JP2009525174A - パラジウム−金触媒の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
二酸化チタンの硫酸処理
二酸化チタン(20g、GP350、ミレニアムケミカルズ社製、チタンオキシクロライドの水溶液の加水分解によって製造されたもの)を過硫酸アンモニウムの0.05モル/l水溶液50mlと混合し、室温で少なくとも2時間攪拌する。スラリーを濾過し、固体を温度105℃のオーブン中で少なくとも16時間乾燥することにより、硫酸処理された二酸化チタンを得る。
硫酸処理された二酸化チタンを700℃で6時間焼成する。最終的な表面積は32.5m2/g、細孔容積は0.20ml/g、硫黄含有量は0.23重量%である。硫黄含有量は以下に示す方法で測定される。
NaAuCl4(0.194g)、Na2PdCl4(0.496g)、およびNaHCO3(0.510g)を水(20ml)に溶かす。溶液を前記焼成した二酸化チタン(10g)と混合してスラリーを形成する。スラリーを一晩放置し、金属化合物を二酸化チタンの表面に沈着させる。混合物を濾過する。固体を、水(20ml)と混合して再度濾過することにより洗浄する。その後、オーブン中で105℃で少なくとも16時間乾燥する。
前記含浸した二酸化チタンを空気流中の反応器中で200℃で3時間焼成し、沈殿した貴金属塩の10%以上が部分分解を受けるようにする。
前記焼成の後、反応器を窒素でパージし、次いで窒素中に5%水素の混合物を容器中に導入する。温度を500℃まで10℃/分で昇温する。温度は3時間この値に保つ。反応器を窒素でパージし、得られた触媒を窒素流中で室温にまで冷却する。冷却後、試料を洗浄することにより、硝酸銀溶液により検出される残存するいかなる塩化物をも除去し、次いでオーブン中で105℃で乾燥する。
前記で得られた触媒(5g)を過剰量の(>10ml)酢酸カリウム5重量%水溶液と室温で10分間接触させる。混合物を濾過し、カリウム処理された触媒をオーブン中で少なくとも4時間、105℃で乾燥する。
熱勾配の影響を最小化するために、カリウム処理された触媒を1:9の比率で、不活性アルミナ担体と混合する。混合物(0.5g)を石英ガラス反応器中に入れる。温度を110℃まで上げた後、この物質を、大気圧で1時間あたりガス空間速度が13,200の、77%エチレン、11%ヘリウム、9%酸素および3%酢酸の供給組成のガスに暴露する。反応器からの流出物を質量分析計を用いて分析する。次いで温度を2℃/分の割合で110℃から160℃まで上昇させ、再び110℃まで冷却することを繰り返す。
GP350酸化チタンを過硫酸アンモニウムで処理しない他は実施例1の一般的な方法を繰り返し行う。表1に示されるように、触媒活性は実施例1と比べて格段に劣り、また活性は最初の1時間から6時間目の間に衰えている。
二酸化チタン(DT51、ミレニアムケミカルズ社製)が硫酸塩前駆体を用いて製造されたものであり、この二酸化チタンを過硫酸アンモニウムで処理しない他は実施例1の一般的な方法を繰り返し行う。この二酸化チタンは硫黄を0.47重量%含む。二酸化チタンを700℃で焼成した後、硫黄含有量は0.14重量%まで減少する。表1に示されるように、この触媒は比較例2の触媒と比較すると活性の安定性が改善されていることが分かる。
二酸化チタンを0.05モル濃度の過硫酸アンモニウムで処理する他は実施例3の一般的な方法を繰り返し行う。表1に示されるように、この触媒は実施例3の触媒と比較すると活性が改善されていることが、また、比較例2の触媒と比較すると活性の安定性が改善されていることが分かる。
二酸化チタンDT51を様々な温度で焼成し(非焼成、700、800、または900℃)、含浸した担体も同様に様々な温度で焼成する(190℃または220℃)他は実施例3の一般的な方法を繰り返し行う。結果を表2に示す。含浸前および後の二酸化チタンの焼成がともに高い触媒活性および安定性を達成するために重要であることが示されている。
実施例3で製造した触媒を用いて酢酸アリルを製造する。ガスの供給組成を29%プロピレン、60%ヘリウム、7.7%酸素および3.3%酢酸とし、1時間あたりガス空間速度を12,400(ml/ml)/hrとする他は、実施例1における酢酸ビニル製造と同じ方法に従う。この触媒は6時間目の運転中に測定された4.48×10-3μmol/sの平均速度を有する。
過硫酸アンモニウム濃度を、0.025モル濃度の増分で0〜0.1モル濃度で変化させる他は実施例4の一般的な方法を繰り返し行う。結果を表3に示す。最適性能は過硫酸アンモニウムの濃度が0.05〜0.075モル濃度の間に存在しうることが示されている。
Claims (20)
- 下記の段階、
(a)二酸化チタン担体の硫酸処理;
(b)該硫酸処理された担体の焼成;
(c)該焼成した担体のパラジウム塩、金塩、およびアルカリ金属もしくはアンモニウム化合物による含浸;
(d)該含浸した担体の焼成;および
(e)段階(d)で焼成された担体の還元によるパラジウム−金担持触媒の形成;
を含む、パラジウム−金担持触媒の製造方法。 - 前記硫酸処理が、二酸化チタンと、硫酸、過硫酸、それらの塩、およびそれらの混合物からなる群から選択される硫酸化剤との反応により行われる請求項1に記載の方法。
- 前記硫酸化剤が過硫酸アンモニウムである請求項2に記載の方法。
- 前記段階(b)の焼成が、600℃〜900℃の範囲内の温度で行われる請求項1に記載の方法。
- 前記温度が650℃〜750℃の範囲内である請求項4に記載の方法。
- 前記アルカリ金属もしくはアンモニウム化合物が、水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、メタケイ酸塩、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ金属もしくはアンモニウム化合物が炭酸塩または重炭酸塩である請求項1に記載の方法。
- 前記パラジウムおよび金の塩が、塩化パラジウム、塩化亜パラジウム酸ナトリウム、硝酸パラジウム、硫酸パラジウム、塩化金(III)、四塩化金酸、四塩化金酸ナトリウム、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項1に記載の方法。
- 前記段階(d)の焼成が、非還元性雰囲気で100℃〜600℃の範囲内の温度で行われる請求項1に記載の方法。
- 前記非還元性雰囲気が、ヘリウム、窒素、アルゴン、ネオン、窒素酸化物、酸素、空気、二酸化炭素、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項9に記載の方法。
- 前記焼成温度が100℃〜300℃の範囲内である請求項9に記載の方法。
- 前記還元が水素または水素と不活性ガスの混合物中で行われる請求項1に記載の方法。
- 前記還元が300℃〜600℃の範囲内の温度で行われる請求項12に記載の方法。
- 前記還元が450℃〜550℃の間の温度で行われる請求項12に記載の方法。
- 前記段階(e)のパラジウム−金担持触媒をカリウム塩で処理することをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により製造されたパラジウム−金担持触媒。
- 酢酸と請求項16に記載のパラジウム−金担持触媒の存在下においてエチレンを酸化すること、を含む酢酸ビニルの製造方法。
- 酢酸と請求項16に記載のパラジウム−金担持触媒の存在下においてプロピレンを酸化すること、を含む酢酸アリルの製造方法。
- 下記の段階、
(a)硫酸根含有の二酸化チタン担体の焼成;
(b)該焼成した担体のパラジウム塩、金塩、およびアルカリ金属もしくはアンモニウム化合物による含浸;
(c)該含浸した担体の焼成;および
(d)段階(c)で焼成された担体の還元によるパラジウム−金担持触媒の形成;
を含む、パラジウム−金担持触媒の製造方法。 - 前記パラジウム−金担持触媒をカリウム化合物で処理することをさらに含む請求項19に記載の方法。
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