JP2010015904A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質と導電剤と結着剤とを含む二次電池用正極およびこれを用いた非水電解質二次電池に関する。そして、前記結着剤の量が前記正極活物質100質量部に対して10質量部以下であり、電極の空隙率が30%以上50%以下であり、細孔径が0.09μm以上0.30μm以下である。
【選択図】図1
Description
本発明の代表的な一実施形態は正極活物質と導電剤と結着剤とを含む二次電池用正極に関する。そして、本発明の二次電池用正極は、前記結着剤の量が前記正極活物質100質量部に対して10質量部以下であり、電極の空隙率が30%以上50%以下であり、細孔径が0.09μm以上0.30μm以下である。かような形態によれば、電極内の抵抗が低減され、高出力特性を有し、優れた耐久性を有する二次電池用正極を得ることができる。
本発明の二次電池用正極は、電極の空隙率が30%以上50%以下、好ましくは30%以上45%以下であることを特徴とする。本発明において「空隙率」とは電極層の体積に対する、電極層内部に存在する空隙部(細孔)の総体積の割合を意味する。空隙率の算出方法は特に制限されないが、例えば、電極層の電極密度および電極層を構成する構成材料の真密度から下記式を用いて算出することができる。ここで、「電極密度」とは電極層内の細孔を考慮した密度をいい、電極層と集電体からなる電極のうち、電極層の固形分の平均的な充填度合い、すなわち電極層内の固形分の平均密度をいう。また、「真密度」とは電極層を構成する固形分の、細孔を考慮しない理論密度をいう。
本発明の二次電池正極は、細孔径が0.09μm以上0.30μm以下、好ましくは0.1μm以上0.25μm以下であることを特徴とする。本発明において「細孔径」とは電極構造内部に存在する空隙部(細孔)の細孔直径の平均値をいう。細孔径の測定方法は特に制限されないが、例えば水銀圧入法による細孔分布測定によって求まる。
本発明の二次電池用正極に用いられる正極活物質は、平均粒子径が0.1〜10μmのものを用いることが好ましく、0.5〜7μmのものを用いることがより好ましく、1〜5μmのものを用いることが特に好ましい。かかる範囲の平均粒子径を有する活物質を用いることにより、電極の反応抵抗の低下と電池の容量密度の増大が図れ、高出力の電極を作製することができる。なお、本発明において、平均粒子径は、レーザー回折散乱法を用いて得られたD50値(メディアン径)を採用するものとする。
本発明の二次電池用正極において、結着剤の量は上述した正極活物質100質量部に対して10質量部以下であることが好ましく、3〜10質量部であることがより好ましく、4〜8質量部であることが特に好ましい。また、上記の結着剤の量は、導電剤100質量部に対して90質量部以下であることが好ましく、40〜90質量部であることがより好ましく、50〜80質量部であることが特に好ましい。結着剤の量が正極活物質100質量部に対して10質量部を超えると、電極全体の抵抗が上昇する場合がある。結着剤の量を上記範囲とすることで、粒子径の変化に伴い変動しうる結着剤量を常に少量に抑制し、結着剤による電極内の空隙の充填および活物質および導電剤等の固形分の被覆を抑制することが可能となる。
本変性処理の方法で使用されるフッ化ビニリデンは、フッ化ビニリデン単独であっても、またはフッ化ビニリデンと他の単量体との混合物であってもよい。前記他の単量体の例としては、フッ化ビニリデンと共重合可能なフッ素系単量体、またはエチレン、プロピレン等の炭化水素系単量体が挙げられる。フッ化ビニリデンと共重合可能なフッ素系単量体の例としては、フッ化ビニル、トリフルオロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、またはフルオロアルキルビニルエ−テルなどが挙げられる。これらフッ化ビニリデンと共重合可能な他の単量体の量は、得られる共重合体の溶剤溶解性と耐溶剤性とのバランスを考慮して、フッ化ビニリデンと他の単量体との総量の20質量%未満であることが好ましい。
本変性処理の方法では、フッ化ビニリデン系樹脂と変性剤とを反応させて、フッ化ビニリデン系樹脂を変性する。ここで、変性剤としては、フッ化ビニリデン系樹脂と反応しうる基および加水分解性基を有するシラン系カップリング剤およびチタネート系カップリング剤からなる群より選択される少なくとも1種などを好適に用いることができる。
本変性処理の方法は、下記(1)〜(4)の工程を経て行われる。
本発明の二次電池用正極に用いられる導電剤としては、黒鉛、無定形炭素および繊維状炭素からなる群より選択される少なくとも1種の炭素材料であることが好ましい。このような炭素材料を用いることにより、上述のような小さい粒子径の活物質を使用しても電極内の導電性を確保することができ、正極の低抵抗化および二次電池の高出力化が可能となる。
本発明の二次電池用正極に用いられる集電体としては、非水電解液二次電池に使用されている各種公知の材料を用いることができる。具体的には、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、チタン箔、ステンレス箔、もしくは銅箔などの金属箔、または前記金属箔を物理的な表面処理もしくは化学的な表面処理を行ったものが好ましく挙げられる。正極で使用するという観点から、アルミニウム箔、または物理的な表面処理もしくは化学的な表面処理を行ったアルミニウム箔がより好ましい。アルミニウム箔を用いることにより、耐食性に優れた正極を得ることができる。前記物理的な表面処理の例としては、例えば、パンチング、または凹凸を付けるために型ロールと受ロールとで加工する方法などが挙げられる。また、前記化学的な表面処理の例としては、例えば、メッキ処理、接着剤塗布、合金化、または防錆処理などが挙げられる。
[その他]
また、前記電極層には、必要であれば、支持塩(リチウム塩)、イオン伝導性ポリマーなどが含まれうる。また、イオン伝導性ポリマーが含まれる場合には、前記ポリマーを重合させるための重合開始剤が含まれてもよい。
(2)集電体に前記正極活物質スラリーを塗布し乾燥する段階
(3)得られた乾燥物をプレスすることによって空隙率を調整する段階
上記で述べた通り、前記結着剤の量が前記正極活物質100質量部に対して10質量部以下であり、電極の空隙率が30%以上50%以下であり、細孔径が0.09μm以上0.30μm以下であることを特徴とする。
(2)前記集電体の表面に前記正極活物質スラリーを塗布し乾燥する段階
(3)得られた乾燥物をプレスすることによって空隙率を調整する段階
二次電池用正極の構成要素のうち、活物質、導電剤および結着剤については、上記に記載した内容と同様であるので、ここでは説明を省略する。
本発明の非水電解液二次電池は、上記の二次電池用正極によって構成される。本実施形態の非水電解液二次電池によれば、非水電解液二次電池を構成する二次電池用正極が出力特性に優れることから、出力特性に優れる非水電解液二次電池が提供されうる。
本発明の非水電解液二次電池に用いられる負極の構成は、従来公知の構成を採用することができる。
本発明の電池は、積層型の非水電解液二次電池(以下、「積層型電池」とも称する)でありうる。
電解質層13は、電解質を含む層である。電解質層13に含まれる電解質(具体的には、リチウム塩)は、充放電時に正負極間を移動するリチウムイオンのキャリアーとしての機能を有する。電解質としては特に限定されないが、液体電解質またはポリマー電解質が用いられうる。
積層型電池10においては、電池外部に電流を取り出す目的で、最外層正極集電体(11a)に電気的に接続されたタブ(正極タブ18および負極タブ19)が外装であるラミネートシート22の外部に取り出される。具体的には、正極集電体11に電気的に接続された正極タブ18と、負極集電体14に電気的に接続された負極タブ19とが、外装の外部に取り出される。
積層型電池10においては、使用時の外部からの衝撃や環境劣化を防止するために、電池要素17は、ラミネートシート22などの外装内に収容されることが好ましい。外装としては特に制限されず、従来公知の外装が用いられうる。自動車の熱源から効率よく熱を伝え、電池内部を迅速に電池動作温度まで加熱しうる点で、好ましくは、熱伝導性に優れた高分子−金属複合ラミネートシート等が用いられうる。
本発明の電池は、双極型の非水電解液二次電池(以下、「双極型電池」とも称する)でありうる。
本発明の二次電池の複数個を、並列および/または直列に接続して、組電池としてもよい。
本発明の電池は、上述した積層型電池10、または組電池300をモータ駆動用電源として車両に搭載されうる。積層型電池10または組電池300をモータ用電源として用いる車両としては車輪をモータによって駆動する自動車、および他の車両(例えば電車)が挙げられる。上記の自動車としては、例えば、ガソリンを用いない完全電気自動車、シリーズハイブリッド自動車やパラレルハイブリッド自動車などのハイブリッド自動車、および燃料電池自動車などがある。これにより、従来に比して高寿命で信頼性の高い車両を製造することが可能となる。
方法:レーザー回折散乱法による累積の50%粒子径(D50)を測定した。
(電極密度の測定)
方法:電極を直径16mmの円盤に切り出し、切り出した電極と集電体について質量および厚さを測定した。測定した質量および厚さの値から上記関係式(2)を用いて電極密度を算出した。なお、質量の測定には精密天秤(約0.01mgの測定能)を用い、厚さの測定には定圧膜厚計(数μmの測定能)を用いた。このデータを3回採取し、その平均値を電極密度とした。
(正極の作製)
正極活物質として、平均粒子径D50が2.0μmのマンガン酸リチウムを用いた。また、導電剤としてアセチレンブラックを、結着剤として重量平均分子量が50万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品をそれぞれ用いた。結着剤は、活物質100質量部に対して7.1質量部となり、かつ導電剤100質量部に対して60質量部となる量を供試した。これらを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、正極活物質スラリーを調製した。
負極活物質として難黒鉛化性炭素、導電剤としてアセチレンブラック、および結着剤としてPVDFを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、負極活物質スラリーを調製した。結着剤は、活物質100質量部に対して12質量部となり、かつ導電剤100質量部に対して200質量部となる量を供試した。
上記で作製した正極および負極を縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、厚さ20μmのポリエチレン製セパレータを介して対向させるように積層して評価用電池要素を作製した。なお、負極にはニッケル製タブリードを、正極にはアルミニウム製タブリードを超音波溶接にて接続させた。次いで、前記の評価用電池要素を1対のラミネート外装の内部に設置し、電解液を1ml注入後真空封止して評価用セルを作製した。なお、電解液は、1MLiPF6をPC:EC=1:1(体積比)の溶媒に溶解させたものを使用した。
正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の厚みを59μmとし、電極密度を2.57g/cm3、空隙率を34.7%としたこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極活物質として平均粒子径D50が1.5μmのマンガン酸リチウムを用い、正極の結着剤として重量平均分子量が35万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品を用いた。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を33.5%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極活物質として平均粒子径D50が1.5μmのマンガン酸リチウムを用い、正極の結着剤として重量平均分子量が50万のポリフッ化ビニリデンの未変性品を用いた。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を33.5%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極の結着剤として重量平均分子量が70万のポリフッ化ビニリデンの未変性品を用いた。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を33.5%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例4と同様にして評価用セルを作製した。
正極の結着剤として重量平均分子量が100万のポリフッ化ビニリデンの未変性品を用いた。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を31.9%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例4と同様にして評価用セルを作製した。
正極の結着剤として重量平均分子量が50万のポリフッ化ビニリデンのカルボン酸変性品を用いた。結着剤は、活物質100質量部に対して4.65質量部となり、かつ導電剤100質量部に対して40質量部となる量を供試した。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を31.5%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例4と同様にして評価用セルを作製した。
正極活物質として平均粒子径D50が7.0μmのマンガン酸リチウムを用いた。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を30.3%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極活物質として平均粒子径D50が10.0μmのマンガン酸リチウムを用いた。正極の作製時にプレスの条件を変更することによりプレス後の電極密度を2.60g/cm3、空隙率を31.9%とした。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極活物質として、平均粒子径D50が2.0μmのマンガン酸リチウムを用いた。また、導電剤としてアセチレンブラックを、結着剤として重量平均分子量35万のポリフッ化ビニリデンの未変性品をそれぞれ用いた。結着剤は、活物質100質量部に対して12.5質量部となり、かつ導電剤100質量部に対して100質量部となる量を供試した。これらを混合し、次いでスラリー粘度調製溶媒であるNMPに分散して、正極活物質スラリーを調製した。プレス後の電極密度は2.58g/cm3、空隙率は31.8%であった。上記のように正極を作製したこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極の作製時にプレス後の電極密度を2.07g/cm3、空隙率を39.3%としたこと以外は、比較例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極の作製時にプレス後の電極密度を2.87g/cm3、空隙率を25.0%としたこと以外は、比較例1と同様にして評価用セルを作製した。
正極の作製時にプレス後の電極密度を1.50g/cm3、空隙率を56.2%としたこと以外は、実施例1と同様にして評価用セルを作製した。
(空隙率・細孔径の測定)
上記で作製した正極について、水銀圧入法により、φ10〜0.003μm範囲で細孔分布および電極層内部に存在する細孔の体積(空隙の体積)を測定した(評価装置:島津製作所製、オートポアIV 9510型、測定細孔径範囲:約φ420μm〜3nm)。そして、電極層全体の体積に対する空隙の体積の割合を空隙率として算出した。測定結果を表1に示す。なお、表中の細孔径は細孔の直径(メディアン径)を表す。また、参考までに実施例1で作成した正極についての細孔分布測定により得られた細孔分布図を図6に示す。
上記記載の評価用セルを用い、初回充放電後SOC50%の状態から測定を開始した。測定条件は測定温度25℃、電流値3C、放電時間10秒であった(評価装置:北斗電工株式会社製、HJ−1001SM8)。
上記で作製した評価用セルについて、放電レート20Cにおける放電容量と放電レート1Cにおける放電容量との比(20Cでの放電容量/1Cでの放電容量)をレート特性として求めた。結果を表1に示す。
上記で作製し、一連の試験を行った後の評価用セルを、55℃で3月間保存した後のIV抵抗値を各々測定した。そして、初期のIV抵抗値に対する抵抗値の上昇率(抵抗上昇率)を求めた。抵抗上昇率が低いほど、電池の耐久性が向上したことを意味する。各評価セルについての3月間保存した後のIV抵抗値および抵抗上昇率の評価結果を、下記の表1に示す。
2 電極層、
3 正極活物質、
4 導電剤、
5 結着剤、
6 空隙、
10 積層型電池、
11 正極集電体、
11a 最外層正極集電体、
12、32 正極活物質層、
13、35 電解質層、
14 負極集電体、
15、33 負極活物質層、
16、36 単電池層、
17、37 電池要素、
18、38 正極タブ(端子)、
19、39 負極タブ(端子)、
20、40 正極端子リード、
21、41 負極端子リード、
22、42 ラミネートシート、
30 双極型電池、
31 集電体、
31a 正極側の最外層集電体、
31b 負極側の最外層集電体、
34 双極型電極、
34a、34b 最外層に位置する電極、
43 絶縁層、
300 組電池、
320、330 電極ターミナル、
400 自動車。
Claims (10)
- 正極活物質と導電剤と結着剤とを含む二次電池用正極であって、
前記結着剤の量が前記正極活物質100質量部に対して10質量部以下であり、
電極の空隙率が30%以上50%以下であり、
細孔径が0.09μm以上0.30μm以下である、二次電池用正極。 - 前記結着剤が主成分として変性処理したフッ素系樹脂を含む、請求項1に記載の二次電池用正極。
- 前記結着剤が35万〜100万の重量平均分子量を有するフッ素系樹脂である、請求項1または2に記載の二次電池用正極。
- 前記正極活物質がマンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム、マンガンニッケルコバルト酸リチウム、およびオリビン型燐酸鉄からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 前記導電剤が黒鉛、無定形炭素、および繊維状炭素からなる群より選択される少なくとも1種の炭素材料を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 正極活物質、導電剤および結着剤を含む正極活物質スラリーを調製する段階と、集電体に前記正極活物質スラリーを塗布し乾燥する段階と、得られた乾燥物をプレスすることによって電極密度を調整する段階と、を含む方法により得られうる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の二次電池用正極によって構成される、非水電解液二次電池。
- 外装体としてアルミラミネートを用いる、請求項7に記載の非水電解液二次電池。
- 請求項7または8に記載の非水電解液二次電池の複数個を、並列および/または直列に複数個接続して構成される、組電池。
- 請求項7もしくは8に記載の非水電解液二次電池または請求項9に記載の組電池を駆動用電源として搭載した、車両。
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