浴にテンプレート化合物であるエオシンY色素を90μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を200rpm(基板上の液流速20cm/s)にして、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛緻密層用薄膜を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛多孔質層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴に、エオシンY色素を120μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を、300rpm(基板上の液流速31cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の下層を形成した。
更に続けて、電析浴に、エオシンY色素を600μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛緻密層用薄膜の形成)を行わず、(酸化亜鉛多孔質層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴に、エオシンY色素を300μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で20分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛緻密層用薄膜の形成)を行わず、(酸化亜鉛多孔質層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴に、エオシンY色素を300μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で30分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛緻密層用薄膜の形成)を行わず、(酸化亜鉛多孔質層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴に、エオシンY色素を60μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で30分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
実施例1の(酸化亜鉛緻密層用薄膜の形成)及び(酸化亜鉛多孔質層用薄膜の形成)を以下の手順で行った以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
電析浴にテンプレート化合物であるエオシンY色素を100μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を100rpm(基板上の液流速10cm/s)にして、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で10分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛緻密層用薄膜を形成した。
電析浴に、エオシンY色素を300μM/L濃度になるように添加して、透明電極基板の回転数を500rpm(基板上の液流速52cm/s)に上昇させ、Zn対極を用いて電位−1.0V(vs.SCE)の定電位で20分間電析を行い、エオシンY色素含有酸化亜鉛多孔質層用薄膜の上層を形成した。
(酸化チタン多孔質層の形成)
PETフィルムにITO膜を成膜した透明電極基板上に、10mm×20mmの矩形パターンのマスキングを施し、酸化チタンペースト(昭和電工製SP−210)をスピンコートし、100℃で60分間乾燥して、厚さ5.6μmの酸化チタン多孔膜を形成した。
それ以外は、実施例1と同様にして色素増感太陽電池セルを得た。
以下の手順で評価を行った。結果を表1に示した。なお、BET比表面積測定及び空孔率測定は、色素を担持する前の酸化亜鉛緻密層、酸化亜鉛多孔質層又は酸化チタン多孔質層について行った。
実施例及び比較例で得られた光電極の酸化亜鉛多孔質層又は酸化チタン多孔質層に碁盤目状のマス目を入れ、テープ剥離試験後に残った酸化亜鉛多孔質層又は酸化チタン多孔質層のマス目を計測する碁盤目試験により、酸化亜鉛多孔質層又は酸化チタン多孔質層の密着性を評価した。
実施例及び比較例で得られた光電極の酸化亜鉛緻密層、酸化亜鉛多孔質層又は酸化チタン多孔質層を基板から剥離し粉体にして,窒素吸着法(日本ベル製BELLSORP)によりBET比表面積を測定した。但し、酸化亜鉛多孔質層が積層膜の場合、各層の空孔率を直接求めることは困難なので、同じ条件で単層膜を成膜して上記の方法で求めた値を代用した。
実施例及び比較例と同一条件にて所定の膜厚まで電析して得られる酸化亜鉛緻密層、酸化亜鉛多孔質層又は酸化チタン多孔質層を乾燥した後、各層の膜厚をレーザー顕微鏡で測定し、削り落とした膜について精密天秤で重量を測定した。これらの測定値を基に各層の空孔率を下記式(1)を用いて算出した。
空孔率=(1−(層の重量/(層の体積×比重)))×100 (1)
なお、各層の体積は面積×膜厚で求めることができる。
ただし、酸化亜鉛多孔質層が積層構造である場合、各層の空孔率を直接求めることは困難であるため、同じ条件で単層膜を成膜して上記の方法で求めた値を代用した。
実施例及び比較例において得られた色素増感太陽電池セルについて、光源強度が1SUN(100mW/cm2)であるソーラーシミュレーターを用いて光電交換特性を示した。
これに対して、比較例2で得られた色素増感太陽電池セルは、酸化亜鉛多孔質層と基板との密着性が悪く、膜の剥離が発生したために、光電変換特性を測定することができなかった。
また、比較例4で得られた色素増感太陽電池セルは、セルの光電変換特性が不充分なものとなっていた。
また、比較例5で得られた色素増感太陽電池セルでは、酸化チタン多孔質層のBET比表面積や空孔率が酸化亜鉛多孔質層と大きく異なっており、光電変換効率も不充分なものとなっていた。
2 透明電極
3 テンプレート化合物
4 色素
5 酸化亜鉛多孔質層用薄膜
6 酸化亜鉛緻密層用薄膜
7 酸化亜鉛多孔質層
8 酸化亜鉛緻密層
9 酸化亜鉛ボトム層
10 電解質液
11 シール
12 対向電極
Claims (4)
- 透明導電層が形成された基板の前記透明導電層上に、酸化亜鉛ボトム層、酸化亜鉛緻密層及び酸化亜鉛多孔質層が順次積層された光電極を有する色素増感太陽電池であって、
前記酸化亜鉛緻密層及び酸化亜鉛多孔質層には色素が担持されており、
前記酸化亜鉛緻密層は、BET比表面積が10〜42m2/gであり、
前記酸化亜鉛多孔質層は、BET比表面積が43〜58m2/gである
ことを特徴とする色素増感太陽電池。 - 酸化亜鉛緻密層は、空孔率が30〜75%であることを特徴とする請求項1記載の色素増感太陽電池。
- 透明導電層が形成されたフィルム基板の前記透明導電層上に、亜鉛塩を含有する電析液を用いて電析法により成膜することにより酸化亜鉛ボトム層を形成する工程1、
前記酸化亜鉛ボトム層上に、亜鉛塩とテンプレート化合物とを含有する電析液を用いて電析法により成膜することにより酸化亜鉛緻密層用薄膜を形成する工程2、
前記酸化亜鉛緻密層用薄膜上に亜鉛塩とテンプレート化合物とを含有する電析液を用いて電析法により成膜することにより酸化亜鉛多孔質層用薄膜を形成する工程3、
前記酸化亜鉛緻密層用薄膜及び酸化亜鉛多孔質層用薄膜に含まれるテンプレート化合物を脱着することにより、酸化亜鉛緻密層及び酸化亜鉛多孔質層を形成する工程4、及び、
前記酸化亜鉛緻密層及び酸化亜鉛多孔質層に色素を担持させる工程5を有する
ことを特徴とする色素増感太陽電池の製造方法。 - テンプレート化合物は、キサンテン系色素であることを特徴とする請求項3記載の色素増感太陽電池の製造方法。
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