JP2009527912A - 半導体デバイスの製造において直接銅めっきし、かつ充填して相互配線を形成するための方法及び組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、半導体デバイスの製造において直接銅めっきし、かつ充填して相互配線を形成するための方法及び組成物を目的としている。本発明によれば、上記方法とは、銅イオン源を45〜200mM、好ましくは45〜100mMの濃度で、及び2〜4つのアミン官能基を有する脂肪族ポリアミンである少なくとも1種の銅錯化剤を30〜200mM、好ましくは60〜200mMの濃度で溶媒中の溶液に含有し;かつ上記銅/錯化剤のモル比が0.2〜2、好ましくは0.3〜1.5である銅電解槽を調製し、基板の銅拡散バリア層を上記銅電解槽に接触させ、上記基板に、銅が電気めっきされる厚みに従い調整された時間中、電気的バイアスを印加し、上記基板を上記銅電解槽から取り出す方法である。
【選択図】なし
Description
・誘電体をドライエッチングして、トレンチ及び/又はビアを形成する。
・銅は拡散が速く、プロセス中に、下にある、シリコン内に設けられたトランジスタに達し、デバイス故障をもたらすため、Cu拡散バリア(通常、TaN/Ta)を堆積する(従来法では物理気相成長法:PVDによって堆積する)。
・従来法ではPVDによって銅の「シード層」(この層は、拡散バリア層の高い抵抗率を抑えるのに必要とされるものであり、従来の電気銅めっきプロセスでは、上記拡散バリア層上に均一な薄膜ではなく不連続の3次元Cuクラスターを生じてしまうためである[特許文献1を参照])を堆積する。
・銅を電気化学堆積(電気めっき)して、ビア及びトレンチを充填する。
・化学機械研磨(CMP)により平坦化して、銅配線が誘電体に埋め込まれた状態にする。これらの配線及びビアのロバスト形成技術は、ULSIデバイスの信頼性を確かなものとするのに必要とされている。
・銅イオン源を45〜200mM、好ましくは45〜100mMの濃度で、及び2〜4つのアミン官能基を有する脂肪族ポリアミンである少なくとも1種の銅錯化剤を30〜200mM、好ましくは60〜200mMの濃度で溶媒中の溶液に含有し;かつ上記銅/錯化剤のモル比は0.2〜2、好ましくは0.3〜1.5である銅電解槽を調製し、
・上記基板の上記銅拡散バリア層を上記銅電解槽に接触させ、
・上記基板に、銅が電気めっきされる厚みに従い調整された時間中、電気的バイアスを印加し、
・上記基板を上記銅電解槽から取り出す
方法である。
上に銅を電気めっきするための本発明の方法は、
・上記コーティング対象の表面に電気的バイアスを印加しないで、上記表面を電解槽に接触させる、「非通電投入」と称されるステップと、
・上記被膜を形成するのに十分な時間中、上記表面にバイアスを印加する被膜形成ステップと、
・上記表面に電気的バイアスをそのまま印加しつつ、上記表面を上記電解槽から取り出す、「通電取り出し」と称されるステップと
を含む。
コーティング対象であるその表面は、窒化タンタル/タンタル(TaN/Ta)ベースの二重層、窒化タンタル(TaN)層、窒化タンタル・シリコン(TaSiN)層、チタン(Ti)層、窒化チタン(TiN)層、窒化チタン・シリコン(TiSiN)層、窒化タングステン(WN)層、窒化タングステン・炭素(WCN)層、コバルトベースの層、及びルテニウムベースの層から成る群から選択される銅拡散バリア層でできている。
電解堆積に用いられるセルは、2つのパーツ、すなわち電着用溶液を入れるためのセルと、種々の電極の操作位置への保持を可能にする、さらに、溶液中は流体力学的に均一であるようにするためにアルゴンの供給を可能にする「カバー」とで構成されるガラス製セルであった。
基板を銅電解槽に浸漬し、以下の3ステッププロトコルを実行した:
1)導入即ち非通電投入:基板に電気的バイアスを全く印加せずに、上記基板を銅電解槽に30秒間浸漬した。
2)周期的な矩形パルス電位の印加〔1.25秒間(0.75秒間オフにして、0.5秒間オンにする)、0V〜−15V〕。
3)通電取り出し:パルスバイアスと同レベルの電気的バイアスを印加しつつ、基板を銅電解槽から取り出した。
ブランケット基板上での上記実験プロトコルの実行によって、厚み480nm、成長速度2nm/秒、及びシート抵抗Rs0.05オーム/スクエアの連続した均一な銅層が堆積された。
電解堆積に用いられるセルは、2つのパーツ、すなわち電着用溶液を入れるためのセルと、種々の電極の操作位置への保持を可能にする、さらに、溶液中は流体力学的に均一であるようにするためにアルゴンの供給を可能にする「カバー」とで構成されるガラス製セルであった。
基板を銅電解槽に浸漬し、以下の3ステッププロトコルを実行した:
1)導入即ち非通電投入:基板に電気的バイアスを全く印加せずに、上記基板を銅電解槽に30秒間浸漬した。
2)周期的な矩形パルス電位の印加〔1.25秒間(0.75秒間オフにして、0.5秒間オンにする)、0V〜−12V〕。
3)通電取り出し:パルスバイアスと同様なレベルの電気的バイアスを印加しつつ、基板を銅電解槽から取り出した。
ブランケット基板上での上記実験プロトコルの実行によって、厚み700nm、成長速度2.33nm/秒、及びシート抵抗Rs0.028オーム/スクエアの連続した均一な銅層が堆積された。
電気銅めっきの用途に市販されている工具中で200mmウエハを加工した。この工具は、自前の溶液循環システムを有する電気化学セルを備えていた。上記電気化学セルは、銅陽極、及び陽極と陰極であるウエハとの間に取り付けられる拡散器を内蔵する。密封環を用いてウエハに電流を供給した。この電流は、最大(32V、5A)を伝送可能な電源ユニットによって伝送された。
基板を銅電解槽に浸漬し、以下の3ステッププロトコルを実行した:
1)通電投入:基板に電気的バイアスを印加しつつ、上記基板を銅電解槽に浸漬した。
2)32Vの固定電位の印加。
3)通電取り出し:パルスバイアスと同様なレベルの電気的バイアスを印加しつつ、基板を銅電解槽から取り出した。
ブランケット基板上での上記実験プロトコルの実行によって、平均厚み480nm、成長速度4nm/秒、及び平均シート抵抗(Rs)0.056オーム/スクエアの連続した均一な銅層が堆積された。
電解堆積に用いられるセルは、2つのパーツ、すなわち電着用溶液を入れるためのセルと、種々の電極の操作位置への保持を可能にする、さらに、溶液中は流体力学的に均一であるようにするためにアルゴンの供給を可能にする「カバー」とで構成されるガラス製セルであった。
基板を銅電解槽に浸漬し、以下の3ステッププロトコルを実行した:
1)導入即ち非通電投入:基板に電気的バイアスを全く印加せずに、上記基板を銅電解槽に30秒間浸漬した。
2)周期的な矩形パルス電位の印加〔1.25秒間(0.75秒間オフにして、0.5秒間オンにする)、0V〜−10V〕。
3)通電取り出し:パルスバイアスと同様なレベルの電気的バイアスを印加しつつ、基板を銅電解槽から取り出した。
ブランケット基板上での上記実験プロトコルの実行によって、厚み450nm、成長速度1.9nm/秒、及びシート抵抗Rs0.12オーム/スクエアの連続した均一な銅層が堆積された。
電気銅めっきの用途に市販されている工具中で200mmウエハを加工した。この工具は、自前の溶液循環システムを有する電気化学セルを備えていた。上記電気化学セルは、銅陽極、及び陽極と陰極であるウエハとの間に取り付けられる拡散器を内蔵するものであった。密封環を用いてウエハに電流を供給した。この電流は、最大(32V、5A)を伝送可能な電源ユニットによって伝送された。
基板を銅電解槽に浸漬し、以下の3ステッププロトコルを実行した:
1)導入即ち非通電投入:基板に電気的バイアスを全く印加せずに、上記基板を銅電解槽に5秒間浸漬した。
2)周期的な矩形パルス電位の印加〔1.25秒間(0.75秒間オフにして、0.5秒間オンにする)、電流0A〜3.5A又は0A〜5A〕。
3)通電取り出し:パルスバイアスと同様なレベルの電気的バイアスを印加しつつ、基板を銅電解槽から取り出した。
パルス:−3.5A又は−5Aとした、ブランケット基板上での上記実験プロトコルの実行によって、平均厚み450nm及び平均シート抵抗0.055オーム/スクエアの連続した均一な銅層が得られた。
・PVDにより堆積させた10nmの窒化タンタル(TaN)層上に、15nmの純タンタル層をPVDにより堆積させた層(シート抵抗21オーム/スクエア)
・PVDにより堆積させた15nmの窒化タンタル(TaN)層(シート抵抗100オーム/スクエア)
・PVDにより堆積させた5nmの窒化タンタル(TaN)層(シート抵抗380オーム/スクエア)
電気銅めっきの用途に市販されている工具中で200mmウエハを加工した。この工具は、自前の溶液循環システムを有する電気化学セルを備えていた。上記電気化学セルは、銅陽極、及び陽極と陰極であるウエハとの間に取り付けられる拡散器を内蔵するものであった。密封環を用いてウエハに電流を供給した。この電流は、最大(32V、5A)を伝送可能な電源ユニットによって伝送される。
基板を銅電解槽に浸漬し、以下の3ステッププロトコルを実行した:
1)導入即ち非通電投入:基板に電気的バイアスを全く印加せずに、上記基板を銅電解槽に5秒間浸漬した。
2)周期的な矩形パルス電位の印加〔1.25秒間(0.75秒間オフにして、0.5秒間オンにする)、電流0A〜−3.5A〕。
3)通電取り出し:パルスバイアスと同様なレベルの電気的バイアスを印加しつつ、基板を銅電解槽から取り出した。
シート抵抗20〜380オーム/スクエアの種々のブランケット基板上での上記実験プロトコルの実行によって、平均厚み450nm及び平均シート抵抗0.055〜0.06オーム/スクエアの連続した均一な銅層が得られた(表1を参照)。
Claims (14)
- パターンを形成した基板上に堆積させた銅拡散バリア層上に銅を直接電気めっきし、かつ、前記方法の同ステップにおいて、前記パターンを形成した基板の表面凹凸部を銅で充填するための方法であって、
・銅イオン源を45〜200mM、好ましくは45〜100mMの濃度で、及び2〜4つのアミン官能基を有する脂肪族ポリアミンである少なくとも1種の銅錯化剤を30〜200mM、好ましくは60〜200mMの濃度で溶媒中の溶液に含有し;かつ前記銅/錯化剤のモル比は0.2〜2、好ましくは0.3〜1.5である銅電解槽を調製し、
・前記基板の前記銅拡散バリア層を前記銅電解槽に接触させ、
・前記基板に、銅が電気めっきされる厚みに従い調整された時間中、電気的バイアスを印加し、
・前記基板を前記銅電解槽から取り出す
方法。 - 前記電気的バイアスは、電流又は電位の周期的なパルスが連続した形態をとっており、
前記パルスの大きさは、前記バリアごとに異なる、
請求項1に記載の方法。 - 前記電気的バイアスは、電位又は電流分極が連続した形態をとっており、
前記分極の大きさは、前記バリア材ごとに異なる、
請求項1に記載の方法。 - 前記脂肪族ポリアミンは、好ましくはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、及びジプロピレントリアミンから成る群から選択される、2〜4つのアミン官能基を有するアルキレンポリアミン及びポリアルキレンポリアミンから成る群から選択される、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 前記脂肪族ポリアミンは、エチレンジアミン及びジエチレントリアミンから成る群から選択される、
請求項4に記載の方法。 - 前記銅電解槽は本質的に、銅イオン源を45〜100mM、好ましくは50〜80mMの濃度で、及び2〜4つのアミン官能基を有する脂肪族ポリアミンである少なくとも1種の銅錯化剤を60〜200mM、好ましくは90〜180mMの濃度で溶媒中の溶液に含有し;かつ
前記銅/錯化剤のモル比は0.3〜1.5、好ましくは0.4〜0.8である、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記銅電解槽において、
前記溶媒は水及び水性アルコール混合液から選ばれ、
前記銅イオン源は銅塩であって、例えば具体的に硫酸銅、塩化銅、硝酸銅、又は酢酸銅であり、好ましくは硫酸銅である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。 - 前記基板は、集積回路の製造過程でのシリコンウエハであり、
コーティング対象であるその表面は、窒化タンタル/タンタル(TaN/Ta)ベースの二重層、窒化タンタル(TaN)層、窒化タンタル・シリコン(TaSiN)層、チタン(Ti)層、窒化チタン(TiN)層、窒化チタン・シリコン(TiSiN)層、窒化タングステン(WN)層、窒化タングステン・炭素(WCN)層、コバルトベースの層、及びルテニウムベースの層から成る群から選択される銅拡散バリア層でできている、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。 - 銅イオン源を45〜200mM、好ましくは45〜100mMの濃度で、及び2〜4つのアミン官能基を有する脂肪族ポリアミンである少なくとも1種の銅錯化剤を30〜200mM、好ましくは60〜200mMの濃度で溶媒中の溶液に含有し;かつ
前記銅/錯化剤のモル比は0.2〜2、好ましくは0.3〜1.5である
銅電解槽。 - 請求項9に記載の銅電解槽であって、
本質的に、銅イオン源を45〜100mM、好ましくは50〜80mMの濃度で、及び2〜4つのアミン官能基を有する脂肪族ポリアミンである少なくとも1種の銅錯化剤を60〜200mM、好ましくは90〜180mMの濃度で溶媒中の溶液に含有し;かつ
前記銅/錯化剤のモル比は0.3〜1.5、好ましくは0.4〜0.8である
銅電解槽。 - 前記脂肪族ポリアミンは、好ましくはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、及びジプロピレントリアミンから成る群から選択される、2〜4つのアミン官能基を有するアルキレンポリアミン及びポリアルキレンポリアミンから成る群から選択される、
請求項9又は請求項10に記載の銅電解槽。 - 前記脂肪族ポリアミンは、エチレンジアミン及びジエチレントリアミンから成る群から選択される、
請求項11に記載の銅電解槽。 - パターンを形成した基板上に堆積させた銅拡散バリア層上に銅を直接電気めっきし、かつ、前記方法の同ステップにおいて、前記パターンを形成した基板の表面凹凸部を銅で充填するための、
請求項9〜12のいずれか1項に記載の銅電解槽の使用。 - 前記基板は、集積回路の製造過程でのシリコンウエハであり、
コーティング対象であるその表面は、窒化タンタル/タンタル(TaN/Ta)ベースの二重層、窒化タンタル(TaN)層、窒化タンタル・シリコン(TaSiN)層、チタン(Ti)層、窒化チタン(TiN)層、窒化チタン・シリコン(TiSiN)層、窒化タングステン(WN)層、窒化タングステン・炭素(WCN)層、コバルトベースの層、及びルテニウムベースの層から成る群から選択される銅拡散バリア層でできている、
請求項13に記載の使用。
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