JP2009535490A - 高密度ポリエチレン組成物、それを作製する方法、それから作製された製品、およびそのような製品を作製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年5月2日出願の米国特許出願第60/796,809号、標題「高密度ポリエチレン組成物およびその作製方法」からの優先権を主張する非仮出願であり、その教示は本明細書の下記に完全に再現される。
成形品、例えばクロージャー装置および容器などを製造するためのポリマー材料の使用は一般的に知られている。種々の方法を用いてクロージャー装置、例えばボトルキャップ、または容器、例えばボトルを製造することができる。例えば、そのようなクロージャー装置は、圧縮成形または射出成形プロセスによって製造され得る;またあるいは、容器はブロー成形、インジェクションブロー成形、またはインジェクションストレッチブロー成形によって製造され得る。
本発明は、高密度ポリエチレン組成物、それを製造する方法、それから作製される製品、ならびにそのような製品を作製する方法である。本発明の高密度ポリエチレン組成物には、第1の成分、および第2の成分が含まれる。第1の成分は、0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体である。第2の成分は、0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである。高密度ポリエチレン組成物は、少なくとも1のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有する。高密度ポリエチレン組成物を製造する方法には、次の段階が含まれる。(1)エチレン、および1またはそれ以上α−オレフィンコモノマーを第1の反応装置に導入する段階;(2)第1の反応装置中で1またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーの存在下でエチレンを(共)重合させ、それにより第1の成分を製造する段階(第1の成分は、0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体である);(3)第1の成分およびさらなるエチレンを第2の反応装置に導入する段階;(4)第2の反応装置中のさらなるエチレンを重合させ、それにより第2の成分を製造する段階(第2の成分は0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである);ならびに(5)それにより高密度ポリエチレン組成物を製造する段階(高密度ポリエチレンリエチレン組成物は少なくとも1のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有する)。本発明に従う製品は、上記の本発明の高密度ポリエチレン組成物を含み、そのような製品は、圧縮成形、射出成形、インジェクションブロー成形、またはインジェクションストレッチブロー成形により作製され得る。
本発明の高密度ポリエチレン組成物は、第1の成分、および第2の成分を含む。第1の成分は、0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分メルトインデックス(I21)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体であることが好ましい。第2の成分は、0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーであることが好ましい。高密度ポリエチレン組成物は、少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有する。高密度ポリエチレン組成物は、追加の成分、添加剤、またはアジュバントをさらに含む。高密度ポリエチレン組成物は、二峰性ポリマーである、またあるいは、高密度ポリエチレンは多峰性ポリマーである。
本発明の実施例1〜6を、以下の手順に従って調製した。デュアルシーケンシャル重合系、例えば第1の気相反応装置と連続して作動する第2の気相反応装置を準備した。エチレン、1またはそれ以上のα−オレフィン共重合体、水素、鉱油中でスラリーした触媒、例えばチーグラー・ナッタ触媒、N2、およびイソペンタンを第1の反応装置に連続的に供給した。その後、共触媒、例えばトリエチルアルミニウム(TEAL)を、第1の反応装置に連続的に供給して触媒を活性化させた。エチレンの第1の重合反応を1−ヘキセンの存在下、第1の反応装置において下の表Iに示される条件下で行い、それにより第1の成分−触媒錯体を生成した。第1の成分−触媒錯体を連続的に第2の反応装置に移した。さらなるエチレン、水素、共触媒、例えばTEAL、N2、およびイソペンタンを第2の反応装置に連続的に供給した。さらなる触媒は第2の反応装置に添加しなかった。エチレンの第2の重合反応を第2の反応装置において下の表Iに示される条件下で行い、それにより第1の成分−触媒−第2の成分錯体を生成した。第1の成分−触媒−第2の成分錯体は第2の反応装置からバッチで連続的に取り出されて製品チャンバーに入れられ、そこでパージされて残留炭化水素が取り除かれた後、ファイバーパック(fiberpak)ドラムに移した。ファイバーパックドラムを加湿窒素で連続的にパージした。このポリマー、すなわち本発明の高密度ポリエチレン組成物を、ミキサー/ペレタイザーでさらに処理した。表IIIに示されるさらなる添加剤を、ポリマー、つまり本発明の高密度ポリエチレン組成物に添加した。ポリマー、つまり本発明の高密度ポリエチレン組成物をミキサー中で溶融し、添加剤をポリマー、本発明の高密度ポリエチレン組成物マトリックス中に分散させた。本発明の高密度ポリエチレン組成物を、ダイプレートを通して押出し、ペレット化し、冷却した。本発明の実施例1〜6の樹脂試料を、ペレットからそれらの特性について試験するか、またはASTM D−4703−00に従って試験プラークに形成し、その後それらの特性について試験した。そのような特性は表IおよびII、ならびに図1〜4に示される。
比較例Aは、Borstar(登録商標)MB6561の商標名でBorealis AIS,Denmarkから市販されている。比較例Bは、BP Solvay PolyethyleneからRigidex(登録商標)HD 5130 EA−Bの商標名で市販されている。比較例Cは、The Dow Chemical Company,USAからXZ 89719.01の商標名で市販されている。比較例Dは、Basell、GermanyからHostaen(登録商標)GX4027の商標名で市販されている。比較例Eは、The Dow Chemical Company,USAからXZ 89719.00の商標名で市販されている。比較例A〜Eの樹脂試料を、ペレットからそれらの特性について試験するか、またはASTM D−4703−00に従って試験プラークに形成し、その後それらの特性について試験した。比較例A〜Eの樹脂試料およびそれから作製されたプラークを、それらの特性について試験した。そのような特性は表IVに示される。
特に断りのない限り、本明細書で報告される値は以下の試験方法に従って測定された。
Mpolyethylene=Ax(Mpolystyrene)B
(式中、Mは分子量であり、Aは0.41の値であり、Bは1.0に等しい)、を用いてポリエチレン分子量に変換した。多検出器オフセットの決定のための系統的アプローチは、バルク、ムレイら(Mourey and Balke, Chromatography Polym. Chpt 12,(1992)およびBalke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, Chromatography Polym. Chpt 13,(1992))によって発表されたものに一致する方法で行い、Dow製の広いポリスチレン1683からの二重検出器ログ結果を、社内ソフトウェアを用いて狭標準較正曲線からの狭標準カラム較正結果に対して最適化した。オフセット決定のための分子量データは、ジム(Zimm, B. H., J. Chem. Phys., 16, 1099(1948))およびクラトフビル(Kratochvil, P., Classical Light Scattering from Polymer Solutions, Elsevier, Oxford, NY(1987))によって発表されたもの方法に一致する方法で得た。分子量の決定に用いた総注入濃度は、分子量115,000g/molの線状ポリエチレンホモポリマーから、NISTポリエチレンホモポリマー標準品1475に準拠して測定された、試料屈折率面積および屈折率検出器較正(the sample refractive index area and the refractive index detector calibration)から得た。クロマトグラフィー濃度は、第2ビリアル係数効果(分子量に対する濃度効果)への対処を排除するために十分に低いと考えられた。分子量計算は、社内ソフトウェアを用いて行った。数平均分子量、重量平均分子量、およびz平均分子量の計算は、以下の方程式に従って行い、屈折計のシグナルは重量分率に直接的に比例していると仮定した。ベースラインを減じた屈折計シグナルは、下の方程式において直接的に重量分率に置き換えることができる。分子量は、従来型較正曲線または屈折計比率(refractometer ratio)に対する光散乱から得た絶対分子量であり得ることに留意されたい。z−平均分子量の改良された推定値、ベースラインを減じた光散乱シグナルは、下式(2)において重量平均分子量および重量分率の積と置き換わり得る。
Mpolyethylene=Ax(Mpolystyrene)B
(式中、Mは分子量であり、Aは0.43の値であり、Bは1.0に等しい)、を用いてポリエチレン分子量に変換した。
1.光散乱、粘度、および濃度検出器をNBS 1475ホモポリマーポリエチレン(または同等対照)で較正した;
2.光散乱および粘度計検出器オフセットを、濃度検出器に対して較正の項に記載のとおり補正した;
3.光散乱、粘度計、および濃度クロマトグラムからベースラインを減じ、積分ウインドウを設定し、屈折計クロマトグラムから観察できる光散乱クロマトグラムに中の全ての低分子量保持用量範囲を確実に積分した;
4.線状ホモポリマーポリエチレンMark−Houwink基準線を少なくとも3.0の多分散性を持つ標準品を注入することにより確立し、データファイル(上記較正法から得たもの)を計算し、各クロマトグラフスライスに対する質量定数補正データからの固有粘度および分子量を記録した;
5.関心対象のHDPE試料を注入し、データファイル(上記較正法から得たもの)を計算し、各クロマトグラフスライスに対する質量定数補正データからの固有粘度および分子量を記録した;
6.ホモポリマー線状対照の固有粘度を以下の因子:IV=IV+1/(1+2*SCB/1,000C*分枝点長)(式中、IVは関心対象のHDPE試料の固有粘度であり、SCB/1,000CはC13 NMRから決定され、分枝点長はブテンに対して2であり、ヘキセンに対して4であり、オクテンに対して6である)によりシフトした;
7.以下の等式に従ってg’平均を計算した。
Claims (43)
- 第1の成分を含み、前記第1の成分が、0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体であり;かつ
第2の成分を含み、前記第2の成分が、0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである、高密度ポリエチレン組成物であって;
前記高密度ポリエチレン組成物が少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有する、高密度ポリエチレン組成物。 - 前記第1の成分が0.920〜0.940g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第1の成分が0.921〜0.936g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第1の成分が1〜7g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第1の成分が1.3〜5g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第2の成分が、0.970〜0.975g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第2の成分が100〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第2の成分が200〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が1〜2g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が少なくとも2g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第1の成分が150,000〜375,000の範囲の分子量を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第2の成分が12,000〜40,000の範囲の分子量を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第1の成分が0.921〜0.936g/cm3の範囲の密度、および1.3〜5g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有し;前記第2の成分が0.970〜0.975g/cm3の範囲の密度、および200〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記第1の成分が実質的に少しの長鎖分枝も含まず、前記第2の成分が実質的に少しの長鎖分枝も含まない、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が実質的に少しの長鎖分枝も含まない、請求項14に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が単一のATREF温度ピークを有し、前記ATREF温度ピークは、90℃〜105℃の間で温度ピーク最大値を有し;
前記高密度ポリエチレン組成物が20パーセント〜50パーセントの範囲の計算された高密度画分を有し、前記計算された高密度画分は[(2)X(ATREF−DVにおいて前記温度ピーク最大値以上の温度で溶出する高密度ポリエチレンの重量比)]として定義され、
前記高密度ポリエチレン組成物がATREF−DVにおいて約90℃で相対粘度平均分子量のログ(log)の極小値を有し;
前記高密度ポリエチレン組成物が約0未満の相対粘度平均分子量対ATREF−DV粘度対温度のプロットのログの回帰分析スロープ(regression slope)を有し、前記溶出温度が70℃〜90℃の間で測定される、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。 - 前記高密度ポリエチレン組成物が、[(−228.41*前記高密度ポリエチレン組成物の密度)+219.36)]*[1(重量パーセント)/(g/cm3)]以上の重量パーセントのコモノマー含量を有し、その密度がg/cm3で測定される、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が、[(2750*高密度ポリエチレン組成物の密度)−2552.2]*[1(パーセント)/(g/cm3)]以下のパーセントのATREF高密度画分を有し、その密度はg/cm3で測定される、請求項1に記載の高密度ポリエチレン組成物。
- エチレン、およびα−オレフィンコモノマーを第1の反応装置に導入する段階と;
前記第1の反応装置中で前記α−オレフィンコモノマーの存在下で前記エチレンを重合させ、それにより第1の成分を製造する段階であって、前記第1の成分を0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体とする段階と;
前記第1の成分およびさらなるエチレンを第2の反応装置に導入する段階と;
前記第2の反応装置中の前記さらなるエチレンを重合させ、それにより第2の成分を製造する段階であって、前記第2の成分を0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーとする段階と;
それにより前記高密度ポリエチレン組成物を製造する段階であって、高密度ポリエチレン組成物が少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有するものとする段階とを含む、高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。 - 前記第1の成分が0.920〜0.940g/cm3の範囲の密度を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第1の成分が0.921〜0.936g/cm3の範囲の密度を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第1の成分が1〜7g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第1の成分が1.3〜5g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第2の成分が0.970〜0.975g/cm3の範囲の密度を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第2の成分が100〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項17に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第2の成分が200〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が1〜2g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が少なくとも2g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第1の成分が150,000〜375,000の範囲の分子量を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第2の成分が、12,000〜40,000の範囲の分子量を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第1の成分が0.921〜0.936g/cm3の範囲の密度、および1.3〜5g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有し;前記第2の成分が0.970〜0.975g/cm3の範囲の密度、および200〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記第1の成分が実質的に少しの長鎖分枝も含まず、かつ前記第2の成分が実質的に少しの長鎖分枝も含まない、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が実質的に少しの長鎖分枝も含まない、請求項32に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が単一のATREF温度ピークを有し、前記ATREF温度ピークは、90℃〜105℃の間で温度ピーク最大値を有し;
前記高密度ポリエチレン組成物が20パーセント〜50パーセントの範囲の計算された高密度画分を有し、前記計算された高密度画分は[(2)*(ATREF−DVにおいて前記温度ピーク最大値以上の温度で溶出する高密度ポリエチレンの重量比)]として定義され、
前記高密度ポリエチレン組成物がATREF−DVにおいて約90℃で相対粘度平均分子量のログの極小値を有し;
前記高密度ポリエチレン組成物が約0未満の相対粘度平均分子量対ATREF−DV粘度対温度のプロットのログの回帰分析スロープを有し、前記溶出温度が70℃〜90℃の間で測定される、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。 - 前記高密度ポリエチレン組成物が、[(−228.41*前記高密度ポリエチレン組成物の密度)+219.36)]*[1(重量パーセント)/(g/cm3)]以上の重量パーセントのコモノマー含量を有し、その密度がg/cm3で測定される、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 前記高密度ポリエチレン組成物が、[(2750*高密度ポリエチレン組成物の密度)−2552.2]*[1(パーセント)/(g/cm3)]以下のパーセントのATREF高密度画分を有し、その密度はg/cm3で測定される、請求項19に記載の高密度ポリエチレン組成物を製造する方法。
- 第1の成分を含み、前記第1の成分が0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体であり;かつ
第2の成分を含み、前記第2の成分が0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである;
高密度ポリエチレン組成物を含み、
前記高密度ポリエチレン組成物が少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有する、製品。 - 前記高密度組成物が、ASTM D−1693 条件B、10パーセントのIgepalによって測定して少なくとも150時間、またはASTM D−1693 条件B、100パーセントのIgepalによって測定して少なくとも300時間の環境応力亀裂抵抗(an environmental stress crack resistance)を有する、請求項37に記載の製品。
- 前記製品がワイヤーケーブル外被、導管、またはインジェクションブロー成形されたボトルである、請求項37に記載の製品。
- 第1の成分を含み、前記第1の成分が0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体であり;かつ
第2の成分を含み、前記第2の成分が0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および200〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである;
高密度ポリエチレン組成物を含み、
前記高密度ポリエチレン組成物が少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有する、ボトルキャップクロージャー(bottle cap closure)。 - 前記高密度ポリエチレン組成物が、ASTM D−1693 条件B、10パーセントのIgepalによって測定して少なくとも150時間、またはASTM D−1693 条件B、100パーセントのIgepalによって測定して少なくとも300時間の環境応力亀裂抵抗を有する、請求項40に記載のボトルキャップクロージャー。
- 第1の成分を含み、前記第1の成分が0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体であり;かつ
第2の成分を含み、前記第2の成分が0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである;
高密度ポリエチレン組成物を準備する段階であって、
前記高密度ポリエチレン組成物を少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有するものとする段階と;
前記高密度ポリエチレン組成物を圧縮成形、ブロー成形、または射出成形し、それにより改良されたボトルキャップクロージャーを形成する段階とを含む、ボトルキャップクロージャーを改良する方法。 - 第1の成分を含み、前記第1の成分が0.915〜0.940g/cm3の範囲の密度、および0.5〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I21.6)を有する高分子量エチレンα−オレフィン共重合体であり;かつ
第2の成分を含み、前記第2の成分が0.965〜0.980g/cm3の範囲の密度、および50〜1500g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する低分子量エチレン系ポリマーである;
高密度ポリエチレン組成物を準備する段階であって、
前記高密度ポリエチレン組成物を少なくとも1g/10分のメルトインデックス(I2)、0.950〜0.960g/cm3の範囲の密度、および1以上のg’を有するものとする段階と;
前記高密度ポリエチレン組成物を圧縮成形、ブロー成形、または射出成形し、それにより製品を形成する段階とを含む、製品を製造する方法。
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